CN114011353B - 一种高纯三甲基铝制备装置及其使用方法 - Google Patents

一种高纯三甲基铝制备装置及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高纯三甲基铝制备装置及其使用方法，高纯三甲基铝制备装置由四个系统组成，分别是钠还原提纯系统、物理层析过滤装置、精馏提纯系统和光催化尾气吸收槽；其中钠还原提纯系统由提纯釜和油浴槽组成；精馏提纯系统由终馏釜和初馏釜组成；物理层析过滤装置具体为粒径1μm～2μm活性炭构成上层、粒径0.5μm～0.8μm的奥氏体不锈钢微粒构成中层、粒径0.1μm～0.2μm的氧化铝粉末构成底层的三层层析装置；光催化尾气吸收槽内的处理液为二氧化氢与二氧化钛按质量比200：1～2的质量比混合并维持搅拌均匀的混浊液。该高纯三甲基铝制备装置制备产品纯度高、稳定性好、工艺易控可控、尾气处理干净完全。

Description

一种高纯三甲基铝制备装置及其使用方法
技术领域
本发明涉及半导体用材料制备技术领域，尤其涉及一种高纯三甲基铝制备装置及其使用方法。
背景技术
电子级三甲基铝作为一种重要的有机金属化合物，广泛应用于半导体材料领域及国防工业领域等重要领域。它主要是在光伏领域用于PECVD或ALD沉积Al2O3钝化膜；在半导体制造方面，用于沉积High-k材料介质薄膜，如Al2O3；同时，电子级三甲基铝还是有机金属化学气相沉积法(MOCVD)制造含铝半导体(如AlAs，AlN，AlP，AlSb，AlGaAs，AlInGaAs，AlInGaP，AlGaN，AlInGaN，AlInGaNP等)中有机金属的重要来源。而我国在商品化电子级三甲基铝的生产方面尚属空白，因此值得引起相关人员的关注和重视。
现有的国产电子级三甲基铝一般为5N级，少量6N级的产量不稳定、质量不可控，且易产生对环境污染较严重的气体。
因此，市面上急需一种制备产品纯度高、稳定性好、工艺易控可控、尾气处理干净完全的高纯三甲基铝制备装置及其使用方法。
发明内容
本发明旨在提供一种制备产品纯度高、稳定性好、工艺易控可控、尾气处理干净完全的高纯三甲基铝制备装置及其使用方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种高纯三甲基铝制备装置，该高纯三甲基铝制备装置由四个系统组成，分别是钠还原提纯系统、物理层析过滤装置、精馏提纯系统和光催化尾气吸收槽；
其中钠还原提纯系统包括提纯釜和与提纯釜相联通的油浴槽，提纯釜包括原料进料口、反应物进料口、第一加热装置、反应腔和蒸汽出口；油浴槽由油槽，放置于油槽中的奥氏体不锈钢空腔、一端与蒸汽出口连接另一端置于奥氏体不锈钢空腔靠近底部并且不与奥氏体不锈钢空腔底部接触的连接管、第二加热装置、设置奥氏体不锈钢空腔底部侧面的第一出液口和设置在奥氏体不锈钢空腔顶部侧面的第一尾气排出口组成；
物理层析过滤装置由工作腔、置于顶部中心与工作腔相连的真空泵、置于顶部侧面与第一出液口和工作腔相连的第二进料口、第三加热装置和置于底部中心的第二出料口、充满工作腔的物理层析装置组成，其中物理层析装置为粒径1μm～2μm活性炭构成上层、粒径0.5μm～0.8μm的奥氏体不锈钢微粒构成中层、粒径0.1μm～0.2μm的氧化铝粉末构成底层的三层层析装置；
精馏提纯系统由第三进料口与物理层析过滤装置第二进料口连接的初馏釜以及与初馏釜串联的终馏釜构成；其中初馏釜由置于底部中间的第三进料口、置于顶部侧面的第三出料口、置于顶部另一侧的回流口、置于顶部的氮气充入装置和第四加热装置组成；终馏釜由置于底部中间的第四进料口、置于底部侧面的终出料口、置于顶部侧面的第二尾气排出口、第五加热装置和置于顶部的氮气充入装置组成；
光催化尾气吸收槽由汇集第一尾气排出口和第二尾气排出口排出尾气的集气管、处理液、物理搅拌装置、紫外线发生装置和出口燃烧装置组成；其中处理液为二氧化氢与二氧化钛按质量比200：1～2的质量比混合并维持搅拌均匀的混浊液。
上述高纯三甲基铝制备装置的使用方法，包括以下阶段：
S1：原料准备
①原材料准备：准备足量纯铝、碘、碘甲烷、金属钠、硬脂酸；
②工装准备：准备一套物理层析装置，该物理层析装置由粒径1μm～2μm活性炭构成最上层、粒径0.5μm～0.8μm的奥氏体不锈钢微粒构成中层、粒径0.1μm～0.2μm的氧化铝粉末构成；
③辅材及设备准备：准备足量丙三醇；
S2：预制备
①在阶段S1步骤①准备的纯铝、碘、碘甲烷在无水无氧环境下制备成倍半物待用；
②将阶段S1步骤③准备的丙三醇投入提纯釜中作为反应介质，然后投入金属钠和硬脂酸按质量比100：0.8～1混合均匀的混合物，其中金属钠的摩尔数按步骤①获得的倍半物摩尔数过量10％～11％计算并投入；然后将提纯釜升温至95℃～98℃后，在通过原料进料口缓慢滴加步骤①获得的倍半物直至全部滴入并反应完全，升温至135℃～140℃，蒸出的气体通过蒸汽出口排出，获得第一待处理气体；
③将油浴槽中的油液加热至85℃～90℃，直至其中的奥氏体不锈钢空腔温度稳定，然后将奥氏体不锈钢空腔抽真空至5×10-2Pa～1×10-1Pa，然后密闭空间并将待处理气体排入，维持温度不变，待待处理气体全部冷凝完毕，打开第一出液口和第一尾气排出口，第一出液口中排出的即为初制备高纯三甲基铝；
S3：物理层析
①将物理层析过滤装置内的物理层析装置加热至50℃～60℃，并抽真空至5×10- 3Pa～1×10-2Pa，然后将阶段S2步骤③获得的初制备高纯三甲基铝经由第二进料口流入物理层析过滤装置的工作腔，然后依靠重力从物理层析装置中过滤层析，直至渗入到底部，过程维持真空至底部液体不再增加，底部液体为层析纯化三甲基铝；
S4：精馏
①将初馏釜和终馏釜内均完全充满氮气，在氮气保护下将阶段S3步骤①获得的层析纯化三甲基铝依次投入初馏釜和终馏釜，其中初馏釜内的蒸馏温度设置为132℃～137℃，终馏釜的蒸馏温度设置为118℃～123℃，终馏釜内残留的即为所需电子级三甲基铝，终馏釜内挥发的是第二待处理气体；
S5：尾气回收处理
①将光催化尾气吸收槽内的搅拌装置开启并将紫外线发生装置打开，设置功率250W～300W，再将阶段S2步骤②获得的第一待处理气体和阶段S4步骤①获得的第二待处理气体汇集并全部通入到光催化尾气吸收槽的处理液中，然后在出口燃烧装置处施加明火，待不再有尾气产生并反应完全后，即完成了尾气的回收处理。
与现有技术相比，本发明由于采用了以上技术方案，具有：(1)本发明采用的方法基础是最成熟的金属钠还原法制备高纯三甲基铝，该方法曾一度作为TMA的经典生产方法，因此工艺成熟成控，但是现有技术中，由于该方法中倍半物内的2分子氯甲烷与铝发生的去卤偶联反应往往有乙烷生成，并且反应过程中有副产物四甲基铝化钠生成，从而降低了反应的选择性，其次由于铝作为反应物参与反应，而中间产物经钠处理时又有铝生成从而使反应难以进行，况且生成的铝沉淀在钠的表面又进一步降低了反应速度，进而大大降低了反应的转化率；另外，第一步反应产物与最终产物较难分离，本发明通过采用缓慢滴加倍半物、油浴、物理层析和两段精馏很好地克服了上述缺陷，解决了该技术的痛点。(2)本发明通过物理层析吸附和过滤掉了三甲基铝初始液内的水和其它大多数不可溶物及其它有机成份，采用的纯化方法结合了固液分离的手段，将具体特定物理特性的三种不同层析介质与不同尺寸匹配，且施加了特定的温度，使得层析效果更好且三甲基铝本身的粘度下降易于流通，这样做不仅操作简单，而且也明显提高了纯化效果，且不同于其它本领域的层析技术是通过吸附再解吸的方式，本发明是一次通过，因此层析介质在一次提取中可以连续使用直至一次大量提取完成，产量大，因此本发明相较于现有技术更适合工业生产。(3)本发明的尾气处理技术既吸收了水溶性成份又可以氧化有机成分还能通过光催化加强反应的全面性，使得尾气处理效率和最终处理程度优于现有技术，极少数的有害气体逸出也能通过排气口的明火最最大程度消除，且本发明之后还可接盐水水封或有机溶剂水封槽，这样可以确保不会有任何气体排出，是申请人偶然发现的、可以与现有任何尾气处理技术共存的目前最全面深入的尾气处理方式。(4)本发明事实上是三级提纯，综合了催化化学方式、物理吸附过滤方式和蒸馏方式，表面上看像三种方式的简单整合，但整体技术效果明显优于三种技术本身能达到的极限，本质上是各工艺方法去劣存优、优势互补、互为基础的综合处理技术方案。最重要的是本发明的工艺稳定性好且工艺过程易控可控，为大规模工业化生产提供了保障。因此，本发明具有制备产品纯度高、稳定性好、工艺易控可控、尾气处理干净完全的特性。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图中：提纯釜1、油浴槽2、光催化尾气吸收槽3、终馏釜4、物理层析过滤装置5、初馏釜6。
具体实施方式
实施例1：
一种高纯三甲基铝制备装置，该高纯三甲基铝制备装置由四个系统组成，分别是钠还原提纯系统、物理层析过滤装置5、精馏提纯系统和光催化尾气吸收槽3；
其中钠还原提纯系统包括提纯釜1和与提纯釜1相联通的油浴槽2，提纯釜1包括原料进料口、反应物进料口、第一加热装置、反应腔和蒸汽出口；油浴槽2由油槽，放置于油槽中的奥氏体不锈钢空腔、一端与蒸汽出口连接另一端置于奥氏体不锈钢空腔靠近底部并且不与奥氏体不锈钢空腔底部接触的连接管、第二加热装置、设置奥氏体不锈钢空腔底部侧面的第一出液口和设置在奥氏体不锈钢空腔顶部侧面的第一尾气排出口组成；
物理层析过滤装置5由工作腔、置于顶部中心与工作腔相连的真空泵、置于顶部侧面与第一出液口和工作腔相连的第二进料口、第三加热装置和置于底部中心的第二出料口、充满工作腔的物理层析装置组成，其中物理层析装置为粒径1μm～2μm活性炭构成上层、粒径0.5μm～0.8μm的奥氏体不锈钢微粒构成中层、粒径0.1μm～0.2μm的氧化铝粉末构成底层的三层层析装置；
精馏提纯系统由第三进料口与物理层析过滤装置5第二进料口连接的初馏釜6以及与初馏釜6串联的终馏釜4构成；其中初馏釜6由置于底部中间的第三进料口、置于顶部侧面的第三出料口、置于顶部另一侧的回流口、置于顶部的氮气充入装置和第四加热装置组成；终馏釜4由置于底部中间的第四进料口、置于底部侧面的终出料口、置于顶部侧面的第二尾气排出口、第五加热装置和置于顶部的氮气充入装置组成；
光催化尾气吸收槽3由汇集第一尾气排出口和第二尾气排出口排出尾气的集气管、处理液、物理搅拌装置、紫外线发生装置和出口燃烧装置组成；其中处理液为二氧化氢与二氧化钛按质量比200：1～2的质量比混合并维持搅拌均匀的混浊液。
上述高纯三甲基铝制备装置的使用方法，包括以下阶段：
S1：原料准备
①原材料准备：准备足量纯铝、碘、碘甲烷、金属钠、硬脂酸；
②工装准备：准备一套物理层析装置，该物理层析装置由粒径1μm～2μm活性炭构成最上层、粒径0.5μm～0.8μm的奥氏体不锈钢微粒构成中层、粒径0.1μm～0.2μm的氧化铝粉末构成；
③辅材及设备准备：准备足量丙三醇；
S2：预制备
①在阶段S1步骤①准备的纯铝、碘、碘甲烷在无水无氧环境下制备成倍半物待用；
②将阶段S1步骤③准备的丙三醇投入提纯釜1中作为反应介质，然后投入金属钠和硬脂酸按质量比100：0.8～1混合均匀的混合物，其中金属钠的摩尔数按步骤①获得的倍半物摩尔数过量10％～11％计算并投入；然后将提纯釜1升温至95℃～98℃后，在通过原料进料口缓慢滴加步骤①获得的倍半物直至全部滴入并反应完全，升温至135℃～140℃，蒸出的气体通过蒸汽出口排出，获得第一待处理气体；
③将油浴槽2中的油液加热至85℃～90℃，直至其中的奥氏体不锈钢空腔温度稳定，然后将奥氏体不锈钢空腔抽真空至5×10-2Pa～1×10-1Pa，然后密闭空间并将待处理气体排入，维持温度不变，待待处理气体全部冷凝完毕，打开第一出液口和第一尾气排出口，第一出液口中排出的即为初制备高纯三甲基铝；
S3：物理层析
①将物理层析过滤装置5内的物理层析装置加热至50℃～60℃，并抽真空至5×10-3Pa～1×10-2Pa，然后将阶段S2步骤③获得的初制备高纯三甲基铝经由第二进料口流入物理层析过滤装置5的工作腔，然后依靠重力从物理层析装置中过滤层析，直至渗入到底部，过程维持真空至底部液体不再增加，底部液体为层析纯化三甲基铝；
S4：精馏
①将初馏釜6和终馏釜4内均完全充满氮气，在氮气保护下将阶段S3步骤①获得的层析纯化三甲基铝依次投入初馏釜6和终馏釜4，其中初馏釜6内的蒸馏温度设置为132℃～137℃，终馏釜4的蒸馏温度设置为118℃～123℃，终馏釜4内残留的即为所需电子级三甲基铝，终馏釜4内挥发的是第二待处理气体；
S5：尾气回收处理
①将光催化尾气吸收槽3内的搅拌装置开启并将紫外线发生装置打开，设置功率250W～300W，再将阶段S2步骤②获得的第一待处理气体和阶段S4步骤①获得的第二待处理气体汇集并全部通入到光催化尾气吸收槽3的处理液中，然后在出口燃烧装置处施加明火，待不再有尾气产生并反应完全后，即完成了尾气的回收处理。
根据本实施例生产的电子级三甲基铝，若不进行阶段S4，则其指标严格符合表1所列6N的技术指标，若不进行阶段S4，其指标严格符合表1所列6.5N指标，若再重复进行S4一次，可以稳定实现获得7N三甲基铝的技术效果：
表1：电子级三甲基铝质量指标表
Figure GDA0003940040640000081
Figure GDA0003940040640000091
对所公开的实施例的上述说明，仅为了使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (2)

1.一种高纯三甲基铝制备装置，其特征在于：该高纯三甲基铝制备装置由四个系统组成，分别是钠还原提纯系统、物理层析过滤装置(5)、精馏提纯系统和光催化尾气吸收槽(3)；
其中钠还原提纯系统包括提纯釜(1)和与提纯釜(1)相联通的油浴槽(2)，提纯釜(1)包括原料进料口、反应物进料口、第一加热装置、反应腔和蒸汽出口；油浴槽(2)由油槽，放置于油槽中的奥氏体不锈钢空腔、一端与蒸汽出口连接另一端置于奥氏体不锈钢空腔靠近底部并且不与奥氏体不锈钢空腔底部接触的连接管、第二加热装置、设置奥氏体不锈钢空腔底部侧面的第一出液口和设置在奥氏体不锈钢空腔顶部侧面的第一尾气排出口组成；
物理层析过滤装置(5)由工作腔、置于顶部中心与工作腔相连的真空泵、置于顶部侧面与第一出液口和工作腔相连的第二进料口、第三加热装置和置于底部中心的第二出料口、充满工作腔的物理层析装置组成，其中物理层析装置为粒径1μm～2μm活性炭构成上层、粒径0.5μm～0.8μm的奥氏体不锈钢微粒构成中层、粒径0.1μm～0.2μm的氧化铝粉末构成底层的三层层析装置；
精馏提纯系统由第三进料口与物理层析过滤装置(5)第二进料口连接的初馏釜(6)以及与初馏釜(6)串联的终馏釜(4)构成；其中初馏釜(6)由置于底部中间的第三进料口、置于顶部侧面的第三出料口、置于顶部另一侧的回流口、置于顶部的氮气充入装置和第四加热装置组成；终馏釜(4)由置于底部中间的第四进料口、置于底部侧面的终出料口、置于顶部侧面的第二尾气排出口、第五加热装置和置于顶部的氮气充入装置组成；
光催化尾气吸收槽(3)由汇集第一尾气排出口和第二尾气排出口排出尾气的集气管、处理液、物理搅拌装置、紫外线发生装置和出口燃烧装置组成；其中处理液为二氧化氢与二氧化钛按质量比200：1～2的质量比混合并维持搅拌均匀的混浊液。
2.权利要求1所述高纯三甲基铝制备装置的使用方法，其特征在于包括以下阶段：
S1：原料准备
①原材料准备：准备足量纯铝、碘、碘甲烷、金属钠、硬脂酸；
②工装准备：准备一套物理层析装置，该物理层析装置由粒径1μm～2μm活性炭构成最上层、粒径0.5μm～0.8μm的奥氏体不锈钢微粒构成中层、粒径0.1μm～0.2μm的氧化铝粉末构成；
③辅材及设备准备：准备足量丙三醇；
S2：预制备
①在阶段S1步骤①准备的纯铝、碘、碘甲烷在无水无氧环境下制备成倍半物待用；
②将阶段S1步骤③准备的丙三醇投入提纯釜(1)中作为反应介质，然后投入金属钠和硬脂酸按质量比100：0.8～1混合均匀的混合物，其中金属钠的摩尔数按步骤①获得的倍半物摩尔数过量10%～11%计算并投入；然后将提纯釜(1)升温至95℃～98℃后，在通过原料进料口缓慢滴加步骤①获得的倍半物直至全部滴入并反应完全，升温至135℃～140℃，蒸出的气体通过蒸汽出口排出，获得第一待处理气体；
③将油浴槽(2)中的油液加热至85℃～90℃，直至其中的奥氏体不锈钢空腔温度稳定，然后将奥氏体不锈钢空腔抽真空至5×10-2Pa～1×10-1Pa，然后密闭空间并将待处理气体排入，维持温度不变，待待处理气体全部冷凝完毕，打开第一出液口和第一尾气排出口，第一出液口中排出的即为初制备高纯三甲基铝；
S3：物理层析
①将物理层析过滤装置(5)内的物理层析装置加热至50℃～60℃，并抽真空至5×10- 3Pa～1×10-2Pa，然后将阶段S2步骤③获得的初制备高纯三甲基铝经由第二进料口流入物理层析过滤装置(5)的工作腔，然后依靠重力从物理层析装置中过滤层析，直至渗入到底部，过程维持真空至底部液体不再增加，底部液体为层析纯化三甲基铝；
S4：精馏
①将初馏釜(6)和终馏釜(4)内均完全充满氮气，在氮气保护下将阶段S3步骤①获得的层析纯化三甲基铝依次投入初馏釜(6)和终馏釜(4)，其中初馏釜(6)内的蒸馏温度设置为132℃～137℃，终馏釜(4)的蒸馏温度设置为118℃～123℃，终馏釜(4)内残留的即为所需电子级三甲基铝，终馏釜(4)内挥发的是第二待处理气体；
S5：尾气回收处理
①将光催化尾气吸收槽(3)内的搅拌装置开启并将紫外线发生装置打开，设置功率250W～300W，再将阶段S2步骤②获得的第一待处理气体和阶段S4步骤①获得的第二待处理气体汇集并全部通入到光催化尾气吸收槽(3)的处理液中，然后在出口燃烧装置处施加明火，待不再有尾气产生并反应完全后，即完成了尾气的回收处理。
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