CN109553632A

CN109553632A - 一种三甲基铝的提纯方法

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Publication number: CN109553632A
Application number: CN201811638621.7A
Authority: CN
Inventors: 蒋飚; 郭之军; 赵和英; 彭小敏; 李能武; 宋同彬; 欧才彰; 王雲
Original assignee: GUIZHOU WYLTON JINGLIN ELECTRONIC MATERIAL CORP
Current assignee: GUIZHOU WYLTON JINGLIN ELECTRONIC MATERIAL CORP
Priority date: 2018-12-29
Filing date: 2018-12-29
Publication date: 2019-04-02

Abstract

本发明公开了一种三甲基铝的提纯方法，包括以下步骤：在装有填料的填料塔底部通入惰性气体1小时后，停止通惰性气体，将纯度为98%的工业级三甲基铝装入填料塔中，在温度为100‑140℃下精馏，填料塔底部通入惰性气体经三甲基铝溶液层穿过填料层，全回流7‑16h之后，去除轻、重组份，从塔顶采集温度为125‑128℃馏份；将收集到的馏分冷却到20‑25℃后，进行等离子电除尘，除去微量颗粒及金属化合物；电除尘后的三甲基铝经微孔过滤器，在真空度为0.02‑0.05MPa下，过滤得到纯化的三甲基铝。本发明纯度大于99.9999%，且能有效去除三甲基铝中杂质以及微小颗粒。

Description

一种三甲基铝的提纯方法

技术领域

本发明涉及化工技术领域，特别涉及一种三甲基铝的提纯方法。

背景技术

高纯三甲基铝主要用于高效太阳能电池背部钝化膜的沉积，通过等离子体化学汽相沉积形成一层氧化铝膜层，该膜层既保持了太阳能电池背面场效应，使氧化铝与硅晶体界面的高复合速率区域大大减少，从而提高了太阳能电池的光电转换效率。

三甲基铝中各种杂质会严重影响电池片的电性能，特别是微小固体颗粒杂质，即使是微米级的颗粒，不仅将破坏氧化铝钝化膜致密性，增加了与硅晶体表面电子复合，从而导致太阳能电池的效率下降，而且对于昂贵的气相沉积设备，其使用寿命将缩短。

三甲基铝性质非常活泼，在空气中燃烧，遇水发生爆炸。因此，在提纯过程中，系统需通过抽真空、惰性气体置换等方式提供无水无氧操作环境。尽管如此，系统中仍然会存在ppm级的空气含量，精馏或蒸馏后的三甲基铝会缓慢氧化成三氧化二铝，形成不同晶型的三氧化二铝微小颗粒，这对在硅基太阳能电池转换效率的提高是不利的。

为了满足光电子材料高纯度、高精度的质量要求，高纯三甲基铝的纯度需达到99.9999％，否则就需要进一步提纯。在现有的三甲基铝提纯方法中，通过固液分离、蒸馏或精馏等方法可以有效的去除三甲基铝中的烃类、有机硅、烷基铝氧化物杂质。中国专利CN1749260A于2006年03月22日公开了高纯三甲基铝及粗三甲基铝的精制方法，其将基本上不含杂质的金属钠添加到粗三甲基铝或沸点至少比三甲基铝高10℃的溶剂的溶液中以溶解该金属钠，然后再蒸馏以获得高纯三甲基铝，但该专利没有涉及微细固定颗粒的去除方法。

发明内容

本发明目的在于克服上述缺点而提供的一种纯度大于99.9999％，且能有效去除三甲基铝中杂质以及微小颗粒的三甲基铝的提纯方法。

本发明的一种三甲基铝的提纯方法，包括以下步骤：

(1)在装有填料的填料塔底部通入惰性气体1小时后，停止通惰性气体，将纯度为98％的工业级三甲基铝装入填料塔中，在温度为100-140℃下精馏，填料塔底部通入惰性气体经三甲基铝溶液层穿过填料层，全回流7-16h之后，去除轻、重组份，从塔顶采集温度为125-128℃馏份；

(2)将收集到的馏分冷却到20-25℃后，进行等离子电除尘，除去微量颗粒及金属化合物；

(3)电除尘后的三甲基铝经微孔过滤器，在真空度为0.02-0.05MPa下，过滤得到纯化的三甲基铝。

上述的一种三甲基铝的提纯方法，其中：所述工业级三甲基铝的纯度为95.0～99.0％。

上述的一种三甲基铝的提纯方法，其中：步骤(1)中所述填料柱中的填料为二氧化硅或活性碳。

上述的一种三甲基铝的提纯方法，其中：所述精馏温度优选100-130℃。

上述的一种三甲基铝的提纯方法，其中：所述全回流的时间优选10-12h。

上述的一种三甲基铝的提纯方法，其中：所述惰性气体为氮气或氩气中的一种。

上述的一种三甲基铝的提纯方法，其中：所述塔顶采集优选温度为126-127℃馏份。

上述的一种三甲基铝的提纯方法，其中：步骤(3)中所述微孔过滤器为0.01-0.05微米的微孔过滤器。

上述的一种三甲基铝的提纯方法，其中：步骤(3)中优选真空度为0.03-0.045MPa。

本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知：本发明利用在惰性气体下，精馏与电除尘、微过滤相结合的方法提纯三甲基铝，通入的惰性气体通过置换空气减少系统水含量，降低三甲基铝缓慢水解的可能性，同时惰性气体经由三甲基铝溶液底部，起到气提的作用，可以增加三甲基铝中的烃类、有机硅、烷基铝氧化物等有机杂质去除效果；通过电除尘、微米过滤器进一步去除三甲基铝固体微小颗粒如氧化铝杂质，大于1um的固体颗粒数小于0.1p/ml,能满足高效太阳能电池工艺气相沉积膜工艺对原材料三甲基铝的质量要求。本发明在惰性气体保护、气提下，通过电除尘、微米过滤器，能有效去除三甲基铝中杂质以及微小颗粒，得到的三甲基铝纯度大于99.9999％。

具体实施方式

实施例1

一种三甲基铝的提纯方法，通过以下步骤制备：

(1)在装有二氧化硅填料的填料塔底部通入氮气1小时后，停止通氮气，将纯度为98％的工业级三甲基铝装入填料塔中，继续通入氮气，并维持塔内温度130℃，全回流12h后，去除轻、重组份，从塔顶采集127℃馏份；

(2)将收集到的馏分冷却到25℃后，进行等离子电除尘，除去微量颗粒及金属化合物；

(3)电除尘后的三甲基铝经0.01微米微孔过滤器，在真空度为0.03MPa下过滤，得到纯化的三甲基铝。

用ICP-MS检测纯化的三甲基铝中金属杂质，Ca≤10ppb，Fe≤10ppb，Mg≤5ppb，Na≤5ppb，Zn≤5ppb，Ba≤6ppb，Cu≤5ppb，Nb≤2ppb，Ni≤5ppb，Pb≤2ppb；Ga≤7ppb，Sn≤6ppb，Ti≤2ppb，Zr≤3ppb，其它金属杂质未检出，三甲基铝纯度大于99.9999％；用固体颗粒检测仪检测纯化的三甲基铝中的固体颗粒，大于1um的固体颗粒数为小于0.1p/ml(每10ml中含1颗粒)。

实施例2

一种三甲基铝的提纯方法，通过以下步骤制备：

(1)在装有活性碳填料的填料塔底部通入氩气1小时后，停止通氩气，将纯度为95％工业级三甲基铝装入填料塔中，继续通氩气，维持塔内温度100℃，全回流16h后，去除轻、重组份，从塔顶采集126℃馏份；

(2)将收集到的馏分冷却到20℃后，进行等离子电除尘，除去微量颗粒及金属化合物；

(3)电除尘后的三甲基铝经0.05微米微孔过滤器，在真空度为0.05MPa下过滤，得到纯化的三甲基铝。

用ICP-MS检测纯化的三甲基铝中金属杂质，Ca≤8ppb，Fe≤9ppb，Mg≤6ppb，Na≤2ppb，Zn≤3ppb，Ba≤2ppb，Cu≤3ppb，Ni≤2ppb，Pb≤5ppb；Ga≤6ppb，Sn≤5ppb，Zr≤3ppb，其它金属杂质未检出，三甲基铝纯度大于99.9999％；用固体颗粒检测仪检测纯化的三甲基铝中的固体颗粒，大于1um的固体颗粒数为小于0.1p/ml(每10ml中含1颗粒)。

实施例3

一种三甲基铝的提纯方法，通过以下步骤制备：

(1)在装有二氧化硅填料的填料塔底部通入氮气1小时后，停止通氩气，将纯度为96％工业级三甲基铝装入填料塔中，继续通氩气，并维持塔内温度140℃，全回流7h后，去除轻、重组份，从塔顶采集125℃馏份；

(2)将收集到的馏分冷却到23℃后，进行等离子电除尘，除去微量颗粒及金属化合物；

(3)电除尘后的三甲基铝经0.03微米微孔过滤器，在真空度为0.02MPa下过滤，得到纯化的三甲基铝。

用ICP-MS检测纯化的三甲基铝中金属杂质，Ca≤8ppb，Fe≤9ppb，Mg≤6ppb，Na≤7ppb，Zn≤2ppb，Ba≤5ppb，Cu≤3ppb，Nb≤4ppb，Ni≤4ppb，Pb≤6ppb；Ga≤6ppb，Sn≤5ppb，Ti≤3ppb，Zr≤2ppb，其它金属杂质未检出，三甲基铝纯度大于99.9999％；用固体颗粒检测仪检测纯化的三甲基铝中的固体颗粒，大于1um的固体颗粒数为小于0.1p/ml(每10ml中含1颗粒)。

实施例4

一种三甲基铝的提纯方法，通过以下步骤制备：

(1)在装有二氧化硅填料的填料塔底部通入氩气1小时后，停止通氩气，将纯度为98％工业级三甲基铝装入填料塔中，继续通氩气，并维持塔内温度120℃，全回流10h后，去除轻、重组份，从塔顶采集127℃馏份；

(3)电除尘后的三甲基铝经0.05微米微孔过滤器，在真空度为0.045MPa下过滤，得到纯化的三甲基铝。

用ICP-MS检测纯化的三甲基铝中金属杂质，Ca≤7ppb，Fe≤11ppb，Mg≤6ppb，Na≤7ppb，Zn≤2ppb，Ba≤5ppb，Cu≤1ppb，Nb≤3ppb，Ni≤2ppb，Pb≤3ppb；Sn≤1ppb，Ti≤6ppb，Zr≤5ppb，其它金属杂质未检出，三甲基铝纯度大于99.9999％；用固体颗粒检测仪检测纯化的三甲基铝中的固体颗粒，大于1um的固体颗粒数为小于0.1p/ml(每10ml中含1颗粒)。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims

1.一种三甲基铝的提纯方法，包括以下步骤：

（1）在装有填料的填料塔底部通入惰性气体1小时后，停止通惰性气体，将纯度为98%的工业级三甲基铝装入填料塔中，在温度为100-140℃下精馏，填料塔底部通入惰性气体经三甲基铝溶液层穿过填料层，全回流7-16h之后，去除轻、重组份，从塔顶采集温度为125-128℃馏份；

（2）将收集到的馏分冷却到20-25℃后，进行等离子电除尘，除去微量颗粒及金属化合物；

（3）电除尘后的三甲基铝经微孔过滤器，在真空度为0.02-0.05MPa下，过滤得到纯化的三甲基铝。

2.如权利要求1所述的一种三甲基铝的提纯方法，其中：所述工业级三甲基铝的纯度为95.0～99.0％。

3.如权利要求1或2所述的一种三甲基铝的提纯方法，其中：步骤（1）中所述填料柱中的填料为二氧化硅或活性碳。

4.如权利要求1所述的一种三甲基铝的提纯方法，其中：所述精馏温度100-130℃。

5.如权利要求1所述的一种三甲基铝的提纯方法，其中：所述全回流的时间10-12h。

6.如权利要求1所述的一种三甲基铝的提纯方法，其中：所述惰性气体为氮气或氩气中的一种。

7.如权利要求1所述的一种三甲基铝的提纯方法，其中：所述塔顶采集温度为126-127℃馏份。

8.如权利要求1所述的一种三甲基铝的提纯方法，其中：步骤（3）中所述微孔过滤器为0.01-0.05微米的微孔过滤器。

9.如权利要求1所述的一种三甲基铝的提纯方法，其中：步骤（3）中真空度为0.03-0.045 MPa。