CN105330571A - 羟乙基脲晶体或水溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了羟乙基脲晶体或水溶液的制备方法,其利用单乙醇胺与稍过量的尿素进行缩合反应;缩合反应结束后的物料趁热减压蒸馏3小时,蒸出氨气和微量的单乙醇胺,并利用乙醇或甲醇进行重结晶或用蒸汽进行汽提,赶除体系中的氨气,得到羟乙基脲晶体;缩合反应结束后的物料也可加入蒸馏水进行减压蒸馏,蒸出水和氨气的混合物,直至无氨味蒸出时结束,调整固含量为50%的水溶液,从而得到羟乙基脲水溶液。本发明有效的解决了收率,特别是后阶段处理的问题,使产品品质有了大幅度的提高。既可用于医药中间体,又可作为化妆品的保湿剂方便地使用。该制备方法工艺简单而有效,即便一个反应装置也可完成整道工序,投资小,产出高,节约了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种羟乙基脲晶体或水溶液的制备方法。
背景技术
羟乙基脲是一种医药中间体,也是一种化妆品行业普遍使用的保湿剂,市售多为50%浓度的水溶液,作为保湿剂,由于其优良的保湿效果和滑爽的肤感而备受配方师的亲睐。
以前制备羟乙基脲的方法时单乙醇胺与尿素的反应配比是1:1,在110-115℃,反应4小时,结束后用乙醇结晶。而实际是反应时间短,反应激烈,缩合所释放的氨气会带走一部份尿素,反应不完全,体系中还存在大量的氨,即使通过结晶也会有氨的残留,从而带来使用上的不便。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题,提供一种羟乙基脲晶体或水溶液的制备方法,该制备方法优选了反应条件,选择有效的后处理方法。即从100℃开始反应,加强控制氨气的缓慢释放,阶梯式升温,防止物料的损耗,同时在物料配比上,尿素稍过量,使之收率提高。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
羟乙基脲晶体或水溶液的制备方法,该制备方法为:
利用单乙醇胺与稍过量的尿素进行缩合反应,其反应温度为100-115℃,反应时间为6-10小时,稍过量的尿素与单乙醇胺的用量比值(重量份)大于等于1.06;
缩合反应结束后的物料趁热减压蒸馏3小时,蒸出氨气和微量的单乙醇胺,并利用乙醇或甲醇进行重结晶或用蒸汽进行汽提,赶除体系中的氨气,得到羟乙基脲晶体;
缩合反应结束后的物料也可加入蒸馏水进行减压蒸馏,蒸出水和氨气的混合物,直至无氨味蒸出时结束,调整固含量为50%的水溶液,从而得到羟乙基脲水溶液。
进一步,单乙醇胺与稍过量的尿素的配比为1:1.06。
进一步,缩合反应结束后的物料也可加入蒸馏水进行减压蒸馏,加入的蒸馏水为物料的两倍,当蒸出的水无氨味后,调整固含量为50%的水溶液,该水溶液的pH值为8,再利用酸试剂调整pH值为6.8-7.0。
进一步,所述酸试剂为有机酸。
进一步,所述有机酸包括但不限于柠檬酸、乳酸。
本发明具有如下有益效果:本发明有效的解决了收率,特别是后阶段处理的问题,使产品品质有了大幅度的提高。既可用于医药中间体,又可作为化妆品的保湿剂方便地使用。该制备方法工艺简单而有效,即便一个反应装置也可完成整道工序,投资小,产出高,节约了生产成本。
相较于现有技术,本案的特点在于:(1)采用减压蒸除氨的残留;(2)使用蒸气进行汽提达到驱除氨气的目的;(3)另外,加水稀释进行减压蒸馏除去氨气。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
实施例1:
将单乙醇胺183克(3mol)加入500ml的烧瓶中,开动搅拌,加尿素19克(3.18mol),加温溶解。温度升至100℃时开始放出氨气,氨气由导气管进吸收槽鼓泡吸收,缓缓升温,当温度升至113℃时开始保温。当氨气吸收槽几乎无鼓泡现象时表明反应结束,反应阶段耗时约为10-13小时。
不经冷却,直接进行减压蒸馏,真空压力要逐步加强,否则会产生爆沸漫溢,直到真空极限,最终压力不小于0.093mPa,3小时结束,冷却至70℃,用350ml的乙醇进行重结晶,将物料过滤,再醇洗一次,烘干得无色无味的羟乙基尿晶体287克,收率92%。
实施例2:
反应部份如实施例1所述。反应完毕后,在113-115℃之间,用蒸汽进行蒸提氨气,当蒸出的气体无氨味时,停止,可补加蒸馏水,形成固含量50%的水溶液。再进行过滤,得无色无味的液体,测得pH值在8左右,得水溶液600克,收率97%。
实施例3:
反应部份如实施例1所述。反应完毕后,取156克加水400ml,进行减压蒸馏操作,当蒸出的水无氨味时表示结束,调整固含量到50%,然后用乳酸将pH值调整为6.8-7.0,经过滤,得无色无味的羟乙基脲300克,收率97%。
对于实施例1而言,其制备得到的羟乙基尿晶体可用于医药中间体,而实施例2、3所得到的羟乙基尿水溶液可作为化妆品的保湿剂方便地使用。
Claims (5)
1.羟乙基脲晶体或水溶液的制备方法,其特征在于,该制备方法为:
利用单乙醇胺与稍过量的尿素进行缩合反应,其反应温度为100-115℃,反应时间为6-10小时;
缩合反应结束后的物料趁热减压蒸馏3小时,蒸出氨气和微量的单乙醇胺,并利用乙醇或甲醇进行重结晶或用蒸汽进行汽提,赶除体系中的氨气,得到羟乙基脲晶体;
缩合反应结束后的物料也可加入蒸馏水进行减压蒸馏,蒸出水和氨气的混合物,直至无氨味蒸出时结束,调整固含量为50%的水溶液,从而得到羟乙基脲水溶液。
2.根据权利要求1所述的羟乙基脲晶体或水溶液的制备方法,其特征在于,单乙醇胺与稍过量的尿素的配比为1:1.06。
3.根据权利要求1所述的羟乙基脲晶体或水溶液的制备方法,其特征在于,缩合反应结束后的物料也可加入蒸馏水进行减压蒸馏,加入的蒸馏水为物料的两倍,当蒸出的水无氨味后,调整固含量为50%的水溶液,该水溶液的pH值为8,再利用酸试剂调整pH值为6.8-7.0。
4.根据权利要求3所述的羟乙基脲晶体或水溶液的制备方法,其特征在于,所述酸试剂为有机酸。
5.根据权利要求4所述的羟乙基脲晶体或水溶液的制备方法,其特征在于,所述有机酸为柠檬酸或者乳酸。
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