CN102659612A - 一种l-苯丙氨酸提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种L-苯丙氨酸提纯工艺,包括以下步骤:将L-苯丙氨酸发酵液分别进行陶瓷膜膜分离处理、离子交换系统进行离子交换处理、超滤处理、纳滤处理,循环洗滤后,当残留液中苯丙氨酸含量<0.1%,去除残留液,得到苯丙氨酸溶液。本发明的有益效果:工艺组合合理、降低投资和运行成本;将陶瓷膜浓缩液中的菌体适时处理,变废为宝。
Description
技术领域
本发明涉及一种L-苯丙氨酸提纯的制备工艺,具体为一种采用膜法提纯L-苯丙氨酸的工艺。
背景技术
L-苯丙氨酸是一种重要的氨基酸,具有生物活性,人和动物自身不能合成,必须从外界摄取,属于8种必须氨基酸之一。它既是一种重要的生化营养物质,也可安全添加于任何食品饮料中并作为阿斯巴甜的主要原料,又是多种药物的合成原料。L-苯丙氨酸质量稳定,可在受热、空气、光照中长期储存。L-苯丙氨酸的主要用途为:合成阿斯巴甜(Aspartame)的主原料、氨基酸原料药、制造医药中间体、饲料及食品添加剂、合成维生素及营养强化剂等方面,此外还用于合成抗癌药物、抗病毒药物、维生素B6等。
中国从上世纪80年代开始研究开发并生产L-苯丙氨酸,90年代就有江苏华邦、浙江亚美、南昌化工等企业以酶法方式生产;1998年,L-苯丙氨酸被国家科委列入“国家级火炬计划项目”。发酵母液为发酵过程中产生,其常用处理方法是:先将发酵母液通过板框压滤机去除菌体,再通过活性炭出去绝大部分蛋白质、糖分与色素;再通过蒸发系统进行浓缩,已达到结晶离心的要求。此工艺不仅容易造成二次污染,且耗能较大、成品率低、生产成本高,使用后活性炭量大,处理困难,不符合环保生产的要求。
国外从20世纪80年代中期逐步淘汰了酶法生产,而改用直接发酵法。直接发酵法省略了酶法生产中的酶促反应工艺,节省了设备和原料投资,便于大规模工业化生产;同时直接发酵法生产成本大大低于酶法,促使国内的苯丙氨酸生产企业被迫停产。
从 20世纪90年代开始,清华、复旦、华东理工等高校也开始研究直接发酵法,但产酸率仅仅只有3%,科研水平与国外先进水平有较大差距,与国际上相比,科研和生产成本太高,所以未实现工业化生产。在1998年以前,我国所需L-苯丙氨酸全部依赖进口,主要就是受缚于技术水平、菌种等因素。我国L-苯丙氨酸产业在2004年之前发展进程较为缓慢。随着我国经济快速增长,对L-苯丙氨酸的需求增长也非常迅速,在2004-2005年间开始密集型突破。当前全球市场L-苯丙氨酸每年需求量约3.8万吨左右,且逐年上涨。美国是主要消费国,年消费量已愈二万吨,约占世界需求量的一半;其次是西欧和日本。其国内外市场需求旺盛,产品供不应求,国外基本由美国纽特、韩国大象和日本味之素公司垄断和控制世界产量和价格。随着苯丙氨酸工艺的改进与革新,目前国内苯丙氨酸生产企业均采用发酵法生产。需从发酵母液中提纯苯丙氨酸,但传统的板框过滤,活性炭脱色,蒸发浓缩等工艺能耗巨大,苯丙氨酸的损失率高,效果不理想,造成吨生产成本过高。目前在我国,苯丙氨酸的提纯仍然是一个亟待解决的问题,因此,研究经济有效地提纯苯丙氨酸的技术具有十分重要的现实意义。
目前,国内大多数苯丙氨酸提纯系统都没有从清洁生产、用水平衡、资源回收角度系统分析加工过程中的工艺特点,进行L-苯丙氨酸的提纯。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点,提供一种产品成品率高、生产成本低且清洁生产的L-苯丙氨酸提纯工艺。
该发明的技术方案为:一种L-苯丙氨酸提纯工艺,其包括以下步骤:1)将浓度为3%-7%的L-苯丙氨酸发酵液通过水泵送入陶瓷膜系统中进行膜分离处理,处理后去除发酵液中的菌丝体,将澄清的苯丙氨酸透过陶瓷膜,得到陶滤液;在菌丝体残留液中添加纯水进行透析,当菌丝体残留液中苯丙氨酸含量<0.5%,陶瓷膜过程结束,去除残留液;
2)将步骤1得到的陶滤液送入离子交换系统进行离子交换处理,处理后得到苯丙氨酸料液和残液;
3)将上述制备得到的苯丙氨酸料液送入超滤系统进行超滤处理,当残留液中苯丙氨酸含量<0.2%,去除残留液,得到苯丙氨酸液;
4)将上述制得的苯丙氨酸液送入纳滤系统进行脱色处理,循环洗滤后,当残留液中苯丙氨酸含量<0.1%,去除残留液,得到苯丙氨酸溶液;
5)最后将步骤4)制备得到的苯丙氨酸溶液用反渗透系统进行浓缩处理,当苯丙氨酸浓度不小于3.0%时,进入蒸发系统;透过液中苯丙氨酸残留<0.01%,作为纯水回用至生产工艺,浓缩液经冷却离心后转变成固体苯丙氨酸,L-苯丙氨酸溶液提纯完成。
所述的苯丙氨酸发酵母液主要由碳源糖类,如大米、玉米、甘蔗汁、葡萄、薯类,和氮源蛋白质类,如大豆、鱼,水,菌体,酵母膏等物质通过发酵产生的;在步骤(1)前发酵母液达到下述指标:苯丙氨酸含量:3-7%;pH:1-5。
所述L-苯丙氨酸提纯工艺步骤1)中,陶瓷膜系统包括陶瓷膜及辅助设备,选用的陶瓷膜孔径为40-60纳米,陶瓷膜材料由氧化锆、氧化铝、氧化钛复合而成。陶瓷膜的处理方法为:将L-苯丙氨酸发酵母液通过离心泵送入陶瓷膜系统,其中,透过液进入后续处理步骤,浓缩液则返回发酵液原料罐。当浓缩液体积为原液体积的十五分之一时,往原料罐添加纯水进行透析,使得浓缩液中苯丙氨酸残留液随着纯水透过,纯水添加速度与透过液透过速度相同,当浓缩液苯丙氨酸残留含量<0.5%时,透析结束,陶瓷膜处理结束。浓缩液可经板框过滤后作为饲料出售。
所述L-苯丙氨酸提纯工艺的步骤2)中,离子交换系统中选用的树脂为732型号树脂、大孔树脂、螯合树脂中的任意一种,离子交换过程为:将处理后得到的陶滤液送入离子交换系统,在离交柱中速度为5-8m/h,吸附饱和后,采用浓度为1-3N氨水作为洗脱剂,从洗脱液入口以5-8m/h进入连续离子交换系统进行洗脱,将料液入口、洗脱液入口、料液出口及残液出口沿着流动方向进行周期变换,处理后,得到去除部分蛋白杂质的苯丙氨酸料液及残液,料液进入后续处理步骤,其中残液(即废水)排入厂区废水处理系统。
所述L-苯丙氨酸提纯工艺的步骤3)中,所述超滤系统的膜组件采用中空纤维膜片,超滤膜的材料为聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚丙烯晴、聚丙烯、聚氯乙烯中的任意一种,即截留分子量5000-6000道尔顿的材料均可;pH环境为3-11;超滤处理的方法为:将制备得到的苯丙氨酸料液通过水泵送入超滤膜,去除蛋白后的透过液进入后续处理步骤,而浓缩液则返回到原料罐,当浓缩液体积为原液体积的十五分之一时,往原料罐添加纯水进行透析,使得浓缩液中苯丙氨酸残留液随着纯水透过,纯水添加速度与透过液透过速度相同,当浓缩液苯丙氨酸残留含量<0.2%时,透析结束,超滤处理结束;处理后料液中蛋白质及糖分的残留率<5%。
所述L-苯丙氨酸提纯工艺的步骤4)中,纳滤系统的膜组件采用卷式膜组件,纳滤膜小时材料为聚酰胺、聚砜、聚醚砜、醋酸纤维素中的任意一种,即:截留分子量800-1000道尔顿的材料均可;pH环境为7-10;纳滤处理的方法为:将步骤4得到的苯丙氨酸澄清液通过水泵加压送入纳滤膜,经纳滤膜得到去除色素后的透过液进入后续处理步骤,而浓缩液则回流至原料罐,当浓缩液体积为原液体积的十五分之一时,往原料罐添加纯水进行透析,使得浓缩液中苯丙氨酸残留液随着纯水透过,纯水添加速度与透过液透过速度相同,当残留液中苯丙氨酸含量<0.1%时,纳滤处理结束。
所述L-苯丙氨酸提纯工艺的步骤5)中,所述的反渗透系统包括反渗透膜和辅助设备,反渗透膜的截留分子量为50-100道尔顿,将经过纳滤处理的苯丙氨酸液通过加压送入反渗透膜,其中产水(即透过液)可作为工艺用水回用至生产,浓缩液则控制苯丙氨酸含量>3.0%后,进入多效蒸发系统。
上述得到浓缩液经多效蒸发系统进一步浓缩后,将料液中苯丙氨酸浓缩至5%,放流至结晶罐进行冷却结晶,冷却至35度、冷却2小时后,冷却至室温,排入离心机进行离心,离心机1500-2000rpm,离心半小时,离心后得到成苯丙氨酸晶体,L-苯丙氨酸溶液提纯完成,经检测固体含水率<1%;离心母液则返回至陶瓷膜进行处理。
本发明采用陶瓷膜系统、超滤(UF)系统、纳滤(NF)系统、反渗透(RO)系统组成的组合膜工艺,以下对各处理系统做进一步的描述:
1、陶瓷膜系统
无机陶瓷膜分离技术是基于多孔陶瓷介质的筛分效应而进行的物质分离技术,采用高效的“错流”过滤方式,使流体达到分离浓缩和纯化的目的。无机陶瓷膜耐高温,可实现在线消毒;化学稳定性好,能抗微生物降解。对于有机溶剂、腐蚀气体和微生物侵蚀表现良好的稳定性。机械强度高,耐高压,有良好的耐磨、耐冲刷性能;孔径分布窄,分离性能好,渗透量大,可反复清洗再生,使用寿命长,保证其使用三年,为此其应用领域正在日益扩大。
陶瓷膜系统的优点在于:技术工艺简单,操作方便,具有自动化程度高、劳动强度低、生产效率高、性能稳定、工程投资少和设备占地小等。
陶瓷膜系统的主要特点如下:1、采用多通道陶瓷膜,通道内径4mm,适用于高固含量的颗粒处理;2、错流过滤具有高切向流速,可降低膜表面的浓差极化现象。维持高的膜渗透通量;3、抗污染强、再生恢复方便。化学稳定性好,耐强酸、强碱、大多数化学品的腐蚀;4、具有不对称的孔结构,有效的克服膜污染;孔径分布窄、分离效率高;5、专有的排渣系统便于快速将高浓度的母液排除陶瓷膜装置,清洗程序简单,清洗时间短,清洗用水量少,母液处理成本低;6、分离过程简单,能耗低,操作运转简单,设备占地面积小,现场清洁卫生;7、陶瓷膜使用寿命长(大于5年)。
2、超滤(UF)系统
超滤系统包括输送泵、超滤装置等设备。超滤膜分离技术具有占地面积小、料液净化效果好、自动化程度高等特点。本系统采用特制高分子材质的中空纤维,其表面活化层致密,具有耐压、耐污染、易清洗、使用寿命长等特点,且能长期保证清液的澄清度,对胶体、悬浮颗粒、浊度、细菌、大分子有机物具有良好的分离能力。
超滤装置采用错流过滤自动运行方式。清洗采用定期化学清洗的方式,最大限度地恢复膜通量。
主要特点:
1)中空纤维外表面活化层孔隙率高,故纤维单位面积量大;
2)切割分子量准确,分离效率高;
3)中空纤维强度高,内压式分离膜技术,采用化学清洗,最大限度地
恢复膜通量件;
4)能耗低;
5)操作和维护简单。
3、纳滤(NF)系统
本工艺中提纯的较关键技术是一种环境友好型的水处理技术--纳滤,纳滤膜脱色系统承担苯丙氨酸解析液除蛋白、脱色等的任务。经离子交换树脂解析下来超滤后的原液进入纳滤膜脱色提纯系统,蛋白、色素以及一些大分子有机杂质被纳滤膜截留在浓缩液侧,苯丙氨酸随水进入透过液侧被分离出来,实现解析液的提纯精制。
该纳滤膜脱色系统采用改进的膜材料,创造了具有优异的化学物理稳定性、耐久性,以及高产水量、对苯丙氨酸低截留率和对蛋白、色素高截留性能的膜元件,通过增加膜袋的片数,缩短进水流道的长度,增大进水隔网的宽度,不仅拥有更高的水通量,而且可以减少有机物及微生物在膜表面的吸附,具有更强的耐污染能力。
利用多年项目中膜分离技术应用的经验,选择的纳滤膜具有较高的透过速度和蛋白、色素截留性能。该系统采用的纳滤膜元件,具有透过速度快、机械强度好、抗污染性能好等特点,其优点在于:
1)、该种膜元件通过增加膜袋的片数,缩短进水流道的长度,增大进水隔网的宽度,不仅拥有更高的水通量,而且可以减少有机物及微生物在膜表面的吸附,具有更强的耐污染能力。
2)、通过对膜材料的改进,创造了具有优异的化学物理稳定性、耐久性、以及高产水量和高色素及蛋白截留性能的膜元件。
3)、膜片表面更光滑、更耐污染,膜片的电荷性更适合于处理苯丙氨酸料液。
4、反渗透(RO)系统
本发明采用膜浓缩系统部分代替传统的蒸发预浓缩苯丙氨酸解析液。膜分离过程是利用膜的选择透过性而使不同的物质得到分离,它具有无相变、分离效率高、可在常温下进行、无化学变化、节能、设备简单、卫生程度和自动化程度高等优点。经常用于食品、化工、药物的脱色、分离提纯。膜浓缩的成本约为蒸发的1/10~1/20,而且由于常温运行,尤其适合于热敏性的食品、药品和生物制品等的预浓缩,与蒸发系统相比在节能和保留有效成分等方面优势明显。
主要特点:
1、抗污染性强,采用化学清洗通量恢复性好;
2、对苯丙氨酸具有高截留率;
3、操作简便,占地面积小;
4、透过液可回用到生产,形成良好的循环体系。
本发明的有益效果:采用陶瓷膜系统、超滤(UF)系统、纳滤(NF)系统、反渗透(RO)系统组成的组合膜工艺,具有下列优点,1、工艺组合合理。本发明中首先采用陶瓷膜工艺进行菌体的去除,再采用离子交换去除绝大部分杂质,采用膜技术部分替代传统工艺对苯丙氨酸解析液进行澄清、脱色,预浓缩,在降低能耗、提高产品收率、品质等方面无疑优势明显。解析液含有较多的悬浮物、色素,蛋白,胶体物质,为保证最终产品品质,本发明先采用切割分子量为6000的超滤膜对料液进行澄清,去除大分子量的蛋白和胶体,再采用特种纳滤膜对料液进行脱色处理,去除大部分色素、小蛋白等,提高料液的透光度,脱色液进入纳滤膜浓缩系统进行预浓缩,浓缩到过饱和的苯丙氨酸料液送入后续工艺结晶提取。整个工艺形成清洁化生产,操作简便,易维护管理,占地面积小,有效的提高企业的市场竞争力和社会形象。
2、降低投资和运行成本。对于苯丙氨酸发酵母液,利用膜分离技术分离高效、常温运行、无相变等节能特点,采用膜分离技术代替传统活性炭、板框过滤、蒸发等,大大提高成品率,减小占地面积,降低能耗,且水资源可重复利用。从而降低投资和运行成本。做到清洁生产的同时,尽可能降低投资和运行成本。
3、将陶瓷膜浓缩液中的菌体适时处理,变废为宝。对于废水中的菌体,为了防止二次污染,在经板框压滤后,对其再进行干燥,由于其含丰富的蛋白质、糖分及其他营养体,可作为饲料外卖,产生经济效益、环境效益和社会效益。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例一:
100吨苯丙氨酸含量为4.8%的发酵液,通过水泵送入陶瓷膜系统,经过陶瓷膜过滤,产水进入下一步骤,浓水则回到原料罐,当原料罐剩余料液约6.7吨时,添加纯水至原料罐进行洗滤,纯水流速与产水流速相同,当原料罐的苯丙氨酸残留<0.5%时,洗滤完成,总共得到120吨陶瓷膜过滤液及5吨含菌体和悬浮物的浓缩液;此过程中得到的浓缩液可作饲料等副产品。将含量4%的透过液进入离子交换系统,苯丙氨酸吸附至离交柱,再采用浓度2N的氨水洗脱,完成后得到约240吨苯丙氨酸料液,含量约为2%的产水,剩余残液、残糖则进入废水系统,此步骤收率约为95-99%。
将制得的240吨苯丙氨酸料液进入超滤澄清系统,经过超滤膜过滤,产水即透过液进入下一处理步骤,而浓水则回到原料罐,再原料罐中浓水剩余16吨时,添加纯水进行洗滤,将原料罐中苯丙氨酸残留液洗至0.15%后,将残留液作为废水排放,得到280吨,苯丙氨酸浓度约为1.7%超滤透过液,经计算此步骤收率97-99%。超滤透过液再进入纳滤脱色系统,经过纳滤膜脱色,产水即透过液进入下一处理步骤,而浓水则回到原料罐,再原料罐中浓水剩余18.7吨时,添加纯水进行洗滤,将原料罐中苯丙氨酸残留液洗至<0.1%后,将残留液作为废水排放,得到300吨,苯丙氨酸浓度约为1.6%脱色后纳滤透过液纳滤脱色处理后,经检测透光率可达到70%以上(430nm),且该单元过程中苯丙氨酸的回收率可达97-99%。纳滤透过液则进入反渗透系统进行浓缩,通过反渗透浓缩,将300T,1.6%的脱色后苯丙氨酸料液浓缩至3%,得到155T浓缩160液,产水透过液(其中苯丙氨酸含量<0.1%)则作为纯水回用至生产工艺。浓缩液进入蒸发系统蒸发至5%-8%结晶掉了,冷却室温2小时后排入离心机进行离心,得到苯丙氨酸纯度>98%的苯丙氨酸晶体。整个步骤完成。总收率为每一个步骤的收率相乘得出,约为93%。
实施例2:
100T苯丙氨酸含量为6%的发酵液,通过水泵送入陶瓷膜系统,经过陶瓷膜过滤,产水进入下一步骤,浓水则回到原料罐,当原料罐剩余料液7T时,添加纯水至原料罐进行洗滤,纯水流速与产水流速相同,当原料罐的苯丙氨酸残留<0.5%时,洗滤完成,总共得到120T陶瓷膜过滤液及5T浓缩液,该浓缩液可作饲料等副产品。产水中的苯丙氨酸含量为5%。苯丙氨酸透过液进入离子交换系统,将苯丙氨酸吸附至离交柱,再采用浓度为1N的氨水进行洗脱,完成后得到240T苯丙氨酸料液,苯丙氨酸含量为2.5%的产水,废水则进入废水系统,经计算此步骤收率为96%。
将制备得到的240T苯丙氨酸料液进入超滤澄清系统,经过超滤膜过滤,产水即透过液进入下一处理步骤,而浓水则回到原料罐,再原料罐中浓水剩余16T时,添加纯水进行洗滤,将原料罐中苯丙氨酸残留液洗至<0.2%后,将残留液作为废水排放,得到280T,苯丙氨酸浓度为1.7%超滤透过液,经计算步骤收率98%。超滤透过液再进入纳滤脱色系统,经过纳滤膜脱色,产水即透过液进入下一处理步骤,而浓水则回到原料罐,再原料罐中浓水剩余18.7顿时,添加纯水进行洗滤,将原料罐中苯丙氨酸残留液洗至<0.1%后,将残留液作为废水排放,得到300T,苯丙氨酸浓度为1.6%脱色后纳滤透过液,经计算此步骤收率97%。纳滤透过液则进入反渗透系统进行浓缩,通过反渗透浓缩,将300T,1.6%的脱色后苯丙氨酸料液浓缩至3%,得到160T浓缩液,产水透过液(其中苯丙氨酸含量<0.1%)则作为纯水回用至生产工艺。浓缩液进入蒸发系统蒸发至5%,冷却2小时后排入离心机进行离心,得到苯丙氨酸纯度>98%的苯丙氨酸晶体。整个步骤完成。总收率为每一个步骤的收率相乘得出,为92%。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,任何未脱离本发明技术方案内容,根据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种L-苯丙氨酸提纯工艺,其特征在于:包括以下步骤:
1)将浓度为3%-7%的L-苯丙氨酸发酵液通过水泵送入陶瓷膜系统中进行膜分离处理,处理后去除发酵液中的菌丝体,将澄清的苯丙氨酸透过陶瓷膜,得到陶滤液;在菌丝体残留液中添加纯水进行透析,当菌丝体残留液中苯丙氨酸含量<0.5%,陶瓷膜过程结束,去除残留液;
2)将步骤1得到的陶滤液送入离子交换系统进行离子交换处理,处理后得到苯丙氨酸料液和残液;
3)将上述制备得到的苯丙氨酸料液送入超滤系统进行超滤处理,当残留液中苯丙氨酸含量<0.2%,去除残留液,得到苯丙氨酸液;
4)将上述制得的苯丙氨酸液送入纳滤系统进行脱色处理,循环洗滤后,当残留液中苯丙氨酸含量<0.1%,去除残留液,得到苯丙氨酸溶液;
5)最后将步骤4制备得到的苯丙氨酸溶液用反渗透系统进行浓缩处理,当苯丙氨酸浓度不小于3.0%时,进入蒸发系统;透过液中苯丙氨酸残留<0.01%,作为纯水回用至生产工艺,浓缩液经冷却离心后转变成固体苯丙氨酸,L-苯丙氨酸溶液提纯完成。
2.根据权利要求1所述的L-苯丙氨酸提纯工艺,其特征在于:步骤1中,陶瓷膜系统包括陶瓷膜及辅助设备,选用的陶瓷膜孔径为40-60纳米,陶瓷膜材料由氧化锆、氧化铝、氧化钛复合而成;陶瓷膜的处理方法为:将L-苯丙氨酸发酵母液通过离心泵送入陶瓷膜系统,其中,不含悬浮物、菌丝体的透过液进入后续处理步骤,而含悬浮物、菌丝体的浓缩液则返回发酵液原料罐;当浓缩液体积为原液体积的十五分之一时,往原料罐添加纯水进行透析,使得浓缩液中苯丙氨酸残留液随着纯水透过,纯水添加速度与透过液透过速度相同,当浓缩液苯丙氨酸残留含量<0.5%时,透析结束,陶瓷膜处理结束。
3.根据权利要求1所述的L-苯丙氨酸提纯工艺,其特征在于:步骤2中,离子交换系统中选用的树脂为732型号树脂、大孔树脂、螯合树脂中的任意一种,离子交换过程为:将处理后得到的陶滤液送入离子交换系统,在离交柱中速度为5-8m/h,吸附饱和后,采用浓度为1-3N的氨水作为洗脱剂从洗脱液入口以5-8m/h进入连续离子交换系统进行洗脱,从料液入口、洗脱液入口、料液出口及残液出口沿着流动方向进行周期变换,处理后,得到去除部分蛋白杂质的苯丙氨酸料液及残液,料液进入后续处理步骤,其中残液废水排入厂区废水处理系统。
4.根据权利要求1所述的L-苯丙氨酸提纯工艺,其特征在于:步骤3中,所述超滤系统的膜组件采用中空纤维膜片,超滤膜的材料为聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚丙烯晴、聚丙烯、聚氯乙烯中的任意一种;pH环境为3-11;超滤处理的方法为:将制备得到的苯丙氨酸料液通过水泵送入超滤膜,去除蛋白后的透过液进入后续处理步骤,浓缩液则返回到原料罐,当浓缩液体积为原液体积的十五分之一时,往原料罐添加纯水进行透析,使浓缩液中苯丙氨酸残留液随着纯水透过,纯水添加速度与透过液透过速度相同,当浓缩液苯丙氨酸残留含量<0.2%时,透析结束,超滤处理结束。
5.根据权利要求1所述的L-苯丙氨酸提纯工艺,其特征在于:步骤4中,所述纳滤系统的膜组件采用卷式膜组件,纳滤膜的材料为聚酰胺、聚砜、聚醚砜、醋酸纤维素中的任意一种;pH环境为7-10;纳滤处理的方法为:将步骤4得到的苯丙氨酸澄清液通过水泵加压送入纳滤膜,经纳滤膜得到去除色素后的透过液进入后续处理步骤,浓缩液则回流至原料罐,当浓缩液体积为原液体积的十五分之一时,往原料罐添加纯水进行透析,使得浓缩液中苯丙氨酸残留液随着纯水透过,纯水添加速度与透过液透过速度相同,当残留液中苯丙氨酸含量<0.1%时,纳滤处理结束。
6.根据权利要求1所述的L-苯丙氨酸提纯工艺,其特征在于:步骤5中,所述的反渗透系统包括反渗透膜和辅助设备,将经过纳滤处理的苯丙氨酸液加压送入反渗透膜,其中透过液作为工艺用水回用至生产,浓缩液则控制压强苯丙氨酸含量>3.0%后,进入多效蒸发系统。
7.根据权利要求6所述的L-苯丙氨酸提纯工艺,其特征在于:所述的浓缩液经多效蒸发系统进一步浓缩后,将料液中苯丙氨酸浓缩至5%,放流至结晶罐进行冷却结晶,冷却至35度、冷却2小时后,冷却至室温,排入离心机进行离心,离心机1500-2000rpm,离心后得到成苯丙氨酸晶体,L-苯丙氨酸溶液提纯完成;离心母液则返回至陶瓷膜进行重复处理。
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