CN213708195U - 一种三乙酸甘油酯批次酯化生产设备 - Google Patents

一种三乙酸甘油酯批次酯化生产设备 Download PDF

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潘光亮
杜云忠
陈艳琼
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Abstract

本实用新型提供了一种三乙酸甘油酯批次酯化生产设备,涉及精细化工领域,包括原料槽(1)、配料混合预热槽(2)、分料器(3)、相互并联的两个以上反应釜(4)、低馏物回用装置以及精制酯化釜(5),本实用新型将本实用新型采用统一配料、分釜酯化的方式进行三乙酸甘油酯的制备,解决了传统间歇法必须等待多个反应釜逐一完成酯化反应后才能进行后续操作,不利于精度和反应程度、时间的控制,影响了后续精制工艺的进行,采用上述结构的生产设备,可一次性进行多个酯化反应,统一供料,统一控制,不论原料的一致性还是反应参数的控制均能同步进行,提高了酯化反应的控制效率,便于同时进行下一工序,提高了生产效率。

Description

一种三乙酸甘油酯批次酯化生产设备
技术领域
本实用新型涉及精细化工领域,具体涉及一种三乙酸甘油酯批次酯化生产设备。
背景技术
三乙酸甘油酯是由丙三醇(甘油)与乙酸(醋酸 )或乙酸酐(醋酐)在酸性催化剂作用下或没有催化剂的存在下,经酯化反应制得的无色、无嗅油状粘稠液体。在卷烟生产中,主要用于醋酸纤维滤棒的增塑固化。
传统的三乙酸甘油酯生产工艺,其流程如下:
投料:乙酸与甘油的质量比为(3.2~3.4 ):1,酸比过高则反应体系温度较低从而导致反应速度偏慢,若酸比过低则反应速度较快,而导致副产品反应增加且使产品色泽变深。催化剂 (大多为浓硫酸)和脱水剂(乙酸酯,如乙酸乙酯或乙酸正丙酯),产品品种不同,原料投料比也有所区别。
酯化:酯化塔顶依靠带水剂与反应生成的水形成共沸物,经冷凝器11冷凝后分层,上层的带水剂仍同流入塔顶,下部的水层不断移走。当生成水的速度较慢时,酯化结束。
预脱酸:控制温度,将过量的乙酸大部分蒸出,必要时可以拉真空将低沸点酸脱出反应系统。
酰化:加入上批高脱酸拉出的前馏份和精制釜拉出的低沸物,在1O0~120℃时加入乙酸酐进行酰化,同时加热。
高脱酸:酰化结束后,加入碱中和(H3PO4作催化剂时不需中和),加温拉真空脱酸,开始阶段少量脱出的酸浓度很高,可直接用于酯化工段投料,以后脱出的前馏份在下批酰化工段开始前投料。在馏出液酸度小于0.5%时,即作为粗成品收集。
精制:主要是通过真空使粗品中残余的乙酸和易挥发的杂质进一步清除,使之酸值和水分达到规定的指标,并达到脱去异味的目的。
在上述传统间歇法工艺中,精制以前的各个步骤均在同一反应釜4中完成,批量生产时需安排多个反应釜4共同生产,但由于精度控制问题,每个反应釜4中原料添加的数量存在细微差异,反应条件控制也存在不同,多个因素叠加,导致各个反应釜4的反应时间不一致,影响了后续精制工艺的进行,理想状态下,最好的方式就是在一个足够大的酯化釜中进行酯化反应,能够最大程度上保证反应产物和反应时间的一致性,但显然不会有足够大的酯化釜,成本投入也不现实。
发明内容
为解决上述问题,本实用新型提供了一种三乙酸甘油酯批次酯化生产设备,将传统间歇法制备三乙酸甘油酯的部分流程和设备进行改进,统一配料、分釜酯化,从而保证原料添加量以及加入时间的一致性以及各反应釜反应时间的一致性,提高酯化操作效率,保证同时进入后续的精制工序,提高生产效率,稳定产品质量。
为实现上述目的,本实用新型采用以下技术方案:一种三乙酸甘油酯批次酯化生产设备,包括原料槽1、配料混合预热槽2、分料器3、相互并联的两个以上反应釜4、低馏物回用装置以及精制酯化釜5;
所述原料槽1与配料混合预热槽2相连,分料器3的进料端与配料混合预热槽2连接,分料器3的出料端与两个以上反应釜4通过管道并联;所述每个反应釜4与配料混合预热槽2之间均设置低馏物回用装置;所述低馏物回用装置包括水分蒸发器6、抽真空装置7、低温蒸发器8,反应釜4的底部通过管道与低温蒸发器8相连,同时反应釜4的顶部通过管道与水分蒸发器6相连;所述水分蒸发器6以及低温蒸发器8同时通过管道连接至抽真空装置7;水分蒸发器6和低温蒸发器8二者之间相互连接;低温蒸发器8的出料口与精制酯化釜5的进料口相连;
此外,所述水分蒸发器6上设置蒸汽进口和蒸汽出口,在水分蒸发器6内部设置有蒸汽盘管9,分别与蒸汽进口和蒸汽出口相连;
所述低温蒸发器8内部中下位置设置加热器10,加热器10通过设置在低温蒸发器8外壁上的蒸汽进管和蒸汽出管通入流动蒸汽,对落在其上的物料进行加热;
所述抽真空装置7与水分蒸发器6和低温蒸发器8的连接管道之间设置有冷凝器11,对水汽和低沸点溶剂进行冷凝分层后,水分进行排放,低沸点溶剂则返回配料混合预热槽2,最终进入反应釜4中参与酯化反应。
优选的,所述抽真空装置7为所有并联的反应釜4共用,与冷凝器11相连。
本实用新型的工作原理:
把甘油、乙酸、催化剂等物料按预定量加入原料槽1,然后输送至配料混合预热槽2进行混合及预热,由其将物料加热到预定温度,然后将每个反应釜4与各自对应低温蒸发器8,以及低温蒸发器8和精制酯化釜5之间的阀门关闭,分料器3将加热混匀后的物料抽取分配到各个反应釜4中进行酯化反应,反应完成后,打开反应釜4与水分蒸发器6、水分蒸发器6和冷凝器11之间的阀门,以及水分蒸发器6的蒸汽进口和蒸汽出口,将反应釜4中上部的水分和低沸点溶剂的混合物送至水分蒸发器6中,通入蒸汽升温加热去除大部分水分,通过抽真空机将水分抽至冷凝器11;然后将水分蒸发器6和反应釜4中剩余的物料汇集后送至低温蒸发器8中,同时开启蒸汽进管和蒸汽出管通入流动蒸汽,通过加热盘对物料加热,将残余的水分和低沸点溶剂通过抽真空装置7抽出至冷凝器11,脱完水和低沸点溶剂后的物料进入精制酯化釜5进行精制,主要是通过真空使粗品中残余的乙酸和易挥发的杂质进一步清除,使之酸值和水分达到规定的指标,并达到脱去异味的目的,在精制过程中,可先水洗,再拉真空精制,为了进一步改善产品色泽和脱除其中某些有害杂质,在精制时也可加入少量活性炭,最后经过滤得到成品,并最终从精制酯化釜5底部输送到成品槽;被抽真空装置7抽至冷凝器11中的水汽和低沸点溶剂在进行冷凝分层后,水分排放出去,低沸点溶剂则返回配料雾化器,进入反应釜4中参与下一次酯化反应。
有益效果:本实用新型采用统一配料、分釜酯化的方式进行三乙酸甘油酯的制备,解决了传统间歇法必须等待多个反应釜4逐一完成酯化反应后才能进行后续操作,不利于精度和反应程度、时间的控制,影响了后续精制工艺的进行,采用上述结构的生产设备,可一次性进行多个酯化反应,统一供料,统一控制,不论原料的一致性还是反应参数的控制均能同步进行,提高了酯化反应的控制效率,便于同时进行下一工序,提高了生产效率;另外,本实用新型中每个单一的反应釜4均配备了低馏物回用装置,实现了低沸点溶剂的有效脱离,使产品质量稳定;另一方面脱出的低沸点溶剂能够重新返回到反应釜4中参与反应,充分利用了原料。
附图说明
图1是本实用新型的结构示意图。
图中,原料槽1、配料混合预热槽2、分料器3、反应釜4、精制酯化釜5、水分蒸发器6、抽真空装置7、低温蒸发器8、蒸汽盘管9、加热器10、冷凝器11。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例中的附图,对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本实用新型的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本实用新型保护的范围;在本实用新型的描述中,指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本实用新型和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本实用新型的限制。
如图1所示,一种三乙酸甘油酯批次酯化生产设备,包括原料槽1、配料混合预热槽2、分料器3、相互并联的两个以上反应釜4、低馏物回用装置以及精制酯化釜5;所述原料槽1与配料混合预热槽2相连,分料器3的进料端与配料混合预热槽2连接,分料器3的出料端与两个以上反应釜4通过管道并联;所述每个反应釜4与配料混合预热槽2之间均设置低馏物回用装置;所述低馏物回用装置包括水分蒸发器6、抽真空装置7、低温蒸发器8,反应釜4的底部通过管道与低温蒸发器8相连,同时反应釜4的顶部通过管道与水分蒸发器6相连;所述水分蒸发器6以及低温蒸发器8同时通过管道连接至抽真空装置7;所述抽真空装置7为所有并联的反应釜4共用,与冷凝器11相连;水分蒸发器6和低温蒸发器8二者之间相互连接;低温蒸发器8的出料口与精制酯化釜5的进料口相连;
此外,所述水分蒸发器6上设置蒸汽进口和蒸汽出口,在水分蒸发器6内部设置有蒸汽盘管9,分别与蒸汽进口和蒸汽出口相连;所述低温蒸发器8内部中下位置设置加热器10,加热器10通过设置在低温蒸发器8外壁上的蒸汽进管和蒸汽出管通入流动蒸汽,对落在其上的物料进行加热;所述抽真空装置7与水分蒸发器6和低温蒸发器8的连接管道之间设置有冷凝器11,对水汽和低沸点溶剂进行冷凝分层后,水分进行排放,低沸点溶剂则返回配料混合预热槽2,最终进入反应釜4中参与酯化反应。

Claims (2)

1.一种三乙酸甘油酯批次酯化生产设备,其特征在于,包括原料槽(1)、配料混合预热槽(2)、分料器(3)、相互并联的两个以上反应釜(4)、低馏物回用装置以及精制酯化釜(5);
所述原料槽(1)与配料混合预热槽(2)相连,分料器(3)的进料端与配料混合预热槽(2)连接,分料器(3)的出料端与两个以上反应釜(4)通过管道并联;所述每个反应釜(4)与配料混合预热槽(2)之间均设置低馏物回用装置;所述低馏物回用装置包括水分蒸发器(6)、抽真空装置(7)、低温蒸发器(8),反应釜(4)的底部通过管道与低温蒸发器(8)相连,同时反应釜(4)的顶部通过管道与水分蒸发器(6)相连;所述水分蒸发器(6)以及低温蒸发器(8)同时通过管道连接至抽真空装置(7);水分蒸发器(6)和低温蒸发器(8)二者之间相互连接;低温蒸发器(8)的出料口与精制酯化釜(5)的进料口相连;
此外,所述水分蒸发器(6)上设置蒸汽进口和蒸汽出口,在水分蒸发器(6)内部设置有蒸汽盘管(9),分别与蒸汽进口和蒸汽出口相连;
所述低温蒸发器(8)内部中下位置设置加热器(10),加热器(10)通过设置在低温蒸发器(8)外壁上的蒸汽进管和蒸汽出管通入流动蒸汽,对落在其上的物料进行加热;
所述抽真空装置(7)与水分蒸发器(6)和低温蒸发器(8)的连接管道之间设置有冷凝器(11),对水汽和低沸点溶剂进行冷凝分层后,水分进行排放,低沸点溶剂则返回配料混合预热槽(2),最终进入反应釜(4)中参与酯化反应。
2.根据权利要求1所述的一种三乙酸甘油酯批次酯化生产设备,其特征在于,所述抽真空装置(7)为所有并联的反应釜(4)共用,与冷凝器(11)相连。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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