CN105418417A - 一种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法包括将月桂酸、甘油和催化剂进行混合预热，再将该混合液加入到真空反应釜中反应，反应结束后得到粗酯，将粗酯进行急速冷却至120~150℃后，过滤取其上清液得到纯度为35%~45%的单月桂酸甘油酯，然后经四级蒸馏后得到纯度为85~95%的单月桂酸甘油酯。

Description

一种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法，属于有机合成技术领域。
背景技术
单月桂酸甘油酯(glycerylmonolaurate,简称GML)是一种应用广泛的表面活性剂，含量在90％以上的单月桂酸甘油酯主要用于食品、化妆品、防腐剂等方面，此外GML在中性至碱性的条件下仍具有很好的抗菌效果，被美国食品与药品管理局(FDA)批准为一般公认安全类食品添加剂。同时最近，《自然》杂志介绍说，月桂酸单甘油酯表现出了明显的抑制艾滋病病毒的效果。
目前单月桂酸甘油酯的合成方法包括直接酯化法、甘油解法、酶定向水解法等，其中甘油解法可以得到含量在90％左右的GML，但是由于缩水原料来源问题，限制了它的工业化生产；酶定向水解法可得到高含量的GML，但是所使用的脂肪酶的价格高，酶容易失活，受温度影响较大；直接酯化法制得的GML的含量均在40％左右，该含量的GML远远低于食品、化妆品、防腐剂行业等所需的含量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适合工业化生产，且原料来源广泛，纯度高达85-95％的单月桂酸甘油酯的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将月桂酸、甘油和催化剂进行混合预热，再将该混合液加入到真空反应釜中反应，其中月桂酸的重量为甘油重量的40％～50％，催化剂的重量为月桂酸和甘油总重量的0.4％～0.8％，保持真空反应釜的温度在220～230℃，真空度为-0.085～-0.095Pa，反应时间为2～3h，反应结束后得到粗酯，将粗酯进行急速冷却至120～150℃后，过滤取其上清液得到纯度为35％～45％的单月桂酸甘油酯。
(2)分子蒸馏处理纯度为35％～45％月桂酸甘油酯步骤(1)所得产物：将步骤(1)所得产物在先在第一分子蒸馏罐中进行脱水脱气工艺，其中温度为130～150℃，真空度为200～300Pa，脱完水、气的粗酯经过泵泵进入到第二分子蒸馏罐中分离甘油，温度为150～165℃，真空度为150～190Pa，分离甘油后得到的粗酯经过泵进入到第三分子蒸馏罐中分离脂肪酸，温度为110～140℃，真空度为30～50Pa，分离脂肪酸后得到的粗酯经过泵进入到第四分子蒸馏罐中分离双、三酯，温度为110～150℃，真空度为0～20Pa，四级蒸馏后得到纯度为85～95％的单月桂酸甘油酯。
本发明所用催化剂为碱性催化剂。
本发明所用催化剂优选为氢氧化钙,或硬脂酸钠。
本发明月桂酸的重量为甘油重量的40％～50％，催化剂的重量为月桂酸和甘油总重量的0.4％～0.8％，
与现有技术相比，本发明所述的单月桂酸甘油酯的制备方法的优点如下：(1)得到的单月桂酸甘油酯的纯度高达85～95％；(2)原料来源广泛，且反应条件易于控制；(3)适合广泛的工业化生产。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但并不影响本发明的保护范围。
实施例1
一种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法，它包括以下步骤和工艺条件：
(1)将月桂酸、甘油、氢氧化钙混合预热，再将上述月桂酸混合液加入到真空反应釜中反应，其中月桂酸的重量为甘油重量的45％，月桂酸27kg，甘油60kg，氢氧化钙0.522kg，占反应物总质量的0.6％，保持真空反应釜的温度在220℃真空度为-0.09MPa，反应时间为2.5h；反应结束后得到粗酯，将粗酯进行急速冷却至120℃后，过滤取其上清液得到纯度为40％月桂酸甘油酯；
(2)分子蒸馏处理纯度为40％月桂酸甘油酯：先将其在第一分子蒸馏罐中进行脱水脱气，温度为130℃，真空度为200Pa，脱完水、气的粗酯经过泵泵进入到第二分子蒸馏罐中分离甘油，温度为150℃，真空度为190Pa，分离甘油后得到的粗酯经过泵进入到第三分子蒸馏罐中分离脂肪酸，温度为110℃，真空度为50Pa，分离脂肪酸后得到的粗酯经过泵进入到第四分子蒸馏罐中分离双、三酯，温度为110℃，真空度为2Pa，四级蒸馏后得到纯度为90％的单月桂酸甘油酯。
实施例2
一种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法，它包括以下步骤和工艺条件：
(1)将月桂酸、甘油、氢氧化钙混合预热，再将上述月桂酸混合液加入到真空反应釜中反应，其中月桂酸的重量为甘油重量的40％，月桂酸24kg，甘油60kg，氢氧化钙0.672kg，占反应物总质量的0.8％，保持真空反应釜的温度在225℃真空度为-0.100MPa，反应时间为2.5h；反应结束后得到粗酯，将粗酯进行急速冷却至130℃后，过滤取其上清液得到纯度为38％月桂酸甘油酯；
(2)分子蒸馏处理纯度为38％月桂酸甘油酯：先将其在第一分子蒸馏罐中进行脱水脱气，温度为150℃，真空度为300Pa，脱完水、气的粗酯经过泵泵进入到第二分子蒸馏罐中分离甘油，温度为165℃，真空度为170Pa，分离甘油后得到的粗酯经过泵进入到第三分子蒸馏罐中分离脂肪酸，温度为110℃，真空度为50Pa，分离脂肪酸后得到的粗酯经过泵进入到第四分子蒸馏罐中分离双、三酯，温度为110℃，真空度为0Pa，四级蒸馏后得到纯度为89％的单月桂酸甘油酯。
实施例3
一种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法，它包括以下步骤和工艺条件：
(1)将月桂酸、甘油、氢氧化钙混合预热，再将上述月桂酸混合液加入到真空反应釜中反应，其中月桂酸的重量为甘油重量的50％，月桂酸30kg，甘油60kg，氢氧化钙0.54kg，占反应物总质量的0.6％，保持真空反应釜的温度在230℃真空度为-0.085MPa，反应时间为2.5h；反应结束后得到粗酯，将粗酯进行急速冷却至130℃后，过滤取其上清液得到纯度为42％月桂酸甘油酯；
(2)分子蒸馏处理纯度为42％月桂酸甘油酯：先将其在第一分子蒸馏罐中进行脱水脱气，温度为140℃，真空度为260Pa，脱完水、气的粗酯经过泵泵进入到第二分子蒸馏罐中分离甘油，温度为150℃，真空度为180Pa，分离甘油后得到的粗酯经过泵进入到第三分子蒸馏罐中分离脂肪酸，温度为130℃，真空度为40Pa，分离脂肪酸后得到的粗酯经过泵进入到第四分子蒸馏罐中分离双、三酯，温度为120℃，真空度为10Pa，四级蒸馏后得到纯度为92％的单月桂酸甘油酯。

Claims (4)

1.一种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将月桂酸、甘油和催化剂进行混合预热，再将该混合液加入到真空反应釜中反应，其中月桂酸的重量为甘油重量的40％～50％，催化剂的重量为月桂酸和甘油总重量的0.4％～0.8％，保持真空反应釜的温度在220～230℃，真空度为-0.085～-0.105MPa，反应时间为2～3h，反应结束后得到粗酯，将粗酯进行急速冷却至120～150℃后，过滤取其上清液得到纯度为35％～45％月桂酸甘油酯；
(2)分子蒸馏处理纯度为35％～45％月桂酸甘油酯步骤(1)所得产物：将步骤(1)所得产物在先在第一分子蒸馏罐中进行脱水脱气工艺，其中温度为130～150℃，真空度为200～300Pa，脱完水、气的粗酯经过泵泵进入到第二分子蒸馏罐中分离甘油，温度为150～165℃，真空度为150～190Pa，分离甘油后得到的粗酯经过泵进入到第三分子蒸馏罐中分离脂肪酸，温度为110～140℃，真空度为30～50Pa，分离脂肪酸后得到的粗酯经过泵进入到第四分子蒸馏罐中分离双、三酯，温度为110～150℃，真空度为0～20Pa，四级蒸馏后得到纯度为85～95％的单月桂酸甘油酯。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法，其特征在于所述的催化剂为碱性催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法，其特征在于所述的碱性催化剂为氢氧化钙或硬脂酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法，其特征在于所述月桂酸的重量为甘油重量的40％～50％，催化剂的重量为月桂酸和甘油总重量的0.4％～0.8％。
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Denomination of invention: A Preparation Method of High Purity Glyceryl Monolaurate

Effective date of registration: 20221209

Granted publication date: 20170825

Pledgee: Fuyang Zhejiang rural commercial bank Limited by Share Ltd. Spring River Branch

Pledgor: HANGZHOU FUCHUN FOOD ADDITIVE Co.,Ltd.

Registration number: Y2022330003532