CN105418417A - 一种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法包括将月桂酸、甘油和催化剂进行混合预热,再将该混合液加入到真空反应釜中反应,反应结束后得到粗酯,将粗酯进行急速冷却至120~150℃后,过滤取其上清液得到纯度为35%~45%的单月桂酸甘油酯,然后经四级蒸馏后得到纯度为85~95%的单月桂酸甘油酯。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法,属于有机合成技术领域。
背景技术
单月桂酸甘油酯(glycerylmonolaurate,简称GML)是一种应用广泛的表面活性剂,含量在90%以上的单月桂酸甘油酯主要用于食品、化妆品、防腐剂等方面,此外GML在中性至碱性的条件下仍具有很好的抗菌效果,被美国食品与药品管理局(FDA)批准为一般公认安全类食品添加剂。同时最近,《自然》杂志介绍说,月桂酸单甘油酯表现出了明显的抑制艾滋病病毒的效果。
目前单月桂酸甘油酯的合成方法包括直接酯化法、甘油解法、酶定向水解法等,其中甘油解法可以得到含量在90%左右的GML,但是由于缩水原料来源问题,限制了它的工业化生产;酶定向水解法可得到高含量的GML,但是所使用的脂肪酶的价格高,酶容易失活,受温度影响较大;直接酯化法制得的GML的含量均在40%左右,该含量的GML远远低于食品、化妆品、防腐剂行业等所需的含量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适合工业化生产,且原料来源广泛,纯度高达85-95%的单月桂酸甘油酯的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:一种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法,包括以下步骤:
(1)将月桂酸、甘油和催化剂进行混合预热,再将该混合液加入到真空反应釜中反应,其中月桂酸的重量为甘油重量的40%~50%,催化剂的重量为月桂酸和甘油总重量的0.4%~0.8%,保持真空反应釜的温度在220~230℃,真空度为-0.085~-0.095Pa,反应时间为2~3h,反应结束后得到粗酯,将粗酯进行急速冷却至120~150℃后,过滤取其上清液得到纯度为35%~45%的单月桂酸甘油酯。
(2)分子蒸馏处理纯度为35%~45%月桂酸甘油酯步骤(1)所得产物:将步骤(1)所得产物在先在第一分子蒸馏罐中进行脱水脱气工艺,其中温度为130~150℃,真空度为200~300Pa,脱完水、气的粗酯经过泵泵进入到第二分子蒸馏罐中分离甘油,温度为150~165℃,真空度为150~190Pa,分离甘油后得到的粗酯经过泵进入到第三分子蒸馏罐中分离脂肪酸,温度为110~140℃,真空度为30~50Pa,分离脂肪酸后得到的粗酯经过泵进入到第四分子蒸馏罐中分离双、三酯,温度为110~150℃,真空度为0~20Pa,四级蒸馏后得到纯度为85~95%的单月桂酸甘油酯。
本发明所用催化剂为碱性催化剂。
本发明所用催化剂优选为氢氧化钙,或硬脂酸钠。
本发明月桂酸的重量为甘油重量的40%~50%,催化剂的重量为月桂酸和甘油总重量的0.4%~0.8%,
与现有技术相比,本发明所述的单月桂酸甘油酯的制备方法的优点如下:(1)得到的单月桂酸甘油酯的纯度高达85~95%;(2)原料来源广泛,且反应条件易于控制;(3)适合广泛的工业化生产。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明,但并不影响本发明的保护范围。
实施例1
一种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法,它包括以下步骤和工艺条件:
(1)将月桂酸、甘油、氢氧化钙混合预热,再将上述月桂酸混合液加入到真空反应釜中反应,其中月桂酸的重量为甘油重量的45%,月桂酸27kg,甘油60kg,氢氧化钙0.522kg,占反应物总质量的0.6%,保持真空反应釜的温度在220℃真空度为-0.09MPa,反应时间为2.5h;反应结束后得到粗酯,将粗酯进行急速冷却至120℃后,过滤取其上清液得到纯度为40%月桂酸甘油酯;
(2)分子蒸馏处理纯度为40%月桂酸甘油酯:先将其在第一分子蒸馏罐中进行脱水脱气,温度为130℃,真空度为200Pa,脱完水、气的粗酯经过泵泵进入到第二分子蒸馏罐中分离甘油,温度为150℃,真空度为190Pa,分离甘油后得到的粗酯经过泵进入到第三分子蒸馏罐中分离脂肪酸,温度为110℃,真空度为50Pa,分离脂肪酸后得到的粗酯经过泵进入到第四分子蒸馏罐中分离双、三酯,温度为110℃,真空度为2Pa,四级蒸馏后得到纯度为90%的单月桂酸甘油酯。
实施例2
一种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法,它包括以下步骤和工艺条件:
(1)将月桂酸、甘油、氢氧化钙混合预热,再将上述月桂酸混合液加入到真空反应釜中反应,其中月桂酸的重量为甘油重量的40%,月桂酸24kg,甘油60kg,氢氧化钙0.672kg,占反应物总质量的0.8%,保持真空反应釜的温度在225℃真空度为-0.100MPa,反应时间为2.5h;反应结束后得到粗酯,将粗酯进行急速冷却至130℃后,过滤取其上清液得到纯度为38%月桂酸甘油酯;
(2)分子蒸馏处理纯度为38%月桂酸甘油酯:先将其在第一分子蒸馏罐中进行脱水脱气,温度为150℃,真空度为300Pa,脱完水、气的粗酯经过泵泵进入到第二分子蒸馏罐中分离甘油,温度为165℃,真空度为170Pa,分离甘油后得到的粗酯经过泵进入到第三分子蒸馏罐中分离脂肪酸,温度为110℃,真空度为50Pa,分离脂肪酸后得到的粗酯经过泵进入到第四分子蒸馏罐中分离双、三酯,温度为110℃,真空度为0Pa,四级蒸馏后得到纯度为89%的单月桂酸甘油酯。
实施例3
一种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法,它包括以下步骤和工艺条件:
(1)将月桂酸、甘油、氢氧化钙混合预热,再将上述月桂酸混合液加入到真空反应釜中反应,其中月桂酸的重量为甘油重量的50%,月桂酸30kg,甘油60kg,氢氧化钙0.54kg,占反应物总质量的0.6%,保持真空反应釜的温度在230℃真空度为-0.085MPa,反应时间为2.5h;反应结束后得到粗酯,将粗酯进行急速冷却至130℃后,过滤取其上清液得到纯度为42%月桂酸甘油酯;
(2)分子蒸馏处理纯度为42%月桂酸甘油酯:先将其在第一分子蒸馏罐中进行脱水脱气,温度为140℃,真空度为260Pa,脱完水、气的粗酯经过泵泵进入到第二分子蒸馏罐中分离甘油,温度为150℃,真空度为180Pa,分离甘油后得到的粗酯经过泵进入到第三分子蒸馏罐中分离脂肪酸,温度为130℃,真空度为40Pa,分离脂肪酸后得到的粗酯经过泵进入到第四分子蒸馏罐中分离双、三酯,温度为120℃,真空度为10Pa,四级蒸馏后得到纯度为92%的单月桂酸甘油酯。
Claims (4)
1.一种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将月桂酸、甘油和催化剂进行混合预热,再将该混合液加入到真空反应釜中反应,其中月桂酸的重量为甘油重量的40%~50%,催化剂的重量为月桂酸和甘油总重量的0.4%~0.8%,保持真空反应釜的温度在220~230℃,真空度为-0.085~-0.105MPa,反应时间为2~3h,反应结束后得到粗酯,将粗酯进行急速冷却至120~150℃后,过滤取其上清液得到纯度为35%~45%月桂酸甘油酯;
(2)分子蒸馏处理纯度为35%~45%月桂酸甘油酯步骤(1)所得产物:将步骤(1)所得产物在先在第一分子蒸馏罐中进行脱水脱气工艺,其中温度为130~150℃,真空度为200~300Pa,脱完水、气的粗酯经过泵泵进入到第二分子蒸馏罐中分离甘油,温度为150~165℃,真空度为150~190Pa,分离甘油后得到的粗酯经过泵进入到第三分子蒸馏罐中分离脂肪酸,温度为110~140℃,真空度为30~50Pa,分离脂肪酸后得到的粗酯经过泵进入到第四分子蒸馏罐中分离双、三酯,温度为110~150℃,真空度为0~20Pa,四级蒸馏后得到纯度为85~95%的单月桂酸甘油酯。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法,其特征在于所述的催化剂为碱性催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法,其特征在于所述的碱性催化剂为氢氧化钙或硬脂酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法,其特征在于所述月桂酸的重量为甘油重量的40%~50%,催化剂的重量为月桂酸和甘油总重量的0.4%~0.8%。
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Denomination of invention: A Preparation Method of High Purity Glyceryl Monolaurate Effective date of registration: 20221209 Granted publication date: 20170825 Pledgee: Fuyang Zhejiang rural commercial bank Limited by Share Ltd. Spring River Branch Pledgor: HANGZHOU FUCHUN FOOD ADDITIVE Co.,Ltd. Registration number: Y2022330003532 |