CN102516328A - 一种食用单宁酸多级膜分离生产方法 - Google Patents
一种食用单宁酸多级膜分离生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102516328A CN102516328A CN2011104178692A CN201110417869A CN102516328A CN 102516328 A CN102516328 A CN 102516328A CN 2011104178692 A CN2011104178692 A CN 2011104178692A CN 201110417869 A CN201110417869 A CN 201110417869A CN 102516328 A CN102516328 A CN 102516328A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- membrane
- edible
- weibull
- ultrafiltration
- galls
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
本发明提供一种食用单宁酸多级膜分离生产方法，是将五倍子原料粗碎，过筛，加入纯化水加热回流，控制浸提温度40～50℃，浸提时间6～12小时，过滤；滤液先过微滤膜，微滤透析液再过卷式超滤膜，超滤浓缩液去喷雾干燥而成，超滤透析液再过反渗透膜，透析液作浸提工艺用水，截留的小分子物质浓缩液作没食子酸生产原料。本发明采用多级膜分离技术处理五倍子浸提液，减少原工艺单效浓缩、冷冻澄清、溶剂萃取、溶剂回收等多个环节，生产工艺节能环保，工业废水实现零排放。
Description
技术领域
本发明涉及以天然产物五倍子为原料，采用多级膜分离技术零排放生产高纯食用单宁酸的技术与方法。
背景技术
膜分离是20世纪60年代后崛起的一门针对包含不同组分混合样品进行分离的新技术。膜分离技术是典型的物理分离过程，不用添加化学试剂和添加剂，生产工艺环保；分离在常温下进行，有效成分损失少；样品无相变和化学变化 ，产品保持原有的风味；分离选择性好，可在分子级内进行物质分离；工艺简单操作方便，可实现规模化、自动化连续生产； 运行能耗低，兼有分离、浓缩、纯化和精制多重功能，高效、节能、环保，目前已广泛应用于食品、医药、生物、环保、化工、冶金、能源、石油、水处理、电子、仿生等领域，成为当今分离科学中最重要的技术手段之一。
食用单宁酸亦称酿造单宁，主要用于啤酒、葡萄酒、低度酒类的澄清剂。啤酒酿造单宁能代替一些化学品澄清剂(硅胶、PVPP等)和乙醛，使啤酒避免化学品污染，更有益于消费者健康，同时在保持原酒典型风味的基础上，可增加啤酒泡沫，降低啤酒色度、改善啤酒风味，提高啤酒胶体稳定性，延迟老化味产生时间，醇厚感增强，且用量少，使用方便。2005年我国第一个食用单宁酸行业标准发布后，国内外需求猛增，我国啤酒企业越来越多地采用食用单宁酸解决啤酒的非生物稳定性，降低乙醛含量，延长啤酒货架期。
生产单宁酸的主要原料为林特产品五倍子，加工的系列产品标准提取物有工业单宁酸、染料单宁酸、药用单宁酸、食用单宁酸，其中以食用单宁酸质量标准最高，要求纯度≥94％，没食子酸≤4％。食用单宁酸生产工艺国内多采用水解－溶剂萃取法，生产中由于多方面原因，浸提液浓缩能耗大，容剂消耗大，产品中关键控制指标没食子酸含量容易超标，严重影响产品纯度和质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以天然产物五倍子为原料，采用多级膜分离技术生产高纯食用单宁酸的方法，其减少了原有工艺多个生产环节，实现工业废水零排放。
本发明的实施方案为：一种食用单宁酸多级膜分离生产方法，包括以下步骤：
（1）将五倍子原料粗碎，过60目筛，除去蚜虫及分泌物，得五倍子净料：
（2）投入浸提罐中，加入纯化水，加热回流，控制浸提温度40～50℃，浸提时间6～12小时，过滤；
（4）滤液先过微滤膜，过滤精度0.25μm，膜组件材质聚丙烯；微滤透析液再过卷式超滤膜，超滤膜组件截留分子量平均3000～5000，膜材质聚醚砜，超滤浓缩液去喷雾干燥；超滤透析液再过反渗透膜，透析液作浸提工艺用水，截留的小分子物质浓缩液作没食子酸生产原料；
（5）检测超滤浓缩液波美度达18～20，单宁酸含量达94％以上时，喷雾干燥，收粉装袋，即为成品。
步骤（1）中，料水比重量为五倍子净料：纯化水=1：5～8。
步骤（4）中，超滤透析液再过反渗透膜，透析液作浸提工艺用水，截留的小分子物质浓缩液作没食子酸生产原料。
本发明基于五倍子浸提液中单宁酸和没食子酸等杂质的分子量不同，采用多级膜分离技术处理五倍子浸提液，浸提液过超滤膜分离纯化后的浓缩液直接喷雾干燥，分离后的透析液经反渗透处理，没食子酸浓缩液回收作没食子酸生产车间原料，反渗透透析液回用作五倍子原料浸提工艺用水，减少原工艺单效浓缩、泠冻澄清、溶剂萃取、溶剂回收等多个环节，生产工艺节能环保，工业废水实现零排放。
具体实施方式
实施例1 ： 取粗碎过筛角倍净料200kg,投入2000L浸提罐中，加入纯化水1600L，加热回流，控制浸提温度50℃，浸提时间6小时，过400目粗滤，得滤液1426L。滤液泵入微滤器过0.25μm微滤，微滤透析液再过5000截留分子量卷式超滤膜超滤系统，得超滤浓缩液190.7kg，浓缩倍数6.5倍，波美度20，喷雾干燥，得单宁酸喷干粉72.9kg，净原料产品得率36.45％。样品按LY/T 1642-2005单宁酸分析试验方法检测，单宁酸含量95.23％,没食子酸含量1.23%，符合食用单宁酸LY/T 1641-2005标准要求。
实施例2 ： 取粗碎过筛肚倍净料200kg,投入2000L浸提罐中，加入纯化水1600L，加热回流，控制浸提温度40℃，浸提时间5小时，过400目粗滤，得滤液1454L。滤液泵入微滤器过0.25μm微滤，微滤透析液再过3000截留分子量卷式超滤膜超滤系统，得超滤浓缩液188.1kg，浓缩倍数6.7倍，波美度19，喷雾干燥，得单宁酸喷干粉69.2kg，净原料产品得率34.64％。样品按LY/T 1642-2005单宁酸分析试验方法检测，单宁酸含量94.53％,没食子酸含量2.72%，符合食用单宁酸LY/T 1641-2005标准要求。
Claims (3)
1.一种食用单宁酸多级膜分离生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将五倍子原料粗碎，过60目筛，除去蚜虫及分泌物，得五倍子净料：
（2）投入浸提罐中，加入纯化水，加热回流，控制浸提温度40～50℃，浸提时间6～12小时，过滤；
（4）滤液先过微滤膜，过滤精度0.25μm，膜组件材质聚丙烯；微滤透析液再过卷式超滤膜，超滤膜组件截留分子量平均3000～5000，膜材质聚醚砜，得超滤浓缩液；
（5）检测超滤浓缩液波美度达18～20，单宁酸含量达94％以上时，喷雾干燥，收粉装袋，即为成品。
2.根据权利要求1所述的食用单宁酸多级膜分离生产方法，其特征在于，步骤（1）中，料水比重量为五倍子净料：纯化水=1：5～8。
3.根据权利要求1所述的食用单宁酸多级膜分离生产方法，其特征在于，步骤（4）中，超滤透析液再过反渗透膜，透析液作浸提工艺用水，截留的小分子物质浓缩液作没食子酸生产原料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011104178692A CN102516328A (zh) | 2011-12-15 | 2011-12-15 | 一种食用单宁酸多级膜分离生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011104178692A CN102516328A (zh) | 2011-12-15 | 2011-12-15 | 一种食用单宁酸多级膜分离生产方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102516328A true CN102516328A (zh) | 2012-06-27 |
Family
ID=46287444
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2011104178692A Pending CN102516328A (zh) | 2011-12-15 | 2011-12-15 | 一种食用单宁酸多级膜分离生产方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102516328A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103420829A (zh) * | 2013-07-26 | 2013-12-04 | 东北林业大学 | 采用反渗透膜技术分离回收没食子酸和盐酸的方法 |
| CN105481914A (zh) * | 2015-12-21 | 2016-04-13 | 河北科技师范学院 | 一种葡萄籽中单宁的提取方法 |
| CN106542610A (zh) * | 2016-09-23 | 2017-03-29 | 合肥信达膜科技有限公司 | 一种单宁酸生产废水膜处理设备 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102127125A (zh) * | 2011-01-05 | 2011-07-20 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 系列精制单宁酸多元组合化纯化制备工艺及其产品的组合化制备 |
-
2011
- 2011-12-15 CN CN2011104178692A patent/CN102516328A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102127125A (zh) * | 2011-01-05 | 2011-07-20 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 系列精制单宁酸多元组合化纯化制备工艺及其产品的组合化制备 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 张太龙等: "膜分离技术制备高纯单宁酸的研究", 《生物质化学工程》, vol. 41, no. 4, 31 July 2007 (2007-07-31), pages 1 - 5 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103420829A (zh) * | 2013-07-26 | 2013-12-04 | 东北林业大学 | 采用反渗透膜技术分离回收没食子酸和盐酸的方法 |
| CN105481914A (zh) * | 2015-12-21 | 2016-04-13 | 河北科技师范学院 | 一种葡萄籽中单宁的提取方法 |
| CN106542610A (zh) * | 2016-09-23 | 2017-03-29 | 合肥信达膜科技有限公司 | 一种单宁酸生产废水膜处理设备 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101117345B (zh) | 一种甜菊糖甙的提取方法 | |
| CN102745836B (zh) | 一种桔子罐头生产废水的处理方法 | |
| CN102659612A (zh) | 一种l-苯丙氨酸提纯工艺 | |
| CN105061532A (zh) | 一种橙皮甙的生产方法 | |
| CN103948106A (zh) | 一种高浓缩刺梨汁的提纯工艺、设备及其应用 | |
| CN102815833A (zh) | 一种含硝酸的己二酸生产废水的膜法处理回用工艺 | |
| CN104328452B (zh) | 一种葡萄糖酸的双极膜电渗析法生产工艺 | |
| CN102342338A (zh) | 一种利用多层膜分离制备速溶茶的方法 | |
| CN102603478B (zh) | 从赤藓糖醇多次结晶后的母液中分离提纯赤藓糖醇的方法 | |
| CN102586361A (zh) | 一种葡萄糖的制造方法 | |
| CN102516328A (zh) | 一种食用单宁酸多级膜分离生产方法 | |
| CN106365251B (zh) | 一种淀粉糖浆离交压料水回收方法 | |
| CN203079886U (zh) | 大膜分离集成树脂纯化装置 | |
| CN103130664A (zh) | 一种膜分离技术提取γ-氨基丁酸的工艺方法 | |
| CN103815405B (zh) | 肉苁蓉提取物的生产系统 | |
| CN101870639A (zh) | 低能耗海带甘露醇生产方法 | |
| CN102603548A (zh) | 一种从母液中提取l-丙氨酸的方法 | |
| CN102225957A (zh) | 一种基于膜法的甜菊糖甙的提取方法 | |
| CN1500796A (zh) | 低聚糖的纯化方法 | |
| CN102225817B (zh) | 一种富含单宁和氯化钠的食品加工废水纳滤膜分离回用的方法 | |
| CN102558251B (zh) | 一种香蕉茎杆原液提取单宁的超滤膜生产方法 | |
| CN101451127B (zh) | 从薯类细胞组织中提取β-淀粉酶的方法 | |
| CN101368106B (zh) | 木醋液的纯化工艺方法 | |
| CN102659564A (zh) | 从乳酸生产的废水中提取乳酸的方法 | |
| CN106674181A (zh) | 一种从锦葵科秋葵属植物中提取天然黄酮的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120627 |