CN108360249A - 一种多工序狼毫软化处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多工序狼毫软化处理工艺，包括如下步骤：选料：取一定数量的质量优良的狼毫原料；去杂：对所取的狼毫原料进行疏打，去掉杂质；第一次浸泡：利用浓度为50%的Ca（OH）2与水的混合液加入为狼毫原料重量1‑5%的辅助软化剂，对去掉杂质后的狼毫原料进行第一次浸泡；第二次浸泡：利用浓度为30%的Ca（OH）2与水的混合液加入为狼毫原料重量1‑5%的辅助软化剂，对第一次浸泡后的狼毫原料进行第二次浸泡；第三次浸泡及蒸煮：利用浓度为10%的Ca（OH）2与水的混合液对第二次浸泡后的狼毫原料进行第三次浸泡，并放入蒸锅中进行蒸煮；烘干；本发明经过软化处理后的生产毛笔用的狼毫，能达到有柔有刚，刚柔相济，且不降低其耐磨性。

Description

一种多工序狼毫软化处理工艺
技术领域
本发明涉及狼毫处理技术领域，具体为一种多工序狼毫软化处理工艺。
背景技术
毛笔是我们远古的祖先在生产实践中发明的。随着人类社会的不断发展，勤劳智慧的中华民族又不断地总结经验，存其精华，弃其糟粕，勇于探索，敢于创新，使其日臻完美，与墨、纸、砚一起，被誉为“文房四宝”。几千年来，它为创造中华民族光辉灿烂的文化，为促进中华民族与世界各族的文化交流，做出了卓越的贡献。毛笔是中华民族对世界艺术宝库提供的一件珍宝。毛笔是一种轻小的物品，但它内含的文化知识并不轻小，这主要表现在笔头的用毛以及制作工艺等方面。狼毫﹙又称大狼毫﹚毛笔的笔头所用的狼毫是黄鼠狼尾毛。由于黄鼠狼尾毛性质坚韧，不能直接使用，必须进行软化，因此把狼毫软化是制作狼毫毛笔的重点技术。传统的方法是采用化学物品对狼毫进行软化处理，其缺点是损害程度较大，造成过软、降低耐磨性的特点，该厂研究、试验发现使用Ca(OH)2中加入辅助软化剂，软化效果显著，能达到预期效果，且保证了产品有柔有刚、柔中带刚，极大提高毛笔的使用质量。
所以，如何设计一种多工序狼毫软化处理工艺，成为我们当前要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多工序狼毫软化处理工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种多工序狼毫软化处理工艺，包括如下步骤：
1）选料：取一定数量的质量优良的狼毫原料；
2）去杂：对所取的狼毫原料进行疏打，去掉杂质；
3）第一次浸泡：利用浓度为50%的Ca（OH）2与水的混合液加入为狼毫原料重量1-5%的辅助软化剂，对去掉杂质后的狼毫原料进行第一次浸泡；
4）第二次浸泡：利用浓度为30%的Ca（OH）2与水的混合液加入为狼毫原料重量1-5%的辅助软化剂，对第一次浸泡后的狼毫原料进行第二次浸泡；
5）第三次浸泡及蒸煮：利用浓度为10%的Ca（OH）2与水的混合液对第二次浸泡后的狼毫原料进行第三次浸泡，并放入蒸锅中进行蒸煮；
6）烘干：将蒸煮后的狼毫原料放入暖气烘干房，均匀铺开，进行烘干。
根据上述技术方案，所述步骤3）和步骤4）中的辅助软化剂包括以下重量份的原料：单硬脂酸甘油酯40.0-45.0份、单月硅酸甘油醋30.0-35.0份、硫酸二甲酯10.0-12.5份、松油5.5-7.5份、环烷基油4.0-7.0份、十二烷基磺酸钠2.0-3.0份、柠檬酸3.5-6.1份、改性丙三醇2.1-3.5份、表面活性剂0.2-0.5份、催化剂0.3-0.6份和液化剂0.1-0.3份。
根据上述技术方案，所述单硬脂酸甘油酯的制备方法为首先将甘油加入到酯化反应罐内，接着把催化剂缓慢加入到酯化反应罐内，再升温至90-150摄氏度，搅拌30分钟，其次，将液体氢化棕榈油加入到上述酯化反应罐内，充分搅拌混合，升温到T0为210-220℃，控制压力P0为-0.06MPa至-0.09MPa，进行酯化反应30min，得单硬脂酸甘油酯粗品；接着向上述反应后的单硬脂酸甘油酯粗品中加入磷酸，调节pH为6.0-7.5，搅拌15分钟，然后静置2小时后排渣，滤液即为单硬脂酸甘油酯粗酯；再将得到的单硬脂酸甘油酯粗酯进行蒸馏，蒸馏条件为：温度T1为160-225℃，真空P1为150-200Pa，导热油压力0.25-0.3MPa，蒸至无馏分蒸出为止，得一级蒸馏料液；接着再将得到的一级蒸馏料液进行第二级蒸馏，蒸馏条件为：温度T2为190-220℃，真空P2为3-10Pa，导热油压力0.25-0.3MPa，得二级蒸馏料液；接着将得到的二级蒸馏料液进行三级蒸馏，蒸馏条件为：温度T3为200-220℃，真空P3为3-15Pa，导热油压力0.25-0.3MPa，得三级蒸馏料液；再将得到的三级蒸馏料液进行四级蒸馏，蒸馏条件为：温度T4为210-230℃，真空P4为0.1-7Pa，导热油压力0.25-0.3MPa，得单硬脂酸甘油酯液体；最后将单硬脂酸甘油酯液体喷雾冷却，包装得单硬脂酸甘油酯成品。
根据上述技术方案，所述柠檬酸的制备方法为首先将柠檬酸发酵清液与碳酸钙或氢氧化钙接触反应，接触反应的条件使发酵清液中的柠檬酸转化为柠檬酸氢钙，将得到的浆液进行固液分离，得到固相柠檬酸氢钙和第一液相；接着将得到的固相柠檬酸氢钙酸解得到柠檬酸；再将得到的第一液相与碳酸钙或氢氧化钙接触反应，接触反应的条件使得第一液相中溶解的柠檬酸氢钙转化为柠檬酸钙，将得到的浆液进行固液分离，得到固相柠檬酸钙和第二液相，并将柠檬酸钙酸解得到柠檬酸。
根据上述技术方案，所述改性丙三醇的制备方法为在装有搅拌、冷凝装置的四口烧瓶中，加入丙三醇、三乙醇胺、甲酸，升温至60-70℃，加入硫酸，再升温至85-88℃，反应2-3h，即得到改性丙三醇。
根据上述技术方案，所述表面活性剂的制备方法为在反应器中加入1重量份的1.4-二氯丁烯、1.0-15.0重量份的叔胺和2.2-5.0重量份的有机溶剂，加热反应，反应温度为25-130℃，反应时间为4-24h，除去溶剂，得到表面活性剂。
根据上述技术方案，所述步骤3）中第一次浸泡的时间为60分钟。
根据上述技术方案，所述步骤4）中第二次浸泡的时间为130分钟。
根据上述技术方案，所述步骤5）中蒸煮的时间为50-60分钟，蒸煮的温度为100-110℃。
根据上述技术方案，所述步骤6）中烘干的温度为50℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明经过软化处理后的生产毛笔用的狼毫，能达到有柔有刚，刚柔相济，且不降低其耐磨性，制成的毛笔，笔头尖锐整齐，丰满圆润，不分叉，不散头，饱墨强，使用性好，同时辅助软化剂采用单硬脂酸甘油酯、单月硅酸甘油醋、硫酸二甲酯、松油、环烷基油、十二烷基磺酸钠、柠檬酸、改性丙三醇、表面活性剂、催化剂和液化剂混合制成，具有软化效率高，软化质量好的特点，可以有效提升狼毫软化处理工艺的效率。
附图说明
图1是本发明的狼毫软化处理工艺流程方框图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：请参阅图1，本发明提供一种多工序狼毫软化处理工艺，包括如下步骤：
1）选料：取一定数量的质量优良的狼毫原料；
2）去杂：对所取的狼毫原料进行疏打，去掉杂质；
3）第一次浸泡：利用浓度为50%的Ca（OH）2与水的混合液加入为狼毫原料重量1-5%的辅助软化剂，对去掉杂质后的狼毫原料进行第一次浸泡；
4）第二次浸泡：利用浓度为30%的Ca（OH）2与水的混合液加入为狼毫原料重量1-5%的辅助软化剂，对第一次浸泡后的狼毫原料进行第二次浸泡；
5）第三次浸泡及蒸煮：利用浓度为10%的Ca（OH）2与水的混合液对第二次浸泡后的狼毫原料进行第三次浸泡，并放入蒸锅中进行蒸煮；
6）烘干：将蒸煮后的狼毫原料放入暖气烘干房，均匀铺开，进行烘干。
根据上述技术方案，步骤3）和步骤4）中的辅助软化剂包括以下重量份的原料：单硬脂酸甘油酯40.0份、单月硅酸甘油醋30.0份、硫酸二甲酯10.0份、松油5.5份、环烷基油4.0份、十二烷基磺酸钠2.0份、柠檬酸3.5份、改性丙三醇2.1份、表面活性剂0.2份、催化剂0.3份和液化剂0.1份。
根据上述技术方案，单硬脂酸甘油酯的制备方法为首先将甘油加入到酯化反应罐内，接着把催化剂缓慢加入到酯化反应罐内，再升温至90-150摄氏度，搅拌30分钟，其次，将液体氢化棕榈油加入到上述酯化反应罐内，充分搅拌混合，升温到T0为210-220℃，控制压力P0为-0.06MPa至-0.09MPa，进行酯化反应30min，得单硬脂酸甘油酯粗品；接着向上述反应后的单硬脂酸甘油酯粗品中加入磷酸，调节pH为6.0-7.5，搅拌15分钟，然后静置2小时后排渣，滤液即为单硬脂酸甘油酯粗酯；再将得到的单硬脂酸甘油酯粗酯进行蒸馏，蒸馏条件为：温度T1为160-225℃，真空P1为150-200Pa，导热油压力0.25-0.3MPa，蒸至无馏分蒸出为止，得一级蒸馏料液；接着再将得到的一级蒸馏料液进行第二级蒸馏，蒸馏条件为：温度T2为190-220℃，真空P2为3-10Pa，导热油压力0.25-0.3MPa，得二级蒸馏料液；接着将得到的二级蒸馏料液进行三级蒸馏，蒸馏条件为：温度T3为200-220℃，真空P3为3-15Pa，导热油压力0.25-0.3MPa，得三级蒸馏料液；再将得到的三级蒸馏料液进行四级蒸馏，蒸馏条件为：温度T4为210-230℃，真空P4为0.1-7Pa，导热油压力0.25-0.3MPa，得单硬脂酸甘油酯液体；最后将单硬脂酸甘油酯液体喷雾冷却，包装得单硬脂酸甘油酯成品。
根据上述技术方案，柠檬酸的制备方法为首先将柠檬酸发酵清液与碳酸钙或氢氧化钙接触反应，接触反应的条件使发酵清液中的柠檬酸转化为柠檬酸氢钙，将得到的浆液进行固液分离，得到固相柠檬酸氢钙和第一液相；接着将得到的固相柠檬酸氢钙酸解得到柠檬酸；再将得到的第一液相与碳酸钙或氢氧化钙接触反应，接触反应的条件使得第一液相中溶解的柠檬酸氢钙转化为柠檬酸钙，将得到的浆液进行固液分离，得到固相柠檬酸钙和第二液相，并将柠檬酸钙酸解得到柠檬酸。
根据上述技术方案，改性丙三醇的制备方法为在装有搅拌、冷凝装置的四口烧瓶中，加入丙三醇、三乙醇胺、甲酸，升温至60-70℃，加入硫酸，再升温至85-88℃，反应2-3h，即得到改性丙三醇。
根据上述技术方案，表面活性剂的制备方法为在反应器中加入1重量份的1.4-二氯丁烯、1.0重量份的叔胺和2.2重量份的有机溶剂，加热反应，反应温度为25-130℃，反应时间为4-24h，除去溶剂，得到表面活性剂。
根据上述技术方案，步骤3）中第一次浸泡的时间为60分钟。
根据上述技术方案，步骤4）中第二次浸泡的时间为130分钟。
根据上述技术方案，步骤5）中蒸煮的时间为50-60分钟，蒸煮的温度为100-110℃。
根据上述技术方案，步骤6）中烘干的温度为50℃。
实施例2：请参阅图1，本发明提供一种多工序狼毫软化处理工艺，包括如下步骤：
1）选料：取一定数量的质量优良的狼毫原料；
2）去杂：对所取的狼毫原料进行疏打，去掉杂质；
3）第一次浸泡：利用浓度为50%的Ca（OH）2与水的混合液加入为狼毫原料重量1-5%的辅助软化剂，对去掉杂质后的狼毫原料进行第一次浸泡；
4）第二次浸泡：利用浓度为30%的Ca（OH）2与水的混合液加入为狼毫原料重量1-5%的辅助软化剂，对第一次浸泡后的狼毫原料进行第二次浸泡；
5）第三次浸泡及蒸煮：利用浓度为10%的Ca（OH）2与水的混合液对第二次浸泡后的狼毫原料进行第三次浸泡，并放入蒸锅中进行蒸煮；
6）烘干：将蒸煮后的狼毫原料放入暖气烘干房，均匀铺开，进行烘干。
根据上述技术方案，步骤3）和步骤4）中的辅助软化剂包括以下重量份的原料：单硬脂酸甘油酯45.0份、单月硅酸甘油醋35.0份、硫酸二甲酯12.5份、松油7.5份、环烷基油7.0份、十二烷基磺酸钠3.0份、柠檬酸6.1份、改性丙三醇3.5份、表面活性剂0.5份、催化剂0.6份和液化剂0.3份。
根据上述技术方案，单硬脂酸甘油酯的制备方法为首先将甘油加入到酯化反应罐内，接着把催化剂缓慢加入到酯化反应罐内，再升温至90-150摄氏度，搅拌30分钟，其次，将液体氢化棕榈油加入到上述酯化反应罐内，充分搅拌混合，升温到T0为210-220℃，控制压力P0为-0.06MPa至-0.09MPa，进行酯化反应30min，得单硬脂酸甘油酯粗品；接着向上述反应后的单硬脂酸甘油酯粗品中加入磷酸，调节pH为6.0-7.5，搅拌15分钟，然后静置2小时后排渣，滤液即为单硬脂酸甘油酯粗酯；再将得到的单硬脂酸甘油酯粗酯进行蒸馏，蒸馏条件为：温度T1为160-225℃，真空P1为150-200Pa，导热油压力0.25-0.3MPa，蒸至无馏分蒸出为止，得一级蒸馏料液；接着再将得到的一级蒸馏料液进行第二级蒸馏，蒸馏条件为：温度T2为190-220℃，真空P2为3-10Pa，导热油压力0.25-0.3MPa，得二级蒸馏料液；接着将得到的二级蒸馏料液进行三级蒸馏，蒸馏条件为：温度T3为200-220℃，真空P3为3-15Pa，导热油压力0.25-0.3MPa，得三级蒸馏料液；再将得到的三级蒸馏料液进行四级蒸馏，蒸馏条件为：温度T4为210-230℃，真空P4为0.1-7Pa，导热油压力0.25-0.3MPa，得单硬脂酸甘油酯液体；最后将单硬脂酸甘油酯液体喷雾冷却，包装得单硬脂酸甘油酯成品。
根据上述技术方案，柠檬酸的制备方法为首先将柠檬酸发酵清液与碳酸钙或氢氧化钙接触反应，接触反应的条件使发酵清液中的柠檬酸转化为柠檬酸氢钙，将得到的浆液进行固液分离，得到固相柠檬酸氢钙和第一液相；接着将得到的固相柠檬酸氢钙酸解得到柠檬酸；再将得到的第一液相与碳酸钙或氢氧化钙接触反应，接触反应的条件使得第一液相中溶解的柠檬酸氢钙转化为柠檬酸钙，将得到的浆液进行固液分离，得到固相柠檬酸钙和第二液相，并将柠檬酸钙酸解得到柠檬酸。
根据上述技术方案，改性丙三醇的制备方法为在装有搅拌、冷凝装置的四口烧瓶中，加入丙三醇、三乙醇胺、甲酸，升温至60-70℃，加入硫酸，再升温至85-88℃，反应2-3h，即得到改性丙三醇。
根据上述技术方案，表面活性剂的制备方法为在反应器中加入1重量份的1.4-二氯丁烯、15.0重量份的叔胺和5.0重量份的有机溶剂，加热反应，反应温度为25-130℃，反应时间为4-24h，除去溶剂，得到表面活性剂。
根据上述技术方案，步骤3）中第一次浸泡的时间为60分钟。
根据上述技术方案，步骤4）中第二次浸泡的时间为130分钟。
根据上述技术方案，步骤5）中蒸煮的时间为50-60分钟，蒸煮的温度为100-110℃。
根据上述技术方案，步骤6）中烘干的温度为50℃。
基于上述，本发明的优点在于，本发明经过软化处理后的生产毛笔用的狼毫，能达到有柔有刚，刚柔相济，且不降低其耐磨性，制成的毛笔，笔头尖锐整齐，丰满圆润，不分叉，不散头，饱墨强，使用性好，同时辅助软化剂采用单硬脂酸甘油酯、单月硅酸甘油醋、硫酸二甲酯、松油、环烷基油、十二烷基磺酸钠、柠檬酸、改性丙三醇、表面活性剂、催化剂和液化剂混合制成，具有软化效率高，软化质量好的特点，可以有效提升狼毫软化处理工艺的效率。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种多工序狼毫软化处理工艺，其特征在于：包括如下步骤：
1）选料：取一定数量的质量优良的狼毫原料；
2）去杂：对所取的狼毫原料进行疏打，去掉杂质；
3）第一次浸泡：利用浓度为50%的Ca（OH）2与水的混合液加入为狼毫原料重量1-5%的辅助软化剂，对去掉杂质后的狼毫原料进行第一次浸泡；
4）第二次浸泡：利用浓度为30%的Ca（OH）2与水的混合液加入为狼毫原料重量1-5%的辅助软化剂，对第一次浸泡后的狼毫原料进行第二次浸泡；
5）第三次浸泡及蒸煮：利用浓度为10%的Ca（OH）2与水的混合液对第二次浸泡后的狼毫原料进行第三次浸泡，并放入蒸锅中进行蒸煮；
6）烘干：将蒸煮后的狼毫原料放入暖气烘干房，均匀铺开，进行烘干。
2.根据权利要求1的一种多工序狼毫软化处理工艺，其特征在于：所述步骤3）和步骤4）中的辅助软化剂包括以下重量份的原料：单硬脂酸甘油酯40.0-45.0份、单月硅酸甘油醋30.0-35.0份、硫酸二甲酯10.0-12.5份、松油5.5-7.5份、环烷基油4.0-7.0份、十二烷基磺酸钠2.0-3.0份、柠檬酸3.5-6.1份、改性丙三醇2.1-3.5份、表面活性剂0.2-0.5份、催化剂0.3-0.6份和液化剂0.1-0.3份。
3.根据权利要求2的一种多工序狼毫软化处理工艺，其特征在于：所述单硬脂酸甘油酯的制备方法为首先将甘油加入到酯化反应罐内，接着把催化剂缓慢加入到酯化反应罐内，再升温至90-150摄氏度，搅拌30分钟，其次，将液体氢化棕榈油加入到上述酯化反应罐内，充分搅拌混合，升温到T0为210-220℃，控制压力P0为-0.06MPa至-0.09MPa，进行酯化反应30min，得单硬脂酸甘油酯粗品；接着向上述反应后的单硬脂酸甘油酯粗品中加入磷酸，调节pH为6.0-7.5，搅拌15分钟，然后静置2小时后排渣，滤液即为单硬脂酸甘油酯粗酯；再将得到的单硬脂酸甘油酯粗酯进行蒸馏，蒸馏条件为：温度T1为160-225℃，真空P1为150-200Pa，导热油压力0.25-0.3MPa，蒸至无馏分蒸出为止，得一级蒸馏料液；接着再将得到的一级蒸馏料液进行第二级蒸馏，蒸馏条件为：温度T2为190-220℃，真空P2为3-10Pa，导热油压力0.25-0.3MPa，得二级蒸馏料液；接着将得到的二级蒸馏料液进行三级蒸馏，蒸馏条件为：温度T3为200-220℃，真空P3为3-15Pa，导热油压力0.25-0.3MPa，得三级蒸馏料液；再将得到的三级蒸馏料液进行四级蒸馏，蒸馏条件为：温度T4为210-230℃，真空P4为0.1-7Pa，导热油压力0.25-0.3MPa，得单硬脂酸甘油酯液体；最后将单硬脂酸甘油酯液体喷雾冷却，包装得单硬脂酸甘油酯成品。
4.根据权利要求2的一种多工序狼毫软化处理工艺，其特征在于：所述柠檬酸的制备方法为首先将柠檬酸发酵清液与碳酸钙或氢氧化钙接触反应，接触反应的条件使发酵清液中的柠檬酸转化为柠檬酸氢钙，将得到的浆液进行固液分离，得到固相柠檬酸氢钙和第一液相；接着将得到的固相柠檬酸氢钙酸解得到柠檬酸；再将得到的第一液相与碳酸钙或氢氧化钙接触反应，接触反应的条件使得第一液相中溶解的柠檬酸氢钙转化为柠檬酸钙，将得到的浆液进行固液分离，得到固相柠檬酸钙和第二液相，并将柠檬酸钙酸解得到柠檬酸。
5.根据权利要求2的一种多工序狼毫软化处理工艺，其特征在于：所述改性丙三醇的制备方法为在装有搅拌、冷凝装置的四口烧瓶中，加入丙三醇、三乙醇胺、甲酸，升温至60-70℃，加入硫酸，再升温至85-88℃，反应2-3h，即得到改性丙三醇。
6.根据权利要求2的一种多工序狼毫软化处理工艺，其特征在于：所述表面活性剂的制备方法为在反应器中加入1重量份的1.4-二氯丁烯、1.0-15.0重量份的叔胺和2.2-5.0重量份的有机溶剂，加热反应，反应温度为25-130℃，反应时间为4-24h，除去溶剂，得到表面活性剂。
7.根据权利要求1的一种多工序狼毫软化处理工艺，其特征在于：所述步骤3）中第一次浸泡的时间为60分钟。
8.根据权利要求1的一种多工序狼毫软化处理工艺，其特征在于：所述步骤4）中第二次浸泡的时间为130分钟。
9.根据权利要求1的一种多工序狼毫软化处理工艺，其特征在于：所述步骤5）中蒸煮的时间为50-60分钟，蒸煮的温度为100-110℃。
10.根据权利要求1的一种多工序狼毫软化处理工艺，其特征在于：所述步骤6）中烘干的温度为50℃。
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