CN1616415A - L-苯丙氨酸的连续离子交换提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及医药中间体L-苯丙氨酸的连续离子交换提取工艺,即利用连续离子交换分离工艺实现L-苯丙氨酸的高效提取。上柱液首先利用离心过滤去除微生物细胞及其碎片,上柱液通过连续离子交换系统吸附L-苯丙氨酸,经洗脱剂洗脱、浓缩结晶得到L-苯丙氨酸。具体工艺为:10-20g/L的上柱进料液以1-5m3/h进入连续离子交换系统,吸附pH为1-3;洗脱剂以2-4m3/h进行洗脱,收集洗脱溶液,经浓缩、结晶和干燥得到L-苯丙氨酸晶体。提取收率大于97%,产品纯度大于99%。提取过程中树脂利用率提高了30%,酸碱用量降低了80%,单位树脂的提取能力提高了3-5倍。
Description
技术领域
本发明涉及医药中间体L-苯丙氨酸的连续离子交换提取工艺,即利用连续离子交换分离工艺实现L-苯丙氨酸的高效提取。
背景技术
L-苯丙氨酸是人体必需的八种氨基酸之一,主要用于:(1)作为食品添加剂合成原料,如用于甜味剂阿斯巴甜的合成;(2)作为医药原料,如氨基酸输液、综合氨基酸制剂,同时还是某些氨基酸类抗癌药物的中间体,也是生产肾上腺素、甲状腺素和黑色素的原料。近年来,由于阿斯巴甜已成为国际市场最为流行的甜味剂产品,在食品、饮料行业得到了广泛的应用,故成为促进L-苯丙氨酸需求激增的最大推动力。
L-苯丙氨酸的工业化制备方法主要有发酵法和酶法。酶法生产L-苯丙氨酸,具有产物浓度高、纯化步骤少、生产能力强等优点,为当前L-苯丙氨酸的主要生产路线。酶法生产L-苯丙氨酸又有肉桂酸酶法和苯丙酮酸酶法两种,苯丙酮酸酶法由于在生产工艺、成本等方面都比肉桂酸酶法有较大优势,所以被当前国内外研究部门认为是最经济、最有前景的L-苯丙氨酸生产方法。
在苯丙酮酸酶法转化溶液中,除了反应底物苯丙酮酸、L-天冬氨酸以及反应产物L-苯丙氨酸和丙酮酸等主要成分外,还有微生物细胞及其碎片、杂蛋白、无机盐和色素等多种成分。因此选择经济合理的L-苯丙氨酸的提取工艺对提高L-苯丙氨酸的市场竞争力十分重要。已有报道的提取方法主要有:
1、间歇离子交换提取法:在pH<3和pH>10条件下,利用装填阳离子交换树脂的固定床吸附转化液中的L-苯丙氨酸(3-5g/L),经碱性和酸性溶液洗脱、浓缩得到L-苯丙氨酸;
2、钙盐沉淀法:利用钙离子和苯丙氨酸形成不溶性沉淀,在pH8.5-11之间形成沉淀,苯丙氨酸钙盐经盐酸中和、结晶得到苯丙氨酸;
3、锌盐沉淀法:用氢氧化钠调节溶液pH 7-9,再向溶液中加入硫酸锌固体得到苯丙氨酸锌盐沉淀,经酸中和、结晶得到L-苯丙氨酸;
4、膜技术提取法:利用无机陶瓷膜或有机膜过滤去除转化液中的微生物细胞及其碎片,然后用超滤膜去除杂蛋白,经纳滤膜脱色、脱盐和浓缩,经结晶后得到L-苯丙氨酸。
但从操作工艺和提取的经济性分析,以上方法均有缺陷。金属盐沉淀法中产生大量的盐和废水,而且其提取收率和产品的纯度都较低;膜分离技术法中由于膜设备价格较高,且膜的维护费用较高,产品的提取成本过高;间隙离子交换法中,上柱溶液中的浓度偏低(3-5g/L),上柱树脂的利用率低(一般为60-70%),洗脱剂消耗大,且树脂的活化、再生和清洗需要消耗大量的酸碱,导致整个提取成本偏高。因此发展高收率、低成本的L-苯丙氨酸提取方法对促进L-苯丙氨酸的产业化显得至关重要。
发明内容
本发明的目的是为提高产品的提取收率和降低提取成本,采用连续离子交换工艺实现L-苯丙氨酸的高效提取。该工艺可以提高树脂的利用率(接近95%)、减少洗脱剂的消耗,同时避免了树脂的活化、再生,节约了酸碱的消耗,减少了废液的排放。从而实现低成本、高收率、连续生产L-苯丙氨酸的目的。
本发明的目的可以通过下列措施来达到:
L-苯丙氨酸的连续离子交换提取工艺,其特征在于:
a.含L-苯丙氨酸的上柱液首先利用离心过滤去除微生物细胞及其碎片;
b.处理后的上柱液浓度为10-20g/l,上柱液从进样液入口以1-5m3/h进入连续离子交换系统,吸附pH为1-3,洗脱剂从洗脱液入口以2-4m3/h进入连续离子交换系统进行洗脱,将进样液入口、洗脱液入口、萃取液出口及残液出口沿着流动方向周期变换,其中连续离子交换系统中每个系统分为四组,系统有4×n根柱组成;
c.收集萃取液,经浓缩、结晶和干燥得到L-苯丙氨酸晶体。
本发明的目的还可以通过下列措施来达到:
连续离子交换系统中的每个系统由解吸组、精制组、吸附组和洗杂组组成。
连续离子交换系统中的4×n根柱中的n一般为2-6,优选4。
离子交换树脂为强酸聚苯乙烯阳离子交换树脂,颗粒度范围为0.3-1.2mm。
洗脱剂为碱性水溶液。
本发明具有如下优点:
1、利用连续离子交换工艺分离L-苯丙氨酸,操作简单且可以实现自动化的连续生产,提取收率高(大于97%),产品纯度高(大于98.5%);
2、树脂的利用率提高了30%,减少洗脱剂的消耗,同时避免了树脂的活化、再生,节约了80%的酸碱消耗,提取成本大大降低;
3、减少了离子交换过程的废液排放,实现了清洁工艺生产;
4、连续离子交换系统及其配套设备使用寿命长、装置维护方便、投资少;
设备及条件选择
连续离子交换系统,包括洗脱泵、进样泵、萃取泵、流量计、离子交换柱、电磁阀、pH计、可编程控制器、工业组态软件和工控机组成。洗脱泵流量1-5m3/h,压力0-20Mpa;进样泵流量1-5m3/h,压力0-20Mpa;萃取泵流量1-3m3/h,压力0-30Mpa;离子交换柱工作温度20-40℃。
本发明的连续离子交换系统有16根柱组成,分成两套四组系统同时运行。每个系统都分为四个组:解吸组1根柱子、精制组3根柱子、吸附组3根柱子和洗杂组1根柱子。通过工控机和配套的组态软件定期控制电磁阀的开合,将进样口、洗脱液入口、萃取液出口及残液出口沿着流动方向周期变换,从萃取液出口获得L-苯丙氨酸溶液,残液出口主要含天冬氨酸和丙酮酸。
附图说明
图1是本发明采用连续离交系统的操作示意图。
具体实施方式
实施例1:
取10m3的上柱液,L-苯丙氨酸的浓度为20克/升,以2m3/h进料速率进入连续色谱系统,吸附pH控制在2.0,再将0.3mol/l的洗脱剂以2m3/h的流率将吸附在树脂上的苯丙氨酸洗下来,再将得到的L-苯丙氨酸洗脱液浓缩、结晶和干燥后得到L-苯丙氨酸晶体197.6千克,纯度为98.8%,收率为98.5%。
实施例2:
取10m3的上柱液,L-苯丙氨酸的浓度为20克/升,以3m3/h进料速率进入连续色谱系统,吸附pH控制在2.0,再将0.3mol/l的洗脱剂以2m3/h的流率将吸附在树脂上的苯丙氨酸洗下来,再将得到的L-苯丙氨酸洗脱液浓缩、结晶和干燥后得到L-苯丙氨酸晶体196.2千克,纯度为99.7%,收率为97.8%。
实施例3:
取10m3的上柱液,L-苯丙氨酸的浓度为20克/升,以4m3/h进料速率进入连续色谱系统,吸附pH控制在2.0,再将0.5mol/l的洗脱剂以1m3/h的流率将吸附在树脂上的苯丙氨酸洗下来,再将得到的L-苯丙氨酸洗脱液浓缩、结晶和干燥后得到L-苯丙氨酸晶体195.6千克,纯度为98.4%,收率为97.2%。
实施例4:
取10m3的上柱液,L-苯丙氨酸的浓度为20克/升,以3m3/h进料速率进入连续色谱系统,吸附pH控制在3.0,再将0.5mol/l的洗脱剂以1m3/h的流率将吸附在树脂上的苯丙氨酸洗下来,再将得到的L-苯丙氨酸洗脱液浓缩、结晶和干燥后得到L-苯丙氨酸晶体197千克,纯度为99.6%,收率为98.1%。
Claims (6)
1、L-苯丙氨酸的连续离子交换提取工艺,其特征在于:
a.含L-苯丙氨酸的上柱液首先利用离心过滤去除微生物细胞及其碎片;
b.处理后的上柱液浓度为10-20g/l,上柱液从进样液入口以1-5m3/h进入连续离子交换系统,吸附pH为1-3,洗脱剂从洗脱液入口以2-4m3/h进入连续离子交换系统进行洗脱,将进样液入口、洗脱液入口、萃取液出口及残液出口沿着流动方向周期变换,其中连续离子交换系统中每个系统分为四组,系统有4×n根柱组成;
c.收集萃取液,经浓缩、结晶和干燥得到L-苯丙氨酸晶体。
2、根据权利要求1所述的L-苯丙氨酸的连续离子交换提取工艺,其特征在于:每个系统由解吸组、精制组、吸附组和洗杂组组成。
3、根据权利要求1所述的L-苯丙氨酸的连续离子交换提取工艺,其特征在于:n一般为2-6。
4、根据权利要求3所述的L-苯丙氨酸的连续离子交换提取工艺,其特征在于:n为4。
5、根据权利要求1所述的L-苯丙氨酸的连续离子交换提取工艺,其特征在于:离子交换树脂为强酸聚苯乙烯阳离子交换树脂,颗粒度范围为0.3-1.2mm。
6、根据权利要求1所述的L-苯丙氨酸的连续离子交换提取工艺,其特征在于:洗脱剂为碱性水溶液。
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CN1944748B (zh) * | 2005-10-04 | 2011-10-12 | 皇后之光电子精工株式会社 | 自动吊环缝制机 |
CN102659612A (zh) * | 2012-05-10 | 2012-09-12 | 杭州蓝然环境技术有限公司 | 一种l-苯丙氨酸提纯工艺 |
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CN1944748B (zh) * | 2005-10-04 | 2011-10-12 | 皇后之光电子精工株式会社 | 自动吊环缝制机 |
CN100339357C (zh) * | 2006-02-10 | 2007-09-26 | 江苏华邦生化科技有限责任公司 | 苯丙酮酸酶法生产l-苯丙氨酸的后提取工艺 |
CN102976963A (zh) * | 2011-09-02 | 2013-03-20 | 孟州市华兴生物化工有限责任公司 | 一种提取l-苯丙氨酸的方法 |
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