CN1443089A - 用于离析纯的、或基本上纯的有机金属化合物的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
一种能从液体原料连续离析一有机金属化合物—如三甲基铟的方法和装置。所述液体原料输送到具有两个加热区(6，8)的蒸馏塔(2)中，以便实施原料离解并因而释放有机金属化合物，所述有机金属化合物作为一种蒸汽从所述塔的顶部(4)收集。
Description
技术领域
本发明涉及一种改进的方法和装置，用于离析纯的、或基本上是纯的有机金属化合物，尤其是元素周期表3a族金属的化合物，特别是三甲基铟。
背景技术
有机金属化合物如三甲基铟，三甲基镓和三乙基镓通常在外延半导体生长和/或加工、汽相或等离子体蚀刻、等离子体淀积(deposition)或薄膜淀积—例如金属有机物化学汽相淀积(MOCVD)等领域中用作金属源。化合物一般是用分批法来离析，其中，把反应剂装入一个容器，并且产品在正确的实验条件下收集。有机金属化合物通常是从液体原料中离析出来。该有机金属化合物在生产过程中形成，它包括3a族化合物和一合适的配位基—例如四甘醇二甲醚。这种原料的热离解在温和的条件下释放所希望的产品并在主容器中留下较少挥发性的组分。这种方法提供一些化合物，这些化合物足够纯，但要求使用大的反应容器，以便产生足够的成品产率。还由于必需向主容器装料、收集产品以及然后在再开始该方法之前清洗容器，化合物的产率因而受到限制。两个流程之间的清洗设备也导致增加产品的沾污。
发明内容
本发明的目的是提供一种克服了上述缺点的改进方法和装置，用于离析纯的或基本上是纯的有机金属化合物，尤其是离析三甲基铟。
因此，本发明的第一方面提供一种用于离析一种有机金属化合物的连续方法，该方法包括以下步骤：将含有所希望的有机金属化合物的液体原料输送到一个热的反应中心；让原料的热离解发生；实施汽化有机金属化合物和收集离析的有机金属化合物。
本发明的第二方面提供一种连续离析基本上是纯的有机金属化合物的装置，该装置包括一个输入液体原料的输送管道，一个蒸馏塔和至少一个出口，所述蒸馏塔具有至少一个可控制的热源，达到使原料热离解和使产品汽化的程度，从而能通过出口连续收集汽化的产品。
本发明的方法可用来离析一种原料中的任何有机金属化合物，其中产品是挥发性的而副产品是很少挥发的。
方法要求将原料送入蒸馏塔，优选的是送入塔的中央。出口优选地设置在塔的顶部处或顶部附近，用于收集离析的产品，和另外一个出口优选地设置在塔的底部处或底部附近，用于除去废产物。优选地设置一个收集容器连接到第一出口上用于收集产品。优选地，设置一第二或另一个容器连接到第二出口上用于收集废产物。
第一收集容器优选地在方法开始之前进行冷却。更优选的是，容器冷却至至少-15℃，更优选的是冷却至至少-20℃。
设备保持在规定的温度下，以便控制从塔顶部取出产品的速率。将原料以一预定速率连续输送到塔中，与保持塔内规定的温度和压差一起，能达到连续生产纯的有机金属化合物。加入原料的速率可以用合适的流量控制器，优选的是用液体流量控制器控制。
该方法优选的是在真空下进行，优选的是在至少1托(133.32Nm-2)压力，更优选的是在至少2托(266.64Nm-2)压力下进行。
连续法依靠一种建立在塔中的平衡，以使产品向塔上方走而废产物向下移动。许多因素影响这种平衡的维持，如塔的温度、系统压力、原料加入速率、和从塔中取出材料的速率。所应用的条件将根据原料的组成和收集的金属有机化合物而改变。优选的是，在主要控制是原料加入速率的情况下，温度和/或压力将保持固定。
优选的是，在本发明的方法和装置中使用的蒸馏塔装备有两个加热区，第一加热区用于使液体原料离解并释放所希望的有机金属化合物，而第二加热区用于保证有机金属化合物保持在汽相中而另一些组分冷凝。第一加热区优选的是在塔中央处和或塔中央下面，而第二加热区优选的是在塔中央的上方。各个加热区的温度将取决于所用的原料和所离析的有机金属化合物。
任何合适的蒸馏塔都可以用于实施本发明的方法，如填充蒸馏塔或板式蒸馏塔。蒸馏塔在分解段应装备有足够的塔板以保证从原料中最大限度取出产品，和在精馏段装备有足够的塔板以保证纯产品离开塔顶部。
反应中心优选的是在开始输送原料之前加热，以便达到有效的产品分离和一个稳定的状态。收集产品可以在加入原料时立即开始，但优选的是在精馏塔中已达到一恒定的温度之后开始。优选的是，如果观察到精馏塔中温度上升，同时表示较少挥发性的组分沸腾，则收集产品停止。
本发明的方法尤其适合于用连续方式制备三甲基铟。优选的是，原料是三甲基铟.四甘醇二甲醚的加合物。三甲基铟与四甘醇二甲醚的比例优选的是在2∶1至3∶1范围内。下面的加热区优选的是加热到100℃至140℃，更优选的是加热到120℃至130℃，以便达到裂化加合物和汽化三甲基铟。上面的加热区优选的是加热到30℃至60℃，更优选的是至少加热到40℃，以防止三甲基铟在它向上通过塔时冷凝。
附图说明
现在将通过下面介绍三甲基铟连续制备的例子，利用本发明的方法和装置并参照附图进一步说明本发明，上述附图是本发明一个实施例的示意图。
具体实施方式
例1
一个主蒸馏塔2在惰性气氛下利用一连串的真空/氮循环通过塔顶部处的上面出口4填充和放置。将下面的加热区6升温到120℃和将上面的加热区8升温到60℃。将初产品收集容器(未示出)冷却到-20℃。然后在系统中抽真空直至收集容器约为1托(133.32Nm-2)。
一旦达到稳定状态，就以7ml/min的速率通过入口10将原料投入塔的中央12中。原料是一种三甲基铟(TMI)和四甘醇二甲醚按2.25∶1比例的加合物。一旦蒸馏塔中建立平衡，几分钟之后，可观察到固体TMI通过出口4收集在收集容器中。
在3小时后，约有1.25升原料加入到塔中，同时从塔顶部收集到500g固体TMI产品。废产物是一种降低了TMI与四甘醇二甲醚比例的加合物，它通过下面的出口14从塔底部除去而进入一分开的容器(未示出)中。
因为1∶1TMI四甘醇二甲醚加合物是热稳定的，并因此不再释放TMI，可根据原料中存在的游离TMI来计算所述方法效率，并证明是84％。
例2
上面例1中所用的装置是在没有清洗的情况下应用。因此，蒸馏塔从开始就注入原料/废产物。下面的加热区6再升温到120℃，但上面的加热区8升温到40℃。所有其它操作过程都相同，不过在整个收集容器系统中形成约2.4托(319.968Nm-2)的真空和以4ml/min的速率开始投放按2.3∶1比例的TMI四甘醇二甲醚原料。塔内的液体平衡一建立，就可观察到固体的TMI产品几乎立即被收集到。
在6.5小时后，已有约1.5升原料加到塔中，同时从塔顶部收集到450g固体的TMI产品。废产物是一种减少比例的TMI四甘醇二甲醚加合物，它从塔的底部除去。
因为1∶1TMI四甘醇二甲醚加合物是热稳定的，并因此不再释放TMI，可根据原料中存在的游离TMI来计算所述方法效率，并证明是70％。
例3
重复上面例1中所述的方法。再将下面加热区升温到120℃，但上面加热区升温到40℃。建立约2托(266.64Nm-2)的真空，并且一旦达到稳定状态，就开始以2ml/min的速率投入TMI四甘醇二甲醚原料(按2.3∶1的比例)。一旦蒸馏塔中建立液体平衡，几分钟之后，就可观察到被收集的固体TMI。
在8小时后，已有约1升原料加入塔内，同时从塔顶部收集到390g固体TMI产品。废产物是减少了比例的TMI四甘醇二甲醚加合物，从蒸馏塔底部除去。
因1∶1TMI四甘醇二甲醚加合物是热稳定的，并因此不再释放TMI，可根据原料中存在的游离TMI来计算所述方法效率，并证明是96％。
本发明的方法和装置能连续离析有机金属化合物以待达到足够的成品产率。这能很容易把方法按比例增加而不需要庞大的设施容器和另外的加工步骤。连续法能利用小得多的容器，例如用10L存储容器而不是200L的容器来达到类似的产率，并伴随有安全性的提升。此外本方法还避免了需要经常拆卸和清洗设备，因而减少了产品的可能沾污并且还增加产率和改善了安全等级。若采用一合适的液体原料，本方法和装置可应用于固体和液体产品。
Claims (31)
1.一种用于离析有机金属化合物的连续方法，其包括以下步骤：将一种含有所要的有机金属化合物的液体原料输送到一个热的反应中心；让所述原料进行热离解；使所述有机金属化合物进行汽化并收集所述离析的有机金属化合物。
2.如权利要求1所述的连续方法，其特征在于，所述离析的产品是挥发性的，而由离解所产生的废产物是较少挥发的。
3.如权利要求1或2所述的连续方法，其特征在于，所述液体原料被输送到蒸馏塔的中央。
4.如权利要求3所述的连续方法，其特征在于，在所述塔顶部处或顶部附近收集成为蒸汽的所述有机金属化合物。
5.如权利要求3至4所述的连续方法，其特征在于，在蒸馏塔底部处或底部附近收集废产物。
6.如上述权利要求中任一项所述的连续法，其特征在于，在一分开的冷却到-15℃的收集容器中收集离析产品。
7.如权利要求6所述的连续法，其特征在于，所述选定容器冷却到-20℃。
8.如权利要求3至7中任一项所述的连续法，其特征在于，所述方法保持在规定温度下，以便控制从塔中排出产品的速率。
9.如权利要求3至8中任一项所述的连续法，其特征在于，所述原料以一预定速率输送到塔中，并同时保持所述塔中一特定温度和压差，所述有机金属化合物的连续生产得以实现。
10.如上述权利要求中任一项所述的连续法，其特征在于，所述离解和离析是在真空下进行。
11.如权利要求10所述的连续法，其特征在于，所述离解和离析在至少1托(133.39Nm-2)的压力下进行。
12.如权利要求9至11中任一项所述的连续法，其特征在于，所述温度和/或压力保持固定，并且用于产品离析的主要控制是原料的加入速率。
13.如上述权利要求中任一项所述的连续法，其特征在于，所述原料在第一加热区中加热以使所述原料离解和释放所述有机金属化合物，并且所述有机金属化合物穿过第二加热区以使它保持在汽相中。
14.如权利要求13所述的连续法，其特征在于，所述第一加热区保持处在比第二加热区高的温度下。
15.如上述权利要求中任一项所述的连续法，其特征在于，所述反应中心在开始输送原料之前加热。
16.如权利要求3至15中任一项所述的连续法，其特征在于，所述产品的收集在所述塔内达到了一个固定不变的温度后开始。
17.如上述权利要求中任一项所述的连续法，其用于制备三甲基铟。
18.如权利要求17所述的连续法，其特征在于，原料是加合物三甲基铟、四甘醇二甲醚。
19.如权利要求18所述的连续法，其特征在于，所述三甲基铟、四甘醇二甲醚的比例是在2∶1至3∶1范围内。
20.如权利要求17至19中任一项所述的连续法，其特征在于，所述下方加热区保持在100℃至140℃之间的温度下，而所述上方加热区保持在30℃至60℃之间的温度下。
21.一种用于连续离析基本上是纯的有机金属化合物的装置，所述装置包括一个用于输入液体原料的输送管道，一个蒸馏塔和至少一个出口，所述蒸馏塔具有至少一个可控制的热源，致使原料的热离解和产品的汽化得以实现，因而能通过所述出口连续收集汽化的产品。
22.如权利要求21所述的装置，其特征在于，所述出口设置在所述塔顶部处或顶部附近，用于收集所述离析的产品，而另一个出口设置在所述塔的底部处或底部附近用于除去废产物。
23.如权利要求21或22所述的装置，其特征在于，所述收集容器连接到用于收集产品的出口上。
24.如权利要求23所述的装置，其特征在于，所述收集容器冷却到至少-15℃。
25.如权利要求21至23中任一项所述的装置，其特征在于，所述塔设置至少两个加热区，第一加热区用于离解液体原料并释放所要的有机金属化合物，而第二加热区用于防止汽化的产品冷凝。
26.如权利要求25所述的装置，其特征在于，第一加热区是在所述塔中央处和/或所述塔中央下面，而第二加热区是在塔中央的上面。
27.如权利要求21至25中任一项所述的装置，其特征在于，配有液体液量控制器，以便控制所述原料加入到所述塔中的加入速率。
28.如权利要求21至27中任一项所述的装置，其特征在于，所述装置用于离析三甲基铟。
29.如权利要求28所述的装置，其特征在于，所述原料是三甲基铟、四甘醇二甲醚。
30.如权利要求28或29所述的装置，其特征在于，所述第一加热区保持在100℃至140℃范围内的温度下，和而所述第二加热区保持在30℃至60℃范围内的温度下。
31.一种装置基本上如上所述并参照附图。
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