CN106692389A - 一种提高诺丽果中功能成分获取的方法及提取物和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种提高诺丽果中功能成分获取的方法，其包括：(1)对诺丽果进行干燥并粉碎；(2)利用水或有机溶剂进行提取；其特征在于，(A)步骤(1)中，摘取果色为白色的诺丽果；(B)、步骤(1)中，所述干燥方法为红外干燥；所述功能成分为总酚、总黄酮、总皂苷、莨菪亭或桃叶珊瑚苷。本发明还提供了由上述方法制备得到的诺丽提取物及其在保健品和药品的制备上的应用。本发明可以显著的提高对诺丽果中的总酚、总黄酮、总皂苷、莨菪亭和桃叶珊瑚苷的提取效率，显著的提高了诺丽提取物中这些功能成分的含量。

Description

一种提高诺丽果中功能成分获取的方法及提取物和应用
技术领域
本发明属于农产品加工领域，具体涉及一种提高诺丽果中功能成分获取的方法及提取物和应用。
背景技术
诺丽(Morinda cirtifolia L.)为茜草科巴戟天属植物，热带常绿多年生小乔木或阔叶灌木，主要分布于中国西南部到东南部，以及台湾地区和香港地区。
诺丽被证实对多种病症有显著疗效，如抗病毒、抗癌，对治疗自身免疫疾病，阻止和减少急、慢性病痛的发生，对哮喘等呼吸道疾病、糖尿病、肾炎、关节炎、癔症、敏感症、动脉粥样硬化、瘀血、消化系统疾病、多种硬化症、心血管疾病(高血压、心肌梗死)都具有一定疗效。
不过，由于诺丽的产量有限且在我国种植面积较小，如何高效的获得诺丽中的功能成分，对于我国相关的科学研究和产业开发而言具有重要的战略意义。
孟蕲翾在其硕士论文《超声波辅助提取诺丽果叶总酚工艺优化及抗氧化活性研究》对上述课题进行了有益的尝试。不过，由于需要使用超声波仪，其方法并不适用于大规模的生产。
李戈等人在《不同来源地诺丽果质量分析》一文中分析了不同产地中诺丽果中功能成分含量的差异，希望通过控制诺丽的产地来实现对不同功能成分的高效提取。然而，由于诺丽的产量本已有限，这种方法更加不利于相关产业的发展。
诺丽果中的主要功能成分中的总酚、总黄酮、总皂苷、莨菪亭和桃叶珊瑚苷均具有一定的医用功能。目前，对这些成分的提取大多参考其他植物中相关成分的提取工艺，并对其中各因素进行优化。值得强调的是，利用对已知可影响提取效率因素(如温度、提取试剂、提取时间)进行考察的研究思路具有如下缺点：由于小试、中试和规模化生产的体系不同，小试水平(实验室水平)缺点的参数组合往往难以应用到规模化生产中，还需进一步的进行调整，对研究时间和成本造成了一定的浪费。
因此，本领域亟待寻求一种对总酚、总黄酮、总皂苷、莨菪亭和桃叶珊瑚苷具有高效获取效果的方法。
发明内容
针对现有技术的缺点，本发明的目的之一在于提供一种提高诺丽果中功能成分获取的方法，其包括：
(1)对诺丽果进行干燥并粉碎；
(2)利用水或有机溶剂进行提取；
其特征在于，
(A)步骤(1)中，摘取果色为白色的诺丽果；
(B)步骤(1)中，所述干燥方法为红外干燥；
所述功能成分为总酚、总黄酮、总皂苷、莨菪亭或桃叶珊瑚苷。
所述诺丽果为完熟期的白色果实。
本发明的发明人发现，利用果色为白色的诺丽果比利用果色为青色的诺丽果或成熟果子，在进行对诺丽中的总酚、总黄酮、总皂苷、莨菪亭和桃叶珊瑚苷进行提取时，所得含量较多。
另外，还发现利用红外干燥法对诺丽果进行干燥，可有助于上述诺丽功能成分的提取。相对于一般的干燥方式，利用红外干燥法进行上述诺丽功能成分提取时，所得相应功能成分含量均有显著的提高。
优选的，干燥温度为50-70℃，最好为60℃。
进行粉碎时，将所述诺丽果粉碎过60目筛。当将诺丽果粉碎至上述程度时，可方便后续操作。
其中功能成分为总酚时，步骤(2)中利用沸水进行提取，优选的，诺丽果粉与水的重量体积比为1:5-15，最好为1:10；和/或，提取时间为1-15分钟，优选为10分钟。
其中功能成分为总黄酮时，步骤(2)中利用乙醇在强度为50-150W的超声辅助下进行提取，优选的，所用乙醇的体积分数为70％，更优选的，诺丽果粉与体积分数为70％的乙醇的重量体积比为1:10-30，最好是1:20；和/或，提取温度为50-70℃，优选为60℃；和/或，提取时间为20-40分钟，优选为30分钟；进一步优选，超声的强度为100W。
其中功能成分为总皂苷时，利用大孔树脂进行提取；优选的，所述大孔树脂为D101大孔树脂；更优选的，将诺丽果粉制备成水溶液，加入D101大孔树脂中，先利用水冲洗，控制流速1.5～2mL/min，再用乙醇洗脱，控制流速1.5～2mL/min，收集洗脱液，所述乙醇最好是70％乙醇。
其中功能成分为莨菪亭时，步骤(2)是利用甲醇回流提取后，再用氯仿对所得干燥物进行超声提取；优选的，诺丽果粉与甲醇的重量体积比为1:20-40，优选为1:30；和/或，用甲醇提取时，提取时间为1-2小时；和/或，利用氯仿进行超声提取时，超声功率为50-150W，优选为100W，提取时间为15-25分钟，优选为20分钟，温度为40-50℃，优选为45℃；作为优选方案，利用氯仿进行超声提取时，进行多次提取，优选为2次；
其中功能成分为桃叶珊瑚苷时，步骤(2)中利用甲醇进行超声提取，优选的，所用甲醇的体积分数为60％，更优选的，诺丽果粉与甲醇的重量体积比为1:30-80，优选为1:50；和/或，超声功率为50-100W，优选为70W；和/或，提取时间为30-90分钟，优选为60分钟。
本发明的另外一个目的在于提供由上述方法制备得到的诺丽提取物。所得诺丽提取物具有较高含量的功能成分。
本发明还有一个目的在于提供上述提取物在制备保健品或药品方面的应用。
本发明的有益效果：
本发明可以显著的提高对诺丽果中的总酚、总黄酮、总皂苷、莨菪亭和桃叶珊瑚苷的提取效率，显著的提高了诺丽提取物中这些功能成分的含量，可用于相关保健品和药品的制备。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只是用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述发明内容所做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
诺丽果粉的制备：摘取不同时期(青果、白果和成熟果)，进行干燥并粉碎。
称取诺丽果粉6g于250mL三角锥瓶中，加入60mL沸水浸提10min，每隔3min摇晃1次，减压过滤，蒸馏水洗涤滤渣数次，滤液定容至250mL容量瓶中；准确吸取1mL诺丽样液于25mL比色管中，再加入4mL蒸馏水和5mL酒石酸亚铁溶液，充分混匀，最后加入pH为7.5磷酸缓冲液至刻度。静置10～15min，用10mm的比色皿，在波长540nm处，以试剂空白液为参比，测定吸光度。
总酚的含量，按下式计算：总酚(mg/mL)＝A×1.957×2
式中：A——试样的吸光度
1.957——用10mm的比色皿，当吸光度等于0.50时，每毫升饮料中含总酚相当于1.957mg。
不同成熟度的诺丽果中总酚含量数据如表1。
表1
本发明发现，当诺丽果与水的重量体积比为1:5-15时可获得比较好的总酚提取效果，当诺丽果与水的重量体积比为1:10时，效果略好。当提取时间为1-15分钟可以获得较好的提取效果，为了在节省提取时间和获得较好提取效果之间进行平衡起见，提取时间为10分钟较好。
实施例2
诺丽果粉的制备：摘取不同时期(青果、白果和成熟果)，进行干燥并粉碎。
称取2g左右诺丽果粉(精确至0.0001g)置于锥形瓶中，加入料液比1:20的70％乙醇，于60℃、100W超声30min，过滤，收集滤液，重复操作3次；吸取滤液3mL于25mL比色管中，加70％乙醇至5mL，加5％(w/v)NaNO2溶液1mL，摇匀，放置6min。再加10％(w/v)Al(NO3)3溶液1mL，摇匀，再放置6min，加1.0mol/L NaOH溶液10mL，加70％乙醇溶液至25mL，摇匀，放置15min，平行操作2次。510nm波长处测定吸光度；利用实验室已测定的标准曲线，计算出样品中总黄酮的含量。已测得的线性回归方程为Y＝12.921x-0.0005(R2＝0.9992)。其中Y为吸光度，x为浓度mg/mL。
不同成熟度的诺丽果黄酮实验数据如表2。
表2
本发明发现，在强度为50-150W的超声辅助下，诺丽果粉与体积分数为70％的乙醇的重量体积比为1:10-30，提取温度为50-70℃时，可以得到较好的提取效果，当超声强度为100W、诺丽果粉与体积分数为70％的乙醇的重量体积比为1:20，提取温度为60℃时，效果略好。
实施例3
诺丽果粉的制备：摘取不同时期(青果、白果和成熟果)，进行干燥并粉碎。
称取诺丽粉2.0g，用60mL甲醇于70℃回流提取各1.5h，所得干燥物再用氯仿30mL超声提取2次，超声功率100W，45℃，每次20min，合并提取液经减压至干后用甲醇溶解至10mL量瓶中，稀释至刻度，微孔滤膜滤过，取过滤液备用。
色谱条件：C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)；流动相为乙腈—1％冰醋酸水溶液(20∶80)；流速为1.00mL/min；柱温为25℃；检测波长为341nm；进样量：20μL；标准曲线：标准曲线采用2.10.3中测定得到的，回归方程为Y＝87725X+23464，R2＝0.995。
不同成熟度的诺丽果莨菪亭实验数据如表3。
表3
本发明发现，在强度为50-150W的超声辅助下，诺丽果粉与甲醇的重量体积比为1:20-40，提取温度为40-50℃，提取时间为15-25分钟时，可以得到较好的提取效果，当超声强度为100W、诺丽果粉与甲醇的重量体积比为1:30，提取温度为45℃，提取时间为20分钟时，效果略好。
实施例4
诺丽果粉的制备：摘取不同时期(青果、白果和成熟果)，进行干燥并粉碎。
树脂预处理：取D101大孔吸附树脂适量，95％乙醇浸泡24h。转入层析柱中，用95％乙醇洗至流出液与水1:5混合不出现浑浊现象为止，用去离子水洗至无醇味，5％HCI通过树脂，浸泡2～4h，水洗至中性，2％NaOH通过树脂，浸泡2～4h，水洗至中性，用95％乙醇保存树脂，备用；样品处理：称取1.000g左右的样品(根据样品含总皂苷量定)，置于100mL三角瓶中，加入30mL85％乙醇，60℃100W超声波振荡30min，冷却，定容至50mL，摇匀，放置。吸取上清液1.0mL60℃挥干后以1.0mL去离子水溶解残渣，进行柱层析；柱层析：用10mL注射器作层析管，内装3cm预处理完成的D101大孔吸附树脂，用去离子水洗至无醇味，上加1cm中性氧化铝。先用25mL70％乙醇洗柱，弃去洗脱液，再用25mL水洗柱，弃去洗脱液，精确加入1.0mL诺丽汁，先用25mL水洗柱，控制流速1.5～2mL/min，弃去洗脱液，再用25mL70％乙醇洗脱，控制流速1.5～2mL/min，收集洗脱液于蒸发皿中，置于60℃水浴挥干。以此做显色用；显色：在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2mL5％香草醛冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣都溶解，再加0.8mL高氯酸，混匀后转人10mL带塞比色管中，60℃水浴上加热10min，取出，流水冷却后，准确加入冰乙酸5.0mL，摇匀后，以1.0cm比色皿于560nm波长处测定吸光度值；根据实验室已测定的标准曲线，计算出样品中总皂苷的含量。已测得的线性回归方程为Y＝3.308X-0.006，R2＝0.999。其中Y为吸光度，x为人参皂苷Re含量(单位mg)。
不同成熟度的诺丽果皂苷含量数据如表4。
表4
实施例5
诺丽果粉的制备：摘取不同时期(青果、白果和成熟果)，进行干燥并粉碎。
称取1.00g诺丽果粉于150mL具塞锥形瓶中，加入60％甲醇50mL，常温下超声60min，超声功率70W，超声频率40KHz，过滤，于50mL容量瓶定容。取2mL于10mL比色管定容，经孔径为0.45μm的微孔薄膜过滤器过滤，备用。
色谱条件：C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相为乙腈-水(10:90)；检测波长为203nm；流速为1.0mL/min；柱温为24℃。进样量:20μL；标准曲线：所用标准曲线采用2.11.3中测定的，回归方程为Y＝1×107X+17805，R2＝0.995。
不同成熟度的诺丽果桃叶珊瑚苷实验数据如表5所示。
表5
本发明发现，在强度为50-100W的超声辅助下，诺丽果粉与体积分数为60％的甲醇的重量体积比为1:30-80，提取时间为30-90分钟时，可以得到较好的提取效果，当超声强度为70W、诺丽果粉与甲醇的重量体积比为1:50，提取时间为60分钟时，效果略好。
实施例6
诺丽果粉的制取：采摘果色为白色的完熟期诺丽果，分别红外干燥法、晒干法和冷冻干燥法进行干燥，然后粉碎过60目筛。
称取诺丽果6g于250mL三角锥瓶中，加入60mL沸水浸提10min，每隔3min摇晃1次，减压过滤，蒸馏水洗涤滤渣数次，滤液定容至250mL容量瓶中。
准确吸取1mL诺丽样液于25mL比色管中，再加入4mL蒸馏水和5mL酒石酸亚铁溶液，充分混匀，最后加入pH为7.5磷酸缓冲液至刻度。静置10～15min，用10mm的比色皿，在波长540nm处，以试剂空白液为参比，测定吸光度。
总酚的含量，按下式计算：总酚(mg/mL)＝A×1.957×2
式中：A——试样的吸光度
1.957——用10mm的比色皿，当吸光度等于0.50时，每毫升饮料中含总酚相当于1.957mg。
不同干燥方式处理后诺丽果中总酚的实验数据如表6。
表6
实施例7
诺丽果粉的制取：采摘果色为白色的完熟期诺丽果，分别红外干燥法、晒干法、冷冻干燥法和微波干燥法进行干燥，然后粉碎过60目筛。
干燥的标准：将诺丽果片干燥至水分含量低于8％。
称取2g左右诺丽果(精确至0.0001g)置于锥形瓶中，加入料液比1:20的70％乙醇，于60℃、100W超声30min，过滤，收集滤液，重复操作3次。
吸取滤液3mL于25mL比色管中，加70％乙醇至5mL，加5％(w/v)NaNO2溶液1mL，摇匀，放置6min。再加10％(w/v)Al(NO3)3溶液1mL，摇匀，再放置6min，加1.0mol/L NaOH溶液10mL，加70％乙醇溶液至25mL，摇匀，放置15min，平行操作2次。510nm波长处测定吸光度。
利用实验室已测定的标准曲线，计算出样品中总黄酮的含量。已测得的线性回归方程为Y＝12.921x-0.0005(R2＝0.9992)。其中Y为吸光度，x为浓度mg/mL。
不同干燥方式处理后诺丽果中总黄酮实验数据如表7。
表7
实施例8
诺丽果粉的制取：采摘果色为白色的完熟期诺丽果，分别红外干燥法、晒干法、冷冻干燥法和微波干燥法进行干燥，然后粉碎过60目筛。
干燥的标准：将诺丽果片干燥至水分含量低于8％。
色谱条件：C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)；流动相为乙腈—1％冰醋酸水溶液(20∶80)；流速为1.00mL/min；柱温为25℃；检测波长为341nm；进样量：20μL。
标准曲线：标准曲线采用2.10.3中测定得到的，回归方程为Y＝87725X+23464，R2＝0.995
样品的测定：称取诺丽粉2.0g，用60mL甲醇于70℃回流提取各1.5h，所得干燥物再用氯仿30mL超声提取2次，超声功率100W，45℃，每次20min，合并提取液经减压至干后用甲醇溶解至10mL量瓶中，稀释至刻度，微孔滤膜滤过，取过滤液备用。
不同干燥方式处理后诺丽果中莨菪亭实验数据如表8。
表8
实施例9
诺丽果粉的制取：采摘果色为白色的完熟期诺丽果，分别红外干燥法、晒干法、冷冻干燥法、烘干法和微波干燥法进行干燥，然后粉碎过60目筛。
干燥的标准：将诺丽果片干燥至水分含量低于8％。
色谱条件：C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相为乙腈-水(10:90)；检测波长为203nm；流速为1.0mL/min；柱温为24℃。进样量:20μL
标准曲线：所用标准曲线采用2.11.3中测定的，回归方程为Y＝1×107X+17805，R2＝0.995。
样品的测定：称取1.00g诺丽于150mL具塞锥形瓶中，加入60％甲醇50mL，常温下超声60min，超声功率70W，超声频率40KHz，过滤，于50mL容量瓶定容。取2mL于10mL比色管定容，经孔径为0.45μm的微孔薄膜过滤器过滤，备用。
不同干燥方式处理后诺丽果中桃叶珊瑚苷实验数据如表9。
表9
在进行实施例6-8中的红外干燥时，可采取的干燥温度为50-70℃，当采取60℃的干燥温度时，可以在干燥时间和能耗上取得较好的平衡。
实施例10
诺丽果粉的制取：采摘果色为白色的完熟期诺丽果，分别红外干燥法、晒干法、冷冻干燥法、烘干法和微波干燥法进行干燥，然后粉碎过60目筛。
干燥的标准：将诺丽果片干燥至水分含量低于8％。
树脂预处理：取D101大孔吸附树脂适量，95％乙醇浸泡24h。转入层析柱中，用95％乙醇洗至流出液与水1:5混合不出现浑浊现象为止，用去离子水洗至无醇味，5％HCI通过树脂，浸泡2～4h，水洗至中性，2％NaOH通过树脂，浸泡2～4h，水洗至中性，用95％乙醇保存树脂，备用。
样品处理：称取1.000g左右的样品(根据样品含总皂苷量定)，置于100mL三角瓶中，加入30mL85％乙醇，60℃100W超声波振荡30min，冷却，定容至50mL，摇匀，放置。吸取上清液1.0mL60℃挥干后以1.0mL去离子水溶解残渣，进行柱层析。
柱层析：用10mL注射器作层析管，内装3cm预处理完成的D101大孔吸附树脂，用去离子水洗至无醇味，上加1cm中性氧化铝。先用25mL70％乙醇洗柱，弃去洗脱液，再用25mL水洗柱，弃去洗脱液，精确加入1.0mL诺丽汁，先用25mL水洗柱，控制流速1.5～2mL/min，弃去洗脱液，再用25mL70％乙醇洗脱，控制流速1.5～2mL/min，收集洗脱液于蒸发皿中，置于60℃水浴挥干。以此做显色用。
显色：在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2mL5％香草醛冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣都溶解，再加0.8mL高氯酸，混匀后转人10mL带塞比色管中，60℃水浴上加热10min，取出，流水冷却后，准确加入冰乙酸5.0mL，摇匀后，以1.0cm比色皿于560nm波长处测定吸光度值。
根据实验室已测定的标准曲线，计算出样品中总皂苷的含量。已测得的线性回归方程为Y＝3.308X-0.006，R2＝0.999。其中Y为吸光度，x为人参皂苷Re含量(单位mg)。
不同干燥方式处理后诺丽果中总皂苷实验数据如表10。
表10

Claims (10)

1.一种提高诺丽果中功能成分获取的方法，其包括：
(1)对诺丽果进行干燥并粉碎；
(2)利用水或有机溶剂进行提取；
其特征在于，
(A)步骤(1)中，摘取果色为白色的诺丽果；
(B)步骤(1)中，所述干燥方法为红外干燥；
所述功能成分为总酚、总黄酮、总皂苷、莨菪亭或桃叶珊瑚苷。
2.根据权利要求1所述的方法，其步骤(1)中，所述诺丽果为完熟期的白色果实。
3.根据权利要求1所述的方法，其中的干燥为诺丽果片干燥至水分含量低于8％，干燥温度为50-70℃，优选为60℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其进行粉碎时，将所述诺丽果粉碎至20-100目，优选为60目。
5.根据权利要求1所述的方法，其中功能成分为总酚时，步骤(2)中利用沸水进行提取，优选的，诺丽果粉与水的重量体积比为1:5-15，最好为1:10；和/或，提取时间为1-15分钟，优选为10分钟。
6.根据权利要求1所述的方法，其中功能成分为总黄酮时，步骤(2)中利用乙醇在强度为50-150W的超声辅助下进行提取，优选的，所用乙醇的体积分数为70％，更优选的，诺丽果粉与体积分数为70％的乙醇的重量体积比为1:10-30，最好是1:20；和/或，提取温度为50-70℃，优选为60℃；和/或，提取时间为20-40分钟，优选为30分钟；进一步优选，超声的强度为100W。
7.根据权利要求1所述的方法，其中功能成分为总皂苷时，利用大孔树脂进行提取；优选的，所述大孔树脂为D101大孔树脂；更优选的，将诺丽果粉制备成水溶液，加入D101大孔树脂中，先利用水冲洗，控制流速1.5～2mL/min，再用乙醇洗脱，控制流速1.5～2mL/min，收集洗脱液，所述乙醇最好是70％乙醇。
8.根据权利要求1所述的方法，其中功能成分为莨菪亭时，步骤(2)是利用甲醇回流提取后，再用氯仿对所得干燥物进行超声提取；优选的，诺丽果粉与甲醇的重量体积比为1:20-40，优选为1:30；和/或，用甲醇提取时，提取时间为1-2小时；和/或，利用氯仿进行超声提取时，超声功率为50-150W，优选为100W，提取时间为15-25分钟，优选为20分钟，温度为40-50℃，优选为45℃；作为优选方案，利用氯仿进行超声提取时，进行多次提取，优选为2次；
其中功能成分为桃叶珊瑚苷时，步骤(2)中利用甲醇进行超声提取，优选的，所用甲醇的体积分数为60％，更优选的，诺丽果粉与甲醇的重量体积比为1:30-80，优选为1:50；和/或，超声功率为50-100W，优选为70W；和/或，提取时间为30-90分钟，优选为60分钟。
9.由权利要求1-8任一项所述方法制备的得到的诺丽提取物。
10.权利要求9所述诺丽提取物在制备保健品或药品方面的应用。
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