CN108815263A - 一种诺丽总黄酮的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明采用机械化学及超声辅助提取技术从诺丽中提取诺丽总黄酮。其基本原理是：在高能机械力的作用下，诺丽的细胞壁破裂，黄酮等活性物质释放出来，多糖等杂质与固相试剂形成特定的复合物而被除去，后采用超声辅助提取，提高诺丽总黄酮提取率。

Description

一种诺丽总黄酮的提取方法
技术领域
本发明涉及天然药物提取技术领域，具体涉及一种诺丽总黄酮的提取方法。
背景技术
诺丽(Noni)为茜草科(Rubiaceae)巴戟天属(Morinda)植物海巴戟(Morindacitrifolia L.)，又称海巴戟天、海滨木巴戟、橘叶巴戟、檄树等，是一种生长于热带及亚热带地区的多年生常绿阔叶灌木或小乔木。在国外，它又被称作印桑椹、mengkudu、止痛树、奶酪果等。诺丽的根、茎、叶、皮、花及果实等均具有药用价值，波利尼西亚土著将其作为民间药物使用已有2000多年历史，现代药理研究表明，诺丽具有抗氧化、抗菌、抗肿瘤、抗糖尿病、抗炎镇痛、保护肝脏、保护心血管、调节免疫等作用。伴随着越来越多的药用价值和保健功能被证实，诺丽也迅速成为世界药用植物和保健类产品的新宠。
黄酮类化合物广泛存在于植物界，是一类重要的天然有机化合物，也是很多植物的活性成分。目前常见的黄酮提取方法有超临界流体萃取法、溶剂提取法、超声提取法、酶提取法等。超声提取法有速度快，提取率高，溶剂使用量少，不破坏有效成分的优势。
机械化学法辅助提取是将机械化学反应的原理和方法引入到动植物有效成分的提取中而形成的一门技术，包括超微粉碎和固相化学反应两部分：超微粉碎可破碎植物材料细胞壁，增加颗粒比表面积，暴露有效成分，在物料表面形成新鲜切面，固相化学助剂在新鲜切面上与有效物质发生反应，有效成分被修饰，从而改变了有效成分的溶解特性，进而提高了这些成分在特定溶剂的溶出率。与传统的提取方法相比，机械力辅助提取具有选择性好、提取率高、工艺简单、操作方便、环境友好等优点。机械力辅助提取技术有望彻底取代传统的提取技术，目前还未见采用该技术提取诺丽总黄酮的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种诺丽总黄酮的提取方法，能够提高其提取率。
本发明采用机械化学及超声辅助提取技术从诺丽中提取诺丽总黄酮。其基本原理是：在高能机械力的作用下，诺丽的细胞壁破裂，黄酮等活性物质释放出来，多糖等杂质与固相试剂形成特定的复合物而被除去，后采用超声辅助提取，提高诺丽总黄酮提取率。
本发明采用的技术方案是：
一种诺丽总黄酮的提取方法，所述方法为：将诺丽与固相化学助剂投入球磨机中球磨至均匀，取出球磨粉末，向所述球磨粉末中加入乙醇-水溶液，充分混匀，超声提取，收集提取液，取适量提取液根据硝酸铝显色法测定总黄酮含量，计算提取率；所述的诺丽为含水率不大于10％的药材粉末；所述的球磨时间为5～60min；所述固相化学助剂为氢氧化钠、氢氧化铝、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氯化钙、氢氧化钾、氧化钙、磷酸氢二钠中的一种或两种以上任意组合；所述的诺丽与固相试剂质量比为1:0.1～1；所述的球磨粉末与乙醇 -水的料液比为1:5～40；所述的乙醇体积分数为20％～90％；所述的超声提取时间为30～70min；所述的超声温度为40℃～80℃；所述的提取次数为1～3；所述的超声功率为100W。
进一步，本发明推荐所述球磨时间为5～60min，优化为15～35min。
本发明优化的固相试剂为碳酸钠、碳酸氢钾、氧化钙中的一种或两种以上的任意组合。
本发明优选的诺丽与固相试剂质量比为1:0.1～1:0.5。
本发明优选的球磨粉末与乙醇-水的料液比为1:5～1:20。
本发明优选的乙醇体积分数为20％～60％。
本发明优选的超声提取时间为40～60min。
本发明优选的超声温度为50℃～70℃；
本发明优选的的提取次数为3。
本发明所述的诺丽为含水量不大于10％的药材粉末，可以通过烘干或晒干至含水率不大于10％制得。
本发明采用硝酸铝显色法测定总黄酮含量，可以参考现有技术，例如，“Liu,D.；Lin,Y.； Huang,S.；Zhang,H.；Du,Z.；Li,K.；Diao,Y.Study on the Extraction andPurification of Total Flavone in Etirfel Preparation[J].Asian J.Chem.,2013,25(3):1339-1343.”。
本发明的优选方案为：
所述方法按照如下步骤进行：将含水率不大于10％的干燥诺丽药材粉末与固相试剂按质量比为1:0.4投入球磨机中，球磨30min；取出球磨粉末，向所述的球磨粉末中加入体积为所述球磨粉末质量10～15倍的乙醇-水溶液，乙醇体积分数为40％；在50℃下超声50min；提取 3次，过滤，收集提取液，所述的固相试剂为氢氧化钠。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明所采用的是基于机械化学反应的提取技术，所用的固相试剂能选择性结合诺丽中多糖等杂质，起到了初步除杂目的。与传统提取技术相比，产品提取率可提高1～5mg/g。
(2)本发明提取过程所用的溶剂主要是水和乙醇，降低了生产成本，对环境污染小，是一种绿色的提取工艺。
(3)本发明操作简单，工艺路线短，缩短了生产周期。
综上所述，本发明具有成本低、环境友好、生产周期短等优点，是一种具有广阔应用前景的诺丽总黄酮的提取方法。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
提取率mg/g＝(A+0.0072)/0.01267*10/取液体积*液料比/1000
实施例1
将1g含水率10％的干燥诺丽药材与0.5g碳酸钠一起投入球磨机中，球磨25min；取出球磨粉末，加入10mL乙醇-水(40％)溶液，在50℃下超声40min，提取3次，收集提取液，取适量提取液根据硝酸铝显色法测定总黄酮含量，提取率为26.05mg/g。
实施例2
将1g含水率10％的干燥诺丽药材与0.5g碳酸钠一起投入球磨机中，球磨25min；取出球磨粉末，加入10mL乙醇-水(40％)溶液，在50℃下超声50min，提取3次，收集提取液，取适量提取液根据硝酸铝显色法测定总黄酮含量，提取率为28.74mg/g。
实施例3
将1g含水率10％的干燥诺丽药材与0.4g氢氧化钠一起投入球磨机中，球磨30min；取出球磨粉末，加入10mL乙醇-水(40％)溶液，在50℃下超声50min，提取3次，收集提取液，取适量提取液根据硝酸铝显色法测定总黄酮含量，提取率为30.21mg/g。
实施例4
将1g含水率10％的干燥诺丽药材与0.4g氯化钙一起投入球磨机中，球磨35min；取出球磨粉末，加入20mL乙醇-水(60％)溶液，在60℃下超声45min，提取3次，收集提取液，取适量提取液根据硝酸铝显色法测定总黄酮含量，提取率为26.89mg/g。
实施例5
将1g含水率10％的干燥诺丽药材与0.2g氢氧化铝一起投入球磨机中，球磨20min；取出球磨粉末，加入15mL乙醇-水(60％)溶液，在60℃下超声50min，提取3次，收集提取液，取适量提取液根据硝酸铝显色法测定总黄酮含量，提取率为24.89mg/g 。

Claims (10)

1.一种诺丽总黄酮的提取方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：将诺丽与固相化学助剂投入球磨机中球磨至均匀，取出球磨粉末，向所述球磨粉末中加入乙醇-水溶液，充分混匀，超声提取，收集提取液，其中，所述的诺丽为含水率不大于10％的药材粉末；所述的球磨时间为5～60min；所述固相化学助剂为氢氧化钠、氢氧化铝、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氯化钙、氢氧化钾、氧化钙、磷酸氢二钠中的一种或两种以上任意组合；所述的诺丽与固相试剂质量比为1:0.1～1；所述的球磨粉末与乙醇-水的料液比为1:5～40；所述的乙醇体积分数为20％～90％；所述的超声提取时间为30～70min；所述的超声温度为40℃～80℃；所述的提取次数为1～3；所述的超声功率为100W。
2.如权利要求1所述的诺丽总黄酮的提取方法，其特征在于：所述球磨时间选自15～35min。
3.如权利要求1所述的诺丽总黄酮的提取方法，其特征在于：所述的固相试剂选自碳酸钠、碳酸氢钾、氧化钙中的一种或两种以上的任意组合。
4.如权利要求1所述的诺丽总黄酮的提取方法，其特征在于：所述诺丽与固相试剂质量比为1:0.1～1:0.5。
5.如权利要求1所述的诺丽总黄酮的提取方法，其特征在于：所述球磨粉末与乙醇-水的料液比为1:5～1:20。
6.如权利要求1所述的诺丽总黄酮的提取方法，其特征在于：所述乙醇体积分数为20％～60％。
7.如权利要求1所述的诺丽总黄酮的提取方法，其特征在于：所述超声提取时间为40～60min。
8.如权利要求1所述的诺丽总黄酮的提取方法，其特征在于所述超声温度为50℃～70℃。
9.如权利要求1所述的诺丽总黄酮的提取方法，其特征在于：所述提取次数为3。
10.如权利要求1所述的诺丽总黄酮的提取方法，其特征在于：所述方法按照如下步骤进行：将含水率不大于10％的干燥诺丽药材粉末与固相试剂按质量比为1:0.4投入球磨机中，球磨30min；取出球磨粉末，向所述的球磨粉末中加入体积为所述球磨粉末质量10～15倍的乙醇-水溶液，乙醇体积分数为40％；在50℃下超声50min；提取3次，过滤，收集提取液，所述的固相试剂为氢氧化钠。
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