CN1749260A - 高纯三甲基铝及粗三甲基铝的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含有以下杂质含量的高纯三甲基铝：有机硅组分≤0.5ppm，氯组分≤20ppm，烃类组分≤1,000ppm，Ca≤0.05ppm，Fe≤0.05ppm，Mg≤0.05ppm，Na≤0.05ppm，Si(非有机硅组分的硅组分)≤0.07ppm，Zn≤0.05ppm，和S≤0.05ppm。通过蒸馏和蒸发从粗三甲基铝中除去杂质制得高纯三甲基铝。
Description
技术领域
本发明涉及高纯三甲基铝，及粗三甲基铝的精制方法。
背景技术
化合物半导体材料应用于电子工业中，如用在微波振荡器、半导体发光二极管、激光和红外探测器中。对于有机金属化合物经外延生长而得到的化合物半导体材料，其质量主要受杂质控制，尤其是主要受有机金属化合物原料中的那些杂质控制。因此，为了制得具有高功能的化合物半导体材料就需要高纯的有机金属化合物。
有机金属化合物，尤其是三甲基铝中的杂质包括烃类组分、有机硅组分、烷基铝氧化物、金属化合物等。在这些杂质中，有机硅组分和烷基铝氧化物通常具有比三甲基铝更高或与之相近的蒸气压，因此，在由三甲基铝生产的化合物半导体中，其可形成硅夹杂物和氧夹杂物，所以这些杂质被认为是非常有害的。
此外，金属化合物也被认为是具有比三甲基铝更高或与之相似的蒸气压的化合物，例如钛化合物、锌化合物和硫化合物。
另一方面，认为烷基铝氧化物是在三甲基铝合成和处理操作过程中夹杂或形成的，并且认为烷基铝氧化物是化合物半导体质量降低的因素之一。
对于惯用的粗三甲基铝的精制方法，蒸馏法是大家熟悉的。然而，用简单的间歇蒸馏或连续蒸馏难以除去有机硅组分或烷基铝氧化物，因为人们认为上述杂质的夹杂要归因于原料粗三甲基铝的生产方法、生产设备和操作方法。
已知的三甲基铝生产方法可大致分成以下三种方法：(1)使由铝和二氯甲烷合成的甲基氯化铝与钠或镁接触，随后再还原成三甲基铝(倍半氯化物方法)。
(2)用烷基铝和氢活化铝。使乙烯与所得活性铝反应得到三乙基铝，再经取代反应得到三甲基铝(直接法)。
(3)将铝、异丁烯和氢的混合物用催化剂活化并反应得到三异丁基铝。通过与乙烯发生取代反应制得三乙基铝，随后与氯甲烷发生取代反应制得三甲基铝(异丁烯取代法)。
由于上述方法利用铝和碱金属或铝，因此人们认为容易将杂质，例如硅、铁、锌、镁和硫夹杂在三甲基铝内。
人们认为这些杂质在生产步骤中转变成各种化合物。尤其是，硅、锌和硫转变成容易夹杂在有一个或多个甲基的有机金属化合物，例如，三甲基铝中的物质，和容易夹杂在由原料三甲基铝制得的有机金属化合物，例如三甲基镓和三甲基铟中的物质。
更具体地说，就有机硅化合物而言，其包括式Si(CH3)x(C2H5)yCl4-x-y和Si(OCH3)x(C2H5)yCl4-x-y(x＝0-4，y＝0-4)所代表的化合物，例如四甲基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、四氯化硅和三乙基甲基硅烷。烷基铝氧化物和金属化合物包括(CH3)2AlOCH3和(CH3)Al(OH)和Zn(CH3)2、SCl2和S2Cl2，不过并不限于此。
此外，杂质含量为ppm级或ppb级。由于这样极低的含量，因此难以建立其除去方法。
对于这种粗三甲基铝的高度精制方法，在此以前已经报道了加合物精制法(JP-B 5-35154)、包括与金属钠或金属钾接触的蒸馏方法(JP-A 62-132888)、通过冷却和固化液体有机金属化合物的纯化方法(JP-A 8-12678)，和将含有一个或多个卤原子和/或氢原子的有机金属化合物与碱金属卤化物混合，随后热处理的方法(JP-A 7-224071)。
然而，加合物精制法有许多缺点，因为这些方法需要将溶剂和化学品添加到需要提纯的三甲基铝中，在添加溶剂和化学品之前需要将其制成高纯度的溶剂和化学品，且三甲基铝的回收率低，溶剂和化学品使用后需要处理，化学品昂贵，并且操作繁重。
包括与金属钠或金属钾接触的蒸馏方法可以在某种程度上分离有机硅组分，但是对于化合物半导体而言，其中有机硅组分的脱除率还不充足，尤其是对于需要高纯度的应用而言。
包括有机金属化合物的冷却和固化的方法也存在问题，有机硅组分或烷基铝氧化物从三甲基铝中的脱除率不仅不稳定而且不足以获得令人满意的结果，工业生产需要复杂的设施，而且需要繁重的操作。
包括将含有一个或多个卤原子和/或氢原子的有机金属化合物与碱金属卤化物混合，随后热处理除去烷基铝氧化物的方法也存在问题，该方法的效果仅限于烷基铝氧化物，此外他们的除去效果不够好。
发明内容
本发明的一个目的是提供高纯三甲基铝，其中经过工业上易行的方法并以低成本将杂质，例如有机硅组分、氯组分、烃类组分、烷基铝氧化物和金属化合物的浓度降低到极低，本发明还提供一种稳定制得高纯三甲基铝的精制方法。
本发明的发明人进行了广泛的调查研究以实现上述目的。结果发现，通过蒸馏和蒸发从三甲基铝中除去杂质时，用溶于三甲基铝的高纯金属钠进行蒸馏，从而能够通过工业上经济和易行的方法有效地除去杂质，制得高纯度三甲基铝。
本发明的一方面，提供一种含有以下杂质成份的高纯三甲基铝：有机硅组分≤0.5ppm，氯组分≤20ppm，烃组分≤1,000ppm，Ca≤0.05ppm，Fe≤0.05ppm，Mg≤0.05ppm，Na≤0.05ppm，Si(非有机硅组分的硅组分)≤0.07ppm，Zn≤0.05ppm，和S≤0.05ppm。优选，烷基铝氧化物的含量不能高于20ppm。
在本发明的另一方面中，还提供了一种粗三甲基铝的精制方法，包括通过蒸馏和蒸发从粗三甲基铝中除去杂质，以获得上述高纯三甲基铝。优选，可将基本上不含杂质的金属钠添加到粗三甲基铝或粗三甲基铝和沸点至少比三甲基铝高10℃的溶剂的溶液中以溶解该金属钠，然后再蒸镏所得溶液。
根据本发明的方法，用工业易行方法可经济地制得高纯三甲基铝。高纯三甲基铝的外延生长能制得用作高性能化合物半导体的材料。此外，蒸馏残渣还可以用作催化剂，用于生产具有较高纯度的聚烯烃，而且由于该工业实用性，本发明的方法还能在成本方面得到弥补。
具体实施方式
在本发明中，欲精制的粗三甲基铝可为通过上述(1)-(3)中任何一种生产方法制得的三甲基铝，对其生产方法没有限制。尤其，虽然精制法并不局限于倍半氯化物方法，但优选倍半氯化物方法，因为在有机硅化合物中不含有含乙基的组分，而且在随后步骤中有机硅化合物的分离变得更为方便。
在通过上述(1)-(3)中任何一种方法制得的欲精制的粗三甲基铝中，包含的杂质有机硅化合物、烷基铝氧化物、氯组分和金属化合物(来源于原料或操作)，和烃组分(来源于溶剂及其分解产物)，其约为几个％至ppm或ppb。
人们认为，在上述反应过程中，硅组分通过氯化或烷基化反应转变为有机硅化合物，烷基铝氧化物释放出烷氧基、羟基等等，而剩余金属化合物大部分转变为氯化物，并包括那些将被甲基化的物质。
至于溶剂，优选使用高沸点烃类溶剂。在反应步骤中通常观察到该高沸点烃类溶剂经历以下现象，即部分高沸点烃类溶剂分解或变成低沸点烃类化合物，然后它们吸收在三甲基铝中。
因此，有机硅化合物、烃类化合物和氧化合物不可避免地被夹杂在由上述合成方法制得的粗三甲基铝中。因此，为了获得高纯三甲基铝，需要对粗三甲基铝进行提纯。
更具体地说，需要提纯的粗三甲基铝通常含有10-200ppm有机硅组分、50-100ppm氯组分、5,000-10,000ppm烃类组分(例如，以己烷表示的)。此外，还可含有50-200ppm烷基铝氧化物。应当注意，本文中所用的术语“有机硅组分的含量或浓度”表示在上述杂质有机硅化合物中的Si的含量或浓度。
在本发明的粗三甲基铝精制方法中，通过蒸馏和蒸发除去上述杂质。在这种情况下，优选通过以下方法从粗三甲基铝中除去杂质：将基本上不含杂质的金属钠(具体地说，纯度为99.9％或更高)添加到粗三甲基铝中或粗三甲基铝和沸点至少比三甲基铝高10℃的溶剂的溶液中以溶解金属钠，然后蒸馏生成的溶液，所述溶剂例如是下式RnAr所代表的化合物。
RnAr
其中，R代表氢原子、甲基、具有6-16个碳原子的取代或非取代的芳香烃基团，或亲电子取代基团，Ar代表具有6-16个碳原子的取代或非取代的芳香烃基团，n是1-14的整数，并且当n是2或更大的整数时，多个R可以相同或不同，条件是当Ar代表具有6个碳原子的芳香烃基团时，n是2-6，且所有的R都代表甲基。
由RnAr代表的化合物的例子包括二甲苯、均三甲苯、四甲基苯、甲基萘、二甲基萘、三甲基萘、二甲基蒽、氯甲苯、苯基甲苯、苯基萘、苯基蒽、氯苯、二氯苯、三氯苯、氯萘、二氯萘、氟苯、二氟苯、三氟苯、六氟苯、三氟甲苯、全氟化萘、溴苯、二溴苯、三溴苯、硝基苯、苄腈、苯乙酮、乙酰萘、乙酰基蒽、二甲基氨基苯、苯胺和甲氧基萘。尤其优选二甲苯、均三甲苯、甲基萘、氯苯、二氯苯、氯甲苯、氟苯、三氟甲苯和苯基甲苯。
具体地说，粗三甲基铝的精制方法可以按下述方法实施。首先，提供彻底清洗且干燥的设备。由于接着要加入金属钠，因此蒸馏釜优选装有搅拌器，用以在某种程度上产生搅拌力和剪切力。配件和连接件优选为能耐高真空到1.1MPa压力的器件。
将粗三甲基铝装入蒸馏釜时，必须用高纯度惰性气体(优选至少4N，更优选6N左右)彻底吹扫该蒸馏釜内部。优选，用真空泵和加热设备将氧组分完全驱逐出该系统。
其次，金属钠以液态形式从容器进料到该蒸馏釜中，该容器基本上不含氧，同时将其溶解在粗三甲基铝中。至于金属钠，优选无溶剂的纯金属钠。烃类，例如液体石蜡并不是优选的，不仅因为他们的纯度低，还因为他们易分解。然后，在高纯度惰性气体，例如氮、氦或氩存在下，将基本上不含杂质的纯金属钠加入蒸馏釜中，同时搅拌。如果相对于欲精制的粗三甲基铝的量而言高纯钠的量太少，则高纯钠的效果会降低。因此，高纯钠的量越多效果越好。然而，在高纯钠中还含有硅、硫、钙和氧组分。在随后的纯化中，为了避免这些杂质被夹杂入馏出物馏分中，工业上优选每100重量份粗三甲基铝中加入10份重量或更少、更优选2-5份重量的高纯钠。
为了提高分离效果，优选在一个填充塔内尽可能多地放置等效塔板。在这种情况下，选择能够达到最小滞留量并且在工业上有利的高度。为了产生充分的分离/精制效果，优选填料塔具有10个或更多塔板，但不大于30个塔板。关于冷凝器，优选能达到最小滞留量且能基本上消除液体滞留的结构。
为了稳定地制得高纯三甲基铝，分割率是最重要的因素。
主馏分的回收率通常是70％或更低，优选50％或更低。废弃的残渣用作聚烯烃生产的催化剂，并且由于该工业实用性，本发明的方法还能使成本方面得到弥补。如需要，该蒸馏精制可重复若干次，可稳定地制得高纯度三甲基铝。
通过上面描述的精制方法，能够制得含有以下杂质含量的高纯三甲基铝∶有机硅组分≤0.5ppm，优选≤0.1ppm，氯组分≤20ppm，优选≤10ppm，烃类组分≤1,000ppm，优选≤500ppm，Ca≤0.05ppm，Fe≤0.05ppm，Mg≤0.05ppm，Na≤0.05ppm，Si(非有机硅组分的硅组分)≤0.07ppm，Zn≤0.05ppm，和S≤0.05ppm。还可制得烷基铝氧化物含量不高于20ppm的高纯三甲基铝。此外，其他金属的含量，即，Cd、Cr、Cu、Mn、Ni、Sn、Ti和Zr每种优选不高于0.05ppm。
实施例
通过描述给出本发明的实施例和比较实施例，但不作为对本发明的限制。应当注意，在以下实施例的有机金属化合物中，有机硅组分的浓度是基于在烃类溶剂中萃取后，经过感应耦合等离子体发射光谱分析定量确定的。
实施例1
对SUS制的带搅拌和相当于25个塔板的填充塔的蒸馏釜进行彻底清洗，然后用氦吹扫，之后加入粗三甲基铝(100重量份)。在环境压力下，将商业可得的金属钠(5重量份)加入蒸馏釜中，并且溶于粗三甲基铝中。
随后，全回流2小时。在这期间，控制冷凝器的温度低于塔顶温度30℃，同时以适当的流速将高纯度惰性气体引入冷凝器，以避免低沸点杂质的滞留，使低沸点杂质在塔顶浓缩。其后，以回流比R＝40进行蒸馏，从而排出40％的最初馏份。然后以15的回流比继续蒸馏，从而排出45％的主馏份。将塔底产物送入到独立容器中，并简单蒸馏进行回收。主馏份的分析结果列于表1中。
表1
| 精制前(ppm) | 精制后(ppm) | ||
| 有机硅组分 | 24.5 | 0.06 | |
| 烷基铝氧化物 | 130 | 15 | |
| 烃类组分 | 5,500 | 300 | |
| 氯组分(游离) | 50 | ≤10 | |
| 金属元素 | Ca | 0.08 | ≤0.05 |
| Fe | 0.15 | ≤0.05 | |
| Mg | 0.07 | ≤0.05 | |
| Na | 0.13 | ≤0.05 | |
| Si | 0.07 | ≤0.05 | |
| Zn | 0.08 | ≤0.05 | |
| S | 0.15 | ≤0.05 | |
实施例2
按实施例1中相同的方法，将不同批次的粗三甲基铝精制两次，根据三甲基铝(主馏份，35％)中有机硅成分的浓度的测量结果，发现浓度为0.1ppm。主馏份的分析结果列于表2中。
表2
| 精制前(ppm) | 精制后(ppm) | ||
| 有机硅组分 | 11.3 | 0.10 | |
| 烷基铝氧化物 | 200 | ≤10 | |
| 烃类组分 | 8,500 | ≤100 | |
| 氯组分(游离) | 100 | ≤10 | |
| 金属元素 | Ca | 0.06 | ≤0.05 |
| Fe | 0.08 | ≤0.05 | |
| Mg | 0.05 | ≤0.05 | |
| Na | 0.20 | ≤0.05 | |
| Si | 0.07 | ≤0.05 | |
| Zn | 0.07 | ≤0.05 | |
| S | 0.20 | ≤0.05 | |
对比实施例1
将实施例1中相似批次的粗三甲基铝(100重量份)与用液体石蜡处理的商业可购金属钠(20重量份)混合。废弃初馏份(20％)，获得三甲基铝(主馏份，60％)。主馏份的分析结果列于表3中。不可能充分除去有机硅组分，即不可能达到高功能化合物半导体材料生产中所用的程度。
表3
| 精制前(ppm) | 精制后(ppm) | ||
| 有机硅组分 | 24.5 | 1.5 | |
| 烷基铝氧化物 | 130 | 60 | |
| 烃类组分 | 6,000 | 700 | |
| 氯组分(游离) | 50 | ≤10 | |
| 金属元素 | Ca | 0.08 | ≤0.05 |
| Fe | 0.15 | ≤0.05 | |
| Mg | 0.07 | ≤0.05 | |
| Na | 0.13 | ≤0.05 | |
| Si | 0.07 | ≤0.05 | |
| Zn | 0.08 | ≤0.07 | |
| S | 0.07 | ≤0.06 | |
Claims (5)
1、一种具有以下杂质含量的高纯三甲基铝：有机硅组分≤0.5ppm，氯组分≤20ppm，烃类组分≤1,000ppm，Ca≤0.05ppm，Fe≤0.05ppm，Mg≤0.05ppm，Na≤0.05ppm，Si(非所述有机硅组分的硅组分)≤0.07ppm，Zn≤0.05ppm和S≤0.05ppm。
2、根据权利要求1的高纯三甲基铝，其中烷基铝氧化物的含量不高于20ppm。
3、一种粗三甲基铝的精制方法，包括通过蒸馏和蒸发从欲精制的粗三甲基铝中除去杂质，得到权利要求1中所述的高纯三甲基铝。
4、根据权利要求3的方法，其中将基本上不含杂质的金属钠添加到粗三甲基铝中，以将该金属钠溶解在其中，并蒸馏所得溶液。
5、根据权利要求3的方法，其中将基本上不含杂质的金属钠添加到粗三甲基铝和沸点至少比三甲基铝高10℃的溶剂的溶液中以溶解该金属钠，然后蒸馏所得溶液。
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