CN102603548A - 一种从母液中提取l-丙氨酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从L-天冬氨酸-β-脱羧酶法生产L-丙氨酸的母液中提取L-丙氨酸的方法，其特征是母液经过预过滤、超滤过滤、纳滤过滤、脱色过滤、浓缩结晶后获得优质的L-丙氨酸，结晶后的母液循环浓缩提取，浓缩过程蒸出的蒸馏水实现回用，超滤和纳滤截留的菌体蛋白烘干后可得优质饲料蛋白。本发明实现了资源的有效利用，在整个提取过程中只有极少量的废水产生，提高了产品的收率，高效地回收了菌体，减轻了环保的压力，与传统的提取工艺相比，本发明具有显著的经济效益、社会效益和环保效益。

Description

一种从母液中提取L-丙氨酸的方法
技术领域
本发明属于氨基酸生产技术领域，具体涉及一种从母液中提取L-丙氨酸的方法。
背景技术
L-丙氨酸在食品和医药领域有着广泛的用途。在食品领域，L-丙氨酸具有很强的甜味，可作为甜味剂在食品中应用；L-丙氨酸的添加可明显提高食品及饮料中的蛋白质利用率，食用后能迅速恢复疲劳，振奋精神； L-丙氨酸具有独特的改善风味效果，它与其它氨基酸配合能加强食品、饮料风味；它还可以改善有机酸的酸味，添加后能使有机酸更接近天然果酸的酸味。在医药领域，L-丙氨酸是合成维生素B6和左氧氟沙星的重要原料；同时也是营养剂补糖氨基酸营养输液的主要成分，由L-丙氨酸组成的复合氨基酸注射液-《14氨基酸注射液-800》是主治肝脑病新药，可治疗肝功能不全时氨基酸代谢紊乱，促使肝昏迷病人苏醒；L-丙氨酸还是一种很好的利尿药。
目前L-丙氨酸的生产是以L-天门冬氨酸为原料，通过L-天冬氨酸-β-脱羧酶催化技术来生产，该工艺主要采用游离细胞法，即菌体培养液作为酶源，直接加底物L-天门冬氨酸转化反应。L-天冬氨酸-β-脱羧酶法工艺每生产1吨L-丙氨酸就会产生约0.8吨的反应母液，母液中含有约12%的L-丙氨酸，同时也含有大量的菌体、大小分子蛋白、以及色素等杂志，粘度很大，其中的L-丙氨酸难以提取回收。
目前酶法生产L-丙氨酸的母液的处理主要采取母液直接浓缩法，该方法将母液直接蒸发，从而部分回收L-丙氨酸，蒸发后的母液直接排放。直接浓缩法的缺点有：1）母液中L-丙氨酸的回收率低；2）浓缩后的浓缩液含有大量的L-丙氨酸、菌体和蛋白，直接排放后造成废水的COD严重超标，给环保处理带来巨大的压力；3）回收的L-丙氨酸品质差，其中含有菌体蛋白和色素造成产品含量低、颜色深，必须经过精制才能合格。
发明内容
本发明的目的是解决从L-天冬氨酸-β-脱羧酶法生产L-丙氨酸的母液中回收提取L-丙氨酸的技术难题，提供一种产品收率高、产品品质高、绿色环保的母液提取L-丙氨酸的方法，以克服现有技术的不足。
为了实现上述目的，本发明按照下述工艺步骤进行：
（1）预过滤：将酶法生产L-丙氨酸的母液通过袋式过滤机，除去母液中大颗粒的晶体和异物，过滤介质的孔径为1～10μm；
（2）超滤过滤：将步骤（1）中的滤过液通过超滤膜，浓缩至滤液总量的5%～10%，加入1～1.5倍浓缩液的水继续透析完全，最终得到超滤透析液和菌体蛋白，菌体蛋白经烘干后获得饲料蛋白，超滤的温度为30～60℃，工作压力：进压为2～8bar，出压为1～7bar，压力差为2～7.5bar；
（3）纳滤过滤：将步骤（2）中的超滤透析液通过纳滤膜，浓缩至滤液总量的5%以下，加入1～1.5倍浓缩液的水继续透析完全，最终得到纳滤透析液和浓缩液，浓缩液经烘干后获得饲料蛋白，纳滤的温度为30～45℃，工作压力：进压为8～25bar，出压为7～24bar，压力差为7.5～24bar；
（4）脱色过滤：将步骤（3）中的纳滤透析液升温，加入粉末活性炭脱色1～2h，然后用泵将液体泵入过滤机进行过滤除去活性炭，再经过精过滤器过滤，得到澄清的L-丙氨酸清液，脱色过滤条件为：温度60～80℃，活性炭添加量是液体总重量的0.1～0.5%，过滤机的工作压力≤0.4MPa，精过滤器过滤介质的孔径≤0.45μm；
（5）浓缩结晶：将步骤（4）中的L-丙氨酸清液通过真空浓缩至固形物含量为20%～60%，得到L-丙氨酸的浓缩液，浓缩过程中蒸出的蒸馏水用于生产回用，经离心分离后获得L-丙氨酸结晶和结晶母液，L-丙氨酸结晶烘干后获得L-丙氨酸产品，结晶母液回收循环浓缩结晶，真空浓缩的条件为：真空度-0.05～-0.09MPa，温度50～70℃。
所述步骤（2）中的超滤膜为陶瓷、PAN、PVDF、PC、PES、PP或PE复合膜中的一种，其截留分子量为8000～300000MWCO。
所述步骤（3）中的纳滤膜为PAN、PVDF、PC、PES、PP或PE复合膜中的一种，其截留分子量为600～1000MWCO。
本发明在整个L-丙氨酸提取过程中实现了资源的有效利用，在获得高品质L-丙氨酸的同时产出了优质的饲料蛋白，浓缩过程中的蒸馏水用于生产回用，结晶后的母液循环浓缩提取，整个过程只有极少量的废水产生（膜再生过程中），具有较高的社会和环保效益。本发明的实施不仅提高了产品的回收率、降低了生产成本，而且使L-丙氨酸的质量大大提高。
本发明与传统的直接浓缩法对比具有如下优点：
1、采用超滤和纳滤除菌体，菌体蛋白回收量较高，可实现98%回收，无须加入助滤剂或絮凝剂，符合环保要求的同时获得了高品质的副产物高饲料蛋白；
2、采用纳滤去除色素、胶体、大分子物质和二价盐，膜的过滤精度高，提升了后序滤液质量，提高了产品结晶质量，膜过滤后收率提高，膜收率可达93%以上，且得到质量较好的滤液，滤液透光率达90%以上；
3、本发明L-丙氨酸的回收率和质量显著提高，回收率达到了86%以上，透光率大于98%，而直接浓缩发的收率低于65%，透光率小于60%；
4、本发明从源头上控制了高浓度废水的产生，只有膜再生阶段产生极少量的废水，且废水的COD含量低，降低了废水排放，减轻了环保压力，节能减排效果明显。
总之， 本发明提高了L-丙氨酸的回收率，降低了提取的成本，提高了产品的质量，还可以高效回收菌体蛋白，减轻了环保压力，与传统的工艺相比，本发明具有显著的经济效益、社会效益和环保效益。
附图说明
图1是本发明从母液中提取L-丙氨酸的工艺流程图，通过附图可以更好地说明本发明的工艺技术。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施例对本发明作详细描述。
实施例1
（1）预过滤：将2860Kg的L-天冬氨酸-β-脱羧酶法生产L-丙氨酸的母液通过孔径为5μm的袋式过滤机，除去结晶颗粒和异物；
（2）超滤过滤：将步骤（1）中所得的滤液2845Kg通过超滤过滤，浓缩至滤液量246Kg，加入305Kg的水继续透析，最终得到超滤透析液2962Kg和188Kg菌体蛋白，透析液的透光率为72%，菌体蛋白经喷雾干燥后作为优质的饲料蛋白；超滤膜为截留分子量为100000 MWCO的陶瓷膜，具体工艺条件为：操作温度为50～60℃，流速为3～5m3/h, 进压为3～4bar，出压为1bar，压力差为2～2.5bar；
（3）纳滤过滤：将步骤（2）中所得的超滤透析液2962Kg通过纳滤过滤，浓缩至滤液量136Kg，加入176Kg的水继续透析，最终得到纳滤透析液3081Kg和97Kg菌体蛋白，透析液的透光率为92%，菌体蛋白经喷雾干燥后作为优质的饲料蛋白；纳滤膜为截留分子量为1000MWCO的PVDF膜，具体工艺条件为：操作温度为40℃，进压为8～12bar，出压为7～11bar，压力差为7.5～8.5bar；
（4）脱色过滤：将步骤（3）中所得的纳滤透析液3081Kg升温到75℃，加入粉末活性炭10Kg，脱色1～2h，然后用泵将液体泵入垂直式叶滤机，在0.15MPa压力下进行过滤除去活性炭，过滤完，加入350Kg的水洗涤滤层后用空气吹干滤饼，合并滤液，再经过孔径为0.22μm的精过滤器过滤，得到澄清的L-丙氨酸清液3356Kg，清液的透光率为99.1%；
（5）浓缩结晶：将步骤（4）中所得的L-丙氨酸清液3356Kg，在温度为60℃，真空度为-0.07MPa下浓缩至固形物含量为40%，得到L-丙氨酸的浓缩液，浓缩过程中蒸出的蒸馏水用于超滤、纳滤及脱色过滤等工序的生产回用，经离心分离后获得L-丙氨酸结晶246Kg(烘干重量)和结晶母液408Kg，结晶母液回收循环浓缩结晶。 
L-丙氨酸产品分析：透光率=98.8%（c=5，水），比旋光度［α］D 20=+14.6°（c=10，5N HCL）。
实施例2
（1）预过滤：将3580Kg的L-天冬氨酸-β-脱羧酶法生产L-丙氨酸的母液通过孔径为8μm的袋式过滤机，除去结晶颗粒和异物；
（2）超滤过滤：将步骤（1）中所得的滤液3548Kg通过超滤过滤，浓缩至滤液量316Kg，加入425Kg实施例1中的蒸馏水继续透析，最终得到超滤透析液3731Kg和242Kg菌体蛋白，透析液的透光率为68%，菌体蛋白经喷雾干燥后作为优质的饲料蛋白；超滤膜为截留分子量为200000 MWCO的PVDF膜，具体工艺条件为：操作温度为30～40℃，流速为3～5m3/h, 进压为2～4bar，出压为1bar，压力差为2～3bar；
（3）纳滤过滤：将步骤（2）中所得的超滤透析液3731Kg通过纳滤过滤，浓缩至滤液量173Kg，加入198Kg实施例1中的蒸馏水继续透析，最终得到纳滤透析液3785Kg和144Kg菌体蛋白，透析液的透光率为91%，菌体蛋白经喷雾干燥后作为优质的饲料蛋白；纳滤膜为截留分子量为800MWCO的PVDF膜，具体工艺条件为：操作温度为40℃，进压为9～15bar，出压为8～14bar，压力差为8.5～10.5bar；
（4）脱色过滤：将步骤（3）中所得的纳滤透析液3785Kg升温到70℃，加入粉末活性炭15Kg，脱色1～2h，然后用泵将液体泵入垂直式叶滤机，在0.2MPa压力下进行过滤除去活性炭，过滤完，加入500Kg实施例1中的蒸馏水洗涤滤层后用空气吹干滤饼，合并滤液，再经过孔径为0.45μm的精过滤器过滤，得到澄清的L-丙氨酸清液4227Kg，清液的透光率为99.0%；
（5）浓缩结晶：将步骤（4）中所得的L-丙氨酸清液4227Kg和实施例1中的结晶母液408 Kg，在温度为65℃，真空度为-0.08MPa下浓缩至固形物含量为50%，得到L-丙氨酸的浓缩液，浓缩过程中蒸出的蒸馏水用于超滤、纳滤及脱色过滤等工序的生产回用，经离心分离后获得L-丙氨酸结晶419Kg(烘干重量)和结晶母液476Kg，结晶母液回收循环浓缩结晶。
L-丙氨酸产品分析：透光率=99.1%（c=5，水），比旋光度［α］D 20=+14.5°（c=10，5N HCL）。 

Claims (3)

1.一种从母液中提取L-丙氨酸的方法，其特征是按照下述工艺步骤进行：
（1）预过滤：将酶法生产L-丙氨酸的母液通过袋式过滤机，除去母液中大颗粒的晶体和异物，过滤介质的孔径为1～10μm；
（2）超滤过滤：将步骤（1）中的滤液通过超滤膜，浓缩至滤液总量的5%～10%，加入1～1.5倍浓缩液的水继续透析完全，最终得到超滤透析液和菌体蛋白，菌体蛋白经烘干后获得饲料蛋白，超滤的温度为30～60℃，工作压力：进压为2～8bar，出压为1～7bar，压力差为2～7.5bar；
（3）纳滤过滤：将步骤（2）中的超滤透析液通过纳滤膜，浓缩至滤液总量的5%以下，加入1～1.5倍浓缩液的水继续透析完全，最终得到纳滤透析液和浓缩液，浓缩液经烘干后获得饲料蛋白，纳滤的温度为30～45℃，工作压力：进压为8～25bar，出压为7～24bar，压力差为7.5～24bar；
（4）脱色过滤：将步骤（3）中的纳滤透析液升温，加入粉末活性炭脱色1～2h，然后用泵将液体泵入过滤机进行过滤除去活性炭，再经过精过滤器过滤，得到澄清的L-丙氨酸清液，脱色过滤条件为：温度60～80℃，活性炭添加量是液体总重量的0.1～0.5%，过滤机的工作压力≤0.4MPa，精过滤器过滤介质的孔径≤0.45μm；
（5）浓缩结晶：将步骤（4）中的L-丙氨酸清液通过真空浓缩至固形物含量为20%～60%，得到L-丙氨酸的浓缩液，浓缩过程中蒸出的蒸馏水用于生产回用，经离心分离后获得L-丙氨酸结晶和结晶母液，L-丙氨酸结晶烘干后获得L-丙氨酸产品，结晶母液回收循环浓缩结晶，真空浓缩的条件为：真空度-0.05～-0.09MPa，温度50～70℃。
2.根据权利要求1所述的一种从母液中提取L-丙氨酸的方法，其特征在于超滤膜为陶瓷、PAN、PVDF、PC、PES、PP或PE复合膜中的一种，其截留分子量为8000～300000MWCO。
3.根据权利要求1所述的一种从母液中提取L-丙氨酸的方法，其特征在于纳滤膜为PAN、PVDF、PC、PES、PP或PE复合膜中的一种，其截留分子量为600～1000MWCO。
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