CN102872610B - 有机金属化合物提纯 - Google Patents
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Abstract
有机金属化合物提纯。一种连续提纯有机金属化合物的方法，所述方法包括：(a)提供蒸馏装置，所述蒸馏装置包括第一塔和第二塔，每个塔有上部和下部；(b)提供待提纯的未经加工的有机金属化合物至第一蒸馏塔；(c)使第一蒸馏塔中的有机金属化合物经受足以从第一蒸馏塔的上部除去相对较高挥发性的杂质的条件；(d)将第一蒸馏塔的下部的有机金属化合物输送到第二蒸馏塔；以及(e)使第二蒸馏塔中的有机金属化合物经受足以从第二蒸馏塔的上部获得提纯的有机金属化合物的条件。
Description
技术方案
本发明涉及含金属化合物领域，特别涉及含金属化合物的提纯领域。
背景技术
含金属化合物被用于多种的应用，例如催化剂和生长金属膜的来源。该化合物的一个应用是制造电子器件，例如半导体。许多半导体材料使用大家公认的沉积技术制造，其中使用超高纯的金属有机的(有机金属的)化合物，例如，金属有机的汽相取向附生，金属有机的分子束取向附生，金属有机的化学气相淀积和原子的层沉积。为了用于这些方法，有机金属化合物必须是无污染物和/或有害杂质的。存在于有机金属的来源中的杂质如果未被除去，可以引起电子设备的电子的和/或光电子的性质的不良影响。
未经加工的有机金属化合物代表性地包含多种的杂质，其由反应副产物、初始材料中的杂质、残余溶剂，或这些的任何组合引起。这样的杂质经常很难从期望的有机金属化合物中除去。多种方法已经用于提纯这样的未经加工的有机金属化合物。
通常用单个蒸馏塔蒸馏单独一批有机金属化合物以提纯未经加工的有机金属化合物。此传统的蒸馏过程除去杂质时经常效率低，需要多次蒸馏有机金属化合物以尽量获得要求纯度的有机金属化合物。而且，由于从有机金属化合物分离相对较低沸点的杂质困难，来自每个蒸馏步骤的初馏物被丢弃。这样的初馏物通常包含大量有机金属化合物，例如高达被蒸馏的有机金属化合物总量的30-40％。使用多次蒸馏时，因丢弃初馏物导致的有机金属化合物的损失很可观，其大大增加了有机金属化合物的成本和生产时间。
美国专利号7,179,931公开了蒸馏来自金属钠的未经加工的TMA提纯三甲基铝(″TMA″)并收集作为馏出物的提纯的TMA。这样的蒸馏优选用填料塔进行，其具有10块或更多塔板，但不超过30块塔板。此专利表述蒸馏可重复多次以稳定地获得高纯度TMA。由于使用金属钠具有多种安全顾虑，而且为了稳定地获得高纯度的提纯的TMA，要求多次重复蒸馏步骤，包括收集提纯的TMA的步骤，这样的方法并不吸引人。
美国专利号5,951,820公开了一种提纯含有三价或二价金属原子的某些固体有机金属化合物的方法，例如三甲基铟。在方法中，有机金属化合物蒸发并进入换热器冷却，因而有机金属化合物沉淀在换热器的内壁。然后加热换热器以蒸发有机金属化合物，然后输送至另一个换热器并重复沉淀和蒸发过程。由于其仅用于某些固体有机金属化合物并且很慢、需要重复沉淀和蒸发步骤，此方法在商业上不吸引人。
仍需要以高的总回收率并且不使用反应的金属来提供非常高纯度的有机金属化合物。
发明内容
本发明提供一种有机金属化合物的连续提纯方法，包括：(a)提供蒸馏装置，其包括第一塔和第二塔，每个塔有上部和下部；(b)提供待提纯的未经加工的有机金属化合物至第一蒸馏塔；(c)使第一蒸馏塔中的有机金属化合物经受足以从第一蒸馏塔的上部除去相对较高挥发性的杂质的状态；(d)将来自第一蒸馏塔的下部的有机金属化合物输送到第二蒸馏塔；以及(e)使第二蒸馏塔中的有机金属化合物经受足以从第二蒸馏塔的上部收集提纯的有机金属化合物的状态；其中，第一蒸馏塔有大量理论洗提级数，足以从有机金属化合物中除去较高挥发性杂质；其中，第二蒸馏塔有大量理论的精馏级数，足以获得提纯的有机金属化合物；以及其中获得的提纯有机化合物纯度≥95％。
本发明也提供一种适合于连续蒸馏有机金属化合物的装置，包括：未经加工的有机金属化合物来源；第一蒸馏塔，所述第一蒸馏塔具有接收未经加工的有机金属化合物的进口，有排出杂质的出口的上部以及有排出有机金属化合物的出口的下部；第二蒸馏塔，所述第二蒸馏塔具有接收有机金属化合物的进口，有与接收提纯的有机金属化合物的收集器流体联通的出口的上部以及具有出口的下部；第一蒸馏塔下部的出口与第二蒸馏塔的进口流体联通；其中，第一蒸馏塔有大量理论洗提级数，足以从有机金属化合物中除去相对较高挥发性的杂质；以及其中第二蒸馏塔有大量理论的精馏级数，足以获得纯度≥95％的提纯的有机金属化合物。
附图说明
图1是适于使用本发明的方法的蒸馏装置的示意图。
具体实施方式
冠词″一″和″一个″表示单数和复数。″烷基″包括直链，支链和环烷基。″卤素″是指氟，氯，溴和碘。下面的缩写有下列含义：ppm＝百万分之；m＝米；mm＝毫米并且℃＝摄氏度。术语″多个或多种″是指两个或更多的项目。术语″塔″和″柱″可互换使用。除非另外的指出，所有数量是重量百分比并且所有比率是摩尔比。除了限制的数值范围明显合计超过100％外，全部的数值范围是包括在内的，并且可以任何顺序组合。
可以理解的，当一个元件被称为在另一个元件“上”，其可以表示直接在另一个元件“上”或者它们之间可能存在居间的元件。相比之下，一个元件被称为″直接在另一个元件上″或″立即在另一个元件上″，则没有居间的元件存在。。
可以理解的，虽然术语第一，第二，第三等等在此处可用于描述多种的元件、部件、区域，层，区，部分或区段，这些元件、部件、区域，层，区，部分或区段将不会受到这些术语的限制。这些术语仅用于区别一个元件、部件、区域，层，区，部分或区段与另一个元件、部件、区域，层，区，部分或区段。因此，以下讨论的第一元件、部件、区域，层，区，部分或区段可被称为第二元件、部件、区域，层，区，部分或区段，而不会背离本发明的教导。
进一步地，相对性的术语，例如″较低的″或″底″和″较高的″或″顶″，此处可用于描述如图所示的一个元件的与另一个元件的关系。可以理解的，相对性的术语是用来包含装置的除了图示方向之外的不同方向。例如，如果图中的装置翻转，描述为位于其他元件″较低的″一侧的元件将位于其他元件″较高的″一侧。取决于图的特别的方向，示例的术语″较低的″因而可包含″较低的″和″较高的″方向。类似地，如果图中的装置翻转，描述为位于其他元件″以下″或″下面″的元件将位于其他元件″以上″。示例的术语″以下″或″下面″因而可包含″以上″和″以下″的方向。
本发明提供一种未经加工的有机金属化合物的提纯方法。未经加工的有机金属化合物输送至包括多个蒸馏塔的蒸馏装置。蒸馏塔流体串联联通。装置中的每个蒸馏塔具有上部，中部和下部。每个上部和每个下部具有出口。多个蒸馏塔包括流体串联联通的至少一个第一蒸馏塔和一个第二蒸馏塔。第一塔下部的出口与第二蒸馏塔流体联通。第二塔上部的出口与接收提纯的金属有机化合物的容器流体联通。
本方法中，未经加工的有机金属化合物通过蒸馏提纯，使用包括多个蒸馏塔的装置。第一蒸馏塔从有机金属化合物排出相对较低沸点的杂质，以提供部分提纯的有机金属化合物。这样的部分提纯的有机金属化合物输送到第二蒸馏塔，其从相对较高沸点的杂质分离提纯的金属有机化合物。此处使用的，术语″相对较低沸点的杂质″或者″相对较高挥发性的杂质″是指杂质比提纯的有机金属化合物的沸点具有较低的沸点，即杂质比有机金属化合物有较高挥发性。同样的，术语″较高沸点的杂质″或者″相对更低挥发性″是指杂质比提纯的有机金属化合物的沸点具有较高的沸点，即杂质比有机金属化合物有较低挥发性。本方法提供了方便的提纯金属有机化合物的方法，其与传统的蒸馏法相比增加了提纯的有机金属化合物的总收率，传统的蒸馏法丢弃了大量初馏物中期望的有机金属化合物。
本领域技术人员应认识到可使用超过2个蒸馏塔，例如3或4个蒸馏塔或更多。当使用三个蒸馏塔时，第一和第二蒸馏塔可用来除去相对较低沸点的杂质，而第三塔从相对较高沸点的杂质中分离提纯的有机金属化合物。例如，未经加工的有机金属化合物可输送至第一蒸馏塔，使其经受足以除去相对较低沸点的杂质的条件。然后部分提纯的有机金属化合物能从第一蒸馏塔的下部输送至第二蒸馏塔，在那里使部分提纯的有机金属化合物经受能够除去相对较低沸点的杂质的条件。接下来，进一步提纯的有机金属化合物输送至第三蒸馏塔并使其经受足以从第三蒸馏塔上部收集提纯的有机金属化合物的条件。相对较高沸点的杂质然后通过下部出口离开第三蒸馏塔。可替代地，当使用三个蒸馏塔时，第一蒸馏塔除去较低沸点的杂质，而第二和第三蒸馏塔从相对较高沸点的杂质中分离提纯的有机金属化合物。例如，未经加工的有机金属化合物可输送至第一蒸馏塔，使其经受足以除去较低沸点的杂质的条件。然后部分提纯的有机金属化合物可从第一蒸馏塔的下部输送至第二蒸馏塔，在那里使部分提纯的有机金属化合物经受足以从第二蒸馏塔的上部输送进一步提纯的有机金属化合物至第三蒸馏塔的条件。接下来，进一步提纯的有机金属化合物又使其经受足以从第三蒸馏塔的上部收集提纯的有机金属化合物的条件。相对较高沸点的杂质通过第二和第三蒸馏塔各自下部的出口离开第二和第三蒸馏塔。本领域技术人员应认识到可使用4个或更多的蒸馏塔。例如，使用4个蒸馏塔时，如上所述，一个，两个或三个蒸馏塔可用来从期望的有机金属化合物中除去相对较低低沸点的杂质，并且一个，两个或三个蒸馏塔可用于从相对较高沸点杂质分离提纯的有机金属化合物。优选二个蒸馏塔。
图1是适用于本发明的工艺的蒸馏装置10的示意图，其中蒸馏塔15具有下部16和上部17。第一蒸馏塔15任选地包含传质设备，未示出。未经加工的有机金属化合物经由进口20输送至第一蒸馏塔15。第一蒸馏塔15有位于上部17的出口25和位于下部16的出口30。选择性地，第一蒸馏塔15可利用汽提气，其经由下部16的进口(未示出)进入第一蒸馏塔15并经由出口25离开。可替代地，汽提气可与未经加工的有机金属化合物一起经由进口20进入第一蒸馏塔15。出口30与第二蒸馏塔35的进口31流体联通.第二蒸馏塔35可选择性地包括传质设备，未示出，并具有位于上部37的出口40和位于下部36的出口50。出口40与收集器45流体联通。
在操作中，未经加工的有机金属化合物经由进口20输送至第一蒸馏塔15。图1中，进口20表示在第一蒸馏塔15的中部，但是，进口20可位于蒸馏塔15任何适当的点，例如在下部16、上部17，或在中部。未经加工的有机金属化合物进入第一蒸馏塔的特定点取决于未经加工的有机金属化合物和进料流的温度。第一蒸馏塔15包含大量的理论洗提级数(未示出)，足以除去相对较高挥发性(低沸点)的杂质。使未经加工的有机金属化合物经受足以在第一蒸馏塔15中从有机金属化合物除去相对较低沸点的杂质(相比于期望的有机金属化合物)的温度。这样的相对较低沸点的杂质通过上部17的出口25离开第一蒸馏塔15。然后部分提纯的有机金属化合物经由下部16的出口30输送至第二蒸馏塔35。第二蒸馏塔35包含大量理论精馏级数(未示出)，足以获得提纯的有机金属化合物。部分提纯的有机金属化合物通过可能位于任何适当的点的进口31进入第二蒸馏塔35，任何适当的点例如下部36、上部37或在中部，其可由本领域技术人员根据特定的装置设计容易地确定。在图1中，进口31表示在第二蒸馏塔35的中部。使部分提纯的有机金属化合物在第二蒸馏塔35中经受足以让提纯的有机金属化合物经由出口40离开第二蒸馏塔35的条件。然后提纯的有机金属化合物在收集器45收集。相对较高沸点的杂质通过下部36的出口50离开第二蒸馏塔35。
多个蒸馏塔中的每个，例如第一蒸馏塔15和第二蒸馏塔35，都包括一个或多个传热部分，在图1未示出。这样的传热部分可在蒸馏塔的任何地方设置。例如，传热部分可为下部、上部、中部、或这些部分的任何组合的一部分。这样的传热部分包括换热器，例如比如冷凝器，冷却器，和加热器。在本领域技术人员所知的其他因素中，特定的传热部分及其在蒸馏塔中位置的选择，取决于蒸馏塔的尺寸，待提纯的未经加工的有机金属化合物的量，特定的蒸馏所需的温度，和待提纯的特定的未经加工的有机金属化合物。这样的传热部分及其在汽提塔中位置的选择在本领域技术人员的能力范围之内。
蒸馏塔可由任何适当的不与待提纯的有机金属化合物反应的材料构成。适当的材料包括，但不限于：玻璃，例如硅酸硼玻璃和Pyrex玻璃；塑料，包括全氟塑料，例如聚(四氟乙烯)；石英；或金属。优选金属，并特别优选的金属包括，但不限于，镍合金，钛和不锈钢。适当的不锈钢包括，但不限于，304，304L，316，316L，321，347和430。适当的镍合金包括，但不限于，铬镍铁合金，蒙奈尔铜镍合金，和哈氏抗腐蚀合金。各蒸馏塔可由材料的混合物构成，例如玻璃衬里的不锈钢。为蒸馏塔选择适当的材料是本领域技术人员的能力所及。
蒸馏塔15和35的尺寸不是关键。这样的塔可具有任何适当的高度和直径。在本领域技术人员的其他能力因素之中，高度和直径的选择取决于待提纯的未经加工的有机金属化合物的量，有机金属化合物和存在的杂质之间的沸点差，和使用的任何填料。塔的高度受使用的任何填料的选择的影响。典型的高度范围从2至30m，优选从2.5至25m，更优选从2.5至20m，还更优选从3至15m，最优选从3至12m。特别优选高度是2，2.5，3，3.5，4，4.5，5，6，7，8，9，9.5，10，12和15m。使用的塔的直径取决于期望的塔的容量。典型的直径范围从20mm至3m，优选从20mm至2m，更优选从20mm至1m，还更优选从20至500mm，然而更优选从25mm至500mm，还更优选从25至400mm，并且最优选从25至250mm。特别优选直径是25，30，35，40，50，60，75，100，125，150，175，200和250mm。本领域技术人员应认识到多个蒸馏塔的每个塔的尺寸可能相同或不同。
各蒸馏塔可选择性地包含任何适当的传质装置，其不会与有机金属化合物反应。优选的，每个塔都包含传质设备。这样的传质设备可能是散堆填料，规整填料，塔板或以上的组合。散堆填料可为任何多种的形状，例如，但不限于，挡板，珠，杆，管，马蹄铁状物，板，环，鞍状物，盘，碟，或任何其他的适当的形状，例如针状，十字形，和螺旋状(盘绕和螺旋)。可使用以上形状的混合物。使用的散堆填料材料的尺寸将取决于许多条件，例如汽提塔的尺寸和希望从有机金属化合物中分离杂质的理论板的数目。适当的散堆填料材料可有多种的尺寸(例如，直径)，例如2mm或更大。散堆填料材料适当的尺寸范围是直径从2至50mm。规整填料材料包括金属丝网，波纹板，单片蜂窝，格栅等。金属丝网可能是编织或针织的，并可能是穿孔和/或波纹的。波纹板可以选择性地是穿孔和/或有织纹的。优选规整填料是金属丝网。填料材料可能是统一的尺寸或可能是各种尺寸的混合物。多种的塔板可以选择性地用于本发明的汽提塔。典型的塔板包括，但不限于，挡板，浮阀，固定阀，筛板，穿流板，并流板等。确定每个塔中的传质设备的类型、大小、数量和位置也是本领域技术人员的能力所及的。传质设备装置从多种的来源而在商业上可获得的，例如，Raschig，HAT International，Koch-Glitsch，ACS Separations和SulzerChemtech。
传质设备可由任何不与待提纯的有机金属化合物反应的适当的材料或材料的混合物构成。用于塔板或填料材料的典型的材料包括，但不限于：陶瓷，例如氧化铝，水合硅酸铝(alumina silicate)，二氧化硅，碳化硅，和氮化硅；玻璃，例如硼硅酸盐玻璃；石英；石墨球，例如Bucky球；塑料，例如热固性塑料；和金属，例如前述的不锈钢和镍合金，以及钛和锆。某些金属，例如镍和铬已知可提高元素周期表第13族有机金属化合物的分解，并且当第13族有机金属化合物提纯时最好回避。但是，含有镍或铬的合金可在第13族有机金属化合物提纯时使用。
用于除去相对较高挥发性的杂质的第一蒸馏塔有大量理论洗提级数，足以从有机金属化合物中除去相对较高挥发性的杂质。优选的，第一蒸馏塔具有≥30理论级数，并更优选＞30理论级数，例如31或更多理论级数。进一步优选第一蒸馏塔具有大部分的理论洗提级数和小部分的理论精馏级数。进一步优选第一蒸馏塔的理论洗提级数与理论精馏级数的比从＞1∶1至20∶1，优选从＞1∶1至10∶1，更优选从＞1∶1至4∶1。例如，当第一精馏塔中使用30理论级数时，优选使用20-25理论洗提级数和5-10理论精馏级数。优选的，获得纯的有机金属的化合物的第二蒸馏塔包含大量理论精馏级数，足以获得提纯的有机金属化合物。优选的，第二蒸馏塔具有≥30理论级数，并更优选＞30理论级数，例如31或更多理论级数。优选第二蒸馏塔具有大部分的理论精馏级数和小部分的理论洗提级数。进一步优选第二蒸馏塔的理论精馏级数与理论洗提级数的比从＞1∶1至20∶1，优选从＞1∶1至10∶1，更优选从＞1∶1至4∶1。例如，当第二精馏塔中使用30理论级数时，优选使用5-10理论洗提级数和20-25理论精馏级数。当使用超过2个蒸馏塔时，用于除去相对较低沸点的杂质的每个蒸馏塔将具有与上述的第一蒸馏塔类似的设计，并且用于除去相对较高沸点的杂质的每个蒸馏塔将具有与上述的第二蒸馏塔类似的设计。每个这样的蒸馏塔的设计是本领域技术人员能力所及的。
未经加工的有机金属化合物经由进口进入第一蒸馏塔。典型的，未经加工的有机金属化合物以气相，或以液相，并且优选以液相或气相和液相的混合物进入第一蒸馏塔。可通过适当地将蒸馏装置加热至温度高于有机金属化合物的熔点来提纯相对较低熔点的固体有机金属化合物。为了操作方便，优选有机金属化合物在从熔点以上5℃至沸点以下5℃的温度下输送进入第一蒸馏塔，更优选从熔点以上10℃至沸点以下10℃。这样的温度选择取决于待提纯的有机金属化合物的熔点，待除去杂质的沸点，和本领域技术人员所知的其他因素。
任何可蒸馏的未经加工的有机金属化合物可按照本方法提纯。此处使用的″有机金属化合物″是指具有至少一个金属-碳，金属-氧，金属-氮或金属-磷键的化合物。此处使用的术语″金属″包括″半金属(metalloid)″。此处使用的术语″半金属″是指硼(第13族)，锗(第14族)，磷(第15族)，锑(第15族)和砷(第15族)。适当的有机金属化合物包含至少一个金属原子，选自元素周期表第2族-15族，优选选自第3族-第15族，并更优选选自第4族-15族。此处使用的，第14族金属不包括碳和硅，并且第15族金属不包括氮。特别优选的金属在第3，4，5，8，9，10，11，12，13，和15族，并且甚至更优选第4，8，11，12，13，和15族。典型的金属原子包括，但不限于，镁，钙，锶，钪，钇，镥，铹，镧，钛，锆，铪，铈，钒，铌，钽，铬，钼，钨，锰，钌，钴，铑，铱，镍，铂，钯，铜，银，金，锌，铝，镓，铟，硅，锗，和锡。优选的金属原子包括，镁，锶，钪，钇，镥，铹，钛，锆，铪，钒，铌，钽，钼，钨，锰，钌，钴，铱，镍，铂，钯，铜，银，金，锌，铝，镓，铟，锗，锑和砷。更优选的金属原子是，镁，钪，钇，镥，铹，钛，锆，铪，铌，钽，钼，钨，钌，钴，铱，镍，铂，钯，铜，银，金，铝，镓，铟，锗，锑和砷；甚至更优选的金属原子是，镁，锆，铪，铌，钽，钼，钨，钌，钴，铱，镍，铜，铝，镓，铟，锗，锑和砷；然而更优选的金属原子是，镁，锆，铪，铝，镓，铟，锗，锑和砷。
可按照本方法提纯的适当的有机金属化合物是任何可蒸馏的有机金属化合物。这样的化合物可在室温下(25℃)是液体，或在室温下是固体并具有相对较低熔点(≤100℃)的化合物。优选有机金属化合物的熔点≤100℃，更优选≤80℃，还更优选≤75℃，然而更优选≤60℃，甚至更优选≤50℃。
优选的可按照本方法提纯的有机金属化合物是：茂金属；过渡金属的环戊二烯基化合物；甲基铝氧烷；第13族-第15族金属的二甲基氨化合物；第13族-第15族金属的(C1-C6)烷基化合物；第13族-第15族过渡金属和金属的(C1-C4)醇盐(alkoxide)；过渡金属和镧系金属的β-二酮化合物；以及铜和钴的脒基化合物。茂金属是具有2个环戊二烯基团的金属夹层结构化合物。过渡金属的环戊二烯基化合物包括包含过渡金属和至少一个选自环戊二烯基，甲基环戊二烯基和五甲基环戊二烯基的基团的化合物。优选的醇盐包括甲醇盐，乙醇盐，丙醇盐，丁醇盐，及其混合物。第13族-第15族金属的(C1-C6)烷基化合物包括第13族-第15族金属的单-，二-和三-(C1-C6)烷基化合物，以及第14族金属的单-，二-，三-和四-(C1-C6)烷基化合物。优选的烷基是甲基，乙基，丙基，丁基，及其组合。过渡金属和镧系金属的β-二酮化合物任选地具有另一个配位体，例如六氟-乙酰丙酮(″hfac″)，以制备β-二酮化合物液体。典型的铜和钴的脒基化合物公开在WO 2004/046417。
更优选的有机金属化合物包括：三烷基铟化合物，例如三甲基铟，三乙基铟，三-正-丙基铟，三-异-丙基铟，二甲基异-丙基铟，二甲基乙基铟，二甲基叔-丁基铟，甲基二-叔-丁基铟，甲基二-异丙基铟，和三-叔丁基铟；三烷基铟-胺加合物；三烷基铟-三烷基-膦加合物，例如三甲基铟-三甲基膦加合物；三烷基镓化合物，例如三甲基镓，三乙基镓，三-异-丙基镓，三-叔-丁基镓，二甲基异-丙基镓，二乙基叔-丁基镓，甲基二-异-丙基镓，二甲基叔-丁基镓，二甲基新-戊基镓，和甲基乙基异-丙基镓；三烷基镓-胺加合物；三烷基镓-膦加合物；三烷基铝化合物，例如三甲基铝，三乙基铝，三-正-丙基铝，三-异-丙基铝，三-叔-丁基铝，二甲基异-丙基铝，二甲基乙基铝，二甲基叔-丁基铝，甲基二-叔-丁基铝，和甲基二-异-丙基铝；金属二酮化物，例如铪，锆，钽和钛的二酮化物；和金属脒基化物，例如铜和钴的脒基化合物。
未经加工的有机金属化合物进入第一蒸馏塔。使未经加工的有机金属化合物经受足以除去相对较低沸点的杂质的条件。这样的条件是本领域技术人员能力所及的，并包括维持第一蒸馏塔的温度高于相对较低沸点的杂质的沸点，并提供回流比≥45∶1的回流至蒸馏塔。优选的，回流比≥50∶1。任选地，汽提气用于第一蒸馏塔且通过底部的进口进入塔，或者可替代地与有机金属化合物一起进入，向上输送通过塔并通过上部的出口离开塔。优选的，使用汽提气。汽提气典型的是惰性的。典型的汽提气包括氮，氦，氩，和甲烷。可使用汽提气的混合物。相对较低沸点的杂质通过上部的出口离开第一蒸馏塔，并输送至废物流或其他的收集设备。通过底部的出口离开第一蒸馏塔的有机金属化合物与进入第一蒸馏塔的有机金属化合物相比已被部分提纯，其中至少部分相对较低沸点的杂质已除去。优选的，≥90％的相对较低沸点的杂质已在第一蒸馏塔被除去，更优选≥95％，还更优选≥97％，并甚至更优≥99％的相对较低沸点的杂质已被除去。
部分提纯的有机金属化合物通过底部出口离开第一蒸馏塔，并输送至第二蒸馏塔。使部分提纯的有机金属化合物经受足以够获得提纯的有机金属化合物的条件。即，有机金属化合物从相对较高沸点的杂质分离。这样的条件是本领域技术人员能力所及的，并包括维持第二蒸馏塔的温度高于有机金属化合物的沸点，并提供回流比≥1∶1的回流至蒸馏塔。优选的，回流比≥10∶1。提纯的有机金属化合物通过上部的出口离开第二蒸馏塔，并输送到收集器。适当的收集器是任何可以收集提纯的有机金属化合物的设备。收集的有机金属化合物与进入第二蒸馏塔的部分提纯的有机金属化合物相比已经被提纯，至少部分相对较高沸点的杂质已被除去。优选的，≥90％的相对较高沸点的杂质已在第二蒸馏塔被除去，更优选≥95％，还更优选≥97％，并甚至更优选≥99％的相对较高沸点的杂质已被除去。相对较高沸点的杂质通过下部的出口离开第二蒸馏塔，并输送至废物流或其他的收集设备。
从本方法得到的提纯的有机金属化合物具有减少的或大量地除去的杂质数量。例如，当有机金属化合物是有机铝化合物时，特别是烷基铝化合物，例如二烷基铝卤化物或三烷基铝，含硅杂质通过本方法除去。优选提纯的有机铝化合物基本上不含含硅杂质。进一步优选提纯的有机镓化合物基本上不含含铝杂质。″基本上不含″是指提纯的有机金属化合物包含小于5ppm的具体杂质，优选小于3ppm，更优选小于2ppm，甚至更优选小于1ppm，还更优选小于0.5ppm这样的杂质。优选的，提纯的有机金属化合物包含≤0.5ppm的金属杂质，选自硅，锗和锡。
本蒸馏法提供未经加工的有机金属化合物的连续提纯方法。但是，本方法也可用于间歇提纯工艺。本蒸馏法提供≥90％纯度的有机金属化合物，优选≥95％纯，更优选≥97％纯，还更优选≥99％纯。特别优选有机金属化合物纯度≥99.9999％。如果需要，从本方法得到的提纯的有机金属化合物可用于或进一步由任何适当的方法提纯，例如蒸馏，分步结晶，升华，等等。由于不丢弃初馏物，本蒸馏法相比于传统的蒸镏法具有更高的有机金属化合物总收率。优选的，在第一蒸馏塔损失≤5％的有机金属化合物。这表示相比于传统的蒸馏过程的有机金属化合物损失的显著的减少，传统的蒸馏过程中高达30-40％的有机金属化合物丢弃在初馏物中。优选的，获得的提纯的有机金属化合物≥90％总收率，并更优选≥95％。
本发明的提纯的有机金属化合物可用于需要使用高纯度有机金属化合物的多种的应用，例如某些催化剂应用和制造电子器件，例如发光二极管或其他半导体应用。该提纯的有机金属化合物也可用作制备其它有机金属化合物的中间体。
实施例1
包含大约15-20重量％的三甲基镓(″TMG″)其余为烃类溶剂和氯化铝络合物的混合物的原料流，在95-100℃以约55单位/小时的流率连续加入第一蒸馏塔。第一蒸馏塔具有≥30理论级数，其中具有大部分的理论洗提级数和小部分的理论精馏级数，汽提和精馏床。第一蒸馏塔在恒温恒压下操作，并且足够除去大部分相对较高沸点的杂质的塔顶馏分以约0.5单位/小时流率从塔的上部排出。塔顶馏分充分回流产生大于3比1的回流∶进料比。塔的下部在恒温和加热水平下操作，并且塔底连续排出剩余的进料。包含TMG的底部排出物被送至第二蒸馏塔。第二蒸馏塔也具有≥30理论级数，其中具有大部分的理论精馏级数和小部分的理论洗提级数。第二蒸馏塔恒压下操作，并具有大于3比1的回流∶进料比。包含相比于TMG有相对较低挥发性的杂质的来自第二蒸馏塔的塔底流出物连续地排出，并保持塔底温度恒定。连续的高纯度TMG塔顶产物流从第二蒸馏塔的上部排出。提纯的TMG的总收率＞85％。对提纯的TMG的分析显示纯度＞99％。用感应耦合等离子体(″ICP″)光谱仪分析TMG中的多种金属，各种金属小于检测极限(″LOD″)。特别的，TMG含有＜0.3ppm的Al，＜0.07ppm的Si，＜0.9ppm的Ge，以及＜5.4ppm的Sn。还用1H-NMR(400MHz，48分钟采集时间)分析TMG，发现不含有可检测出的烃类杂质(LOD＝10ppm)。此蒸馏系统成功地操作超过24小时。
实施例2
重复实施例1的过程，获得总收率＞93％的TMG并且TMG的纯度＞99％。
实施例3
重复实施例1的过程，只是将TMG替换为三乙基镓。
实施例4
重复实施例1的过程，只是将TMG替换为三乙基铝。
实施例5
重复实施例1的过程，只是将TMG替换为三乙基铝。
实施例6
重复实施例1的过程，只是将TMG替换为三甲基铝-三丙胺络合物。
实施例7
重复实施例1的过程，只是将TMG替换为三乙基铟络合物。
实施例8
重复实施例1的过程，只是将TMG替换为二甲基锌。
实施例9
重复实施例1的过程，只是将TMG替换为三甲基锑。
实施例10
重复实施例1的过程，只是将TMG替换为三甲基砷。
实施例11
重复实施例1的过程，只是将TMG替换为三甲基铋，并且期望获得类似的产率和纯度。
Claims (9)
1.一种连续提纯有机金属化合物的方法，所述方法包括：
(a)提供蒸馏装置，所述蒸馏装置包括第一塔和第二塔，每个塔有进口、上部、下部和出口；
(b)提供待提纯的未经加工的有机金属化合物至第一蒸馏塔；
(c)使第一蒸馏塔中的有机金属化合物经受足以从第一蒸馏塔的上部除去≥97％的相对较高挥发性的杂质的条件，所述第一蒸馏塔的回流比≥45:1；
(d)将第一蒸馏塔的下部的有机金属化合物输送到第二蒸馏塔；以及
(e)使第二蒸馏塔中的有机金属化合物经受足以从第二蒸馏塔的上部获得提纯的有机金属化合物的条件，所述第二蒸馏塔的回流比≥10:1；
其中，第一蒸馏塔有大量理论洗提级数，足以从有机金属化合物中除去相对较高挥发性的杂质；
其中，所述第一蒸馏塔的理论洗提级数与理论精馏级数的比从＞1:1至20:1；
其中，第二蒸馏塔有大量理论的精馏级数，足以获得提纯的有机金属化合物；
其中，所述第二蒸馏塔的理论精馏级数与理论洗提级数的比从＞1:1至20:1；以及
其中获得的提纯的有机化合物纯度≥99％，且总收率大于95％。
2.如权利要求1所述的方法，其中，≥99％的相对较高挥发性的杂质从第一蒸馏塔的上部除去。
3.如权利要求1所述的方法，其中，所述第一蒸馏塔还包括汽提气，该汽提气向上输送通过塔并通过出口离开塔。
4.如权利要求1所述的方法，其中，第一蒸馏塔具有≥30的理论级数。
5.如权利要求1所述的方法，其中，第二蒸馏塔具有≥30的理论级数。
6.如权利要求1所述的方法，其中有机金属化合物是三甲基镓或三乙基镓。
7.一种适于连续蒸馏有机金属化合物的装置，所述装置包括：
未经加工的有机金属化合物来源；
第一蒸馏塔，其用来从所述未经加工的有机金属化合物中除去≥97％的相对较高挥发性的杂质，所述第一蒸馏塔具有接收未经加工的有机金属化合物的进口，有排出杂质的出口的上部，有排出有机金属化合物的出口的下部，并且所述第一蒸馏塔的回流比≥45:1；
第二蒸馏塔，所述第二蒸馏塔具有接收有机金属化合物的进口，有与接收提纯的有机金属化合物的收集器流体联通的出口的上部，有出口的下部，并且所述第二蒸馏塔的回流比≥10:1；
第一蒸馏塔下部的出口与第二蒸馏塔的进口流体联通；
其中，第一蒸馏塔有大量理论洗提级数，足以从有机金属化合物中除去相对较高挥发性的杂质；
其中，所述第一蒸馏塔的理论洗提级数与理论精馏级数的比从＞1:1至20:1；
其中第二蒸馏塔有大量理论的精馏级数，足以获得纯度≥99％的提纯的有机金属化合物；以及
其中，所述第二蒸馏塔的理论精馏级数与理论洗提级数的比从＞1:1至20:1。
8.如权利要求7所述的装置，其中第一蒸馏塔具有≥30的理论级数。
9.如权利要求7所述的装置，其中第二蒸馏塔具有≥30的理论级数。
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