CN103127189A - 一种制备黄蜀葵花总黄酮提取物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备黄蜀葵花总黄酮提取物的方法,涉及中草药提取领域。该方法包括如下步骤:将黄蜀葵花用40%~95%的乙醇提取1~3次,提取液回收乙醇,加水稀释,过大孔吸附树脂柱或聚酰胺柱,先用水洗除杂质,继用5%~30%的乙醇洗除杂质,再用0.1%~10%的碱水洗脱至流出液无色,收集碱水洗脱液,加酸调节pH值至4.0~7.0,再过大孔吸附树脂柱或聚酰胺柱,用水洗脱盐,再用40%~95%乙醇解吸附,回收乙醇,干燥,即得黄蜀葵花总黄酮提取物,其总黄酮含量以金丝桃苷计大于80%,该方法工艺简单,制备成本较低,使用溶剂安全环保,所得黄蜀葵花总黄酮提取物可作为开发中药五类新药的原料。
Description
技术领域
本发明涉及中草药提取领域,更确切地说涉及一种制备黄蜀葵花总黄酮提取物的方法。
背景技术
黄蜀葵花为锦葵科植物黄蜀葵Abelmoschus manihot(L.)Medic.的干燥花冠。具有清利湿热,消肿解毒的功效,用于湿热壅遏,淋浊水肿;外治痈疽肿毒,水火烫伤。临床上已将黄蜀葵花单味药粗提取物制成的成药制剂-黄葵胶囊,用于治疗肾炎疾病。黄蜀葵花主含黄酮类有效成分,包括金丝桃苷、槲皮素-3-洋槐糖苷、槲皮素-3’-葡萄糖苷、棉皮素-3’-葡萄糖苷、异槲皮苷、槲皮素、棉皮素及杨梅素等。现代研究表明,黄蜀葵花总黄酮具有广泛的生物活性,包括治疗肾炎、治疗口腔溃疡、抗心肌缺血、抗炎、解热、镇痛、保肝等作用。
现有的富集黄蜀葵花总黄酮的方法多为药材经乙醇提取后,回收乙醇,加水使溶解,过聚酰胺柱或大孔吸附树脂柱,以水及低浓度的乙醇洗除杂质,再以高浓度乙醇解吸附而得,所得的黄蜀葵花总黄酮尚含有较多的杂质,进一步精制方法是采用乙酯乙酯-乙醇混合溶剂回流提取,获得较纯的黄蜀葵花总黄酮。该方法的缺点是工艺复杂,且使用了乙酸乙酯,生产成本较高,有环保隐患。
发明内容
为了解决现有技术中黄蜀葵花总黄酮制备方法的缺点,本发明提供一种制备黄蜀葵花总黄酮提取物的方法,该方法简单,制备成本较低,使用溶剂安全环保,所得黄蜀葵花总黄酮提取物可作为中药五类新药开发的原料。
本发明的目的采用如下技术方案实现。
一种制备黄蜀葵花总黄酮提取物的方法,其特征在于将黄蜀葵花用40%~95%的乙醇提取1~3次,提取液回收乙醇,加水稀释,过大孔吸附树脂柱或聚酰胺柱,先用水洗除杂质,继用5%~30%的乙醇洗除杂质,再用0.1%~10%的碱水洗脱至流出液无色,收集碱水洗脱液,加酸调节pH值至4.0~7.0,再过大孔吸附树脂柱或聚酰胺柱,用水洗脱盐,再用40%~95%乙醇解吸附,回收乙醇,干燥,即得黄蜀葵花总黄酮提取物。
所述碱水为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氨水的水溶液中的一种或二种以上混合物。
所述大孔吸附树脂为非极性或弱极性的树脂。
所述大孔吸附树脂的型号为D101、AB-8、HPD-100、HPD-400。
本发明的有益效果:
1、本发明所得的黄蜀葵花总黄酮较高,含量以金丝桃苷计≥80%。
2、本发明仅采用乙醇作为提取及上柱的解吸附溶剂,安全、环保,可反复回收利用,制备成本较低;
3、本发明工艺路线简化,易操作,比较容易实现工业化批量生产。
具体实施方式
以下是提供最佳实施例对本发明作进一步的说明,但并非限制本发明。
本发明制备的黄蜀葵花总黄酮提取物,其中总黄酮含量采用紫外分光光度法测定,具体操作如下:
对照品溶液的制备:精密称取在105℃减压干燥至恒重的金丝桃苷对照品8.0mg,置100ml量瓶中,加乙醇溶解并定容至刻度,摇匀,即得(每1ml含金丝桃苷0.08mg)。
标准曲线的制备:精密量取对照品溶液0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml,分别置25ml量瓶中,各加水至5ml,准确加入醋酸-醋酸钠缓冲液(2M醋酸液:2M醋酸钠液=3:
1)5.0ml和0.1M三氯化铝液3.0ml,加水定容至刻度,摇匀,放置40分钟,按分光光度法,在405nm波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法:取黄蜀葵花总黄酮提取物样品20mg,精密称定,置50ml量瓶中,加乙醇溶解并定容至刻度,摇匀,精密量取1ml,照标准曲线制备项下的方法,自“加水至5ml”起依法测定吸收度,从标准曲线上读出金丝桃苷的重量,计算,即得。
下述各实施例中如果没有特别说明,浓度均指质量百分比浓度。
下述实施例中使用的D101大孔吸附树脂和AB-8大孔吸附树脂生产商为南开大学化工厂;HPD-100大孔吸附树脂、和HPD-400大孔吸附树脂生产商为沧州宝恩吸附材料科技有限公司;聚酰胺(30~60目)生产商为台州市路桥四甲生化塑料厂。
实施例1
取黄蜀葵花1kg,加80%乙醇水溶液回流提取2次,第1次加10倍量,第2次8倍量,每次1.5小时,所得提取液过滤,回收乙醇至无醇味,用水稀释得到黄蜀葵花提取物的水溶液,上聚酰胺柱吸附,先用10倍柱体积的水洗除杂质。再用浓度为10%和20%的乙醇水溶液依次洗脱杂质,每次用量均为5倍柱体积。继以1%氢氧化钠的水溶液洗脱至流出液无色,收集洗脱液。将洗脱液用5%的盐酸调节pH至7,上聚酰胺柱吸附,用10倍柱体积的水洗除盐,再用75%乙醇解吸附,回收乙醇,60℃真空干燥6小时,即得黄蜀葵花总黄酮提取物33g,经检测其总黄酮含量以金丝桃苷计为87.3%。
实施例2
取黄蜀葵花1kg,加70%乙醇水溶液回流提取2次,第1次加8倍量,第2次6倍量,每次1小时,所得提取液过滤,回收乙醇至无醇味,用水稀释得黄蜀葵花提取物的水溶液,上D101大孔吸附树脂柱吸附,先用10倍柱体积的水洗除杂质。再用5倍量柱体积的15%的乙醇水溶液洗脱杂质,继以2%氢氧化钾的水溶液洗脱至流出液无色,收集洗脱液。将洗脱液用10%的硫酸调节pH至5,上D101大孔吸附树脂柱吸附,用10倍柱体积的水洗除盐,再用70%7醇解吸附,回收乙醇,60℃真空干燥5小时,即得黄蜀葵花总黄酮提取物35g,经检测其总黄酮含量以金丝桃苷计为85.5%。
实施例3
取黄蜀葵花1kg,加70%乙醇水溶液回流提取2次,第1次加8倍量,第2次6倍量,每次1小时,所得提取液过滤,回收乙醇至无醇味,用水稀释得黄蜀葵花提取物的水溶液,上HPD-100大孔吸附树脂柱吸附,先用10倍柱体积的水洗除杂质。再用5倍量柱体积的20%的乙醇水溶液洗脱杂质,继以5%碳酸钠的水溶液洗脱至流出液无色,收集洗脱液,将洗脱液用10%的硫酸调节pH至5,上HPD-100大孔吸附树脂柱吸附,用10倍柱体积的水洗除盐,再用70%乙醇解吸附,回收乙醇,60℃真空干燥6小时,即得黄蜀葵花总黄酮提取物32g,经检测其总黄酮含量以金丝桃苷计为85.0%。
实施例4
取黄蜀葵花1kg,加70%乙醇水溶液回流提取2次,第1次加8倍量,第2次6倍量,每次1小时,所得提取液过滤,回收乙醇至无醇味,用水稀释得黄蜀葵花提取物的水溶液,上HPD-400大孔吸附树脂柱吸附,先用10倍柱体积的水洗除杂质。再用5倍量柱体积的15%的乙醇水溶液洗脱杂质,继以5%碳酸钾的水溶液洗脱至流出液无色,收集洗脱液。将洗脱液用5%的盐酸调节pH至7,上HPD-400大孔吸附树脂柱吸附,用10倍柱体积的水洗除盐,再用70%乙醇解吸附,回收乙醇,60℃真空干燥6小时,即得黄蜀葵花总黄酮提取物30g,经检测其总黄酮含量以金丝桃苷计为83.8%。
实施例5
取黄蜀葵花1kg,加70%乙醇水溶液回流提取2次,第1次加8倍量,第2次6倍量,每次1小时,所得提取液过滤,回收乙醇至无醇味,用水稀释得黄蜀葵花提取物的水溶液,上AB-8大孔吸附树脂柱吸附,先用10倍柱体积的水洗除杂质。再用5倍量柱体积的20%的乙醇水溶液洗脱杂质,继以2%的氨水水溶液洗脱至流出液无色,收集洗脱液。将洗脱液用5%的盐酸调节pH至4,上AB-8大孔吸附树脂柱吸附,用10倍柱体积的水洗除盐,再用60%乙醇解吸附,回收乙醇,60℃真空干燥5小时,即得黄蜀葵花总黄酮提取物31g,经检测其总黄酮含量以金丝桃苷计为87.1%。
Claims (4)
1.一种制备黄蜀葵花总黄酮提取物的方法,其特征在于将黄蜀葵花用40%~95%的乙醇提取1~3次,提取液回收乙醇,加水稀释,过大孔吸附树脂柱或聚酰胺柱,先用水洗除杂质,继用5%~30%的乙醇洗除杂质,再用0.1%~10%的碱水洗脱至流出液无色,收集碱水洗脱液,加酸调节pH值至4.0~7.0,再过大孔吸附树脂柱或聚酰胺柱,用水洗脱盐,再用40%~95%乙醇解吸附,回收乙醇,干燥,即得黄蜀葵花总黄酮提取物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述碱水为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氨水的水溶液中的一种或二种以上混合物。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述大孔吸附树脂为非极性或弱极性的树脂。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述大孔吸附树脂的型号为D101、AB-8、HPD-100、HPD-400。
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