JPH06509389A - 金属蒸着法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

」１紐 本発明ＬＬ　金属前駆体を源とする金属を好適な基板上に蒸着するための方法に 関すると共へ　例えば有機金属化学蒸着（Ｍｅｔａｌ　Ｏｒｇａｎｉｃ　Ｃｈｅ ｍｉｃａｌ　Ｖａｐｏｕｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）　（ＭＯＣＶ　Ｄ　）法で 実行される、搬送ガスを介して前記前駆体から蒸発した前駆体物質を基板に輸送 することを含んでいる。 さらに詳細に１４　ＭＯＣＶＤ代　例えばエレクトロニクスおよび光学エレクト ロニクス産業において使用される薄膜の製造法であり、反応器チャンバ内で基板 物質上に薄膜として所望の物質の蒸着を得るようシミ　前駆体または金属前駆体 として知られている少なくとも一つの金属有機化合物の蒸気を、上記の前駆体の 蒸気が分解するような圧力および温度条件下に反応器内に導入する段階を含んで いる。例えばＩＩＩ−Ｖ半導体物質の蒸着の場合に鷹　少なくとも一つのＩＩＩ 族の元素化合物を含む蒸気を少なくとも一つのＶ族元素を含む化合物の蒸気と混 合狐　この方法によって蒸着された薄膜＋４　ＩＩＩ〜Ｖ半導体物質またはその 合金で構成されている。このようにして蒸着されたＩＩＩ〜Ｖ物質の例に１４　 ＧａＡｓ、ＡｌＡｓ、Ｉｎｐおよびそれらの合金、即ち、例えばＡ１．Ｇａ＋− 、Ａｓ、Ｇａ、Ｉｎ＋−、ＰＳ　Ｇａ、Ｉｎ、−、Ａｓ、Ｐ、、（ここで、Ｘま たはｙはＯ−１の範囲内にあり、通常三元および四元合金と称されている）のよ うな物質が含まれる。 ツク第６３版（Ｈａｎｄｂｏｏｋ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ａｎｄ　Ｐｈｙ ｓｉｃｓ、　６３ｒｄ　ｅｄｉｔｉｏｎ）に定義されているよう番ミ　それぞれ 周期表の元素族３ａおよび５ａの元素に関する場合に慣用的に使用されている。 特定の電子特性を有するデバイスの製造について１４Ｍ０ｃＶＤによって成長し 且つ層配置を形成する合成層の組成および厚さを精密に制御する必要があり、こ れによってまた、反応器に入る前駆体の蒸気量の正確な調節が必要となる。前駆 体の蒸気の線量測定を制御する方法（戯　周囲温度および１大気圧における前駆 体の物理的状態に従う。例えば、ガスは高圧シリンダ内に貯蔵さ瓢　通常反応器 内の線量測定は、較正質量流量調節器を使用して常に調整される。対称的に、固 体および液体前駆体＋ＬＨ，、ＨｅＳ　Ａｒ、Ｎ２のような周知の搬送ガスが容 器を通過し　それによって反応器への搬送のために前駆体の蒸気を飛沫同伴可能 なように、通常入口および出口を備えた容器内に置かれている。 ＭＯＣＶＤにおいて使用される標準的な容器は、　「浅箱」　（ｂｕｂｂｌｅｒ ）として知られており、該容器（戴侵せき管を介して前駆体サンプルの底部まで 搬送ガスを送る入口管と、容器の頂部から直接開口する出口とを備えている。そ れによって搬送ガス（戴　前駆体サンプルを通過し　従って前駆体の蒸気の一部 を飛沫同伴してから頂部で浅箱から押し出される。 ＭＯＣＶＤ反応器内への前駆体の線量測定を制御するために浅箱配置を使用する に際してミ　搬送ガス内の前駆体蒸気を確実に効率良く飛沫同伴することに加え て、浅箱を通過する搬送ガスの流量を正確に調節する必要がある。上記の搬送ガ ス流量の調整は通常、質量流量調節器を使用して行なわれる。しかし前駆体の蒸 気の飛沫同伴可能檄　搬送ガスと凝縮相表面との間で達成される接触、ならびに 凝縮相自身の実際の蒸発係数ａに従う。蒸発係数と

【戴　その蒸気と平衡状態に ある凝縮相について気体運動論によって予測された蒸発率に対する観測された蒸 発率の割合である。多くの有機化合物について、αの値は１に近く、それらの物 質は極めて速やかにその飽和蒸気圧を達成する。例えば固体ヒ素のような凝縮相 とは大きく異なる蒸気相化合物を有する物質についてＩＬ　Ｃ１は１より数次数 （桁）小さい大きさであろう。 酸素および／または水の痕跡と反応して比較的不揮発性である凝縮相全体に酸化 物の表皮を形成すると共に、前駆体物質自身が自由に蒸発するのを防ぐ有機金属 化合物についても低蒸発係数が見られる。ＭＯＣＶＤに使用されている多くの前 駆体、特にエレクトロニクス産業に使用する層を蒸着するために使用されている 前駆体は、酸素および／または水のさらに小さい痕跡と反応して不揮発性酸化物 を形成する。 従来型のＭＯＣＶＤ泡箱から浅箱可能な線量測定を得るための慣用法は、搬送ガ スを前駆体の蒸気で飽和状態にすることを確実に行うことである。物質の飽和蒸 気圧は所定の温度に設定さ汰　従って、搬送ガスを確実に飽和状態にすることが できれ（！、内部の前駆体の濃度は常に同一である。ＭＯＣＶＤ用の前駆体が通 常使用される温度、圧力および搬送ガス流量の条件下で（戴　少なくとも内部の 液体レベルが搬送ガス入口の侵せき管の底部より上にある間、即ち、搬送ガスが まだ前駆体中で泡だっている間１戴　液体前駆体は、従来型の浅箱からの線量測 定が容器がほぼ空になるまで再現可能であるという程度までは容易に飽和に近づ くことが判明し九 しかし固体前駆体について憾　浅箱からのピックアップが信頼性が無いことは周 知であり、しばしば搬送ガスは排出ガス中の前駆体の濃度が安定するまでかなり の時間浅箱を通過しなければならない。さら番へ　達成された最終濃度は、源（ 前駆体）を使用している間に変動することが認められた。この変動（戴ピックア ップ効率の増大または減少であり、また漸進的または急激な変化である。それら の変動は、結晶の再成長、浅箱容器内の温度勾配による前駆体物質の移動、しば しば「煙突」と称される前駆体物質内でのチャンネルの形成、不純物の痕跡によ るサンプル表面の汚染、および／または準安定状態のような前駆体構造の多様性 といったようないくつかの現象に帰因させることが可能である。 使用されてきた最も問題の多い前駆体の中の一つ頃　トリメチルインジウム、　 （ＣＨ，）、Ｉｎ　（ＴＭｌ）からなる前駆体である。この物質（戴　８９℃で 融解する結晶固体であり、ＭＯＣＶＤによるインジウム含有半導体薄膜の蒸着用 に飛び抜けて一般的に使用されている前駆体である。続いてＡ１、Ｇａを半導体 薄膜に導入するために最も一般的に使用されている類似のアルミニウムおよびガ リウム化合物（ＴＭＡおよびＴＭＧ）ＩＬどちらも周囲温度では液体であり、そ れぞれ１５℃および一１６℃の融点を有している。 ＴＭＩについて認められたピックアップ効率における変動鷹前駆体を上記の三元 または四元合金のエビタクシ一層を成長させるために使用するときに明らかに示 されることが認められた。 エビタクシ一層屯　界面で結晶性が中断されないように基板物質上に蒸着された 物質層（同一物質であってもなくてもよい）である。この条件を満足させるため には、エビタクシ一層と基板とがどちらも同様な結晶構造を有しているか、また は界面での結晶性の継続を可能にする結晶構造間の特別な関係を有していなけれ ばならない。エレクトロニクスデバイスについて醜基板物質とエビタクシ一層と が単一の結晶でなければならない場合がしばしばある。さら１　エビタクシ一層 と基板とがどちらも同一の結晶構造を有している場合が多い。どちらの場合にも 、単一結晶のエビタクシ一層を得るために必要な条件（戴　格子整合（ｌａｔｔ ｉｃｅ　ｒｎａｔｃｈ）として知られている状態である、基板とエビタクシ一層 との格子の寸法がほぼ同一であることである。 ＴＭＩからの線量測定における変化が最も容易に認めら粗　しかも最も危険な結 果を伴うの１瓢　主としてこれらの状況下である。格子整合された三元または四 元エビタクシ一層の成長について１４　多くのＭＯＣＶＤ実験が無駄になり、シ ステムを再較正してＴＭＩの線量測定において検出された変動を補償する必要が あることがしばしば見受けられる。 ＴＭＩからの可変線量測定で遭遇する問題を解決するための多様な試みがなされ てきた　先ず、周囲温度では液体であるトリエチルインジウム、　（ＣＨ＝ＣＨ ２）　ｓ　Ｉ　ｎ　（ＴＥ　Ｉ　）、を使用した成長が試みられ八　しか獣　そ の蒸気圧はＴＭＩの蒸気圧よりかなり低く、ＴＥＩは、不揮発性物質を生成させ るＶ族の前駆体のいくつかと前反応し　それによって蒸気相からインジウム種を 減少させることによって組成に関する調整能を破壊する傾向がある。さらにＴＥ ＩＧＬＴＭＩより熱的に安定度が低く、従って基板表面上に不均一な蒸着を生成 させる。 使用されてきた他の液体前駆体には、　（ＣＨ，）　、　Ｉ　ｎ、ＮＨ［ＣＨ（ ＣＨ，）、コ　１、（ＣＨ，）、Ｉ　ｎ　（ＣＨ，）、Ｎ　（ＣＨＩ）２または （ＣＨ，）、Ｉｎ、Ｐ　（ＣＨ，）、（ＣＨ，ＣＨ，）が含まれているハ　これ ら全ての前駆体の揮発性はＴＭＩよりかなり低く、それによってエビタクシ一層 の成長率は大抵の目的には低過ぎて許容できないものとなる。 他の試みには、ＴＭＩを使用するが、ＴＭＩをＭＯＣＶＤ反応器内に誘導する装 置を修正する試みが含まれている。例えｌ戯浅箱の侵せき管の底部を修正して、 搬送ガスが浮力を受けて上昇する前に搬送ガスを浅箱の底部全体に均一に広がる ようにし八　この浮力効果および上記の煙突形成傾向服　本質的に標準的な浅箱 配置を維持するが、搬送ガスを逆流させることによって克服された。しかしその ような配置をすると、侵せき管に沿って上昇する大きな線速度の搬送ガスによっ て浅箱から前駆体の小さな固体粒子が吹き払われる。 特開子弟０１−２６５５１１号から、浅箱内に封入する前に小球形支持体上にＴ ＭＩを蒸着することが公知となっている。 これは、平均結晶サイズが時間と共に増大する傾向を減少させるには役立っため で、横方向への拡散が増大しやすくなり、従って効果は上記に記載したような侵 せき管の端部の修正と同様である。 もう一つの周知の方法ＩＬ　使用する前に前駆体を低速流の搬送ガス下に融解さ せことであり、これはサンプルの高表面領域を復元させ且つ全ての煙突を充填す るので、殆どの安定形態より高い揮発性を有する準安定多形相をも生成させ得る ２５ｃ、各ＭＯＣＶＤ実験の前に行なわれる場合には、少なくともこの効果は再 現可能である。この手順（戴　比較的再現可能な飛沫同伴効率を与えたと報告さ れている力ｆ、ＭＯＣＶＤ法における付加段階であり、ＴＭＩのようないくつか の前駆体の低熱安定性の点から見て危険なものとなり得る。 さらにもう一つのアプローチ版　従来型の浅箱をやめて、特殊な拡散ユニットを 使用することである。このアプローチ屯多孔質膜を備えた容器内に前駆体を封入 することからなっており、前駆体は膜の多孔度および前駆体の蒸気圧のみによっ て決定される割合で該膜を介して拡散することが可能である。そのような拡散は 膜の他方の側面を通過して流れる搬送ガス流量から本質的に独立している。その ような設定を使用すると、前駆体ユニットを出て行く搬送ガス内の前駆体の濃度 は、該濃度が流量とは無関係でなければならないという理想的な条件の下に作動 する従来型の浅箱の場合とは逆に、搬送ガスの流量に反比例する。従って、線量 測定を調節するためのそのような方法Ｊ＆サンプルの非常にわずかな使用まで信 頼性はあるが、反応器内の前駆体の所定の最終濃度を達成するための搬送ガス流 量の計算はより複雑になる。ディフューザにもまた、搬送ガス内の汚染物質が原 因となって膜の孔内に酸化物が形成されることによって膜が次第に塞がるように なる傾向があるという問題があり、膜を介した拡散率は付随して減少する。 Ｊ、ｏｆ　Ｃｒ、Ｇｒ、９４　（１９８９）、４８１−４８７の「ＭＯＶＰＥ− 反応器−トで超音波セルによって測定されたＴＭＩ分圧の変動Ｊ　（Ｖａｒｉａ ｔｉｏｎｓ　ｉｎ　ＴＭＩ　ｐａｒｔｉａｌ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ｍｅａｓｕｒ ｅｄ　ｂｙ　ａｎ　ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ　ｃｅｌｌ　ｏｎ　ａｎ　ＭＯＶＰＥ −ｒｅａｃｔｏｒ）と題するＢ、Ｒ，Ｂｕｔｌｅｒ等による記事から、オイルバ ス内に定温度で保持されている浅箱を出て行く搬送ガスの組成を監視獣それによ って内部の前駆体の濃度と経時的なその安定性とについての情報を得ることが公 知となっている。これは、超音波セルを通過させることによって蒸気を通る音速 を測定することにより達成され島　しかしそのような装置は、浅箱を通る搬送ガ ス流がピックアップ効率の変動を補償するように作動するように作製することが 可能である。しかし、そのような設定は比較的費用がかかり、且つＭＯＣＶＤ法 をさらに複雑にすることも明らかである。 前駆体の供給に関するいくつかの他の文書が公知である。例え（！、ヨーロッパ 特許第３４２００９号、日本国特許第０３０３７１０１号および日本国特許第０ ３０３７１０２号などにおいて、周知のＹＢａＣｕＯ−高温超伝導フィルムを形 成し　それによってＹ−１Ｂａ−およびＣｕ−含有有機化合物上にＣｖＤを適用 することが示されている。特に、加熱およびそれに続く蒸発の後で、上記の化合 物が基板に飛沫同伴されて蒸着される。しかしそのような化合物をより容易に気 化させるために鷹例えばＴＨＦのような溶媒を加える。溶媒が上記の有機化合物 との付加化合物を形成した後で、気化した付加化合物全体が飛沫同伴される。こ のよう＆ミ　蒸発温度を下げることは可能である。米国特許第４．　７１６．　 １３０号ニオイテ、ＭＯＣＶＤ法でインジウム含有有機化合物（例えば、ＴＭＩ 、ＴＥＩ）およびアルキルフォスフインの付加化合物を飛沫同伴することにより 完成された特定の抵抗性を有するＩｎＰ層が得られる。 従って本発明の主要目的用　同様な条件の下に液体源で検出される飛沫同伴効率 を再現しながら、従来型ＭＯＣＶＤ泡箱内で固体前駆体を使用するＭＯＣＶＤ法 を実行する方法を提供することである。 本発明のもう一つの目的用　固体源自身とほぼ同様な蒸気圧を有する所望の物質 の前駆体の蒸気源を提供することである。 従って本発明によれば、上記に記載した方法は、好ましくはＭＯＣＶＤ法で適用 さ汰　さらに好ましくは浅箱容器を使用することによって、一定の温度では通常 固体である前記前駆体を含む液体中に流通させることにより、前記温度で前記搬 送ガスに前記前駆体物質を同伴させることをさらに含んでいる。 本発明の有利な実施例において、前記前駆体は前記液体と接触しており、さらに 有利なことには前記前駆体は前記液体中に融解している。 本発明のもう一つの実施例においては、液体は前駆体の蒸気圧に比べて相対的に 低い、特に少なくとも１次数小さい大きさの蒸気圧を有しており、前記液体は前 記前駆体で飽和している。 本発明のもう一つの有利な実施例において、初期に存在する前記前駆体の実質的 な量力ζ、流れている間に融解しないまま残留している。特に、少なくとも５０ 重量パーセント、好ましくは６５重量パーセント、より好ましくは８０重量パー セントが融解せずに残留している。さらに、使用中には多くて５０重量パーセン トの前記液体が蒸発する。 下記の説明において本発明を実施例によってさらに詳細に説明する。 このＭＯＣＶＤの応用分野に関して一般的に知られている方法に関する上記の説 明のみならず、搬送ガスがそのような混合物を含む浅箱を通過するとき番ミ　前 駆体からの蒸気で飽和されたガス相を達成するための前駆体の蒸発は、溶液自身 と過剰固体前駆体の表面との両方から発生することが当業者には明らかであろう 。これ檄　固体前駆体のみが存在し、前駆体の固定表面のみが前駆体の蒸気源と して働く場合とは対称的である。蒸気が溶液から導出されるときく　この溶液は 前駆体の濃縮が損なわへ　不飽和となる。しかｌ、、ＭＯＣＶＤ実験で通常使用 される蒸発速度は非常に遅いので、この損失は溶液中の固体をさらに融解するこ とによって容易に補われる。このよう（へ　飽和溶液から離脱しても、この溶液 上の前駆体の分圧を殆ど変化させない。 そのようなシステムにおける前駆体の分圧は、最後の固体前駆体物質が溶液中に 融解するときまで一定で、純粋な固体前駆体の蒸気圧にほぼ等しく保たれている 。その後で、溶液中の前駆体の濃度が減少するにつ札　システムは累進的に低い 前駆体の分圧を示す。 固体／液体混合物中に存在する液体量檄　浅箱の浸せき管の底部がその表面より 下にあり、それによって液体中で搬送ガスを実際に泡立たせるのが有利である。 これによって、搬送ガスとｘｉ媒体との間の密接な接触が与えら瓢　さらに液体 表面を撹拌し、それによって液体表面上の全ての遷移状態半透明酸化物表皮を破 壊するであろう。しかし　これは必ずしもそうである必要はなく、単に前駆体の 各結晶の表面を湿らせる液体膜の存在力（、固体前駆体の確実な線量測定を得る ように蒸発効率を増大させるに十分であるように見えただけである。 一般へ　使用される溶媒は揮発性前駆体との共蒸発を最小限にするために低揮発 性のものでなければならない。一般的く溶媒はただ前駆体が融解する高沸点を有 する炭化水素であればよい。多くの単純な炭化水素ＩＬＭＯｃＶＤの間に発生す る化学作用において大部分不活性である。しかし、最適な溶媒の実際の特性は、 固体前駆体の化学特性とＭＯＣＶＤ法で蒸着される物質とに依存する。 通常前駆体が使用される温度で本発明による方法を使用するのが最も有利である ことは当業者には明らかである。従って、例えばＴＭＩは周囲温度付近で処理さ れる。 上記の他に、ＴＭＩのようないくつかの前駆体が、周期表の■およびＶ■族のへ テロ原子を含む有機化合物、特にアミン、フォスフイン、アルシン、エーテル、 チオエーテルなどとのルイス酸−ルイス塩基付加化合物を形成することが知られ ている。 これらの付加化合物のあるもの一アミンおよび７オスフインを含有するもの−は 揮発性であり、　ＩＩＩ−Ｖ物質のＭＯＣＶＤにおけるＩＩＩ族成分成分駆体と して使用されている。アミンまたはフォスフイン部分はプロセス中では非常に広 範な条件に亘って不活性である。従って、源の浅箱中に存在するアミンまたはフ ォスフインがインジウム含有物質の特性に悪影響を与えることは殆どありえない 。さらく　液体状のこれら付加化合物のあるもの法　付加ＴＭＩに対する良好な 溶媒なので、そのような付加化合物が本発明に記載されているシステムに対して も好適な溶媒であると認められる。 他のルイス塩基１戴　ルイス塩基自身内のへテロ原子の存在のために成長層内の 不純物の有害な取り込みを起こす可能性がある。例え区　酸素はエーテルから取 り込まれ得る。しがし　エーテルはＭＯＣＶＤ法においては比較的不活性なので 、これは必ずしもエーテルの使用を妨げるものではなく、および／または浅箱を 出る蒸気中のその分圧はあるかないが径小さいので、なんら問題とはならない。 本発明に使用されているそのような付加化合物の使用＋１　前駆体と溶媒化合物 との間に付加化合物を形成するので、通常溶媒化合物の揮発性を有利に実質的に 低下させる。対称的＆ミ　ただ溶媒として働くだけの溶媒の揮発性１戴　溶質で 希釈された結果　蒸気圧がいくらか低下するという程度のことを除ｋｆ　Ｉｆ、 前駆体の添加によって大きな影響を受けることはない。 上記に記載した炭化水素が周囲温度以下の融点を有し且つ少なくとも１５０ｔ、 さらに有利には少なくとも２００ｔの沸点を有することは有利である。本発明の 有利な実施例において、溶媒として使用されている液体膜　少なくとも１２個の 炭素原子を含む直鎖もしくは分岐脂肪族または芳香族炭化水素である。 ＴＭＩでの処理直後に周囲温度では液体である混合物を生成するいくつかのルイ ス塩基が公知であり、その中のいくつかＩＬ上記に説明したように揮発性であり 、ＭＯＣＶＤ前駆体自体として使用されている。本発明の目的のためには、付加 化合物が比較的不揮発性であるのが有利であり、付加化合物の中で周囲温度付近 では同様に液体であるＴＭＩの［ＣＨ，Ｎ　（ＣＨ，ＣＨ９）］、または［ＣＨ ，Ｏ（Ｃ）（、）Ｏ（ＣＨ，）、］’、Ｏ（テトラグリム）との付加化合物がそ うしたものであると認められている。 下記の実施例ｉＬ　従来型浅箱内に保持されているＴＭＩから、より確実な線量 測定を行うシステムを得ることを示している。 裏１１口２ １００ｇのＴＭＩに１４０ｇのヘキサデカンを加え、混合物を周囲温度で一晩放 置し九　この後で、３ｇのＴＭＩがヘキサデカン中に融解しくヘキサデカン中の ＴＭｒのモル溶解度は２５℃で０．０３°　ｌ）、それによって１４３ｇの液体 相にＴＭＩの半溶融物を形成した　全内容物をＭＯＣＶＤで従来的に使用されて いる浅箱イ該泡精は２５℃の温度で保持されており、一方搬送ガスの流量は２０ ０ｃｍｔ毎秒（標準状態下）であった）に移送ＬＳ　ＴＭＩの初期サンプルの８ ０％以上が消費されるまで再現可能な線量測定を与えるインジウム源として使用 した。 実】１外λ 下記の実施例において１戯　本発明に従って実行された実験に加えて、特に本発 明の方法の空乏性能に関して比較するためへ固体ＴＭＩ＆：関する実験の結果が 示されている。 ７０ｇ程のＴＭＩと１２．７ｇのＮ、Ｎ−ジメチルドデシルアミンとを円筒形の ステンレス鋼浅箱に加えた　内容物を３゜℃で保持（ｄ　ｍ　ｄ　ａ中のＴＭＩ のモル溶解度はこの温度で１゜８０：　１なので）する一方、５３ｇの固体は融 解しないまま残留しへ　次いでＰｄ拡散水素を搬送ガスとして使用してＴＭＩを 飛沫同伴し７．＝０５００ｃｍ’毎分（標準状懸下）の連続搬送ガス流の下＆ミ 　５ｇ程の固体が残るまで、この源から安定出力（即ち、存在する搬送ガス内の ＴＭＩ蒸気の濃度）を得ることができた。これを、同様な容器内の主として５０ ｇのＴＭＩからなる従来型固体源からの出力と比較し九　同一流量および温度条 件下で、例えばもう一度飽和を達成するために源を断続的に休ませた力τ、わず が２３ｇ消費した後で出力の累進的減少が認められた 裏呈団」 １００ｇのＴＭＩに５ｇの１．　３．　５．　−１リエチルヘキサヒ）’ｃｙ− １，３，５−）’ＪＴシン、　［ＣＨ２Ｎ　（ＣＨ，ＣＨ，）］９、を加え、混 合物を２５℃で一晩放置した　この後で、１４ｇのＴＭＩがアミン中に融解Ｌ　 （［ＣＨ２Ｎ　（ＣＨ２ＣＨ，）］　、中のＴＭＩのモル溶解度はこの温度で３ ．０：　１）、それによって１９ｇの液体相中にＴＭＩの半溶融物を形成した。 次いでこの半溶融物を、実施例１に記載されているように、ＭＯＣＶＤ用のイン ジウム源として使用した。 炙施主」 １００ｇのＴＭＩに２．０ｇのテトラグリムを加え、混合物を２５℃で一晩放置 し九　この後で、６．６ｇ程のＴＭＩがテトラグリム中に融解しくテトラグリム 中のＴＭＩのモル溶解度はこの温度で４．６：　１）、それによって９．６ｇの 液体相中にＴＭＩの半溶融物を形成しｔ４　次いで半溶融物を、実施例１に記載 されているようＧ；ＭＯＣＶＤ用のインジウム源として使用した 当業者に（戴　上記の説明から本発明のさまざまな修正が明らかになるであろう 。そのような修正もまた本発明の範囲内にある。 補正書の写しく翻訳文）提出書（特許法第１８４条の８）平成６年１月２８日

Claims (23)

【特許請求の範囲】
1. １．金属前駆体を源とする金属を好適な基板上に蒸着するために搬送ガスを介し て前記前駆体から蒸発した前躯体物質を前記基板に輸送することを含む方法にお いて、一定の温度では通常固体である前記前駆体を含む液体中に流通させること により前記温度で前記搬送ガスに前記前駆体物質を同伴させることを特徴とする 方法。
2. ２．前記前駆体が前記液体と接触している請求項１に記載の方法。
3. ３．前記前駆体が前記液体中に融解している請求項１または２に記載の方法。
4. ４．前記液体が、前駆体の蒸気圧に比べて相対的に低い蒸気圧を有している請求 項１から３のいずれか一項に記載の方法。
5. ５．前記蒸気圧が前駆体の蒸気圧より少なくとも１次数小さい大きさである請求 項４に記載の方法。
6. ６．前記液体が前記前駆体で飽和している請求項１から５のいずれか一項に記載 の方法。
7. ７．前記流通の間に初期に存在する前記前駆体の実質的な量が溶解されないまま 残留している請求項１から６のいずれか一項に記載の方法。
8. ８．前記流通の間に前記液体の多くて５０重量パーセントが蒸発する請求項１か ら７のいずれか一項に記載の方法。
9. ９．前記方法が有機金属化学蒸着（ＭＯＣＶＤ）法で適用される請求項１から８ のいずれか一項に記載の方法。
10. １０．前記液体が泡箱容器内に含まれている請求項１から９のいずれか一項に記 載の方法。
11. １１．前記搬送ガスを浸せき管を介して供給し、前記浸せき管が液体面以下に伸 張するように前記液体を供給する請求項１から１０のいずれか一項に記載の方法 。
12. １２．前記温度が周囲温度である請求項１に記載の方法。
13. １３．前駆体がトリメチルインジウムである請求項１から１２のいずれか一項に 記載の方法。
14. １４．液体が周囲温度以下の融点と少なくとも１５０℃の沸点とを有している炭 化水素である請求項１から１３のいずれか一項に記載の方法。
15. １５．液体が少なくとも２００℃の沸点を有している請求項１４に記載の方法。
16. １６．液体が少なくとも１２個の炭素原子を含む直鎖もしくは分岐脂肪族または 芳香族炭化水素である請求項１４に記載の方法。
17. １７．液体がヘキサデカンである請求項１４に記載の方法。
18. １８．液体がルイス塩基の添加によって形成される請求項１から１３のいずれか 一項に記載の方法。
19. １９．ルイス塩基がＮ，Ｎ−ジメチルドデシルアミンである請求項１８に記載の 方法。
20. ２０．ルイス塩基が１，３，５−トリエチルヘキサヒドロ−１３，５−トリアジ ンである請求項１８に記載の方法。
21. ２１．ルイス塩基がテトラグリムである請求項１８に記載の方法。
22. ２２．ほぼ実施例１から４を参照した説明に記載されているように、好適な基板 上に金属前駆体を蒸着するための方法。
23. ２３．請求項１から２２のいずれか一項に記載の方法を使用することによって得 られた少なくとも一つの層を含む層配置。