CN108892641B - 一种氢溴酸高乌甲素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氢溴酸高乌甲素的制备方法，该制备方法在低碳醇中高乌甲素与容易脱除溴化氢的alpha位溴取代的酮类化合物混合，在不适用氢溴酸水溶液的温和条件下制备氢溴酸高乌甲素；即：将低碳醇与高乌甲素混合，搅拌使其溶解，加入alpha位溴取代的酮类化合物，反应2‑4小时，降温析晶，静置过夜，收集晶体，干燥，即得。
Description
技术领域
本发明涉及一种氢溴酸高乌甲素的制备方法。
背景技术
氢溴酸高乌甲素适用于胃肠溃疡、胃炎、肝炎、胆囊炎、风湿病、坐骨神经痛、牙痛、术后疼痛、癌痛等症。目前，因其无明显成瘾性而备受关注。
现有技术普遍是在乙醇中溶解高乌甲素，然后滴加氢溴酸的成盐方法；但是该方法获得氢溴酸高乌甲素均含有较多的杂质，而且难以精制。曾有学者通过对比提取前后脱乙酰高乌甲素的含量变化明确观察到高乌甲素的水解，表明高乌甲素结构中存在的乙酰基和苯甲酰基易在酸碱催化下发生水解反应，指出氢溴酸的加入容易导致高乌甲素的降解。
因此，寻求一种不使用氢溴酸作为成盐试剂的氢溴酸高乌甲素的制备方法，具有重要应用价值。
发明内容
本发明旨在提供一种氢溴酸高乌甲素的制备方法，该制备方法在低碳醇中高乌甲素与容易脱除溴化氢的alpha位溴取代的酮类化合物混合，在不适用氢溴酸水溶液的温和条件下制备氢溴酸高乌甲素。
为了实现上述技术目的，本发明提供的技术方案是这样的：一种氢溴酸高乌甲素的制备方法，将低碳醇与高乌甲素混合，搅拌使其溶解，加入alpha位溴取代的酮类化合物，反应2-4小时，降温析晶，静置过夜，收集晶体，干燥，即得。
其中，所述低碳醇为乙醇。
其中，所述alpha位溴取代的酮类化合物为2-溴环戊酮或2-溴环己酮。
其中，所述alpha位溴取代的酮类化合物的摩尔量为高乌甲素摩尔量的2倍。
其中，所述低碳醇的摩尔量为高乌甲素摩尔量的9-9.5倍。
本发明所提供的制备方法在低碳醇中高乌甲素与容易脱除溴化氢的alpha位溴取代的酮类化合物混合，在不适用氢溴酸水溶液的温和条件下制备氢溴酸高乌甲素。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
对比例1
向500mL反应容器中投入10克纯度为96％的高乌甲素，加入300克的无水乙醇、5.8克48％的氢溴酸溶液，回流2小时，降温，静置过夜。过滤，收集所得晶体，干燥，得氢溴酸高乌甲素7.1克，含量97.2％，收率61％。
实施例1
向500mL反应容器中投入10克纯度为96％的高乌甲素，加入300克的无水乙醇、5.6克2-溴环戊酮，回流2小时，降温，静置过夜。过滤，收集所得晶体，干燥，得氢溴酸高乌甲素9.7克，含量98.6％，收率84.1％。
实施例2
向500mL反应容器中投入10g纯度为96％的高乌甲素，而后加入300克的无水乙醇，6.1克2-溴环己酮，而后升温到回流，保持此温度2小时，降温，静置过夜。过滤，收集所得晶体，干燥，得氢溴酸高乌甲素10.1克，含量98.1％，收率87％。
Claims (3)
1.一种氢溴酸高乌甲素的制备方法，其特征在于，将低碳醇与高乌甲素混合，搅拌使其溶解，加入alpha位溴取代的酮类化合物，反应2-4小时，降温析晶，静置过夜，收集晶体，干燥，即得；所述低碳醇为乙醇；所述alpha位溴取代的酮类化合物为2-溴环戊酮或2-溴环己酮。
2.根据权利要求1所述一种氢溴酸高乌甲素的制备方法，其特征在于，所述alpha位溴取代的酮类化合物的摩尔量为高乌甲素摩尔量的2倍。
3.根据权利要求1所述一种氢溴酸高乌甲素的制备方法，其特征在于，所述低碳醇的摩尔量为高乌甲素摩尔量的9-9.5倍。
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