CN102093208A - 一种l（+）酒石酸的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种L(+)酒石酸的生产方法，步骤为：(1)将顺式环氧琥珀酸氢钠加到冷冻母液的水溶液中制成混合溶液，调pH，加红色红球菌水解；(2)加硫酸钙钙化，过滤得L(+)酒石酸钙固体和钙化母液，将钙化母液冷冻，离心分离得到十水硫酸钠固体和冷冻母液，冷冻母液回用到步骤(1)；(3)将L(+)酒石酸钙固体用硫酸酸解，过滤得到L(+)酒石酸水溶液，依次经过阳离子、阴离子交换树脂，经浓缩、结晶、分离和烘干得到L(+)酒石酸。本发明在生产过程产生中的钙化母液和硫酸钙可循环利用，解决了环境污染的问题，还对钙化母液中溶解的少量产物L(+)酒石酸钙和未完全反应的顺式环氧琥珀酸钠进行了回收，提高了产品收率。

Description

一种L(+)酒石酸的生产方法
技术领域
本发明涉及一种L(+)酒石酸的生产方法，属于生物化工技术领域。 
背景技术
L(+)-酒石酸是一种天然有机酸，在葡萄中具有较高的含量。L(+)-酒石酸可以作为侍萍添加剂、增味剂以及食用色素成分之一，它还是一要工业的重要原料，许多种难溶药物均可加工成水溶性极佳的酒石酸盐，此外它还在化妆品、造酒、建筑、电镀、制革等行业都有广泛的用途。早期，L(+)-酒石酸主要是从葡萄酒的副产物酒石中提取得到，由于受原料的限制，产量无法满足需要。近几年，L(+)-酒石酸的主要生产技术是利用具有顺式环氧琥珀酸水解酶的微生物通过酶转化生产。该技术将顺式环氧琥珀酸氢钠加水和氢氧化钠调配成顺式环氧琥珀酸钠水溶液通过具有顺式环氧琥珀酸水解酶的微生物水解为L(+)酒石酸钠水溶液，然后加入氯化钙水溶液钙化，过滤和水洗得到L(+)酒石酸钙固体和钙化母液，再将L(+)酒石酸钙用硫酸酸解，过滤和水洗得到硫酸钙固体和L(+)酒石酸水溶液，将L(+)酒石酸水溶液经过阴和阳离子交换树脂精制、浓缩、结晶、分离和烘干得到L(+)酒石酸产品。该技术采用氯化钙水溶液钙化产生大量的钙化母液废水污染环境，同时钙化母液废含有少量的产物L(+)酒石酸钙和未完全反应的顺式环氧琥珀酸钠影响产品收率；而将L(+)酒石酸钙用硫酸酸解产生大量的硫酸钙固体废弃物也会污染环境。这条路线由于有大量且难以处理的废水和废固而对环境不友好，同时收率较低的缺点。 
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种L(+)酒石酸的生产方法。 
本发明的技术方案概述如下： 
一种L(+)酒石酸的生产方法，由下述步骤组成： 
(1)按5～20∶95～80的质量比例，将顺式环氧琥珀酸氢钠加入到质量浓度为0～100％的上一次生产而获得的冷冻母液的水溶液中制成混合溶液，用氢氧化钠调pH为6～9，加入所述混合溶液质量的0.1％～5.0％的红色红球菌(Rhodococcus ruber)，水解生成L(+)酒石酸钠水溶液； 
(2)将所述L(+)酒石酸钠水溶液加入硫酸钙钙化，过滤得到L(+)酒石酸钙固体和滤液钙化母液，将所述L(+)酒石酸钙固体水洗；将所述钙化母液冷冻到0℃～5℃，离心分离得到十水硫酸钠固体和冷冻母液，所述冷冻母液回用到所述步骤(1)中； 
(3)将所述L(+)酒石酸钙固体用硫酸酸解，过滤和水洗得到硫酸钙固体和L(+)酒石酸水溶液，再将所述L(+)酒石酸水溶液依次经过经过001型强酸阳离子和332型弱碱阴离子交换树脂，经浓缩、结晶、分离和烘干得到L(+)酒石酸，所述硫酸钙回用于步骤(2)中。 
所述步骤(1)优选的是：按10∶90的质量比例，将顺式环氧琥珀酸氢钠加入到质量浓度为50％的上一次生产而获得的冷冻母液的水溶液中制成混合溶液，用氢氧化钠调pH为7，加入所述混合溶液质量的1.0％的红色红球菌，水解生成L(+)酒石酸钠水溶液。 
本发明在生产L(+)酒石酸过程中产生的钙化母液和硫酸钙可以循环利用，这不仅解决了环境污染的问题，还对钙化母液中溶解的少量产物L(+)酒石酸钙和未完全反应的顺式环氧琥珀酸钠进行了回收，提高了产品收率，减少了环境污染。同时在冷冻时产生的十水硫酸钠固体烘干后，可做为印染行业的工业原料使用。 
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。 
实施例1 
一种L(+)酒石酸的生产方法，由下述步骤组成： 
(1)按10∶90的质量比例，将顺式环氧琥珀酸氢钠加入到水中制成混合溶液，用氢氧化钠调pH为8，加入所述混合溶液质量的1.0％的红色红球菌(Rhodococcus ruber)，水解生成L(+)酒石酸钠水溶液； 
(2)将所述L(+)酒石酸钠水溶液加入硫酸钙钙化，过滤得到L(+)酒石酸钙固体和滤液钙化母液，将所述L(+)酒石酸钙固体水洗；将所述钙化母液冷冻到3℃，离心分离得到十水硫酸钠固体和冷冻母液，所述冷冻母液回用到所述步骤(1)中； 
(3)将所述L(+)酒石酸钙固体用硫酸酸解，过滤和水洗得到硫酸钙固体和L(+)酒石酸水溶液，再将所述L(+)酒石酸水溶液依次经过经过001型强酸阳离子和332型弱碱阴离子交换树脂，经浓缩、结晶、分离和烘干得到L(+)酒石酸，所述硫酸钙回用于步骤(2)中。收率96％ 
实施例2 
一种L(+)酒石酸的生产方法，由下述步骤组成： 
(1)按10∶90的质量比例，将顺式环氧琥珀酸氢钠加入50％的上一次生产而获得的冷冻母液的水溶液中制成混合溶液，用氢氧化钠调pH为7，加入所述混合溶液质量的1.0％的红色红球菌(Rhodococcus ruber)，水解生成L(+)酒石酸钠水溶液； 
(2)将所述L(+)酒石酸钠水溶液加入硫酸钙钙化，过滤得到L(+)酒石酸钙固体和滤液钙化母液，将所述L(+)酒石酸钙固体水洗；将所述钙化母液冷冻到3℃，离心分离得到十水硫酸钠固体和冷冻母液，所述冷冻母液回用到所述步骤(1)中； 
(3)将所述L(+)酒石酸钙固体用硫酸酸解，过滤和水洗得到硫酸钙固体和L(+)酒石酸水溶液，再将所述L(+)酒石酸水溶液依次经过经过001型强酸阳离子和332型弱碱阴离子交换树脂，经浓缩、结晶、分离和烘干得到L(+)酒石酸，所述硫酸钙回用于步骤(2)中。收率97％ 
实施例3 
一种L(+)酒石酸的生产方法，由下述步骤组成： 
(1)按5∶95的质量比例，将顺式环氧琥珀酸氢钠加入到质量浓度为100％的上一次生产而 获得的冷冻母液的水溶液中制成混合溶液，用氢氧化钠调pH为6，加入所述混合溶液质量的5.0％的红色红球菌(Rhodococcus ruber)，水解生成L(+)酒石酸钠水溶液； 
(2)将所述L(+)酒石酸钠水溶液加入硫酸钙钙化，过滤得到L(+)酒石酸钙固体和滤液钙化母液，将所述L(+)酒石酸钙固体水洗；将所述钙化母液冷冻到0℃，离心分离得到十水硫酸钠固体和冷冻母液，所述冷冻母液回用到所述步骤(1)中； 
(3)将所述L(+)酒石酸钙固体用硫酸酸解，过滤和水洗得到硫酸钙固体和L(+)酒石酸水溶液，再将所述L(+)酒石酸水溶液依次经过经过001型强酸阳离子和332型弱碱阴离子交换树脂，经浓缩、结晶、分离和烘干得到L(+)酒石酸，所述硫酸钙回用于步骤(2)中。收率98％ 
实施例4 
一种L(+)酒石酸的生产方法，由下述步骤组成： 
(1)按20∶80的质量比例，将顺式环氧琥珀酸氢钠加入到质量浓度为70％的上一次生产而获得的冷冻母液的水溶液中制成混合溶液，用氢氧化钠调pH为9，加入所述混合溶液质量的0.1％的红色红球菌(Rhodococcus ruber)，水解生成L(+)酒石酸钠水溶液； 
(2)将所述L(+)酒石酸钠水溶液加入硫酸钙钙化，过滤得到L(+)酒石酸钙固体和滤液钙化母液，将所述L(+)酒石酸钙固体水洗；将所述钙化母液冷冻到5℃，离心分离得到十水硫酸钠固体和冷冻母液，所述冷冻母液回用到所述步骤(1)中； 
(3)将所述L(+)酒石酸钙固体用硫酸酸解，过滤和水洗得到硫酸钙固体和L(+)酒石酸水溶液，再将所述L(+)酒石酸水溶液依次经过经过001型强酸阳离子和332型弱碱阴离子交换树脂，经浓缩、结晶、分离和烘干得到L(+)酒石酸，所述硫酸钙回用于步骤(2)中。收率96％ 

Claims (2)

1.一种L(+)酒石酸的生产方法，其特征是由下述步骤组成：
(1)按5～20∶95～80的质量比例，将顺式环氧琥珀酸氢钠加入到质量浓度为0～100％的上一次生产而获得的冷冻母液的水溶液中制成混合溶液，用氢氧化钠调pH为6～9，加入所述混合溶液质量的0.1％～5.0％的红色红球菌(Rhodococcus ruber)，水解生成L(+)酒石酸钠水溶液；
(2)将所述L(+)酒石酸钠水溶液加入硫酸钙钙化，过滤得到L(+)酒石酸钙固体和滤液钙化母液，将所述L(+)酒石酸钙固体水洗；将所述钙化母液冷冻到0℃～5℃，离心分离得到十水硫酸钠固体和冷冻母液，所述冷冻母液回用到所述步骤(1)中；
(3)将所述L(+)酒石酸钙固体用硫酸酸解，过滤和水洗得到硫酸钙固体和L(+)酒石酸水溶液，再将所述L(+)酒石酸水溶液依次经过001型强酸阳离子和332型弱碱阴离子交换树脂，经浓缩、结晶、分离和烘干得到L(+)酒石酸，所述硫酸钙回用于步骤(2)中。
2.根据权利要求1所述的一种L(+)酒石酸的生产方法，其特征是所述步骤(1)按10∶90的质量比例，将顺式环氧琥珀酸氢钠加入到质量浓度为50％的上一次生产而获得的冷冻母液的水溶液中制成混合溶液，用氢氧化钠调pH为7，加入所述混合溶液质量的1.0％的红色红球菌，水解生成L(+)酒石酸钠水溶液。
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