CN103333286A - 一种吸油树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种吸油树脂及其制备方法，本发明包括：油相：双甲基丙烯酸乙二醇酯5-15份、甲基丙烯酸异冰片酯15-30份、甲基丙烯酸对二苯砜酯20-40份、甲基丙烯酸三甘醇酯10-15份、二乙烯基苯10-20份、苯乙烯20-30份、致孔剂50-200份、AIBN0.5-2份；水相：蒸馏水500-1000份、PVA5-15份、NaCl20-50份。本发明采用甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸对二苯砜酯为主要合成原料，同时采用非极性交联剂二乙烯基苯、双甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，疏水性较强的苯乙烯作为共聚单体，合成制备了吸油树脂，能有效吸油。

Description

一种吸油树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸油树脂及其制备方法，更具体地说，本发明涉及一种处理各种固体表面，工业排放废水中或由其它各种途径进入各种水体中的油类物质、非水溶性物质吸附回收处理用吸油树脂材料及其制备方法，属于高分子材料吸油树脂技术领域。
背景技术
随着我国工业化生产的快速发展，包括含油或其他不溶性有机物污水的排放，油船、油罐车的泄漏，大型化工厂、化工原料仓库等化工原料集中贮存地事故的发生，给土壤、河流、海洋及事故发生地周边环境造成了严重的污染，成为日益严重的问题。
传统的吸油材料，如活性炭、黏土、天然纤维织物、聚丙烯纤维等不管是在吸油性能方面，还是在生产能力方面均满足不了油品等有机化合物泄漏事故、废油回收以及油污染环境治理的要求。因此，研究开发能克服上述传统吸油材料缺点，具有高吸油量、能快速吸油及吸油后能重复使用的高性能吸油材料即成为一项十分有意义的工作。目前已有多种高分子材料用于油类物质的吸附处理，如聚丙烯纤维、聚氨酯泡沫片、熔融吹塑聚酯等。此外，丙烯酸酯和芳烃聚合物由于其优越的吸油性能而越来越受到人们的重视。
高吸油树脂是近年来开发的一种交联的新型功能高分子材料，由于其具有较高的吸油量，可吸油性物质范围广，吸油后不易破碎使用较为方便而得到广泛的研究，其中丙烯酸酯类高吸油树脂是最重要的品种之一。李晶等应用微波辐射法制备聚甲基丙烯酸十二酯一丙烯酸一2一乙基一己酯吸油烟树脂，采用扫描电子显微镜对吸油烟树脂的表面形貌和孔结构进行了表征（李晶：“微波辐射制备甲基丙烯酸十二酯一丙烯酸-2一乙基一己酯树脂及其吸附油烟性能”，四川大学学报（工程科学版），2009,1,123）；陈薇等以甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯为单体，邻苯二甲酸二丙烯酯为交联剂．用过氧化二苯甲酰(BP0)作引发剂，采用悬浮聚合法合成高吸油树脂（陈薇：“高吸油树脂的合成及性能研究”，广西工学院学报，2003,1,59）；王勇等采用悬浮聚合法合成了丙烯酸系二元共聚高吸油性树脂，系统研究了悬浮聚合丙烯酸系二元共聚吸油性树脂中不同单体配比，交联剂用量，反应温度等因素的影响，对吸油性树脂的吸油倍率、保油率以及耐热耐寒性能进行了研究。（王勇：“丙烯酸系二元共聚高吸油性树脂的合成及性能研究”，功能材料，2004，5,638）；路建美等以丙烯酸-2-乙基己酯与醋酸乙烯酯为单体，采用悬浮聚合法制备了吸油树脂（路建美：“丙烯酸<=乙基己酯与醋酸乙烯酯共聚合成高吸油性树脂的研究”，聚合物材料科学与工程，2002,6.168）。可见国内对丙烯酸类吸油树脂的研究较为重视，但要获得吸油量高、易于脱附再生重复使用的产品还是比较困难的。
发明内容
本发明旨在克服上述现有技术中吸油树脂的缺陷，提供一种以多种丙烯酸单体共聚而成的吸油树脂。所合成制备的一类吸油树脂在油介质中具有较强的亲油性，能产生较大的溶胀度，从而对油品具有较大的吸附量、较佳的强度，能多次反复再生使用。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种吸油树脂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
双甲基丙烯酸乙二醇酯                        5-15份
甲基丙烯酸异冰片酯                          15-30份
甲基丙烯酸对二苯砜酯                        20-40份
甲基丙烯酸三甘醇酯                          10-15份
二乙烯基苯                                  10-20份
苯乙烯                                      20-30份
致孔剂                                      50-200份
AIBN（偶氮二异丁腈）                        0.5-2份；
水相：
蒸馏水                                      500-1000份
PVA（聚乙烯醇）                             5-15份
NaCl                                        20-50份。
所述的一种吸油树脂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
双甲基丙烯酸乙二醇酯                        5-10份
甲基丙烯酸异冰片酯                          20-30份
甲基丙烯酸对二苯砜酯                        25-35份
甲基丙烯酸三甘醇酯                          10-15份
二乙烯基苯                                  5-15份
苯乙烯                                      25-30份
致孔剂                                      80-150份
AIBN（偶氮二异丁腈）                        1-1.5份；
水相：
蒸馏水                                      600-800份
PVA（聚乙烯醇）                             8-12份
NaCl                                        20-40份。
本发明所述的致孔剂为甲苯、二甲苯、二乙苯、异辛醇、120#或200#汽油，或者其中两种以上按任意比例组成的混合物。
本发明所述的一种吸油树脂的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、按照配方称取NaCl、蒸馏水放入反应容器，开始搅拌；将反应容器进行水浴加热，加热至60-70℃，加入PVA，此体系为水相；
B、按照配方称取二乙烯基苯、双甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸对二苯砜基、甲基丙烯酸三甘醇酯、苯乙烯、AIBN和致孔剂，充分混合均匀，此体系为油相，然后将油相投入步骤A的反应容器中，并升温至70-80℃；
C、调节反应器中搅拌的速度为60-100r/min，进行聚合，使油相形成均匀的小液滴分散在水相中，直至定型，然后升温至70-90℃，保温；
D、升温至80-90℃，保温，再升温至80-100℃，保温；
E、降温至30-50℃，滤出树脂珠体，风干，除去致孔剂，淋洗除去杂质，即得到本发明的吸油树脂。
本发明在步骤A中，所述的搅拌的速度为100-300r/min。
本发明在步骤C和D中，所述的保温的时间为2-3小时。
本发明在步骤E中，具体的：将树脂置于通风橱中吹干，除去吸油树脂中的致孔剂；采用乙醇对树脂进行淋洗，除去树脂的杂质以及残留的致孔剂，即得到吸油树脂成品。
本发明所述的吸油树脂，可应用于任何固体表面、液体表面上各种油品、非水溶性液体物质及以液滴、乳化状存在于水中的各种油品、非水溶性液体物质的吸附及回收处理。
本发明的有益技术效果表现在：
1、本发明采用甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸对二苯砜酯为主要合成原料，同时采用非极性交联剂二乙烯基苯、双甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，疏水性较强的苯乙烯作为共聚单体，合成制备了吸油树脂，能有效吸附任何固体表面、液体表面上各种油品、非水溶性液体物质及以液滴、乳化状存在于水中的各种油品、非水溶性液体物质并回收处理。
2、本发明除采用非极性交联剂二乙烯基苯与疏水链段较长的双甲基丙烯酸乙二醇酯作为交联剂外，还采用了疏水性较强的第二类单体甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸对二苯砜基，以增强吸油树脂的亲油性。同时由于双甲基丙烯酸二乙二醇酯具有较长的疏水链段，给予吸油树脂较大的溶胀空间，提供了吸油树脂的吸油量。此外，由于致孔剂的合理组合，使所合成的吸油树脂具有较佳的孔结构（孔径、孔度、比表面积等）、较佳的韧性、机械强度。这些性能对提高吸油树脂的吸油性能，增加吸油树脂的使用寿命至关重要。
3、本发明从高分子的分子设计原理出发，以甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸对二苯砜酯为主要原料，采用高分子悬浮缩合聚合工艺，以水为分散介质，以甲苯、二甲苯汽油、异辛醇等为致孔剂，NaCl、PVA等作为分散剂，一步聚合反应合成制备出圆珠体吸油树脂。通过聚合工艺的选择可方便地调节树脂珠体的粒径；通过配方的改变可方便地调节大孔吸附树脂比表面积、孔度及孔径等孔结构参数。借助上述工艺及配方的改变，可使所制备的吸油树脂有较广的应用面和适用性。
具体实施方式
实施例1
一种吸油树脂，包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
双甲基丙烯酸乙二醇酯                        5份
甲基丙烯酸异冰片酯                          15份
甲基丙烯酸对二苯砜酯                        20份
甲基丙烯酸三甘醇酯                          10份
二乙烯基苯                                  10份
苯乙烯                                      20份
致孔剂                                      50份
AIBN                                        0.5份；
水相：
蒸馏水                                      500份
PVA                                         5份
NaCl                                        20份。
实施例2
一种吸油树脂，包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
双甲基丙烯酸乙二醇酯                        15份
甲基丙烯酸异冰片酯                          30份
甲基丙烯酸对二苯砜酯                        40份
甲基丙烯酸三甘醇酯                          15份
二乙烯基苯                                  20份
苯乙烯                                      30份
致孔剂                                      200份
AIBN                                        2份；
水相：
蒸馏水                                      1000份
PVA                                         15份
NaCl                                        50份。
实施例3
一种吸油树脂，包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
双甲基丙烯酸乙二醇酯                        10份
甲基丙烯酸异冰片酯                          22.5份
甲基丙烯酸对二苯砜酯                        30份
甲基丙烯酸三甘醇酯                          12.5份
二乙烯基苯                                  15份
苯乙烯                                      25份
致孔剂                                      125份
AIBN                                        1.25份；
水相：
蒸馏水                                      750份
PVA                                         10份
NaCl                                        35份。
实施例4
一种吸油树脂，包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
双甲基丙烯酸乙二醇酯                        12份
甲基丙烯酸异冰片酯                          28份
甲基丙烯酸对二苯砜酯                        21份
甲基丙烯酸三甘醇酯                          13份
二乙烯基苯                                  12份
苯乙烯                                      27份
致孔剂                                      160份
AIBN                                        0.8份；
水相：
蒸馏水                                      600份
PVA                                         12份
NaCl                                        23份。
实施例5
在实施例1-4的基础上，优选的：所述的致孔剂为甲苯、二甲苯、二乙苯、异辛醇、120#或200#汽油，或者其中两种以上按任意比例组成的混合物。
实施例6
A、按照配方称取NaCl、蒸馏水放入反应容器，开始搅拌；将反应容器进行水浴加热，加热至60-70℃，加入PVA，此体系为水相；
B、按照配方称取二乙烯基苯、双甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸对二苯砜基、甲基丙烯酸三甘醇酯、苯乙烯、AIBN和致孔剂，充分混合均匀，此体系为油相，然后将油相投入步骤A的反应容器中，并升温至70-80℃；
C、调节反应器中搅拌的速度为60-100r/min，进行聚合，使油相形成均匀的小液滴分散在水相中，直至定型，然后升温至70-90℃，保温。
D、升温至80-90℃，保温，再升温至80-100℃，保温；
E、降温至30-50℃，滤出树脂珠体，风干，除去致孔剂，淋洗除去杂质，即得到本发明的吸油树脂。
实施例7
A、按照配方称取NaCl、蒸馏水放入反应容器，开始搅拌；将反应容器进行水浴加热，加热至60-70℃，加入PVA，此体系为水相；
B、按照配方称取二乙烯基苯、双甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸对二苯砜基、甲基丙烯酸三甘醇酯、苯乙烯、AIBN和致孔剂，充分混合均匀，此体系为油相，然后将油相投入步骤A的反应容器中，并升温至70-80℃；
C、调节反应器中搅拌的速度为60-100r/min，进行聚合，使油相形成均匀的小液滴分散在水相中，直至定型，然后升温至70-90℃，保温。
D、升温至80-90℃，保温，再升温至80-100℃，保温；
E、降温至30-50℃，滤出树脂珠体，风干，除去致孔剂，淋洗除去杂质，即得到本发明的吸油树脂。
实施例8
A、按照配方称取NaCl、蒸馏水放入反应容器，开始搅拌；将反应容器进行水浴加热，加热至60-70℃，加入PVA，此体系为水相；
B、按照配方称取二乙烯基苯、双甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸对二苯砜基、甲基丙烯酸三甘醇酯、苯乙烯、AIBN和致孔剂，充分混合均匀，此体系为油相，然后将油相投入步骤A的反应容器中，并升温至70-80℃；
C、调节反应器中搅拌的速度为60-100r/min，进行聚合，使油相形成均匀的小液滴分散在水相中，直至定型，然后升温至70-90℃，保温。
D、升温至80-90℃，保温，再升温至80-100℃，保温；
E、降温至30-50℃，滤出树脂珠体，风干，除去致孔剂，淋洗除去杂质，即得到本发明的吸油树脂。
实施例9
A、按照配方称取NaCl、蒸馏水放入反应容器，开始搅拌；将反应容器进行水浴加热，加热至60-70℃，加入PVA，此体系为水相；
B、按照配方称取二乙烯基苯、双甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸对二苯砜基、甲基丙烯酸三甘醇酯、苯乙烯、AIBN和致孔剂，充分混合均匀，此体系为油相，然后将油相投入步骤A的反应容器中，并升温至70-80℃；
C、调节反应器中搅拌的速度为60-100r/min，进行聚合，使油相形成均匀的小液滴分散在水相中，直至定型，然后升温至70-90℃，保温。
D、升温至80-90℃，保温，再升温至80-100℃，保温；
E、降温至30-50℃，滤出树脂珠体，风干，除去致孔剂，淋洗除去杂质，即得到本发明的吸油树脂。
实施例10
在实施例6-10的基础上，优选的：
在步骤A中，所述的搅拌的速度为100-300r/min。
在步骤C和D中，所述的保温的时间为2-3小时。
实施例11
在100ml的具塞玻璃瓶中加入60ml的甲苯，加入预先称量好的吸油树脂约 2.0g，于40℃水浴中震荡4小时，取出置于金属网上至没有液滴滴下，称量重量。通过吸油树脂吸甲苯前后的重量改变，计算出吸油树脂对甲苯的吸附量为13.56g/g。
实施例12
在100ml的具塞玻璃瓶中加入60ml的氯仿，加入预先称量好的吸油树脂约 2.0g，于40℃水浴中震荡4小时，取出置于金属网上至没有液滴滴下，称量重量。通过吸油树脂吸氯仿前后的重量改变，计算出吸油树脂对甲苯的吸附量为14.50g/g。
实施例13
在100ml的具塞玻璃瓶中加入60ml的120#汽油，加入预先称量好的吸油树脂约 2.0g，于40℃水浴中震荡4小时，取出置于金属网上至没有液滴滴下，称量重量。通过吸油树脂吸120#汽油前后的重量改变，计算出吸油树脂对甲苯的吸附量为2.78g/g。
实施例14
在100ml的具塞玻璃瓶中加入60ml的柴油，加入预先称量好的吸油树脂约 2.0g，于40℃水浴中震荡4小时，取出置于金属网上至没有液滴滴下，称量重量。通过吸油树脂吸柴油前后的重量改变，计算出吸油树脂对甲苯的吸附量为4.78g/g。
实施例15
在100ml的具塞玻璃瓶中加入60ml的煤油，加入预先称量好的吸油树脂约 2.0g，于40℃水浴中震荡4小时，取出置于金属网上至没有液滴滴下，称量重量。通过吸油树脂吸煤油前后的重量改变，计算出吸油树脂对甲苯的吸附量为4.37g/g。

Claims (6)

1.一种吸油树脂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
双甲基丙烯酸乙二醇酯                        5-15份
甲基丙烯酸异冰片酯                          15-30份
甲基丙烯酸对二苯砜酯                        20-40份
甲基丙烯酸三甘醇酯                          10-15份
二乙烯基苯                                  10-20份
苯乙烯                                      20-30份
致孔剂                                      50-200份
AIBN                                        0.5-2份；
水相：
蒸馏水                                      500-1000份
PVA                                         5-15份
NaCl                                        20-50份。
2.根据权利要求1所述的一种吸油树脂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
双甲基丙烯酸乙二醇酯                        5-10份
甲基丙烯酸异冰片酯                          20-30份
甲基丙烯酸对二苯砜酯                        25-35份
甲基丙烯酸三甘醇酯                          10-15份
二乙烯基苯                                  5-15份
苯乙烯                                      25-30份
致孔剂                                      80-150份
AIBN                                        1-1.5份；
水相：
蒸馏水                                      600-800份
PVA                                         8-12份
NaCl                                        20-40份。
3.根据权利要求1或2所述的一种吸油树脂，其特征在于：所述的致孔剂为甲苯、二甲苯、二乙苯、异辛醇、120#或200#汽油，或者其中两种以上按任意比例组成的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种吸油树脂的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、按照配方称取NaCl、蒸馏水放入反应容器，开始搅拌；将反应容器进行水浴加热，加热至60-70℃，加入PVA，此体系为水相；
B、按照配方称取二乙烯基苯、双甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸对二苯砜基、甲基丙烯酸三甘醇酯 、苯乙烯、AIBN和致孔剂，充分混合均匀，此体系为油相，然后将油相投入步骤A的反应容器中，并升温至70-80℃；
C、调节反应器中搅拌的速度为60-100r/min，进行聚合，使油相形成均匀的小液滴分散在水相中，直至定型，然后升温至70-90℃，保温；
D、升温至80-90℃，保温，再升温至80-100℃，保温；
E、降温至30-50℃，滤出树脂珠体，风干，除去致孔剂，淋洗除去杂质，即得到本发明的吸油树脂。
5.根据权利要求4所述的一种吸油树脂的制备方法，其特征在于：在步骤A中，所述的搅拌的速度为100-300r/min。
6.根据权利要求4所述的一种吸油树脂的制备方法，其特征在于：在步骤C和D中，所述的保温的时间为2-3小时。
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