KR102116369B1 - 바이오디젤 제조 공정에서 글리세린 분리방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 바이오디젤 제조시 생성되는 글리세린을 간편하게 분리하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폐식용유를 반응조에 투입한 후 일정온도로 가열한 후 2시간 동안 탈수하는 UCO(Used cooking oil) 준비단계, 상기 준비단계를 마친 UCO를 일정온도로 가열한 뒤 메탄올과 촉매제를 투입하여 일정시간동안 혼합시키는 에스테르화 단계 에스테르화 단계를 마친 후 전기장을 이용한 전기장치를 통과시켜 글리세린을 제거하는 글리세린 SEED 생성단계 및 상기 글리세린 SEED 생성단계에서 제거된 글리세린을 분리하는 분리단계로 이루어지는 바이오디젤 제조 공정에서 글리세린 분리방법이다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명에 의한 바이오디젤 제조 공정에서 글리세린 분리방법은 바이오디젤 제조시 비중차이를 이용하여 글리세린을 침강시켜 분리를 위한 소요되는 시간이 절감되어 바이오디젤 생산 시간이 절약되고, 전기장을 이용하여 글리세린의 분리시켜 짧은 시간동안 고순도 바이오디젤을 생산할 수 있으며, 생산설비가 간소화되고, 그 과정도 간편하여 초기 설비투자 비용과 유지비용이 절감된다.

Description

바이오디젤 제조 공정에서 글리세린 분리방법{Glycerine separation method in biodiesel manufacturing process}
본 발명은 바이오디젤 제조시 생성되는 글리세린을 간편하게 분리하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폐식용유를 반응조에 투입한 후 일정온도로 가열한 후 2시간 동안 탈수하는 UCO(Used cooking oil) 준비단계, 상기 준비단계를 마친 UCO를 일정온도로 가열한 뒤 메탄올과 촉매제를 투입하여 일정시간동안 혼합시키는 에스테르화 단계 에스테르화 단계를 마친 후 전기장을 이용한 전기장치를 통과시켜 글리세린을 제거하는 글리세린 SEED 생성단계 및 상기 글리세린 SEED 생성단계에서 제거된 글리세린을 분리하는 분리단계로 이루어지는 바이오디젤 제조 공정에서 글리세린 분리방법에 관한 것이다.
바이오디젤은 식물이나 동물의 지방성분을 경유와 비슷한 물성으로 가공한 대체 에너지로 제조기술로는 알카리촉매법, 산촉매법, 리파이제효소반응법 및 초임계메탄올법 등이 있으며 주로 사용되는 제조기술은 알카리촉매법으로 식물로부터 추출한 오일에 알코올을 가한 에스테르화 반응을 거쳐 정제한 지방산메틸에스테르(fatty acid methyl ester, FAME)를 말하는 것이다. 이와 같은 바이디젤은 경유를 대체할 친환경 연료로 주목받고 있으며, 경유와 달리 약 10퍼센트의 산소를 포함하고 있는 함산소 연료로서 연소 시 바이오 디젤에 포함된 산소로 인해 보다 완전한 연소가 일어나므로 경유에 비해 대기 오염 물질이 40~60퍼센트 이상 적게 배출되어 이산화탄소 배출 절감 효과가 있다.
유럽의 신재생에너지 백서에 의하면 2020년 까지 총 에너지의 25퍼센트를 신재생에너로의 대체를 추진하고 있고, 국내에서도 2002년에 '바이오디젤 시범보급 사업'을 시작으로 신재생에너지 의무혼합 제도를 실하고 있어 바이오디젤의 생산 및 보급률이 커지고 있는 실정이다.
바이오디젤은 생산과정에서 생산제품의 10분의 1에 상당하는 글리세린이 발생하는데 이 부산물은 지방산, 잔류촉매, 알코올 등 여러 가지 오염물질도 함유하고 있으므로 분리 및 활용에 대한 문제가 대두 되고 있다. 일반적으로 바이오디젤로부터 글리세린을 분리하기 위한 방법으로는 증류법, 흡착법, 추출법 등이 알려져 있으나 주로 비중차이(가벼운 층의 알킬에스테르 비중은 0.86~0.9㎏/ℓ이며, 무거운 층의 글리세린의 비중은 1.26㎏/ℓ)를 이용한 에스테르화 반응 후 침강된 글리세린을 분리하는 방버이 사용되고 있다.
그 밖에 글리세린을 바이오디젤로 부터 분리하는 선행기술들로는 한국공개특허 제10-2017-0140484호(2017.12.21.)는 합체여과막, 한외여과막 및 역삼투막을 조합한 여과공정을 이용하여 바이오디젤 세정 공정으로부터 발생하는 폐수를 감용하고, 글리세린을 회수방법을 제공하고, 한국등록특허 제10-1623864호(2016.06.07.)는 증류과정이 포함된 바이오 디젤 제조시 발생되는 글리세린의 정제 방법 및 장치를 제공하고 있다.
종래의 바이오디젤 제조시 비중차이를 이용하여 글리세린을 분리하는 방법은 에스테르화 반응 및 침강에 많은 시간이 소요되고, 고순도의 바이오디젤의 분리가 어려우며, 상기 선행기술들은 여과막 및 증류장치를 이용하여 분리하고 있어 생산설비의 초기 투자비용 및 생산에 따른 비용이 높고, 그 과정이 복잡하다는 문제점을 가지고 있다.
한국공개특허 제10-2017-0140484호(2017.12.21.) 한국등록특허 제10-1623864호(2016.06.07.)
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상기와 같은 종래 일반적인 분리방법 및 선행기술들에서 제공된 글리세린 분리방법에서 고순도 바이오디젤 생산이 어렵다는 문제점과 글리세린을 바이오디젤과 분리하는 시간을 절감시킬 수 있는 분리방법을 제공하는 것으로 전기장을 이용하여 글리세린을 바이오디젤과 분리시키는 바이오디젤 제조 공정에서 글리세린 분리방법을 제공한다.
상기와 같은 문제점을 해결하고, 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 일 실시예에 따른 바이오디젤 제조 공정에서 글리세린 분리방법은 a) 폐식용유를 반응조에 투입한 후 일정온도로 가열한 후 2시간 동안 탈수하는 UCO 준비단계(S10); b) 상기 준비단계를 마친 UCO를 일정온도로 가열한 뒤 메탄올과 촉매제를 투입하여 일정시간동안 혼합시키는 에스테르화 단계(S20); c) 상기 에스테르화 단계를 마친 후 전기장을 이용한 전기장치를 통과시켜 글리세린을 제거하는 글리세린 SEED 생성단계)S30); 및 d) 상기 글리세린 SEED 생성단계에서 제거된 글리세린을 분리하는 분리단계(S40);로 이루어진다.
상기 글리세린 SEED 생성단계(S30)에서 전기장치는 전기반응기(10) 및 전기파이프(50) 중 선택된 하나를 이용하는 것으로 에스테르화 단계(S20)에서 혼합된 에멀젼이 전기장에 의해 글리세린 SEED(30)가 생성되어 전극판에 부착되고, 벌크화되어 혼합물에서 글리세린을 제거한다.
상기 전기반응기는 (+)극과 (-)극을 이루는 프레임에 에스테르화 단계(S30)를 마친 에멀젼을 반응조에 주입하고, 반응조 내부 면적보다 소정 작은 크기로 복수개 층을 형성되도록 부착설치된 격자망(20)을 전기반응기(10)에 투입하여 실시한다.
상기 전기파이프(50)는 절연재인 플라스틱, 테플론 및 폴리프로필렌 소재 중 선택된 하나로 외면을 이루는 파이프 형상으로, 내부에 전기장이 구비된다.
상기 전기파이프(50)의 내부에 구비되는 전기장은 격자망(20)이 복수개로 이루어지되 일단이 (+)극이고, 그 대응되는 끝단이 (-)극을 이루는 구리가 코팅된 로드(40)가 격자망(20)들의 중앙에 형성된 중공을 통해 결착된 구조, 격자망(20) 상부와 하부에 각각 (+)극 구리 로드(40)와 (-)극 구리 로드(40)가 통과되어 이루어진 구조 및 (-)극 구리 로드(40)가 상부에서 격자망(20)과 평행한 방향으로 결착되고, (+)극 구리 로드(40)가 하부에서 격자망(20)과 평행한 방향으로 결착되어 갈지자 방향으로 에멀젼의 흐름을 생성시키는 구조들 중 선택된 하나로 이루어지는 바이오디젤 제조 공정에서 글리세린 분리방법을 제공한다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명에 의한 바이오디젤 제조 공정에서 글리세린 분리방법은 다음과 같은 효과가 있다.
(1) 본 발명은 바이오디젤 제조시 비중차이를 이용하여 글리세린을 침강시켜 분리를 위한 소요되는 시간이 절감되어 바이오디젤 생산 시간이 절약된다.
(2) 본 발명은 전기장을 이용하여 글리세린의 분리시켜 짧은 시간동안 고순도 바이오디젤을 생산할 수 있다.
(3) 본 발명은 생산설비가 간소화되고, 그 과정도 간편하여 초기 설비투자 비용과 유지비용이 절감된다.
도 1은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 바이오디젤 제조 공정에서 글리세린 분리방법의 공정도이다.
도 2는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 종래 비중차이를 이용한 글리세린을 분리하는 공정의 예시도이다.
도 3은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 바이오디젤 제조 공정에서 글리세린 분리방법에서 전기반응기를 이용한 예시도이다.
도 4는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 바이오디젤 제조 공정에서 글리세린 분리방법에서 전기파이프를 이용한 예시도이다.
도 5는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 전기파이프의 내부에 선택되어 시설되는 전기장을 형태를 나타내는 예시도이다.
본 발명의 명칭은 "바이오디젤 제조 공정에서 글리세린 분리방법"으로 통상의 기술자가 쉽게 알 수 있도록 구체적인 내용을 기재하고, 충분히 유추 가능한 별도의 기재는 생략하며, 필요 경우 실시예 및 도면을 기재한다. 또한, 본 명세서 및 특허청구범위에서 정의된 용어들은 한정 해석하지 아니하며, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있고, 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 한다.
본 발명의 일면에 있어서,
도 1은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 바이오디젤 제조 공정에서 글리세린 분리방법의 공정도이고, 도 2는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 종래 비중차이를 이용한 글리세린을 분리하는 공정의 예시도이며, 도 3은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 바이오디젤 제조 공정에서 글리세린 분리방법에서 전기반응기를 이용한 예시도이고, 도 4는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 바이오디젤 제조 공정에서 글리세린 분리방법에서 전기파이프를 이용한 예시도로 도 1 내지 도 4를 참고하여 바이오디젤 제조 공정에서 글리세린 분리방법을 하기에 상세하게 개진한다.
바이오디젤 제조시 글리세린 분리방법에 있어서,
상기 글리세린 분리방법은
a) 폐식용유를 반응조에 투입한 후 일정온도로 가열한 후 2시간 동안 탈수하는 UCO 준비단계(S10);
b) 상기 준비단계를 마친 UCO를 일정온도로 가열한 뒤 메탄올과 촉매제를 투입하여 일정시간동안 혼합시키는 에스테르화 단계(S20);
c) 상기 에스테르화 단계를 마친 후 전기장을 이용한 전기장치를 통과시켜 글리세린을 제거하는 글리세린 SEED 생성단계(S30); 및
d) 상기 글리세린 SEED 생성단계에서 제거된 글리세린을 분리하는 분리단계(S40);로 이루어진다.
상기 UCO 준비단계(S10)에서 UCO(Used cooking oil, 폐식용유)는 식물성 기름과 동물성 지방으로 사용되고 폐기되는 것을 말하며, 식물성 기름은 대두유(soybean oil), 유채유(rape seed oil), 면실유(cotton seed oil), 미강유(ricebran oil), 옥배유(corn oil), 팜유(palm oil) 및 해바라기유(sunflower oil)등이 있고, 본 발명에서는 식물유 중 사용량이 많은 대두유를 사용하는 것이 바람직하다. UCO는 일반적인 정제된 유지와는 달리 다량의 불순물이 포함되어 있어 바이오디젤 생산 공정에서 수분과 자유지방산이 알칼리 촉매의 활성을 저감시키고, 글리세린 등의 비누화 반응으로 비누가 생성되는 문제점이 발생되므로 에스테르화 단계전 전처리로 70℃로 가열하고 자연상태로 대기시키거나 진공감압을 이용하여 일부 수분등의 불순물을 제거하는 것이 바람직하다.
상기 에스테르화 단계(S20)에서 에스테르화는 UCO에 알코올을 반응시켜 에스테르와 글리세롤로 전환하는 것으로 알칼리 촉매 존재 하에서 트리글리세라이드의 C=O 결합중 탄소와 결합하고 있는 산소 간의 결합이 끊어지고, 메탄올의 CH3O- 그룹이 식물성 유지 C=O의 탄소와 결합되는 에스테르화반응을 통해 합성되며, 부산물인 글리세린을 정제하는 것이다.
또한, 에스테르화 단계(S20)에서 UCO를 50℃로 가열한 뒤 메탄올과 촉매제를 투입하여 15~30분 동안 혼합시켜 에스테르화를 실시한다.
상기 글리세린 SEED 생성단계(S30)에서 전기장치는 전기반응기(10) 및 전기파이프(50) 중 선택된 하나를 이용하는 것으로 에스테르화 단계(S20)에서 혼합된 에멀젼이 전기장에 의해 글리세린 SEED(30)가 생성되어 전극판에 부착되고, 벌크화되어 혼합물에서 글리세린을 제거된 뒤 분리단계(S40)에서 분리 배출한다.
상기 글리세린은 정전기장에서 분리가 신속하고, 용이하게 일어나므로 본 발명은 알킬에스테르로부터 글리세린의 분리를 촉진시키기 위해 복수개의 전기장을 구비하여 접촉면적을 크게하고, 저전압 전전류를 사용하여 SEED(30)를 생성시키고, 벌크화 시켜 과도한 전력량을 저감시킨다.
상기 전기반응기(10)는 (+)극과 (-)극을 이루는 프레임에 에스테르화 단계(S20)를 마친 에멀젼을 전기반응기((10)에 주입하고, 반응기 내부 면적보다 소정 작은 크기로 복수개 층을 형성되도록 부착설치된 격자망(20)을 전기반응기(10)에 투입하여 실시한다.
다시말하면 상기 격자망(20)은 전기장을 의미한 것으로 양극을 각각 가지는 프레임을 구비한다.
상기 전기반응기(10)는 하부에 글리세린 SEED(30)로 부터 벌크화되어 침강된 글리세린을 제거하기위해 퇴출구를 구비한다.
상기 전기파이프(50)는 절연재인 플라스틱, 테플론 및 폴리프로필렌 소재 중 선택된 하나로 외면을 이루는 파이프 형상으로, 내부에 전기장이 구비된다.
도 5는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 전기파이프의 내부에 선택되어 시설되는 전기장을 형태를 나타내는 예시도로 상기 도 5를 참고하여 전기파이프 내부에 설치되는 여러 전기장 형태를 하기에 설명한다.
상기 전기파이프(50)의 내부에 구비되는 전기장은 격자망(20)이 복수개로 이루어지되 일단이 (+)극이고, 그 대응되는 끝단이 (-)극을 이루는 구리가 코팅된 로드(40)가 격자망(20)들의 중앙에 형성된 중공을 통해 결착된 구조, 격자망(20) 상부와 하부에 각각 (+)극 구리 로드(40)와 (-)극 구리 로드(40)가 통과되어 이루어진 구조 및 (-)극 구리 로드(40)가 상부에서 격자망(20)과 평행한 방향으로 결착되고, (+)극 구리 로드(40)가 하부에서 격자망(20)과 평행한 방향으로 결착되어 갈지자 방향으로 에멀젼의 흐름을 생성시키는 구조들 중 선택된 하나로 이루어진다.
상기 전기파이프(50)에서 사용되는 전기장은 전기반응기에서 사용되는 격자망(20)으로 양극을 가지는 프레임이 구비되지 않으며, 구리가 코팅된 로드(40)를 이용하여 양극을 로드(40)와 격자망(20)에 적용시킨다.
상기 전기파이프(50)는 에스테르화 단계(S20) 후 에멀젼을 일단으로 주입시켜 바이오디젤을 배출시키되, 벌크화 되어 배출된 글리세린을 분리하는 추가 작업이 필요하며, 내부에 부착된 글리세린을 제거하기위해 전기파이프와 전기장의 분리가 간편하도록 구조를 가지며, 상기 분리를 위한 구조는 통상적으로 사용되는 구조로 이루어져도 무방하다.
추가의 일면에 있어서,
상기 전기파이프(50)의 내부에 구비되는 전기장은 격자 형상이 아닌 용수철 형상으로 내부지름이 에스테르화 에멀젼이 주입되는 방향에서 배출되는 방향으로 점차 작아지는 형상을 이루어 접촉면적을 키우고 벌크화된 글리세린이 하부에 침강되는 것이 용이하게 할 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명에 의한 바이오디젤 제조 공정에서 글리세린 분리방법은 바이오디젤 제조시 비중차이를 이용하여 글리세린을 침강시켜 분리를 위한 소요되는 시간이 절감되어 바이오디젤 생산 시간이 절약되고, 전기장을 이용하여 글리세린의 분리시켜 짧은 시간동안 고순도 바이오디젤을 생산할 수 있으며, 생산설비가 간소화되고, 그 과정도 간편하여 초기 설비투자 비용과 유지비용이 절감된다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었지만, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며, 본 발명이 속하는 기술은 발명의 기술 사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.
10 : 전기반응기 40 : 로드
20 : 격자망 50 : 전기파이프
30 : SEED

Claims (5)

  1. 바이오디젤 제조시 글리세린 분리방법에 있어서,
    상기 글리세린 분리방법은
    a) 폐식용유를 반응조에 투입한 후 일정온도로 가열한 후 2시간 동안 탈수하는 UCO 준비단계;
    b) 상기 준비단계를 마친 UCO를 일정온도로 가열한 뒤 메탄올과 촉매제를 투입하여 일정시간동안 혼합시키는 에스테르화 단계;
    c) 상기 에스테르화 단계를 마친 후 전기장을 이용한 전기장치를 통과시켜 글리세린을 제거하는 글리세린 SEED 생성단계; 및
    d) 상기 글리세린 SEED 생성단계에서 제거된 글리세린을 분리하는 분리단계;로 이루어지고,
    상기 글리세린 SEED 생성단계에서 전기장치는 전기파이프를 이용하는 것으로 에스테르화 단계에서 혼합된 에멀젼이 전기장에 의해 글리세린 SEED가 생성되어 전극판에 부착되고, 벌크화되어 혼합물에서 글리세린을 제거하며,
    상기 전기파이프는 절연재인 플라스틱, 테플론 및 폴리프로필렌 소재 중 선택된 하나로 외면을 이루는 파이프 형상으로, 내부에 전기장이 구비되고,
    상기 전기파이프의 내부에 구비되는 전기장은 격자 형상이 아닌 용수철 형상으로 내부지름이 에스테르화 에멀젼이 주입되는 방향에서 배출되는 방향으로 소정 작아지는 형상을 이루는 것을 특징으로하는 바이오디젤 제조 공정에서 글리세린 분리방법.
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