CN112279787A - 一种获得高纯度2-羟乙基脲的后处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于精细化学品合成技术领域，具体涉及一种获得高纯度2‑羟乙基脲的后处理方法。本发明将含2‑羟乙基脲的反应液经过减压蒸馏、酸化、结晶、过滤、醇洗、烘干，获得2‑羟乙基脲。所述含2‑羟乙基脲的反应液是以2‑噁唑烷酮、氨水为反应起始原料，在无机碱催化下氨解反应获得的。本发明有效解决了产品2‑羟乙基脲固含量低的问题，特别是后阶段处理的问题，产品品质大幅度的提高，本发明获得的2‑羟乙基脲既可用于化妆品保湿剂又可作为医药中间体方便地使用。
Description
技术领域
本发明属于精细化学品合成技术领域，具体涉及一种获得高纯度2-羟乙基脲的后处理方法。
技术背景
2-羟乙基脲是一种新型的高性能化妆品保湿剂。与传统的保湿剂甘油相比，2-羟乙基脲不仅可以通过自然的方式保持水分，提供极佳的保湿效果，改善配方的手感特性，显著增加乳化体系的耐寒稳定性，而且其使用成本更低。除此以外，2-羟乙基脲自身的非离子性特性和固有的稳定性，也赋予了该产品更加广泛的pH适用范围，能够配伍绝大多数化妆品原材料。
目前，大多数厂家采用的乙醇胺法生产2-羟乙基脲，只是简单的除去氨气和水，市售多为浓度为50％的水溶液，但是实际上2-羟乙基脲的固含量不到25％，产品品质严重不足。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种获得高纯度2-羟乙基脲的后处理方法，提高产品品质。
本发明所述的一种获得高纯度2-羟乙基脲的后处理方法，包括以下步骤：
(1)将含2-羟乙基脲的反应液减压蒸馏，蒸出水、氨气；
(2)向釜底物中加入盐酸溶液，至pH至6.0～7.0，并升温至50～80℃；
(3)保温搅拌条件下向体系中加入有机溶剂，搅拌，搅拌结束，过滤，滤液冷却，静置，过滤，得粗产品2-羟乙基脲滤饼；
(4)将2-羟乙基脲滤饼醇洗，烘干，得到纯品2-羟乙基脲。
本发明中，所述盐酸溶液的质量分数为15-20％，调pH优选为6.5～6.8。以质量比计，有机溶剂：反应液中2-羟乙基脲理论值＝1.2～1.8：1。
所述有机溶剂为乙醇或丙酮或其混合物。
步骤(3)中搅拌时间为1h，滤液冷却至35～45℃，所述静置时间为1.5～2.0h。
步骤(4)中采用乙醇醇洗。
本发明所述含2-羟乙基脲的反应液的具体获得过程为：以2-噁唑烷酮、氨气和/或氨水为反应起始原料，在无机碱催化下氨解反应获得，其合成路线为：
所述氨解反应在氮气保护下进行，采用水做溶剂。以摩尔比计，水：2-噁唑烷酮＝2～3:1。
所述无机碱催化剂选自碳酸钾或碳酸镁或其混合物，优选碳酸钾。
所述无机碱催化剂用量为2-噁唑烷酮摩尔量的0.5-1.0％。
所述氨水的浓度为15～25％，优选氨水浓度为20％。
以摩尔比计，2-噁唑烷酮：NH3＝1:1.2-1.4。
所述氨解反应温度为20-50℃，优选20～35℃。
更具体的，具体反应时，向反应容器中先加入氨水，开启搅拌，加热至反应温度，然后加入2-噁唑烷酮。
所述氨解反应时间为4～6h。
所述含2-羟乙基脲的反应液包括2-羟乙基脲、水、微量2-噁唑烷酮、少量氨气、催化剂碳酸钾或碳酸镁。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明有效解决了产品2-羟乙基脲固含量低的问题，特别是后阶段处理的问题，产品品质大幅度的提高。获得的2-羟乙基脲既可用于化妆品保湿剂又可作为医药中间体方便地使用。
附图说明
图1为2-羟乙基脲的1H-NMR图
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容做进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明是对上述内容的限定。
以下实施例中所提到的百分含量均为质量分数。
实施例1
氮气保护下，向反应器中首先加入浓度约25％的氨水81.6g、水54g、2-噁唑烷酮87.08g、催化剂碳酸钾0.69g，加料完毕，开启搅拌，加热至反应温度50℃，保温反应4h。反应完毕，反应液减压蒸馏，减压蒸出部分水、氨气，继续向釜底物中加入18％的盐酸溶液，调pH至6.0，然后加热升温至50℃，用有机溶剂丙酮150g溶解，并搅拌1h，搅拌结束，过滤，所得滤液冷却至45℃，静置2h后二次过滤，得到粗产品2-羟乙基脲滤饼，滤饼经30ml乙醇二次醇洗，烘干得到纯品2-羟乙基脲102.2g，产品纯度98.9％。
实施例2
氮气保护下，向反应器中首先加入浓度约25％的氨水95.2g、水54g、2-噁唑烷酮87.08g、催化剂碳酸钾1.38g，加料完毕，开启搅拌，加热至反应温度50℃，保温反应4h，反应完毕，反应液减压蒸馏，减压蒸出部分水、氨气，继续向釜底物中加入18％的盐酸溶液，调pH至6.8，然后加热升温至80℃，用有机溶剂乙醇180g溶解，并搅拌1h，搅拌结束，过滤，所得滤液冷却至35℃，静置1.5h后二次过滤，得到粗产品2-羟乙基脲滤饼，滤饼经30ml乙醇二次醇洗，烘干得到纯品2-羟乙基脲102.1g，产品纯度99.1％。
实施例3
氮气保护下，向反应器中首先加入浓度约25％的氨水81.6g、水54g、2-噁唑烷酮87.08g、催化剂碳酸钾0.69g，加料完毕，开启搅拌，加热至反应温度50℃，保温反应6h，反应完毕，反应液减压蒸馏，减压蒸出部分水、氨气，继续向釜底物中加入18％的盐酸溶液，调pH至6.8，然后加热升温至50℃，用丙酮+乙醇180g(丙酮/乙醇＝1/1)的混合溶剂溶解，并搅拌1h，搅拌结束，过滤，所得滤液冷却至45℃，静置1.5h后二次过滤，得到粗产品2-羟乙基脲滤饼，滤饼经20ml乙醇二次醇洗，烘干得到纯品2-羟乙基脲102.3g，产品纯度98.5％。
实施例4
氮气保护下，向反应器中首先加入浓度约25％的氨水95.2g、水54g、2-噁唑烷酮87.08g、催化剂碳酸钾1.38g，加料完毕，开启搅拌，加热至反应温度50℃，保温反应6h，反应完毕，反应液减压蒸馏，减压蒸出部分水、氨气，继续向釜底物中加入15％的盐酸溶液，调pH至6.0，然后加热升温至80℃，用有机溶剂乙醇125g溶解，并搅拌1h，搅拌结束，过滤，所得滤液冷却至35℃，静置2h后二次过滤，得到粗产品2-羟乙基脲滤饼，滤饼经50ml乙醇二次醇洗，烘干得到纯品2-羟乙基脲102.7g，产品纯度98.3％。
实施例5
氮气保护下，向反应器中首先加入浓度约25％的氨水81.6g、水36g、2-噁唑烷酮87.08g、催化剂碳酸镁0.42g，加料完毕，开启搅拌，反应温度20℃，保温反应5h，反应完毕，反应液减压蒸馏，减压蒸出部分水、氨气，继续向釜底物中加入18％的盐酸溶液，调pH至6.0，然后加热升温至80℃，用有机溶剂乙醇150g溶解，并搅拌1h，搅拌结束，过滤，所得滤液冷却至35℃，静置2h后二次过滤，得到粗产品2-羟乙基脲滤饼，滤饼经30ml乙醇二次醇洗，烘干得到纯品2-羟乙基脲102.2g，产品纯度98.6％。
实施例6
氮气保护下，向反应器中首先加入浓度约25％的氨水95.2g、水36g、2-噁唑烷酮87.08g、催化剂碳酸镁0.84g，加料完毕，开启搅拌，加热至反应温度35℃，保温反应4h，反应完毕，反应液减压蒸馏，减压蒸出部分水、氨气，继续向釜底物中加入20％的盐酸溶液，调pH至7.0，然后加热升温至80℃，用有机溶剂乙醇160g溶解，并搅拌1h，搅拌结束，过滤，所得滤液冷却至40℃，静置1.5h后二次过滤，得到粗产品2-羟乙基脲滤饼，滤饼经40ml乙醇二次醇洗，烘干得到纯品2-羟乙基脲102.5g，产品纯度98.5％。
Claims (9)
1.一种获得高纯度2-羟乙基脲的后处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含2-羟乙基脲的反应液减压蒸馏，蒸出水、氨气；
(2)向釜底物中加入盐酸溶液，至pH至6.0～7.0，并升温至50～80℃；
(3)保温搅拌条件下向体系中加入有机溶剂，搅拌，搅拌结束，过滤，滤液冷却，静置，过滤，得粗产品2-羟乙基脲滤饼；
(4)将2-羟乙基脲滤饼醇洗，烘干，得到纯品2-羟乙基脲。
2.根据权利要求1所述的一种获得高纯度2-羟乙基脲的后处理方法，其特征在于，所述盐酸溶液的质量分数为15～20％。
3.根据权利要求1所述的一种获得高纯度2-羟乙基脲的后处理方法，其特征在于，以质量比计，有机溶剂：反应液中2-羟乙基脲理论值＝1.2～1.8：1。
4.根据权利要求1所述的一种获得高纯度2-羟乙基脲的后处理方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇或丙酮或其混合物。
5.根据权利要求1所述的一种获得高纯度2-羟乙基脲的后处理方法，其特征在于，步骤(3)中搅拌时间为1h。
6.根据权利要求1所述的一种获得高纯度2-羟乙基脲的后处理方法，其特征在于，步骤(3)中滤液冷却至35～45℃。
7.根据权利要求1所述的一种获得高纯度2-羟乙基脲的后处理方法，其特征在于，所述静置时间为1.5～2.0h。
8.根据权利要求1所述的一种获得高纯度2-羟乙基脲的后处理方法，其特征在于，步骤(4)中采用乙醇醇洗。
9.根据权利要求1所述的一种获得高纯度2-羟乙基脲的后处理方法，其特征在于，所述含2-羟乙基脲的反应液的具体获得过程为：以2-噁唑烷酮、氨气和/或氨水为反应起始原料，在无机碱催化下氨解反应获得。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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