CN111574326A - 一种半导体级异丙醇的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种半导体级异丙醇的纯化方法，包括调节pH值、离子净化处理、脱水处理、共沸精馏、萃取过滤及回收净化等步骤得到半导体级的异丙醇。即通过将工业级的异丙醇原料经离子净化脱水处理后，经精细控制精馏温度，严格控制共沸点，剥离异丙醇原料中的水分。并经过萃取塔进一步拦截馏分中的水分和离子体，再经净化收集器纳滤膜进一步净化杂质，获得高纯度的异丙醇。经本发明方法获得异丙醇主体含量达99.99%，水含量、阳离子含量及阴离子含量均符合国际半导体设备和材料组织制定的化学材料12级标准，可用于半导体、大规模集成电路装配和加工过程中的清洗、干燥等方面。
Description
技术领域
本发明涉及一种半导体级异丙醇的纯化方法。
背景技术
自1833年，英国科学家电子学之父法拉第首次发现硫化银的电阻是随着温度的上升而降低这一半导体现象以来，关于半导体的研究及应用便发展。一般而言，半导体（semiconductor）是指常温下导电性能介于导体（conductor）与绝缘体（insulator）之间的材料。半导体的生产一般会经历流片、封装和测试三大工序，其中流片工序又包括切片、磨片、抛光、外延、氧化等制造工序。在这些半导体制造工序中，机台、操作面板等要保持绝对的清洁无污染，因此需要使用合适的清洗剂。异丙醇，能和水自由混合，对亲油性物质的溶解力比乙醇强，是电子工业中优选的清洗去油剂。
随着信息产业的发展，对半导体的生产制造要求越来越高，对所使用的异丙醇要求达到的纯度也越来越高。现有的异丙醇主要通过蒸馏方法从共沸物中获得高纯度的异丙醇。由于这种方法获得异丙醇水含量太高，难以达到要求，有文献提出以工业异丙醇为原料，使用碳酸盐调节pH值，并加入脱水剂进行回流反应，然后经蒸馏、精馏、过滤等工序获得符合要求的异丙醇。然而，这种制备方法产品质量不稳定，产品中含有金属离子以及各种颗粒杂质不适应半导体的生产需求。因此，如何获得适应半导体生产需求的异丙醇，成为目前导体的生产的重要问题之一。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供一种半导体级异丙醇的纯化方法，本发明从异丙醇原料出发，通过控制共沸体系结合精细蒸馏来实现对制得的异丙醇里的水份进行清除，得到无水异丙醇，提高异丙醇浓度。具体技术方案如下：
一种半导体级异丙醇的纯化方法，包括步骤如下：
1）调节pH值：使用碳酸盐将含量98％的工业级异丙醇原料的pH值调为5.5～7.5；
2）离子净化处理：并加入异丙醇原料重量0.5～5％wt的金属离子净化剂于净化处理器净化反应30～120min；
3）脱水处理：向净化处理后的异丙醇原料中加入脱水剂，然后于回流状态下进行脱水反应4小时；
4）共沸精馏：将脱水处理后的异丙醇原料引入精馏塔，严格控制精馏温度，精细分离异丙醇及水分；
5）萃取过滤：将共沸精馏出的产品通入萃取塔，所述萃取塔的底部设有萃取滤膜，进一步剥离馏分中的水分和离子；
6）回收净化：将经萃取塔萃取过滤后的馏分通入回收塔，经塔内冷凝系统降温冷凝后进入净化收集器，从而得到半导体级的异丙醇。
作为优选的技术方案的，步骤1）中，所述碳酸盐为碳酸钠或碳酸氢钠或二者的混合物。
作为进一步优选的技术方案的，所述的碳酸盐为碳酸钠与碳酸氢钠的混合物，二者混合的质量比例为：1:1.5。
作为优选的技术方案的，步骤1）中，所述异丙醇原料的pH值调节为6～7。
作为优选的技术方案的，步骤2）中，所述离子净化剂为有机膦酸盐类离子络合剂。
作为进一步优选的技术方案的，所述有机膦酸盐类离子络合剂为乙二胺四甲叉磷酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐或胺三甲叉磷酸盐中的一种。
作为优选的技术方案的，步骤3）中，所述脱水剂为硅胶与硫酸镁的混合物，其二者混合的质量比例为：1:2。
作为优选的技术方案的，步骤4）中，所述精馏温度控制为：在氮气保护下，以50℃为起始，保持2min；然后以5℃/min的速率升温至82℃,保持5min；然后再以0.05℃/min的速率升温至82.45℃，进行精馏分离水分。
作为优选的技术方案的，步骤5）中，所述萃取塔底部的萃取滤膜为反渗透膜，其为三层，最下层与中层间填充离子络合剂，中层间与最上层之间填充碳酸钙。
作为优选的技术方案的，步骤6）中，所述净化收集器入口处设有孔径为0.5～1.5nm的纳滤膜。
本发明的有益效果是：
本发明方法通过将工业级的异丙醇原料经离子净化脱水处理后，经精细控制精馏温度，严格控制共沸点，剥离异丙醇原料中的水分。并经过萃取塔，进一步拦截馏分中的水分和离子体，同时提高异丙醇的浓度。另外，在最后的净化收集器入口还设有纳滤膜，进一步净化冷却后的异丙醇中微粒杂质，进一步提高异丙醇的纯度和质量。经本发明方法获得异丙醇主体含量达99.99%，水含量低于50ppm，阳离子含量低于0.1ppb，阴离子含量低于50ppb，符合国际半导体设备和材料组织制定的化学材料12级标准，可用于半导体、大规模集成电路装配和加工过程中的清洗、干燥等方面。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
本实施例是一种半导体级异丙醇的纯化方法，包括的步骤如下：
1）调节pH值：首先使用碳酸盐将含量98％的工业级异丙醇原料的pH值调为5.5～7.5，所述碳酸盐为碳酸钠或碳酸氢钠或二者的混合物。本实施例中，所述的碳酸盐为碳酸钠与碳酸氢钠的混合物，二者混合的质量比例为：1:1.5，所述异丙醇原料的pH值调节为6.5。
2）离子净化处理：并加入异丙醇原料重量0.5～5％wt的金属离子净化剂于净化处理器净化反应30～120min；所述离子净化剂为有机膦酸盐类离子络合剂，包括乙二胺四甲叉磷酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐或胺三甲叉磷酸盐中的一种。本实施例中，所述有机膦酸盐类离子络合剂为乙二胺四甲叉磷酸钠。
3）脱水处理：向净化处理后的异丙醇原料中加入脱水剂，然后于回流状态下进行脱水反应4小时。本实施例中，所用的脱水剂为硅胶与硫酸镁的混合物，其二者混合的质量比例为1:2。
4）共沸精馏：将脱水处理后的异丙醇原料引入精馏塔，严格控制精馏温度，精细分离异丙醇及水分；所述精馏温度控制为：在氮气保护下，以50℃为起始，保持2min；然后以5℃/min的速率升温至82℃,保持5min；然后再以0.05℃/min的速率升温至82.45℃，进行精馏分离水分。
5）萃取过滤：然后将共沸精馏出的产品通入萃取塔，所述萃取塔的底部设有萃取滤膜，该萃取滤膜为反渗透膜，其为三层，最下层与中层间填充离子络合剂，中层间与最上层之间填充碳酸钙，进一步剥离馏分中的水分和离子。
6）回收净化：将经萃取塔萃取过滤后的馏分通入回收塔，经塔内冷凝系统降温冷凝后进入净化收集器，所述净化收集器入口处设有孔径为0.5～ 1.5nm的纳滤膜，从而得到半导体级的异丙醇。
本发明方法通过将工业级的异丙醇原料经离子净化脱水处理后，经精细控制精馏温度，严格控制共沸点，剥离异丙醇原料中的水分。并经过萃取塔，进一步拦截馏分中的水分和离子体，同时提高异丙醇的浓度。另外，在最后的净化收集器入口还设有纳滤膜，进一步净化冷却后的异丙醇中微粒杂质，进一步提高异丙醇的纯度和质量。经本发明方法获得异丙醇主体含量达99.99%，水含量低于50ppm，阳离子含量低于0.1ppb，阴离子含量低于50ppb，符合国际半导体设备和材料组织制定的化学材料12级标准，可用于半导体、大规模集成电路装配和加工过程中的清洗、干燥等方面。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非只包含一个的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种半导体级异丙醇的纯化方法，其特征在于：包括步骤如下：
1）调节pH值：使用碳酸盐将含量98％的工业级异丙醇原料的pH值调为5.5～7.5；
2）离子净化处理：并加入异丙醇原料重量0.5～5％wt的金属离子净化剂于净化处理器净化反应30～120min；
3）脱水处理：向净化处理后的异丙醇原料中加入脱水剂，然后于回流状态下进行脱水反应4小时；
4）共沸精馏：将脱水处理后的异丙醇原料引入精馏塔，严格控制精馏温度，精细分离异丙醇及水分；
5）萃取过滤：将共沸精馏出的产品通入萃取塔，所述萃取塔的底部设有萃取滤膜，进一步剥离馏分中的水分和离子；
6）回收净化：将经萃取塔萃取过滤后的馏分通入回收塔，经塔内冷凝系统降温冷凝后进入净化收集器，从而得到半导体级的异丙醇。
2.根据权利要求1所述的半导体级异丙醇的纯化方法，其特征在于：步骤1）中，所述碳酸盐为碳酸钠或碳酸氢钠或二者的混合物。
3.根据权利要求2所述的半导体级异丙醇的纯化方法，其特征在于：所述的碳酸盐为碳酸钠与碳酸氢钠的混合物，二者混合的质量比例为：1:1.5。
4.根据权利要求1所述的半导体级异丙醇的纯化方法，其特征在于：步骤1）中，所述异丙醇原料的pH值调节为6～7。
5.根据权利要求1所述的半导体级异丙醇的纯化方法，其特征在于：步骤2）中，所述离子净化剂为有机膦酸盐类离子络合剂。
6.根据权利要求5所述的半导体级异丙醇的纯化方法，其特征在于：所述有机膦酸盐类离子络合剂为乙二胺四甲叉磷酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐或胺三甲叉磷酸盐中的一种。
7.根据权利要求1所述的半导体级异丙醇的纯化方法，其特征在于：步骤3）中，所述脱水剂为硅胶与硫酸镁的混合物，其二者混合的质量比例为：1:2。
8.根据权利要求1所述的半导体级异丙醇的纯化方法，其特征在于：步骤4）中，所述精馏温度控制为：在氮气保护下，以50℃为起始，保持2min；然后以5℃/min的速率升温至82℃,保持5min；然后再以0.05℃/min的速率升温至82.45℃，进行精馏分离水分。
9.根据权利要求1所述的半导体级异丙醇的纯化方法，其特征在于：步骤5）中，所述萃取塔底部的萃取滤膜为反渗透膜，其为三层，最下层与中层间填充离子络合剂，中层间与最上层之间填充碳酸钙。
10.根据权利要求1所述的半导体级异丙醇的纯化方法，其特征在于：步骤6）中，所述净化收集器入口处设有孔径为0.5～1.5nm的纳滤膜。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN112723994A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-04-30 | 镇江润晶高纯化工科技股份有限公司 | 一种半导体级异丙醇的纯化方法 |
| CN113773173A (zh) * | 2021-08-31 | 2021-12-10 | 常州大学 | 一种超纯异丙醇的生产工艺及装置 |
| CN114870420A (zh) * | 2022-02-15 | 2022-08-09 | 北京袭明科技有限公司 | 一种高纯电子级异丙醇生产方法及装置 |
-
2020
- 2020-04-29 CN CN202010358000.4A patent/CN111574326A/zh active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112723994A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-04-30 | 镇江润晶高纯化工科技股份有限公司 | 一种半导体级异丙醇的纯化方法 |
| CN113773173A (zh) * | 2021-08-31 | 2021-12-10 | 常州大学 | 一种超纯异丙醇的生产工艺及装置 |
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