CN209792252U - 一种基于溴化钠溶液循环式分离土壤微塑料的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种基于溴化钠溶液循环式分离土壤微塑料的装置，包括：分离系统、真空抽滤系统及溶液回收系统；其中，所述分离系统包括：分离器，曝气盘，托盘，可调式曝气泵；所述真空抽滤系统包括：抽滤瓶，真空抽滤泵，砂芯过滤器；所述溶液回收系统包括：分液漏斗，循环泵。本实用新型还公开了一种基于溴化钠溶液循环式分离土壤微塑料的方法。本实用新型选用饱和溴化钠作为土壤微塑料的分离试剂，结合曝气过程，使微塑料浮于土壤混合液上层，溶液静置分层后，利用曝气和溶液投加的动力使微塑料从容器孔隙中溢出，通过真空抽滤装置收集微塑料，溴化钠溶液经过回收系统被循环利用，大大节约成本，并实现溴化钠的低排放，有利于保护环境。

Description

一种基于溴化钠溶液循环式分离土壤微塑料的装置

技术领域

本实用新型属于分离技术领域，涉及一种基于溴化钠溶液循环式分离土壤微塑料的装置。

背景技术

随着塑料大量生产和使用，其破碎化形成的微塑料污染近来受到广泛关注。微塑料是尺寸小于5mm的微小塑料(Thompson R C,Russell A E.Lost at sea:where is allthe plastic？Science,2004,304(5672):838)，包括碎片、纤维、颗粒和薄膜等不同形态，又分为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等多种类型。由于大量塑料丢弃到地表土壤环境，如何从土壤介质中分离这些微塑料，是一个亟待解决的问题。

对于复杂介质中微塑料的分离，传统方法主要基于密度分离原理，借助气体上升或者液体搅动，从样品中分离出微塑料，但是回收率低，步骤繁琐，耗时长。随着简易浮选分离装置的出现，可以实现半自动分离微塑料，并且回收率得到提高，但仍存在人工干预多、耗时长等问题。章海波等人申请发明了一种微颗粒塑料的连续流动分离浮选装置及方法(专利申请号201510227085.1)，实现了固体样品的连续流动浮选。但是该装置通过空气作为媒介来分离过滤，不容易使微塑料完全上浮，因而回收效率不高。张凯等人发明了一种微塑料分离装置(授权公告号CN206106152U)，采用筒状体内部填充样品，充分搅拌后悬浊液静置，用滤膜过滤非沉淀层部分得到分离提取的微塑料。但实际操作中分离溶液与微塑料形成的悬浊液易附着在分离柱内壁，降低了分离效率。2018年8月兰韬等申请了一种基于ZnCl₂溶液分级分离土壤中微塑料和纤维素结晶的装置(申请号201810948733.6)，但该方法过程繁琐，耗时较长。

以往微塑料分离方法大多采用低密度的NaCl溶液，虽然价格便宜且对环境无害，但高密度微塑料(如聚氯乙烯)不能有效分离，导致多种微塑料回收率很低；个别研究者采用NaI 等高密度溶液来分离微塑料，但是价格昂贵，且分离液流入环境，具有生态环境危害。

已有的分离微塑料方法和装置，通过人工操作，步骤繁琐，耗时较长；另外，微塑料常常粘附在烧杯壁，难以冲洗完全，导致有效回收率低。

实用新型内容

为了克服现有技术中的上述缺陷，本实用新型提出了一种基于溴化钠溶液循环式分离土壤微塑料的装置和方法。本实用新型旨在解决土壤微塑料分离过程中的试剂消耗大，耗时长和高密度微塑料分离困难的问题。

本实用新型中，所述微塑料包括聚酰胺(PA)，聚丙烯(PP)，聚乙烯(PE),聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，聚甲醛(POM)，聚氯乙烯(PVC)，聚碳酸酯(PC)，丙烯腈丁二烯苯乙烯(ABS)，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚苯乙烯(PS)等一种或多种的微塑料。

本实用新型提出了一种基于溴化钠溶液循环式分离土壤微塑料的装置，其包括：分离系统、真空抽滤系统及溶液回收系统；其中，所述分离系统包括：分离器，曝气盘，托盘，曝气泵；所述真空抽滤系统包括：抽滤瓶，真空抽滤泵，砂芯过滤器；所述溶液回收系统包括：分液漏斗，循环泵；

其中，所述分液漏斗下端悬空于所述分离器中。

所述分离器底部设置所述曝气盘；所述曝气盘与所述曝气泵连接。

所述分离器外壁套设所述托盘形成容纳和收集溢出液的空腔。

所述托盘、砂芯过滤器、抽滤瓶、循环泵、分液漏斗依次通过橡胶管连通实现循环；

所述抽滤瓶与所述真空抽滤泵连通。

其中，在所述分离器上口处设置有通孔，能够缓解液体流出的速度，同时阻挡大塑料的溢出；优选地，在所述分离器上口处设置有2排通孔。

所述通孔的直径为5mm；

所述通孔与通孔之间的间距为2-3mm；优选地，为2mm。

其中，所述托盘为中空的，且左右两端底部具有高度差，所述高度差形成的坡度为20-30°；优选地，为30°。

所述托盘下端设置出液口，出液口内径为5mm，外径为6mm。方便从分离器溢出的液体直接引流到砂芯过滤器的滤膜片上。

本实用新型所述分离器的通孔在所述托盘内，保证所有从分离器溢出的液体均引流到砂芯过滤器的滤膜片上。

本实用新型对于所述托盘的直径控制在大于所述分离器的直径为1-2cm；优选地，为1 cm。使得溢出液均匀流出，减少粘壁。

其中，所述曝气盘的结构为半椭球形，曝气盘的尺寸为φ80×8/4mm，用橡胶管将曝气盘与曝气泵相连接，曝气泵的最大强度为2×4.5L/min，最小为0，根据土样中轻物质的量，调节曝气泵的强度，若上浮的轻物质较多，则曝气泵的强度随之调大。

其中，所述曝气泵为可调式曝气泵。

其中，所述砂芯过滤器上放置滤膜片，所述滤膜片的直径为47mm，孔径为20μm。

本实用新型在砂芯过滤器上放置孔径为20μm的滤膜片，根据滤膜片上截留物的量，更新滤膜片。对于有机物含量较少的土样，一张滤膜片即可；对于有机物含量较多的土样，更新1-2次滤膜片。

其中，所述抽滤瓶下端设置活塞式开关，控制出液。

本实用新型中，抽滤瓶设置活塞式开关的设计结合了层析柱和抽滤瓶的优点。一方面，利用抽滤瓶的外磨口匹配砂芯过滤器，达到截留土壤中微塑料的作用。另一方面，利用层析柱中活塞式的开关设计，将层析柱的宽度加宽，扩大容量，液体可以从其下口流出而方便收集。

进一步地，本实用新型所述装置还包括：升降台和铁架台。

所述分离器通过所述升降台固定在所述铁架台上；所述分液漏斗固定在所述铁架台上。

本实用新型所述分离器中的液体通过液体循环投入和曝气的动力可以从通孔中溢出，在分离器外固定具有高度差的托盘，是为了使溢出的液体直接引流到滤膜上，节约分离时间，缩短工序，减少粘壁。

本实用新型中分离系统设置分离器外套固定托盘形式，并且托盘具有高度差，可以实现托盘中溶液持续流动，既保证溶液流入滤膜中，又减少了粘壁现象；真空抽滤系统采用下端活塞式出水抽滤瓶，上套砂芯过滤器，在抽滤过程中，始终打开，实现边抽滤边循环的效果；真空抽滤系统有别于传统的抽滤瓶，在微塑料被截留的同时，抽滤瓶中的液体可以流入循环泵中，为溶液的回收利用提供必要条件，由于抽滤瓶的活塞打开，液体会流入到与之相连接的橡胶管，橡胶管再与循环泵连接，循环泵将液体泵入分液漏斗中，实现循环操作。

此外，与现有技术相比，此实用新型改善了抽滤瓶的结构，抽滤瓶与循环泵连接，实现自动化抽滤与循环过程，减少工序，节约试剂；适用范围广，适合分离多种不同类型的微塑料；装置一体化，也可单独使用，便捷高效，提高了微塑料的检出率，实现土壤中微塑料的连续浮选，分离试剂的循环使用。

基于以上装置，本实用新型还提供了一种基于溴化钠溶液循环式分离土壤微塑料的方法：

(1)将饱和溴化钠溶液与土壤一起放入分离器中，搅拌混合后，进行曝气并静置；

(2)对步骤(1)静置后的上层液体持续曝气，同时在分液漏斗中加入饱和溴化钠溶液，打开分液漏斗的阀门，让液体流入分离器中；进而从分离器通孔中溢出，同时打开真空抽滤泵、循环泵，可完成土壤微塑料的分离。

步骤(1)中，所述曝气的时间为20-30min；优选地，为30min。

步骤(1)中，所述静置的时间为1-2h；优选地，为2h。

步骤(1)中，所述饱和溴化钠溶液与土的质量比为(2-3):1；优选地，为2:1。

步骤(1)中，所述土壤优选为烘干的土壤。

步骤(2)中，所述真空抽滤压力是0-0.08MPa；优选地，为0.04MPa。

步骤(2)中，所述循环泵流量范围为19-100ml/min；优选地，为80ml/min。

在本实用新型步骤(1)之前还包括预处理步骤：研磨土壤，并且过5mm筛网，去除土壤中大颗粒。

目前用于分离微塑料的试剂主要是氯化钠，也有使用氯化锌、氯化钙和碘化钠等的。主要在于：氯化钠和氯化钙价格便宜，但是密度较低，无法分离出高密度微塑料；氯化锌和碘化钠虽然密度高，但是价格高昂，且有一定毒性。因此，本实用新型选用价格适中、密度高的溴化钠，能够高效分离各类微塑料，且环境危害少。

在一个具体实施方式中，所述基于溴化钠溶液循环式分离土壤微塑料的方法具体包括以下步骤：

前处理过程：首先，配制饱和溴化钠溶液；称量烘干土50g。然后，将配置好的溴化钠溶液倒入分离器中，放置曝气盘，将称量好的土样加入容器中，开始曝气30min，曝气结束后，静置1-2h。

处理过程：静置后的含土样溶液会出现分层现象，对上层液进行持续性曝气，同时投加少量溴化钠溶液；由于溶液的投加和曝气的动力，溶液从通孔溢出，流入真空抽滤系统中，微塑料在滤纸上被截留，过滤后的溴化钠溶液流入抽滤瓶中；依靠循环泵的动力，将溴化钠溶液从抽滤瓶中抽出，重新进入到含土样的溶液中；该过程持续循环30min，目的是使土壤中微塑料全部分离并被收集。

本实用新型利用饱和溴化钠溶液与所述装置进行分离土壤微塑料需要克服的技术困难和难点包括：

1、抽滤过程中，可能由于滤膜上土样和微塑料堆积，导致抽滤速度变慢，需要注意并及时更换滤膜片。

2、循环过程中，需要根据抽滤泵的压力，调节循环泵的流速，才能实现边抽滤边循环的过程。

本实用新型的土壤微塑料分离装置主要由曝气系统，真空抽滤系统及溶液回收系统组成。该装置的创新点包括：

1)分离器上口处设计了两排直径为5mm的通孔，上面一排通孔距离分离器口上缘1cm，每个通孔之间间隙为2mm，通孔表面光滑，通过溶液循环投加与曝气过程，可以连续冲洗通孔，不易发生阻塞；相比于从容器上口直接溢出，该设计溢出均匀，速度平缓。

2)分离器外套了一个具有高度差的托盘，坡度为30°，表面光滑，有利于溢出的液体顺势持续进入抽滤系统，减少了微塑料粘壁，提高回收率。

3)曝气系统不仅可以使土壤溶液充分搅动，且不会堵塞分离器上的通孔，还为微塑料溢出提供动力，通过连续搅动分离来提高效率。

4)本实用新型在微塑料分离装置中创新性设计分离液回收系统，实现了分离溶液的重复利用，降低了成本，并实现绿色环保。

概括而言，这一实用新型的技术方案可同时达到分离土壤微塑料的低成本，高效率和循环分离目的。

本实用新型选用饱和溴化钠作为土壤微塑料的分离试剂，结合曝气过程，使微塑料浮于土壤混合液上层，溶液静置分层后，利用曝气和溶液投加的动力使微塑料从容器孔隙中溢出，通过真空抽滤装置收集微塑料，溴化钠溶液经过回收系统被循环利用。

本实用新型的有益效果还包括：本装置的运用可以使聚酰胺(PA)，聚丙烯(PP)，聚乙烯(PE),聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，聚甲醛(POM)，聚氯乙烯(PVC)，聚碳酸酯(PC)，丙烯腈丁二烯苯乙烯(ABS)，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚苯乙烯(PS)多种微塑料在土壤中高效率分离，其中低密度微塑料的检出率均达96.7％以上(其中PA，PC，PE，PS检出率为100％，PP检出率为98.3％，ABS，PMMA检出率为96.7％)；高密度微塑料的分离率为90％-100％(其中PET检出率为100％，POM检出率为98.3％，PVC检出率为90％)。其次，可以节约分离时间，由人工分离方法的24h缩减为2-3h，提高了工作效率。再者，由于NaBr 分离溶液的回收重复利用，大大节约成本，并实现NaBr的低排放，有利于保护环境。

附图说明

图1是土壤微塑料分离装置示意图。

具体实施方式

结合以下具体实施例和附图，对本实用新型作进一步的详细说明。实施本实用新型的过程、条件、实验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识，本实用新型没有特别限制内容。

图1：1-分液漏斗，2-分离器，3-曝气盘，4-升降台，5-铁架台，6-循环泵，7-抽滤瓶，8- 真空抽滤泵，9-砂芯过滤器，10-托盘，11-可调式曝气泵，其余为橡胶管。

实施例1

以检测PA，PP，PE，PET，POM，PVC，PC，ABS，PMMA和PS微塑料在土壤中的分离效率为例

具体过程：

1、称取50g土样(该土样为从校园采集的正常土样，未做微塑料去除处理，但实施例1-3 添加的微塑料是经过染色处理的微塑料)。

2、挑选20颗尺寸在1-3mm的同一种类经过尼罗红染色标记的颗粒状微塑料(如PP)，均匀混入土样.

3、配制200ml饱和溴化钠溶液。

4、在2-分离器中倒入100ml饱和溴化钠溶液，开启曝气装置，再倒入已混匀的土样。

5、3-曝气盘连接11-可调式曝气泵，曝气30min，然后静置2h。

6、将分离器放入土壤微塑料分离装置中，在9-砂芯过滤器上放置孔径20μm的滤膜。

7、静置之后，对上层液体持续曝气，同时在1-分液漏斗中加入50ml饱和溴化钠溶液，打开阀门，让液体流入分离器中。

8、溶液不断从5mm空隙中溢出至10-托盘同时打开8-真空抽滤泵，开始抽滤。

9、打开6-循环泵，将7-抽滤瓶中溴化钠溶液重新泵入1-分液漏斗中。

10、重复上述⑦-⑨步骤，30min。

11、用溴化钠溶液反复冲洗10-托盘3次。

12、计数滤膜上微塑料个数，统计回收率。

13、实验结束后，通过真空抽滤，循环泵装置回收全部溴化钠溶液，储存。

14、实验平行重复3组。

十种类型微塑料分别进行上述实验过程，结果表明PA，PP，PE，PC，PS，ABS，PMMA 微塑料的回收率均高达96.7％，对于高密度微塑料PET，POM，PVC的回收率也达到 90％-100％。

实施例2

以PE为例，选用粒径分别为100-500μm，500-1000μm，1000-3000μm的PE颗粒状微塑料，分别进行实验，具体过程参照实施例1，3种粒径的PE微塑料的回收率分别为83％，95％，100％。

实施例3

以PE为例，研究薄膜状，纤维状，颗粒状PE微塑料(500-1000μm)在土壤中的回收率，具体过程参照实施例1，3种形状的PE微塑料的回收率分别达到80％，83％，95％。

实施例4

以野外采集土样为例，称取烘干土样100g，配制溴化钠溶液300ml，接下来操作步骤与本实用新型实施例1相同，检测到微塑料的形态有3种，分别是纤维状，薄膜状和颗粒状；微塑料种类有PP，PE，PET和PA，检出38个微塑料(尺寸为57-4617μm)。

整体效果：

通过本实用新型的土壤微塑料分离装置的运用，能在较短时间(～2h)内对土壤各类微塑料进行高效分离，并且实现分离液循环利用，达到节能环保效果。

本实用新型的保护内容不局限于以上实施例。在不背离实用新型构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本实用新型中，并且以所附的权利要求书为保护范围。

Claims (8)

1.一种基于溴化钠溶液循环式分离土壤微塑料的装置，其特征在于，所述装置包括：分离系统、真空抽滤系统及溶液回收系统；其中，

所述分离系统包括：分离器(2)，曝气盘(3)，托盘(10)，曝气泵(11)；

所述真空抽滤系统包括：抽滤瓶(7)，真空抽滤泵(8)，砂芯过滤器(9)；

所述溶液回收系统包括：分液漏斗(1)，循环泵(6)；

所述分液漏斗(1)下端位于所述分离器(2)中；

所述分离器(2)底部设置所述曝气盘(3)，所述曝气盘(3)与所述曝气泵(11)连接；

所述分离器(2)和所述托盘(10)形成一个整体，容纳和收集液体；所述托盘(10)、砂芯过滤器(9)、抽滤瓶(7)、循环泵(6)、分液漏斗(1)依次通过橡胶管连通实现循环；

所述抽滤瓶(7)与所述真空抽滤泵(8)连通；

所述分离器(2)位于所述托盘(10)内的部分设置有通孔。

2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置进一步包括：升降台(4)，铁架台(5)；所述分液漏斗(1)固定在所述铁架台(5)上；所述分离器(2)通过所述升降台(4)固定在所述铁架台(5)上。

3.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述通孔的直径为5mm；所述通孔间距为2-3mm。

4.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述托盘(10)设置有坡度，所述坡度的大小为20-30°。

5.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述曝气盘(3)的结构为半椭球形，所述曝气盘的尺寸为φ80×8/4mm；所述曝气泵(11)的强度为0-2×4.5L/min。

6.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述托盘(10)的出液口内径为5mm，外径为6mm。

7.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述抽滤瓶(7)下端设置活塞式开关，控制出液。

8.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述砂芯过滤器(9)上设置有滤膜片。