CN103145588A - 一种羟乙基尿素的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种皮肤保湿剂羟乙基尿素的合成方法，采用的技术方案是：1、称取适当比例的乙醇胺和尿素，于三口反应瓶。2、开动机械搅拌器，同时开始加热，导气软管逐步开始释放出NH3气体。3、反应3小时后，用石蕊pH试纸每20分钟检测导气管释放的气体的pH值，当pH值等于7时停止反应，自然冷却至室温即得本发明所述的无色或淡黄色液体状羟乙基尿素。本发明与现有技术相比，其优势是：提供了一种简便、高效合成羟乙基尿素的方法；产率高达95%以上，反应后无需纯化即可得到高纯度羟乙基尿素。
Description
技术领域
本发明涉及一种皮肤保湿剂羟乙基尿素的合成方法。
技术背景
健康的皮肤应该是光洁滋润富有弹性的, 而这些外观标志与皮肤本身保湿系统的功能有关, 保湿系统的功能在于维持皮肤一定的含水量, 抵抗由内外因素对皮肤所造成的蒸发干燥、甚至脆裂等损害。传统保湿剂主要有甘油、丙二醇、丁二醇、山梨醇、吡咯烷酮羧酸钠、聚乙二醇等，除吡咯烷酮羧酸钠外，其他仍然是目前广泛使用的化妆品保湿剂。它们都具有保湿性能良好的优点，并且价廉易得。其中甘油又称丙三醇，是化妆品中最早使用的保湿剂。甘油产品来源广、价格低且具有特定功效，是化妆品的优质保湿剂。由于具有较强的吸湿性，会从皮肤中把水吸出。丙二醇和丁二醇也是常用的保湿剂。丙二醇还可以作为溶剂，用来溶解不溶于水的物质，同时还是促渗透剂。它们也具有类似甘油的角质松解作用。但丙二醇浓度过高时会引起刺激反应，推荐使用浓度为2%～15%。
羟乙基尿素是具有突出优势的新型保湿剂。与传统的保湿剂相比，羟乙基尿素具有更显著的保湿效果，滑爽的涂敷感觉，可生物降解性不会对皮肤造成伤害。由于其特殊的作用机理，羟乙基尿素能渗透进入角质层中，增加皮肤含水量，缓解干燥，填补细纹，增加皮肤弹性，并提供愉快的使用感觉。不发粘、不油腻、滋润舒适。并且其自身的非离子性带来极广泛的适用性。羟乙基尿素与其它昂贵的保湿剂相比，羟乙基尿素能够以更低的配方成本，来达到相同的效果。羟乙基尿素能与化妆品绝大多数原料配伍，具有广泛的pH适用范围。目前，有关羟乙基尿素的合成方法有通过硝基脲与乙醇胺取代（J. Org. Chem., 1972, 37(22),3486-3488）、乙醇胺与氰酸钾加成（Russ. Chem. Bull., Int. Ed., 2003, 52(1), 192-197）等，但合成方法较复杂，后处理困难，价格昂贵。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简便、高效、产率高、纯度高的羟乙基尿素的合成方法。其反应原理如下：
为实现本发明的目的采用的技术方案是：
1、称取适当比例的乙醇胺和尿素，于三口反应瓶。所述的三口反应瓶，分别安装有球形冷凝管、搅拌器和带温度控制系统的加热器。球形冷凝管的上端设置有导气软管，通过导气软管可将反应过程释放的NH3导入吸收瓶中。
2、开动机械搅拌器，同时开始加热，导气软管逐步开始释放出HN3气体。
3、反应3小时后，用石蕊pH试纸每20分钟检测导气管释放的气体的pH值，当pH值等于7时停止反应，自然冷却至室温即得本发明所述的无色或淡黄色液体状羟乙基尿素。
所述的适当比例的乙醇胺和尿素，其质量比为1︰1～1.5。
所述的搅拌，其速度为250r/min～350/min。
所述的加热，其温度为100～140℃。
反应过程排出的气体通过导气软管通入10%的盐酸水溶液中进行吸收。
本发明所用原料来源为国药集团化学试剂有限公司。
本发明与现有技术相比，其优势是：提供了一种简便、高效合成羟乙基尿素的方法；产率高达95%以上，反应后无需纯化即可得到高纯度羟乙基尿素。
本发明方法中，计算产率的办法为：（1）称量加料后反应瓶的总重量和反应完成后反应瓶的总重量，它们的差值即为释放的氨气重量；（2）称量反应前盐酸瓶的总重量和反应后盐酸瓶的总重量，它们的差值即为盐酸吸收的氨气重量。将（1）和（2）所得的数值取平均值即为反应放出的氨气，根据氨气的重量计算参与反应的原料来算得转化率，也即产率。
附图说明
图1是本图为本发明实施例合成出的羟乙基尿素以及标样的红外表征图。
具体实施方式
以下的具体实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实例1
1、称取100g的乙醇胺和110g的尿素于三口反应瓶，称量总重量。三口反应瓶带有球形冷凝管、搅拌器和带温度控制系统的加热器。
2、开动机械搅拌器，同时开始加热，导气软管逐步开始释放出NH3气体。NH3气体用600mL 10%的盐酸水溶液中进行吸收；搅拌速度为300±20r/min；加热温度为115±1℃。
3、反应3.5小时后，用石蕊pH试纸检测球形冷凝管上端导气软管释放出的HN3气体的pH值等于7时，停止反应，自然冷却至室温即得本发明所述的无色透明液体状羟乙基尿素。
4、称量反应后反应瓶的总重量和盐酸瓶的总共重量。
具体表观和数据如下：
| 项目 | 实例1 |
| 产物外观 | 无色透明液体 |
| 反应瓶质量减少（g） | 28.1 |
| 盐酸瓶质量增加（g） | 27.1 |
释放的氨气重量为（28.1+27.1）/2=27.6g
由于尿素稍微过量，由氨气计算乙醇胺的消耗量为：
（27.6/17）×60=97.41g
转化率（产率）为：
（97.41/100）×100%=97.41%
制备的产物红外光谱检测与萨特勒（Sadtler）红外光谱数据库标准谱图基本一致。如附图1所示。
实例2
1、称取50g的乙醇胺和的乙醇胺和63g的尿素于三口反应瓶，称量总重量。三口反应瓶带有球形冷凝管、搅拌器和带温度控制系统的加热器。
2、开动搅拌器，同时开始加热，导气软管逐步开始释放出NH3气体。NH3气体用400mL 10%的盐酸水溶液中进行吸收；搅拌速度为270±20r/min；加热温度为105±1℃。
3、反应5小时时用石蕊pH试纸检测球形冷凝管上端导气软管释放出的HN3气体的pH值等于7时，停止反应，自然冷却至室温即得本发明所述的淡黄色透明液体状羟乙基尿素。
4、称量反应后反应瓶的总重量和盐酸瓶的总共重量。
具体表观和数据如下：
| 项目 | 实例1 |
| 产物外观 | 淡黄色透明液体 |
| 反应瓶质量减少（g） | 14.4 |
| 盐酸瓶质量增加（g） | 13.4 |
释放的氨气重量为（14.4 +13.4）/2=13.9g
由于尿素稍微过量，由氨气计算乙醇胺的消耗量为：
（13.9/17）×60=49.05g
转化率（产率）为：
（49.05/50）×100%=98.11%
制备的产物红外光谱检测与标准谱图基本一致。
实例3
1、称取80g的乙醇胺和的乙醇胺和84g的尿素于三口反应瓶，称量总重量。三口反应瓶带有球形冷凝管、搅拌器和带温度控制系统的加热器。
2、开动搅拌器，同时开始加热，导气软管逐步开始释放出NH3气体。NH3气体用600mL 10%的盐酸水溶液中进行吸收；搅拌速度为300±20r/min；加热温度为145±1℃。
3、反应4.5小时时用石蕊pH试纸检测球形冷凝管上端导气软管释放出的NH3气体的pH值等于7时，停止反应，自然冷却至室温即得本发明所述的淡黄色透明液体状羟乙基尿素。
4、称量反应后反应瓶的总重量和盐酸瓶的总共重量。
具体表观和数据如下：
| 项目 | 实例1 |
| 产物外观 | 淡黄色透明液体 |
| 反应瓶质量减少（g） | 21.9 |
| 盐酸瓶质量增加（g） | 21.3 |
释放的氨气重量为（21.9 +21.3）/2=21.6g
由于尿素稍微过量，由氨气计算乙醇胺的消耗量为：
（21.6/17）×60=76.23g
转化率（产率）为：
（76.23/80）×100%=95.28% 。
Claims (5)
1.一种羟乙基尿素的合成方法，其特征是：
（1）称取适当比例的乙醇胺和尿素，于三口反应瓶；
（2）开动机械搅拌器，同时开始加热，导气软管逐步开始释放出NH3气体；
（3）反应3小时后，用石蕊pH试纸每20分钟检测导气管释放的气体的pH值，当pH值等于7时停止反应，自然冷却至室温即得本发明所述的无色或淡黄色液体状羟乙基尿素。
2.根据权利要求1所述的一种羟乙基尿素的合成方法，其特征是所述的适当比例的乙醇胺和尿素，其质量比为1︰1～1.5。
3.根据权利要求1所述的一种羟乙基尿素的合成方法，其特征是所述的搅拌，其速度为250r/min-350/min。
4.根据权利要求1所述的一种羟乙基尿素的合成方法，其特征是所述的加热，其温度为100～140℃。
5.根据权利要求1所述的一种羟乙基尿素的合成方法，其特征是所述的三口反应瓶，分别安装有球形冷凝管、搅拌器和带温度控制系统的加热器，其中球形冷凝管的上端设置有导气软管，通过导气软管可将反应过程释放的气体导入吸收瓶中。
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