CN104940036A - 环保型高固含保湿剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了环保型高固含保湿剂的制备方法，包括如下步骤：(1)高纯尿素加入乙醇胺中，常温下缓慢搅拌均匀溶解得到透明溶液，再加入催化剂，在60～80℃下搅拌冷凝回流反应4～6小时；(2)再加入乙醇胺继续反应，加入乙醇胺后每隔半小时检查溶液pH值，当pH值等于7.0且无气体生成后，继续反应0.5～2小时，停止加热，降至室温；(3)进行后处理，静置得到羟乙基尿素溶液；(4)将羟乙基尿素溶液和化妆品级乳酸混合，在40℃下搅拌抽真空冷凝回流，进一步脱水除氨直至溶液完全无色无味，降至室温所得回流液为高固含保湿剂。高固含保湿剂的固含量可达95％以上，保湿效果大大提高，且无色无味、低温不结晶，存储不变色。
Description
技术领域
本发明涉及一种保湿剂的制备方法，特别涉及一种环保型高固含保湿剂的制备方法。
背景技术
现有技术中通常采用羟乙基尿素作为化妆品和护肤品的保湿剂，而羟乙基尿素通常采用尿素和乙醇胺在高温(反应温度>120℃)下进行反应制备，制得的羟乙基尿素反应不彻底，副产物太多，固含低于60％，保湿剂产品储存过程中有氨气释放，气味难闻；保湿剂产品储存过程中，外观由无色逐渐变为浅黄色甚至黄色；保湿剂产品在储存过程中，如果温度较低，会有结晶现象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固含量高，无色无味、低温不结晶、存储不变色的环保型高固含保湿剂。
根据本发明的一个方面，提供了环保型高固含保湿剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)250～350重量份高纯尿素加入150～250重量份乙醇胺中，常温下搅拌均匀溶解得到透明溶液，再加入催化剂5～10重量份，在60～80℃下搅拌冷凝回流，反应4～6小时；
(2)再加入100～200重量份乙醇胺继续反应，当溶液的pH值等于7.0且无气体生成后，继续反应0.5～2小时，停止加热，降至室温；
(3)在溶液中加入盐酸和乙二醇的混合物5～20重量份进行处理，得到羟乙基尿素溶液；
(4)将150～200重量份的羟乙基尿素溶液，10～80重量份化妆品级乳酸，在40℃下搅拌抽真空冷凝回流1～2小时，进一步脱水除氨直至溶液完全无色无味，降至室温所得回流液为高固含保湿剂。
在一些实施方式中，步骤(1)中的催化剂为三乙烯二胺，三乙胺或二乙烯三胺中的一种。
在一些实施方式中，步骤(3)加入的盐酸和乙二醇混合物中的盐酸和乙二醇的重量比为1:1。
在一些实施方式中，步骤(3)加入的盐酸和乙二醇混合物后需将溶液静置6～8小时。
在一些实施方式中，步骤(1)中高纯尿素的制备方法如下：
1.1将工业级尿素以去离子水在恒温加热环境下搅拌混合均匀至完全溶解制成尿素饱和溶液；
1.2将尿素饱和溶液以超滤系统进行过滤处理，得到纯净饱和尿素热溶液，冷却热饱和溶液，结晶过滤得到尿素晶体；
1.3重复以上步骤2～3次，可得高纯尿素晶体。
采用工业尿素进行提纯，可大大降低生产成本，同时也能够好地控制尿素的纯度。
本发明的有益效果是：通过设计合理原料添加方式，以及使用反应性催化剂达到降低反应温度，缩短反应时间，减少副产物发生的目的，大大减少了能源消耗。通过科学的后处理，即抽真空冷凝回流脱水除氨除去保湿剂中的氨和其它杂质使保湿剂完全无色无味。保湿剂的固含量可达95％以上，保湿效果大大提高，达到同样的效果，保湿剂的使用量是以前的1/3-1/2；且无色无味、低温不结晶，存储不变色。现有技术的保湿剂结晶是由于尿素有残余导致的，我们通过乙醇胺的分步加料，以及催化反应，实现了尿素无残余。保湿剂产品无色无味，在化妆品领域使用，效果更佳。本保湿剂产品不仅可用于市场上所有化妆品的保湿添加剂，也可用于服装印染过程中的防快感剂、防塞网剂等。本发明涉及的原料易得，制备工艺简单合理，制备过程无污染，且性能优异，适合工业化生产。
具体实施方式
下面以具体实施例对发明作进一步详细的说明。
实施例1
环保型高固含保湿剂的制备方法，包括如下步骤：
一、尿素的提纯处理
1.1将工业级尿素以去离子水在80～85℃下恒温加热环境下搅拌混合均匀至完全溶解制成尿素饱和溶液；
1.2将尿素饱和溶液以超滤系统进行过滤处理，得到纯净饱和尿素热溶液，然后将其转移至低温斧静置，冷却热饱和溶液至20～30℃，结晶过滤得到尿素晶体；
1.3重复以上工艺2～3次，可得高纯尿素晶体。
二、保湿剂的制备
(1)将300克高纯尿素加入200克乙醇胺中，常温下缓慢搅拌均匀溶解得到透明溶液，再加入8克三乙烯二胺作为催化剂，得到混合溶液。将混合溶液转移到带有冷凝管和搅拌器的反应瓶中，水浴加热反应瓶，在60℃下搅拌冷凝回流，反应4小时。反应释放的氨气用盐酸水溶液中进行吸收。
(2)加入110重量份乙醇胺继续反应，加入乙醇胺后每隔半小时检查溶液pH值，当pH值等于7.0且无气体生成后，继续反应0.5小时，停止加热，降至室温；
(3)加入重量比为1:1的盐酸和乙二醇混合物10克进行后处理，静置8小时得到羟乙基尿素溶液；
(4)取上述步骤(3)得到的羟乙基尿素溶液150克和10克化妆品级乳酸，采用真空旋转蒸发仪在40℃下搅拌抽真空冷凝回流1小时，进一步脱水除氨直至溶液完全无色无味，降至室温，所得回流液为高固含保湿剂。
对上述高固含保湿剂的固含量、粘度、外观、气味和保湿效果进行检测或观察，结果如下。
固含量为98％；粘度为80cps；外观无色；气味无；保湿效果好。
实施例2
环保型高固含保湿剂的制备方法，包括如下步骤：
一、尿素的提纯处理
与实施例1相同。
二、保湿剂的制备
(1)将250克高纯尿素加入180克乙醇胺中，常温下缓慢搅拌均匀溶解得到透明溶液，再加入5克三乙胺作为催化剂，得到混合溶液。将混合溶液转移到带有冷凝管和搅拌器的反应瓶中，水浴加热反应瓶，在70℃下搅拌冷凝回流，反应5小时。反应释放的氨气用盐酸水溶液中进行吸收。
(2)加入100重量份乙醇胺继续反应，加入乙醇胺后每隔半小时检查溶液pH值，当pH值等于7.0且无气体生成后，继续反应1小时，停止加热，降至室温；
(3)加入重量比为1:1的盐酸和乙二醇混合物5克进行后处理，静置6小时得到羟乙基尿素溶液；
(4)取上述步骤(3)得到的羟乙基尿素溶液180克和30克化妆品级乳酸，采用真空旋转蒸发仪在48℃下搅拌抽真空冷凝回流1小时，进一步脱水除氨直至溶液完全无色无味，降至室温，所得回流液为高固含保湿剂。
对上述高固含保湿剂的固含量、粘度、外观、气味和保湿效果进行检测或观察，结果如下。
固含量为97％；粘度为60cps；外观无色；气味无；保湿效果好。
实施例3
环保型高固含保湿剂的制备方法，包括如下步骤：
一、尿素的提纯处理
与实施例1相同。
二、保湿剂的制备
(1)将350克高纯尿素加入250克乙醇胺中，常温下缓慢搅拌均匀溶解得到透明溶液，再加入10克三乙胺作为催化剂，得到混合溶液。将混合溶液转移到带有冷凝管和搅拌器的反应瓶中，水浴加热反应瓶，在70℃下搅拌冷凝回流，反应6小时。反应释放的氨气用盐酸水溶液中进行吸收。
(2)加入180重量份乙醇胺继续反应，加入乙醇胺后每隔半小时检查溶液pH值，当pH值等于7.0且无气体生成后，继续反应1.5小时，停止加热，降至室温；
(3)加入重量比为1:1的盐酸和乙二醇混合物15克进行后处理，静置7小时得到羟乙基尿素溶液；
(4)取上述步骤(3)得到的羟乙基尿素溶液200克和60克化妆品级乳酸，采用真空旋转蒸发仪在45℃下搅拌抽真空冷凝回流2小时，进一步脱水除氨直至溶液完全无色无味，降至室温，所得回流液为高固含保湿剂。
对上述高固含保湿剂的固含量、粘度、外观、气味和保湿效果进行检测或观察，结果如下。
固含量为99％；粘度为100cps；外观无色；气味无；保湿效果好。
实施例4
环保型高固含保湿剂的制备方法，包括如下步骤：
一、尿素的提纯处理
与实施例1相同。
二、保湿剂的制备
(1)将300克高纯尿素加入150克乙醇胺中，常温下缓慢搅拌均匀溶解得到透明溶液，再加入8克二乙烯三胺作为催化剂，得到混合溶液。将混合溶液转移到带有冷凝管和搅拌器的反应瓶中，水浴加热反应瓶，在80℃下搅拌冷凝回流，反应4小时。反应释放的氨气用盐酸水溶液中进行吸收。
(2)加入200重量份乙醇胺继续反应，加入乙醇胺后每隔半小时检查溶液pH值，当pH值等于7.0且无气体生成后，继续反应2小时，停止加热，降至室温；
(3)加入重量比为1:1的盐酸和乙二醇混合物20克进行后处理，静置6小时得到羟乙基尿素溶液；
(4)取上述步骤(3)得到的羟乙基尿素溶液160克和80克化妆品级乳酸，采用真空旋转蒸发仪在50℃下搅拌抽真空冷凝回流1小时，进一步脱水除氨直至溶液完全无色无味，降至室温，所得回流液为高固含保湿剂。
对上述高固含保湿剂的固含量、粘度、外观、气味和保湿效果进行检测或观察，结果如下。
固含量为97％；粘度为80cps；外观无色；气味无；保湿效果好。
实施例5
环保型高固含保湿剂的制备方法，包括如下步骤：
一、尿素的提纯处理
与实施例1相同。
二、保湿剂的制备
(1)将280克高纯尿素加入200克乙醇胺中，常温下缓慢搅拌均匀溶解得到透明溶液，再加入10克二乙烯三胺作为催化剂，得到混合溶液。将混合溶液转移到带有冷凝管和搅拌器的反应瓶中，水浴加热反应瓶，在60℃下搅拌冷凝回流，反应5小时。反应释放的氨气用盐酸水溶液中进行吸收。
(2)加入150重量份乙醇胺继续反应，加入乙醇胺后每隔半小时检查溶液pH值，当pH值等于7.0且无气体生成后，继续反应1.5小时，停止加热，降至室温；
(3)加入重量比为1:1的盐酸和乙二醇混合物15克进行后处理，静置7小时得到羟乙基尿素溶液；
(4)取上述步骤(3)得到的羟乙基尿素溶液200克和50克化妆品级乳酸，采用真空旋转蒸发仪在45℃下搅拌抽真空冷凝回流1小时，进一步脱水除氨直至溶液完全无色无味，降至室温，所得回流液为高固含保湿剂。
对上述高固含保湿剂的固含量、粘度、外观、气味和保湿效果进行检测或观察，结果如下。
固含量为96％；粘度为55cps；外观无色；气味无；保湿效果好。
实施例6
将实施例1所得的高固含保湿剂配制成用于牛仔布涂层的牛仔白胶浆，其配方如下：
高固含保湿剂20克、有机硅消泡剂3克、钛白粉240克、丙烯酸乳液459克、分散剂5040(大东化工有限公司)3克。
实施例7
在实施例6配方的基础上将高固含保湿剂更换成市面上购买的固含量为48.0～52.0％的普通羟乙基尿素保湿剂作为对比实验。
实施例8
将实施例2的高固含保湿剂配制成用于皮革涂布、加光的加光剂，其以重量份计的配方如下：
有机硅消泡剂3；有机硅润湿剂2；水性聚氨酯950；Pu缔合型增稠剂20；高固含保湿剂15。
实施例9
在实施例8配方的基础上将高固含保湿剂更换成市面上购买的固含量为48.0～52.0％的普通羟乙基尿素保湿剂作为对比实验。
将实施例6和7制得的牛仔白胶浆和实施例8和9制得的加光剂进行性能检测，结果如下：
可见，本发明所生产的高固含保湿剂比市面上普通的羟乙基尿素保湿剂防塞网性能更好。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于发明的保护范围。
Claims (5)
1.环保型高固含保湿剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将250～350重量份高纯尿素加入150～250重量份乙醇胺中，常温下搅拌均匀溶解得到透明溶液，再加入5～10重量份的催化剂，在60～80℃下搅拌冷凝回流，反应4～6小时；
(2)再加入100～200重量份乙醇胺继续反应，当溶液的Ph值等于7.0且无气体生成后，继续反应0.5～2小时，停止加热，降至室温；
(3)在溶液中加入盐酸和乙二醇的混合物5～20重量份进行处理，得到羟乙基尿素溶液；
(4)将150～200重量份的羟乙基尿素溶液，10～80份乳酸，在40～50℃下搅拌抽真空冷凝回流1～2小时，进一步脱水除氨直至溶液完全无色无味，降至室温所得回流液为高固含保湿剂。
2.根据权利要求1所述的环保型高固含保湿剂的制备方法，所述步骤(1)中的催化剂为三乙烯二胺，三乙胺或二乙烯三胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的环保型高固含保湿剂的制备方法，所述步骤(3)加入的盐酸和乙二醇混合物中的盐酸和乙二醇的重量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的环保型高固含保湿剂的制备方法，所述步骤(3)加入的盐酸和乙二醇混合物后需将溶液静置6～8小时。
5.根据权利要求1所述的环保型高固含保湿剂的制备方法，所述步骤(1)中的高纯尿素的制备方法如下：
1.1将工业级尿素以去离子水在恒温加热环境下搅拌混合均匀至完全溶解制成尿素饱和溶液；
1.2将尿素饱和溶液以超滤系统进行过滤处理，得到纯净饱和尿素热溶液，冷却热饱和溶液，结晶过滤得到尿素晶体；
1.3重复以上步骤2～3次，可得高纯尿素晶体。
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|---|---|---|---|---|
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| CN112279787A (zh) * | 2020-10-29 | 2021-01-29 | 禹城禹圳生物科技有限公司 | 一种获得高纯度2-羟乙基脲的后处理方法 |
Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| US6140388A (en) * | 1997-09-02 | 2000-10-31 | National Starch And Chemical Investment Holding Corporation | Thermosetting binder prepared with mono(hydroxyalkyl)urea and oxazolidone crosslinking agents |
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-
2015
- 2015-06-01 CN CN201510294129.2A patent/CN104940036B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6140388A (en) * | 1997-09-02 | 2000-10-31 | National Starch And Chemical Investment Holding Corporation | Thermosetting binder prepared with mono(hydroxyalkyl)urea and oxazolidone crosslinking agents |
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 邬瑞斌: "一步亚硝化合成呋喃唑酮", 《中国药科大学学报》 * |
| 黎钢: "《精细化工常用中间体手册》", 31 January 2009 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106187825A (zh) * | 2016-07-14 | 2016-12-07 | 华南理工大学 | 一种n,n‑二酰胺基取代腙衍生物及合成方法 |
| CN112279787A (zh) * | 2020-10-29 | 2021-01-29 | 禹城禹圳生物科技有限公司 | 一种获得高纯度2-羟乙基脲的后处理方法 |
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