CN113087613A - 一种离子交换树脂结合减压蒸馏制备电子级l(+)-酒石酸的方法 - Google Patents

一种离子交换树脂结合减压蒸馏制备电子级l(+)-酒石酸的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113087613A
CN113087613A CN202110310922.2A CN202110310922A CN113087613A CN 113087613 A CN113087613 A CN 113087613A CN 202110310922 A CN202110310922 A CN 202110310922A CN 113087613 A CN113087613 A CN 113087613A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tartaric acid
grade
chromatographic column
reduced pressure
ion exchange
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110310922.2A
Other languages
English (en)
Inventor
颜超
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hubei Beisi Electronic Materials Co ltd
Original Assignee
Hubei Beisi Electronic Materials Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hubei Beisi Electronic Materials Co ltd filed Critical Hubei Beisi Electronic Materials Co ltd
Priority to CN202110310922.2A priority Critical patent/CN113087613A/zh
Publication of CN113087613A publication Critical patent/CN113087613A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
    • C07C51/44—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/47—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by solid-liquid treatment; by chemisorption

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明提供一种离子交换树脂结合减压蒸馏制备电子级L(+)‑酒石酸的方法，包括以下步骤：1)用超纯水反洗层析柱；2)配制10％的硫酸溶液700ml，称取工业级L(+)‑酒石酸,用超纯水溶解配制成12％的酒石酸溶液；3)活化树脂，向层析柱内填充树脂并用所述2)中配置的硫酸溶液反洗层析柱；4)用超纯水反洗层析柱后再正洗，并将12％酒石酸溶液正向过柱进行离子交换，收集流出液；5)将收集液进行减压蒸馏，并真空干燥后得到电子级L(+)‑酒石酸晶体。本发明将离子交换树脂与减压蒸馏相结合来制备电子级L(+)‑酒石酸，其步骤简单易操作，收率高，且制备得到的产品中钠，铝，铁，钙，钾等金属离子的含量均低于100ppb。

Description

一种离子交换树脂结合减压蒸馏制备电子级L(+)-酒石酸的 方法
技术领域
本发明涉及酒石酸的制备技术领域，尤其是一种离子交换树脂结合减压蒸馏制备电子级L(+)-酒石酸的方法。
背景技术
电子级试剂在电子元件的生产加工过程中有着不可或缺的作用，随着微电子工业以及半导体工业的发展，其所用的电子级试剂要求也越来越高，因为电子级试剂的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能以及可靠性起着决定性的作用。电子级试剂的生产方法大多采用相应的工业级产品为原料，结合特殊的提纯工艺除去原料中目标杂志并降低目标金属离子的含量。
L(+)-酒石酸(L(+)-Tartaric acid,CAS NO.87-69-4),别名有左旋酒石酸，右旋酒石酸等，是一种有酸味的无色半透明晶体或白色细至粗结晶粉末，被广泛用作饮料和其他食品的酸味剂，但因具有络合性和还原性，也被用于电镀、脱硫、以及化学分析、医药检验中的络合剂、掩蔽剂；照相的显影剂；金属表面的清洗剂和抛光剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单易操作高效，且收率高的离子交换树脂结合减压蒸馏制备电子级L(+)-酒石酸的方法，降低工业级L(+)-酒石酸中的金属离子含量，从而达到电子工业的使用标准。
本发明的技术方案：
一种离子交换树脂结合减压蒸馏制备电子级L(+)-酒石酸的方法，包括以下步骤：
1)用超纯水反洗层析柱；
2)配制10％的硫酸溶液700ml，称取工业级L(+)-酒石酸,用超纯水溶解配制成12％的酒石酸溶液；
3)活化树脂，向层析柱内填充树脂并用所述2)中配置的硫酸溶液反洗层析柱；
4)用超纯水反洗层析柱后再正洗，并将12％酒石酸溶液正向过柱进行离子交换，收集流出液；
5)将收集液进行减压蒸馏，并真空干燥后得到电子级L(+)-酒石酸晶体。
所述步骤1)中反洗层析柱用水量最少为三倍层析柱的体积。
所述层析柱树脂高径比为3～7。
所述步骤3)中硫酸溶液浸没树脂且浸泡12小时。
所述步骤4)中超纯水流过层析柱的流速为10～13BV/h,料液流过层析柱的流速为5～8BV/h。
所述步骤3)中所用树脂为ZGER8410或ZGER8420。
所述步骤5)中减压蒸馏的温度为40～60℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用离子交换树脂法结合减压蒸馏的工艺制备电子级L(+)-酒石酸，此方法简单易操作，不仅收率高，而且产品中的钠，铝，铁，钙，钾等金属离子的含量均低于100ppb，可用于电子元器件的清洗。
附图说明
图1本发明的方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
称取工业级L(+)-酒石酸100g,用超纯水溶解配制成12％的酒石酸溶液，溶液待用。配制10％硫酸溶液700ml待用。将ZGER8410型树脂填充于直径为3cm的层析柱中，柱高30cm，柱径比为10。将硫酸溶液以5BV/h的流速过层析柱，再用超纯水反洗层析柱至中性。然后将L(+)-酒石酸料液以6BV/h的流速过层析柱，并收集流出液。最后将流出液减压蒸馏至溶液总质量的10％，冷却结晶并真空干燥后得到电子级L(+)-酒石酸76g，产品用ICP-MS分析，结果如下：
Figure BDA0002989527830000031
从上表可以看出，经本工艺提纯后，L(+)-酒石酸中的金属离子含量均小于100ppb。
实施例2
称取工业级L(+)-酒石酸90g,用超纯水溶解配制成12％的酒石酸溶液，溶液待用，溶液待用。配制10％硫酸溶液700ml待用。将ZGER8410型树脂填充于直径为3cm的层析柱中，柱高30cm，柱径比为10。将硫酸溶液以5BV/h的流速过层析柱，再用超纯水反洗层析柱至中性。然后将L(+)-酒石酸料液以7BV/h的流速过层析柱，并收集流出液。最后将流出液减压蒸馏至溶液总质量的10％，冷却结晶并真空干燥后得到电子级L(+)-酒石酸79g，产品用ICP-MS分析，结果如下：
Figure BDA0002989527830000032
从上表可以看出，经本工艺提纯后，L(+)-酒石酸中的金属离子含量均小于100ppb。
实施例3
称取工业级L(+)-酒石酸105g,用超纯水溶解配制成12％的酒石酸溶液，溶液待用。配制10％硫酸溶液700ml待用。将ZGER4820型树脂填充于直径为3cm的层析柱中，柱高30cm，柱径比为10。将硫酸溶液以5BV/h的流速过层析柱，再用超纯水反洗层析柱至中性。然后将L(+)-酒石酸料液以6.5BV/h的流速过层析柱，并收集流出液。最后将流出液减压蒸馏至溶液总质量的10％，冷却结晶并真空干燥后得到电子级L(+)-酒石酸81g，产品用ICP-MS分析，结果如下：
Figure BDA0002989527830000041
从上表可以看出，经本工艺提纯后，L(+)-酒石酸中的金属离子含量均小于100ppb。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种离子交换树脂结合减压蒸馏制备电子级L(+)-酒石酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)用超纯水反洗层析柱；
2)配制10％的硫酸溶液700ml，称取工业级L(+)-酒石酸,用超纯水溶解配制成12％的酒石酸溶液；
3)活化树脂，向层析柱内填充树脂并用所述2)中配置的硫酸溶液反洗层析柱；
4)用超纯水反洗层析柱后再正洗，并将12％酒石酸溶液正向过柱进行离子交换，收集流出液；
5)将收集液进行减压蒸馏，并真空干燥后得到电子级L(+)-酒石酸晶体。
2.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂结合减压蒸馏制备电子级L(+)-酒石酸的方法，其特征在于，所述步骤1)中反洗层析柱用水量最少为三倍层析柱的体积。
3.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂结合减压蒸馏制备电子级L(+)-酒石酸的方法，其特征在于，所述层析柱树脂高径比为3～7。
4.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂结合减压蒸馏制备电子级L(+)-酒石酸的方法，其特征在于，所述步骤3)中硫酸溶液浸没树脂且浸泡12小时。
5.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂结合减压蒸馏制备电子级L(+)-酒石酸的方法，其特征在于，所述步骤4)中超纯水流过层析柱的流速为10～13BV/h,料液流过层析柱的流速为5～8BV/h。
6.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂结合减压蒸馏制备电子级L(+)-酒石酸的方法，其特征在于，所述步骤3)中所用树脂为ZGER8410或ZGER8420。
7.根据权利要求1所述的一种离子交换树脂结合减压蒸馏制备电子级L(+)-酒石酸的方法，其特征在于，所述步骤5)中减压蒸馏的温度为40～60℃。
CN202110310922.2A 2021-03-23 2021-03-23 一种离子交换树脂结合减压蒸馏制备电子级l(+)-酒石酸的方法 Pending CN113087613A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110310922.2A CN113087613A (zh) 2021-03-23 2021-03-23 一种离子交换树脂结合减压蒸馏制备电子级l(+)-酒石酸的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110310922.2A CN113087613A (zh) 2021-03-23 2021-03-23 一种离子交换树脂结合减压蒸馏制备电子级l(+)-酒石酸的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113087613A true CN113087613A (zh) 2021-07-09

Family

ID=76669190

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110310922.2A Pending CN113087613A (zh) 2021-03-23 2021-03-23 一种离子交换树脂结合减压蒸馏制备电子级l(+)-酒石酸的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113087613A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1887842A (zh) * 2006-07-24 2007-01-03 乐山三江生化科技有限公司 没食子酸除微量金属杂质的精制方法
CN101920215A (zh) * 2010-07-23 2010-12-22 中国神华能源股份有限公司 混合树脂及其制备方法
CN102093208A (zh) * 2010-12-27 2011-06-15 常茂生物化学工程股份有限公司 一种l（+）酒石酸的生产方法
CN110079561A (zh) * 2019-03-25 2019-08-02 安徽海蓝生物科技有限公司 一种耦合法制备l(+)-酒石酸的工艺
CN111205168A (zh) * 2020-02-25 2020-05-29 苏州晶瑞化学股份有限公司 一种利用树脂提纯法生产超高纯异丙醇的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1887842A (zh) * 2006-07-24 2007-01-03 乐山三江生化科技有限公司 没食子酸除微量金属杂质的精制方法
CN101920215A (zh) * 2010-07-23 2010-12-22 中国神华能源股份有限公司 混合树脂及其制备方法
CN102093208A (zh) * 2010-12-27 2011-06-15 常茂生物化学工程股份有限公司 一种l（+）酒石酸的生产方法
CN110079561A (zh) * 2019-03-25 2019-08-02 安徽海蓝生物科技有限公司 一种耦合法制备l(+)-酒石酸的工艺
CN111205168A (zh) * 2020-02-25 2020-05-29 苏州晶瑞化学股份有限公司 一种利用树脂提纯法生产超高纯异丙醇的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101362675B (zh) 超净高纯异丙醇的制备方法及其装置
US8540960B2 (en) Method for producing of ultra-clean and high-purity electronic grade reagents
US11046634B2 (en) High-purity carboxylic acid ester and method for producing same
CN101264869B (zh) 超高纯硝酸连续生产的工艺
CN110589770A (zh) 一种电子级氢氟酸的制备方法
CN102485642A (zh) 超高纯过氧化氢的生产方法
CN112723994A (zh) 一种半导体级异丙醇的纯化方法
KR100729320B1 (ko) 고순도 인산 및 그 제조 방법
WO2018192195A1 (zh) 一种半导体级丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法
CN105037156A (zh) 一种超净高纯乙酸乙酯的生产方法
CN103601624A (zh) 一种超纯丙酮的制备方法
CN100398502C (zh) 超纯异丙醇的制备方法
CN114890889A (zh) 一种电子级柠檬酸的提纯方法
CN111574326A (zh) 一种半导体级异丙醇的纯化方法
CN102874757B (zh) 一种高纯盐酸的制备方法
CN101941683A (zh) 一种超纯硝酸的连续化制备方法
CN100469751C (zh) 没食子酸除微量金属杂质的精制方法
CN109941967A (zh) 一步法生产超净高纯微电子级过氧化氢的生产工艺
CN101362683B (zh) 超净高纯醋酸的制备方法及其装置
CN201280528Y (zh) 超净高纯异丙醇的制备装置
CN113087613A (zh) 一种离子交换树脂结合减压蒸馏制备电子级l(+)-酒石酸的方法
CN113460969A (zh) 一种生产效率高且稳定性强的半导体级双氧水的制备方法
CN1189387C (zh) 高纯过氧化氢的制备方法
EP1930296A1 (en) Method for producing high purity caustic potash
CN201190105Y (zh) 超高纯硝酸连续生产的装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination