CN102976963A - 一种提取l-苯丙氨酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提取L-苯丙氨酸的方法，包括提取L-苯丙氨酸液、脱色、浓缩、等电冷却蒸发结晶、离心分离和烘干，其特征在于，所述提取L苯丙氨酸液依次包括以下步骤：1）微滤膜分离；2）连续离子交换；3）超滤膜分离。本发明所得产品纯度高达98.5%以上，收率高达80%以上，并且节约了原辅材料和生产用水，降低了能耗，L-苯丙氨酸吨综合生产成本降低23%，适合工业化生产，具有非常好的经济与环境效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取L-苯丙氨酸的方法，尤其是一种从发酵法生产L-苯丙氨酸的发酵液中提取L-苯丙氨酸的方法。
背景技术
L-苯丙氨酸工业化生产工艺有天然蛋白质水解法、肉桂酸酶法、苯丙酮酸酶法和微生物发酵法等4种。目前，国内外工业化生产L-苯丙氨酸的主要方法有酶法和直接发酵法。酶法生产是利用L-苯丙氨酸的合成前体如苯丙酮酸或肉桂酸经过微生物细胞内酶系催化合成L-苯丙氨酸。直接发酵法是利用葡萄糖等原料经微生物发酵直接生产L-苯丙氨酸。
国外自20世纪80年代中期逐步淘汰了酶法生产，改用直接发酵法。我国的L-苯丙氨酸从上世纪80年代开始研究开发，20世纪90年代，清华、复旦、华东理工等高校开始研究直接发酵法生产L-苯丙氨酸，但产酸率仅有3%，未实现工业化生产。近年来随着生产技术的进步，L-苯丙氨基酸的发酵产酸水平有了明显提高，产酸率达到了5%左右，糖酸转化率在25%左右，发酵周期约55个小时。但在产品的提取精制方面还存在质量差、收率低、能耗高等问题，严重制约着生产的进一步发展。
目前，氨基酸发酵法生产中存在的问题之一是发酵产物的分离。而现有的各种分离工艺都存在着一定的缺陷，如传统的离子交换法，是典型的间歇操作，要求在分离前对发酵液进行预处理，生产成本高；溶剂萃取法虽然可进行连续生产，但需要对溶剂进行回收和循环利用，而可供选择的溶剂较少，此外，萃取法对低浓度、低分配系数的发酵液的提取也不太适用；而溶剂结晶法的操作条件比较苛刻，不利于产品的分离精制；其它工艺如色谱分离法，虽然有着极好的分离能力，但需要大量的预处理，耗资高，难以批量生产；电渗析法近来发展较快，但在应用中的一个主要问题是离子交换膜的选择性和稳定性较差。
传统提取工艺主要分为3个部分，第一部分为澄清。其主要目的是分离菌体或细胞壁碎片等固型物。从分离过程来研究，它属非均相固液分离体系。目前行业采用的分离方法有：①高速离心分离法；②加热沉淀法；③添加聚凝剂沉淀法。其存在的主要问题是发酵液澄清效果差，澄清液中仍含有细小的固型物，影响后续的提取和精制过程，最终影响产品的收率和质量。第二部分为提取。其主要目的是把产品从发酵澄清液中最大限度分离出来，并获得初步的纯化，目前行业内大都采用固定床离子交换系统。其存在的主要缺点是：吸附剂(离子交换树脂)得不到有效地利用；再生用的化学品消耗量过大；进料浓度及产品洗脱浓度过低，废水多，能耗高。第三部分为精制。其主要目的是把产品纯化，使质量符合有关标准，目前行业内大都用传统的间歇等电点结晶及离心分离来完成，其存在的主要问题是产品质量达不到要求，废水多、收率低、能耗高，生产成本高。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明的目的是要提供一种提取L-苯丙氨酸的方法。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是：一种提取L-苯丙氨酸的方法，包括提取L-苯丙氨酸液、脱色、浓缩、等电冷却蒸发结晶、离心分离和烘干，所述提取L苯丙氨酸液依次包括以下步骤：
1）微滤膜分离：将发酵法生产L-苯丙氨酸的发酵液通过微滤膜；
2）连续离子交换：将步骤1）得到的滤液用水稀释至L-苯丙氨酸质量浓度为4.3~4.8g/L并调节pH至2~3后，以4.5ml/min速度通过连续离子交换系统；
3）超滤膜分离：将经步骤2）连续离子交换的滤液通过超滤膜，得到L-苯丙氨酸液。
进一步，所述步骤1）中发酵液的温度为35~45℃，发酵液进出微滤膜的进出膜压为2.0/1.2MPa。
进一步，所述连续离子交换系统为ISEP连续离子交换系统，该离子交换系统的离子交换树脂为HD-1型树脂，其洗脱剂采用40~50℃的1mol/L的氨水。
进一步，所述步骤3）中通过超滤膜前滤液的温度为35~45℃，微滤膜的进出膜压为2.0/1.2MPa。
进一步，所述微滤膜分离的滤渣经微滤膜洗涤，其洗涤液与步骤2）的滤液混合。
进一步，步骤3）的稀释用水来自于脱色、浓缩、等电冷却蒸发结晶、离心分离的冷凝水和排放水。
与现有技术相比，本发明所得产品纯度高达98.5%以上，收率高达80%以上，并且节约了原辅材料和生产用水，降低了能耗，L-苯丙氨酸吨综合生产成本降低23%，，适合工业化生产，具有非常好的经济与环境效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
将发酵法生产L-苯丙氨酸的发酵液的温度调节为35℃，通过进出膜压为2.0/1.2MPa的微滤膜后，滤渣经洗涤微滤膜洗涤，其洗涤液与微滤膜分离的滤液混合，用水将其稀释至L-苯丙氨酸质量浓度为4.3g/L并调节pH至2后，以4.5ml/min速度通过ISEP连续离子交换系统，该ISEP连续离子交换系统采用HD-1作为离子交换树脂，其洗脱剂采用40℃的1mol/L的氨水。经离子交换过的滤液温度调节至35℃后，通过进出膜压为2.4/1.4MPa的超滤膜，得到的L-苯丙氨酸液经常规的脱色、浓缩、等电冷却蒸发结晶、离心分离和烘干后得到纯度不低于98.5%的L-苯丙氨酸。连续离子前的稀释用水来自于脱色、浓缩、等电冷却蒸发结晶、离心分离的冷凝水和排放水。
实施例2
将发酵法生产L-苯丙氨酸的发酵液的温度调节为45℃，通过进出膜压为2.0/1.2MPa的微滤膜后，滤渣经洗涤微滤膜洗涤，其洗涤液与微滤膜分离的滤液混合，用水将其稀释至L-苯丙氨酸质量浓度为4.8g/L并调节pH至3后，以4.5ml/min速度通过ISEP连续离子交换系统，该ISEP连续离子交换系统采用HD-1作为离子交换树脂，其洗脱剂采用50℃的1mol/L的氨水。经离子交换过的滤液温度调节至45℃后，通过进出膜压为2.4/1.4MPa的超滤膜，得到的L-苯丙氨酸液经常规的脱色、浓缩、等电冷却蒸发结晶、离心分离和烘干后得到纯度不低于98.5%的L-苯丙氨酸。连续离子前的稀释用水来自于脱色、浓缩、等电冷却蒸发结晶、离心分离的冷凝水和排放水。
实施例3
将发酵法生产L-苯丙氨酸的发酵液的温度调节为40℃，通过进出膜压为2.0/1.2MPa的微滤膜，滤渣经洗涤微滤膜洗涤，其洗涤液与微滤膜分离的滤液混合，用水将其稀释至L-苯丙氨酸质量浓度为4.4g/L并调节pH至2.5后，以4.5ml/min速度通过ISEP连续离子交换系统，该ISEP连续离子交换系统采用HD-1作为离子交换树脂，其洗脱剂采用45℃的1mol/L的氨水。经离子交换过的滤液温度调节至40℃后，通过进出膜压为2.4/1.4MPa的超滤膜，得到的L-苯丙氨酸液经常规的脱色、浓缩、等电冷却蒸发结晶、离心分离和烘干后得到纯度不低于98.5%的L-苯丙氨酸。连续离子前的稀释用水来自于脱色、浓缩、等电冷却蒸发结晶、离心分离的冷凝水和排放水。
实施例4
将发酵法生产L-苯丙氨酸的发酵液的温度调节为40℃，通过进出膜压为2.0/1.2MPa的微滤膜，滤渣经洗涤微滤膜洗涤，其洗涤液与微滤膜分离的滤液混合，用水将其稀释至L-苯丙氨酸质量浓度为4.6g/L并调节pH至2.5后，以4.5ml/min速度通过ISEP连续离子交换系统，该ISEP连续离子交换系统采用HD-1作为离子交换树脂，其洗脱剂采用50℃的1mol/L的氨水。经离子交换过的滤液温度调节至35℃后，通过进出膜压为2.4/1.4MPa的超滤膜，之后，再经过常规的脱色、浓缩、等电冷却蒸发结晶、离心分离和烘干后得到纯度不低于98.5%的L-苯丙氨酸。连续离子前的稀释用水来自于脱色、浓缩、等电冷却蒸发结晶、离心分离的冷凝水和排放水。
凡在不脱离本发明核心的情况下做出的简单的变形或修改均落入本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种提取L-苯丙氨酸的方法，其特征在于，该方法包括提取L-苯丙氨酸液、脱色、浓缩、等电冷却蒸发结晶、离心分离和烘干，其特征在于，所述提取L苯丙氨酸液依次包括以下步骤：
1）微滤膜分离：将发酵法生产L-苯丙氨酸的发酵液通过微滤膜；
2）连续离子交换：将步骤1）得到的滤液用水稀释至L-苯丙氨酸质量浓度为4.3~4.8g/L并调节pH至2~3后，以4.5ml/min速度通过连续离子交换系统；
3）超滤膜分离：将经步骤2）连续离子交换的滤液通过超滤膜，得到L-苯丙氨酸液。
2.根据权利要求1所述的一种提取L-苯丙氨酸的方法，其特征在于，所述步骤1）中发酵液的温度为35~45℃，发酵液进出微滤膜的进出膜压为2.0/1.2MPa。
3.根据权利要求1所述的一种提取L-苯丙氨酸的方法，其特征在于，所述连续离子交换系统为ISEP连续离子交换系统，该离子交换系统的离子交换树脂为HD-1型树脂，其洗脱剂采用40~50℃的1mol/L的氨水。
4.根据权利要求1所述的一种提取L-苯丙氨酸的方法，其特征在于，所述步骤3）中通过超滤膜前滤液的温度为35~45℃，微滤膜的进出膜压为2.0/1.2MPa。
5.根据权利要求1或2所述的一种提取L-苯丙氨酸的方法，其特征在于，所述微滤膜分离的滤渣经微滤膜洗涤，其洗涤液与步骤2）的滤液混合。
6.根据权利要求1所述的一种提取L-苯丙氨酸的方法，其特征在于，步骤3）的稀释用水来自于脱色、浓缩、等电冷却蒸发结晶、离心分离的冷凝水和排放水。
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| CN1616415A (zh) * | 2004-09-15 | 2005-05-18 | 南京工业大学 | L－苯丙氨酸的连续离子交换提取工艺 |
| CN1807400A (zh) * | 2006-02-10 | 2006-07-26 | 江苏华邦生化科技有限责任公司 | 苯丙酮酸酶法生产l－苯丙氨酸的后提取工艺 |
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