JPH0620051B2 - 有機金属化合物のボンベ充填方法 - Google Patents
有機金属化合物のボンベ充填方法Info
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- JPH0620051B2 JPH0620051B2 JP21134187A JP21134187A JPH0620051B2 JP H0620051 B2 JPH0620051 B2 JP H0620051B2 JP 21134187 A JP21134187 A JP 21134187A JP 21134187 A JP21134187 A JP 21134187A JP H0620051 B2 JPH0620051 B2 JP H0620051B2
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- Japan
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は常温で固体の有機金属化合物のボンベへの充填
方法に関する。
方法に関する。
常温で固体の有機金属化合物は、たとえば半導体材料ガ
スとして有用な物質である。
スとして有用な物質である。
通常、市販されている常温で固体の有機金属化合物は、
(イ)ボンベの内壁面にコーテングされていたり、(ロ)小さ
な粒状の形態にしてボンベに充填されている。
(イ)ボンベの内壁面にコーテングされていたり、(ロ)小さ
な粒状の形態にしてボンベに充填されている。
しかし、これらの方法で充填した固体の有機金属化合物
は、ガス同伴により定常的に系外に供給できない欠点が
ある。
は、ガス同伴により定常的に系外に供給できない欠点が
ある。
すなわち、(イ)の方法では同伴ガス量に比例して蒸発量
が直線的に増加しないばかりでなく、コーテングの膜厚
が厚いため、蒸発熱により表面温度が低下し、有機金属
化合物を定常的に系外に供給できない。また(ロ)の方法
では接触面積は大きいが、蒸発熱による表面温度の低下
が著しく、これも有機金属化合物を定常的に系外へ供給
できない。
が直線的に増加しないばかりでなく、コーテングの膜厚
が厚いため、蒸発熱により表面温度が低下し、有機金属
化合物を定常的に系外に供給できない。また(ロ)の方法
では接触面積は大きいが、蒸発熱による表面温度の低下
が著しく、これも有機金属化合物を定常的に系外へ供給
できない。
このような現象は固体有機金属化合物の前記用途に対し
て著しい不利益をもたらすものである。
て著しい不利益をもたらすものである。
たとえば最近とくに注目されている結晶成長法に有機金
属気相結晶成長法（MOCVD法）があるが、これに用いる
化合物半導体材料ガスとして固体の有機金属化合物が使
用される場合、有機金属化合物の供給が一定でなくなる
と、生成した結晶薄膜の品質低下が起り、多大の損失を
もたらす。
属気相結晶成長法（MOCVD法）があるが、これに用いる
化合物半導体材料ガスとして固体の有機金属化合物が使
用される場合、有機金属化合物の供給が一定でなくなる
と、生成した結晶薄膜の品質低下が起り、多大の損失を
もたらす。
本発明の目的は、定常的に系外へ供給可能な固体有機金
属化合物のボンベ充填方法を提供することにある。
属化合物のボンベ充填方法を提供することにある。
本発明のボンベ充填方法は、ボンベ内に金属製充填材を
詰め、その表面に常温で固体の有機金属化合物を、昇華
現象を利用して層状に充填することを特徴とする。
詰め、その表面に常温で固体の有機金属化合物を、昇華
現象を利用して層状に充填することを特徴とする。
本発明に供することができる金属製充填材の材質は、有
機金属化合物の品質の低下を起さないものであれば特に
限定されないが、一般的にはステンレスが好ましい。ま
た、その形態についても、層状に固体有機金属化合物を
保持できるものであれば特に限定されないが、通常、精
密分留装置用の用いられている分留塔充填材が好まし
い。
機金属化合物の品質の低下を起さないものであれば特に
限定されないが、一般的にはステンレスが好ましい。ま
た、その形態についても、層状に固体有機金属化合物を
保持できるものであれば特に限定されないが、通常、精
密分留装置用の用いられている分留塔充填材が好まし
い。
本発明における有機金属化合物の充填操作は、表面積を
大きくするため、昇華現象を利用して、金属製充填材の
表面に層状に充填する。
大きくするため、昇華現象を利用して、金属製充填材の
表面に層状に充填する。
本発明の充填方法によれば、金属製充填材と固体有機金
属化合物の間に小さな空隙が多数形成されるため、接触
面積が大となり、また固体有機金属化合物の層状に充填
するので、同伴ガスは必らずこの層を通過するようにな
る。
属化合物の間に小さな空隙が多数形成されるため、接触
面積が大となり、また固体有機金属化合物の層状に充填
するので、同伴ガスは必らずこの層を通過するようにな
る。
また、充填材として金属製のものを用いるため、ボンベ
外部と内部との熱の出入りが良くなり、蒸発熱による固
体有機金属化合物表面の温度低下が小さい。
外部と内部との熱の出入りが良くなり、蒸発熱による固
体有機金属化合物表面の温度低下が小さい。
このようなことから、本発明によれば、有機金属化合物
をボンベから系外に定常的に供給することができる。
をボンベから系外に定常的に供給することができる。
次に実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明する
が、本発明はその要旨を逸脱しない範囲において種々変
形して実施することができる。
が、本発明はその要旨を逸脱しない範囲において種々変
形して実施することができる。
実施例１ まず、金属製充填物（ヘリパック：2.0×3.5mm）を詰め
たボンベの上部を１００℃に加熱し、下部を−２０℃に
冷却し、常温で同体の有機金属化合物であるトリメチル
イソジウムを昇華により充填した。充填に際しては、加
熱部及び冷却部をボンベの下部から上部へと徐々に移動
させることにより、トリメチルインジウムを層状に充填
した。第１図にボンベの概略図を示す。１はボンベ、２
は金属製充填物、３がトリメチルインジウムである。
たボンベの上部を１００℃に加熱し、下部を−２０℃に
冷却し、常温で同体の有機金属化合物であるトリメチル
イソジウムを昇華により充填した。充填に際しては、加
熱部及び冷却部をボンベの下部から上部へと徐々に移動
させることにより、トリメチルインジウムを層状に充填
した。第１図にボンベの概略図を示す。１はボンベ、２
は金属製充填物、３がトリメチルインジウムである。
こうして充填したボンベにキャリア−ガスを通じ、同伴
されて系外に出るトリメチルインジウムの供給量を測定
した。温度範囲−１０〜５０℃、キャリア−ガス流量範
囲１〜１０００cc／分、圧力範囲３００〜１０００Torr
において、温度、流量、圧力が一定であれば、充填率に
関係なくトリメチルインジウムの供給量は常に一定であ
った。
されて系外に出るトリメチルインジウムの供給量を測定
した。温度範囲−１０〜５０℃、キャリア−ガス流量範
囲１〜１０００cc／分、圧力範囲３００〜１０００Torr
において、温度、流量、圧力が一定であれば、充填率に
関係なくトリメチルインジウムの供給量は常に一定であ
った。
なお、トリメチルインジウムの供給量は、流量の増加と
ともに直線的に増加し、圧力の増加とともに減少し、温
度上昇とともに増大した。
ともに直線的に増加し、圧力の増加とともに減少し、温
度上昇とともに増大した。
実施例２ 金属製ラシヒリングを詰めたボンベに、トリメチルイン
ジウムを昇華により実施例１と同様な方法で層状に充填
した。
ジウムを昇華により実施例１と同様な方法で層状に充填
した。
こうして充填したボンベにキャリア−ガスを通じ、同伴
されて系外に出るトリメチルインジウムの供給量を、温
度、圧力、流量を実施例１と同じ範囲して測定した。供
給量と流量、圧力、温度との関係は実施例１と同様であ
った。
されて系外に出るトリメチルインジウムの供給量を、温
度、圧力、流量を実施例１と同じ範囲して測定した。供
給量と流量、圧力、温度との関係は実施例１と同様であ
った。
本発明の方法によりボンベ内に固体の有機金属化合物を
充填すれば、それを系外に定常的に供給することができ
るので、各種の用途たとえばMOCVD法による結晶膜の品
質低下を防止することができる。
充填すれば、それを系外に定常的に供給することができ
るので、各種の用途たとえばMOCVD法による結晶膜の品
質低下を防止することができる。
第１図は、本発明の方法により充填されたボンベの概略
を示す縦断面図である。
を示す縦断面図である。
Claims (1)
- 【請求項１】ボンベ内に金属製充填材を詰め、その表面
に常温で固体の有機金属化合物を昇華現象を利用して層
状に充填することを特徴とする有機金属化合物のボンベ
充填方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21134187A JPH0620051B2 (ja) | 1987-08-27 | 1987-08-27 | 有機金属化合物のボンベ充填方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21134187A JPH0620051B2 (ja) | 1987-08-27 | 1987-08-27 | 有機金属化合物のボンベ充填方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6455820A JPS6455820A (en) | 1989-03-02 |
| JPH0620051B2 true JPH0620051B2 (ja) | 1994-03-16 |
Family
ID=16604359
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21134187A Expired - Lifetime JPH0620051B2 (ja) | 1987-08-27 | 1987-08-27 | 有機金属化合物のボンベ充填方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0620051B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1669474A1 (en) | 2004-12-08 | 2006-06-14 | Rohm and Haas Electronic Materials, L.L.C. | Delivery device |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2651530B2 (ja) * | 1988-04-15 | 1997-09-10 | 住友化学工業株式会社 | 気相成長用有機金属化合物供給装置 |
| JPH0269389A (ja) * | 1988-08-31 | 1990-03-08 | Toyo Stauffer Chem Co | 有機金属気相成長法における固体有機金属化合物の飽和蒸気生成方法 |
| GB0017968D0 (en) * | 2000-07-22 | 2000-09-13 | Epichem Ltd | An improved process and apparatus for the isolation of pure,or substantially pure,organometallic compounds |
| JP4486794B2 (ja) * | 2002-06-17 | 2010-06-23 | エーエスエム インターナショナル エヌ．ヴェー． | 固体の先駆物質から蒸気を生成する方法、基板処理システム及び混合物 |
| EP1860208B1 (en) | 2006-05-22 | 2014-10-15 | Rohm and Haas Electronic Materials LLC | Film deposition method |
-
1987
- 1987-08-27 JP JP21134187A patent/JPH0620051B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1669474A1 (en) | 2004-12-08 | 2006-06-14 | Rohm and Haas Electronic Materials, L.L.C. | Delivery device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6455820A (en) | 1989-03-02 |
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