KR20060036370A - 기체 투과성 도가니 벽을 이용하여 ａｉｎ 단결정을제조하기 위한 방법 및 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 AIN 단결정(32)을 제조하기 위한 방법 및 장치에 관한 것이다. 기체상은 도가니(10)의 보관 영역(12) 내에 있는 AIN-원재료(30)의 부분으로부터 형성된다. 상기 AIN 단결정(32)은 도가니(10)의 결정 영역(13) 내에서 기체상으로부터 성장한다. 적어도 하나의 기체 성분, 예컨대 상기 기체 상태로 존재하는 성분들의 일부분은 특히 2가지 방향으로, 도가니(10)의 외부 구역(15)과 도가니(10)의 내부 구역(11) 사이에서 확산될 수 있다.

Description

기체 투과성 도가니 벽을 이용하여 ＡＩＮ 단결정을 제조하기 위한 방법 및 장치{METHOD AND DEVICE FOR AIN SINGLE CRYSTAL PRODUCTION WITH GAS-PERMEABLE CRUCIBLE WALLS}
본 발명은 질화 알루미늄(AIN) 단결정, 특히 입체 단결정을 제조하기 위한 방법에 관한 것으로, 상기 방법에서는 도가니(crucible)의 보관 영역에 존재하며 AIN 단결정의 적어도 하나의 성분을 함유한 원재료로부터 적어도 부분적으로 기체상이 생성되고, 도가니의 결정화 영역 내에서 상기 기체상으로부터 AIN 단결정이 성장한다. 또한 본 발명은 질화 알루미늄(AIN) 단결정, 특히 입체 단결정을 제조하기 위한 장치에도 관련되며, 상기 장치는 도가니 벽 및 상기 도가니 벽으로 둘러싸인 내부 구역을 갖는 적어도 하나의 도가니, AIN 단결정의 적어도 하나의 성분을 함유한 원재료를 수용하는 적어도 하나의 보관 영역 및 적어도 하나의 결정화 영역을 포함하고, 상기 결정화 영역 내부에서 기체상으로부터 AIN 단결정의 성장이 이루어진다. 상기 장치는 EP 1 270 768 A1으로부터 공지되어 있다.
단결정 질화 알루미늄(AIN)은 특별한 특성을 가진 III-V 화합물 반도체이다. 특히 6.2 eV라는 높은 밴드갭(bandgap)으로 인해, 광범위한 전자 및 광전자 응용 분야에 있어서 상기 반도체 재료가 매우 유망할 것으로 보인다. 물론 아직까지는 반도체 산업에서 요구하는 크기 및 품질을 가진 AIN 단결정의 제조에 성공하지 못했다. 따라서 현재로서는 질화 알루미늄의 보급이 전자 또는 광전자 부품을 위한 기본 반도체 재료로만 한정된다.
현재 AIN 단결정의 제조를 위한 다양한 방법 및 관련 장치들이 공지되어 있다. 지금까지 가장 자주 기술되었던 방법으로는 증식법(breeding)이 있는데, 이 방법의 경우 알루미늄 및 질소 함유 기체종을 포함한 기체상으로부터 AIN 단결정이 결정화, 즉 성장한다. 이 경우 물리적, 화학적 및 물리 화학 혼성 기상 증착(PVT(= Physical Vapor Transport), CVD(= Chemical Vapor Deposition), ...)이 사용된다. 기체상은 한 편으로 고착된(예컨대 다결정화된) AIN의 승화(sublimation)에 의해 생성될 수 있다. 이는 특히 EP 1 270 768 A1에 기술되어 있다. 다른 한 편으로는, US 6,045,612에 기술되어 있는 것처럼, 액체 알루미늄의 증발 및 기체 질소의 첨가도 가능하다. 고체 또는 액체 타겟재로부터 스퍼터링 기술에 의해 기체상이 생성될 수도 있다. 이에 대한 구현예들이 WO 02/44443 A1에 의해 공개되어 있다. 앞에서 언급한 방법들과 달리, US 6,066,205에 공개된 방법에서는 AIN 단결정이 기체상으로부터 성장하는 것이 아니라, 기체 질소와 혼합된 액체 알루미늄으로 된 용융물로부터 성장한다. 상기 용융물 내에 모결정(seed crystal)이 침지된다.
단결정 AIN의 제조에 대한 기초 연구는 이미 1970년대에 G.A. Slack과 T.F. McNelly에 의해 이루어졌으며, 연구 결과는 과학 논문 "AIN Single Crystals"(J. Cryst. Growth 42(1977), 560-563 p.) 및 일반 논문 "Growth of High Purity AIN Crystals"(J. Cryst. Growth 34(1976), 263-279 p.)에 발표되었다. 특히 상기 두 저자는 별도의 모결정을 사용하지 않는 폐쇄형, 즉 밀폐형 증식 도가니를 이용한 승화 기법(= PVT 기법)을 기술하고 있다. 증식 도가니에 특히 바람직한 재료로는 텅스텐, 레늄 및 텅스텐-레늄 합금이 있다. 마찬가지로 폐쇄형 도가니가 사용되는 유사한 승화 기법이 과학 논문 "Report on the Growth of Bulk Aluminium Nitride and Subsequent Substrate Preparation" (J.C. Rojo 외 공저, J. Crys. Growth 231 (1001), 317-321 p.), "Growth of AIN Single Crystals"(G.A. Slack 저, MRS Symp. Proc. 512 (1998), 35-40 p.) 및 "Preparation and Characterization of Single-Crystal Aluminium Nitride Substrates"(L.J. Schowalter 외 공저, MRS 1999 Fall Meeting, Pater W6.7 (2000))에 기술되어 있다. 상기 문서들의 저자들은 각각 Slack 및 McNelly의 기초 연구와 관련되어 있다. 물론 폐쇄형 도가니를 이용한 방법에서는 도가니가 밀폐된 후에는 - 도가니 외부에 배치된 가열 장치에 의한 온도 변화를 제외하고 - 사실상 도가니 내부 영역의 프로세스 분위기의 조절에 더 이상 개입할 수 없다. 따라서 AIN 단결정 성장에 미치는 영향이 제한된다.
EP 1 270 768 A1에도 폐쇄형 증식 도가니에서의 승화 기법이 기술되어 있다. 한 실시예에는, 도가니 벽에 개구들이 제공됨에 따라 기본적으로 도가니의 내부 영역과 외부 영역간의 교환이 가능한, 폐쇄되지 않은 도가니도 공개되어 있다. 상기 도가니의 내부 영역 내에서의 증식 프로세스에 적합하게 합목적적으로 설정된, 외부 영역의 질소 압력으로 인해, 알루미늄 및 질소를 함유한 기체상의 성분들이 개구들을 통해 내부 영역으로부터 외부 영역으로 전달되고, 외부의 질소가 내부 영역 으로 침투하기도 한다.
개방된 증식 도가니를 사용하여 수행되는 다른 승화 기법에서는, 도가니 벽에 제공된 개구들을 통해 도가니의 내부 영역과 외부 영역간의 기체 교환이 일어날 수 있다. 그러한 기법이 예컨대 US 6,045,612에 공개되어 있다. 상기 개구들은, 성장시킬 AIN 단결정의 성장 표면으로부터 기체상 내 원자 또는 분자 불순물 또는 비화학량론 성분들을 제거하는 역할을 하는 별도의 기체 방출 시스템의 구성 요소이다. 개방된 도가니를 사용하는 또 다른 방법 및 장치가 과학 논문 "Sublimation Growth and Characterization of Bulk Aluminium Nitride Single Crystals" (C.M. Balkas 외 공저, J. Cryst. Growth 179 (1997), 363-370 p.), "Growth of Bulk AIN Crystals by Vaporization of Aluminium in a Nitrogen Atmosphere"(R. Schlesser외 공저, J. Cryst. Growth 234 (2002), 349-353 p.) 및 "Seeded Growth of AIN Bulk Single Crystals by Sublimation"(R. Schlesser외 공저, J. Cryst. Growth 241 (2002), 416-420 p.)에 기술되어 있다. 개방형 도가니를 이용하는 상기 방법에서는, 목적에 맞게(바른 방향으로) 조정되면서 특히 연속하는 기체 흐름으로 인해 성장 표면의 영역 내에서 기체상 내에 바람직하지 않은, 그리고 결정 성장에 악영향을 미치는 층류 또는 난류가 형성될 수 있다. 또한, 기체상 성분들의 끊임없는 공급 및 배출로 인해 기체 흐름이 성장 표면에서의 화학량론에 장애를 일으킬 수도 있다. 기체 흐름에서 야기된 대류에 의해 부정적인 영향을 받을 수 있는 도가니 내 온도 필드에도 동일한 특성이 적용된다.
모결정을 사용하여 AIN 단결정을 증식하는 기법 및 모결정을 사용하지 않고 AIN 단결정을 증식하는 기법이 공지되어 있다. 상기 모결정은 결정 성장의 초기 촉진에 사용된다. 이 경우, 과학 논문 "Influence of Buffer Layer and 6H-SiC Substrate Polarity on the Nucleation of AIN Grown by the Sublimation Sandwich Technique"(Y. Shi 외 공저, J. Cryst. Growth 233 (2001), 177-186 p.), "Growth Mode and Defects in Aluminium Nitride Sublimed on (0001) 6H-SiC Substrates"(L. Liu 저, MRS Internet J. Nitride Semicond. Res. 6, 7 (2001)) 및 "New Technique for Sublimation Growth of AIN Single Crystals"(Y. Shi 외 공저, MRS Internet J. Nitride Semicond. Res. 6, 5 (2001))에 기술된 것처럼, 코팅된 모결정뿐만 아니라 코팅되지 않은 모결정, 특히 반도체 재료인 탄화규소(SiC)로 된 모결정이 사용될 수 있다. 이때 코팅층은 적어도 하나의 AIN 에피택시층, SiC 에피택시층 또는 혼성 AINxSiC1-x 에피택시층을 포함할 수 있다.
단결정 AIN의 제조하기 위한 다양한 연구에도 불구하고, 아직까지 그러한 단결정을 충분한 크기 및 품질로 제조하는 것은 성공하지 못했다. 그 원인은 특히 증식 동안의 프로세서 조건에 대한 매우 까다로운 요건에서도 찾을 수 있다. AIN 증식은 조절하기가 어려운 PVT 프로세스이다.
본 발명의 목적은, AIN 부품을 산업적 규모로(대량으로) 그리고 경제적으로 제조하기 위한 요건들에 적합한 크기 및 품질을 가진 AIN 단결정을 제조할 수 있는 방법 및 장치를 제공하는 것이다.
상기 방법에 관한 목적을 해결하기 위해, 독립 청구항 1의 특징들에 상응하는 방법을 제시한다.
본 발명에 따른 방법은, 적어도 하나의 기체 성분이 적어도 일시적으로(가끔) 확산에 의해 도가니의 외부 영역과 내부 영역 간에 이동되는 것을 특징으로 하는, 도입부에 언급한 방식의 AIN 단결정 제조 방법이다.
상기 장치에 관한 목적을 해결하기 위해, 독립 청구항 8의 특징들에 상응하는 장치를 제시한다.
본 발명에 따른 장치는, 적어도 기체 투과성 부분 영역 내에 있는 도가니 벽이, 도가니의 외부 영역과 내부 영역 사이에서 기체 성분들, 특히 기체상 내에 존재하는 성분들의 확산이 일어날 수 있는 방식으로 설계되는 것을 특징으로 하는, 도입부에 언급한 방식의 AIN 단결정 제조 장치이다.
본 발명은, 예컨대 증식에 관여한 기체상의 성분들이 사용된 도가니의 도가니 벽을 통해 확산함으로써 도가니 내부의 프로세스 조건들의 조절 및 제어가 훨씬 더 개선될 수 있다는 사실에 기초한다. 이때 기체상의 성분들로는 알루미늄 함유 및 질소 함유 기체종 외에 특히 도펀트 기체, 불활성 기체 및 운반 기체도 고려된다. 확산에 기인한 기체 교환은 특히 두 방향으로, 즉 외부에서 내부로 및 그 반대 방향으로 일어날 수 있다. 이러한 양방향 기체 교환은 무엇보다도 도가니 내부의 성장 조건들, 특히 압력비의 매우 정확한 조정을 가능하게 한다. 그럼으로써 품질이 매우 높고 부피가 큰 AIN 단결정의 제조가 가능하다. 전술한 압력 변동 방법을 통해 성장 속도도 목적에 맞게(바른 방향으로) 조정할 수 있다.
기체 성분들이 도가니 벽을 통해 서서히 공급 및 배출됨으로써, 보관 영역으로부터 결정화 영역으로 이동되는 기체상 흐름이 AIN 단결정의 성장 조절에 매우 중요한 온도 기울기에 부정적인 영향을 미친다. 기체 투과성 구현형 및 느린, 즉 특히 층류나 난류가 없이 진행되는 확산 메커니즘이 내부 영역에서의 적은, 특히 무한소의(극미한) 압력 변동을 가능하게 한다. 그 결과, AIN 단결정의 증식이 사실상 항상 거의 평형 상태에서, 즉 준정적 조건 하에서 일어날 수 있다.
확산은 기체상 내부의 화학량론 및 성장 표면, 즉 기체상과 AIN 단결정 사이의 상 경계면에서의 화학량론에도 긍정적으로 작용한다. 화학량론은 목적한 바대로 영향을 미칠 수 있고, 그 결과 밀폐형 도가니를 사용함으로써 외부의 영향을 받을 가능성이 없는 공지된 방법에 비해 뛰어난 장점이 얻어진다. 하지만 이와 같은 장점은 준정적(quasi-stationary) 프로세스 조건들이 유지되는 상태에서, 즉 거의 평형 상태에서 나타나기 때문에, 그로 인해 성장 표면 영역에서의 평형 상태가 바람직하지 않은 심각한 방해를 받지는 않는다. 그에 반해 개방된 도가니를 사용하는 공지된 방법에서는, 성장 표면 앞에서의 강력한 기체 흐름으로 인해 상기와 같은 위험이 반드시 존재한다.
성장하는 AIN 단결정의 도핑도 간단한 방법으로 목적에 맞게 제어될 수 있다. 말하자면, 내부 영역으로의 확산을 위해 Al 함유 및 N 함유 기체 성분들 외에 도펀트도 제공될 수 있다. 그럼으로써 성장하는 AIN 단결정의 도핑에 상당한 영향이 미칠 수 있다. n-도전 및 p-도전 특성뿐만 아니라 반(semi)-절연 특성도 아무 문제 없이 조절될 수 있다.
확산에 의해 내부 영역 내 기체상에 미치는 영향은 증식 프로세스시 정해진 당시의 요구에 따라 변할 수 있다. 특히 상기 영향은 일시적으로 일어날 수 있다. 모니터링시 내부 영역 내 기체상의 특정 성분이 결핍된 것이 확인되면, 즉시 상기 성분들이 목적한 바대로 교정될 수 있다. 다른 한편으로, 기체상이 현재 우수한 AIN 단결정 성장을 위한 조건들을 충족시키는 경우에는, 상기 방식의 확산이 중단될 수도 있다.
전체적으로 보면, 본 발명에 따른 방법 및 본 발명에 따른 장치는 품질이 매우 높으면서도 부피가 큰 AIN 단결정의 증식을 가능하게 한다. 따라서 AIN을 기재로 한 전자 또는 광전자 부품을 산업적 규모로(대량으로) 그리고 경제적으로 제조한다는 전제 조건들이 조성된다.
본 발명에 따른 방법 및 장치의 바람직한 실시예들은 청구항 1 및 청구항 8의 종속항들에 제시된다.
한 바람직한 변형예에서 도가니의 기체 투과성 구현은 특히 본질적인 AIN 단결정 제조 이전에 원재료를 세척하는데 사용된다. 이 경우, 기체 투과성 도가니 벽을 통해 바람직하지 않은 불순물이 내부에서 외부로 확산된다. 이와 같은 사전 세척 공정으로 인해 세척 이후에 성장할 AIN 단결정의 품질이 현저히 증가된다.
확산이 예정된 도가니 벽의 부분 영역이 기체 투과성, 특히 다공성 도가니 재료를 포함하거나 상기 재료로 형성되는 것이 더욱 유리하며, 바람직하게는 상기 도가니 재료를 통해 확산은 가능하지만 직접적인 유동은 불가능하다.
바람직하게는 기체 투과성 도가니 재료로 특히 각각 50% 내지 95%의 상대 밀도를 가진 세라믹 재료, 발포성 금속(metal foam) 또는 소결 금속이 사용된다. 상기 밀도 범위에서는 재료가 기밀 상태가 아닌 투과 상태에 있기 때문에, 확산이 서서히 일어날 수 있다.
또한 기체 투과성 도가니 재료가 0.1% 내지 10%의 개방 기공률(open porosity)을 갖는 것이 유리하다. 상기 개방 기공률 범위에서는 한 편으로 기체 투과성 도가니 재료를 통해 프로세스에 요구되는 만큼의 영향을 미치는데 충분히 높은 양의 재료가 운반되며, 다른 한 편으로는 특히 결정화 영역 내에서 도가니 내부 영역에서의 바람직하지 않은 기체 흐름을 방지하는데 도움이 되는 "확산 저항"이 충분히 높다는 특징이 있다. 이 경우, 기체 투과성 도가니 재료를 통한 재료 운반을 야기하는 확산 메커니즘은 매우 느리게 진행된다.
특히 1㎛ 내지 100㎛의 바람직한 공극 채널 직경에서는 기체 투과성 도가니 재료가 사실상 운반 브레이크(차단기)처럼 작용하긴 하지만, 재료 운반을 완전히 저지하지는 않는다. 그 결과, 확산에 의해 프로세스 분위기에 직접적으로 미치는 영향이 훨씬 더 감소된다.
바람직하게 기체 투과성 도가니 재료로 사용된 세라믹 재료는 탄화규소(SiC) 또는 예컨대 질화 붕소(BN), 질화 알루미늄(AIN) 또는 질화 규소(Si3N4)와 같은 질화물을 함유하거나, 다른 불산화성 세라믹을 함유한다. 즉, 앞서 확산 과정 중에 기체 투과성 도가니 재료로부터 분리되었던 산소가 도펀트로서 성장할 AIN 단결정 내에 무절제하게 사용될 위험을 줄이기 위해, 사용된 세라믹 재료의 성분으로 산소가 제공되어서는 안된다.
물론 예컨대 발포성 금속 또는 소결 금속 형태의 다공성 금속도 기체 투과성 도가니 재료로 사용될 수 있다. 그러한 다공성 금속은 매우 순수하게 제조될 수 있기 때문에, 그러한 다공성 금속을 통한 확산에 의해 내부 영역으로 불순물이 유입되지는 않는다. 또한 그러한 다공성 금속은 도가니 내부 영역 내 기체상의 성분들과 달리 불활성 성질을 갖는다. 이는 특히 다공성 금속이 예컨대 텅스텐(W)이나 탄탈(Ta)과 같은 내화성 금속을 기재로 형성되는 경우에 적용된다. 텅스텐(W) 및 탄탈(Ta)은 모두 고온에 안정적이기 때문에 AIN 단결정의 증식시 높은 프로세스 온도에서 사용하기에 매우 적합하다. 특히 텅스텐이나 탄탈과 같은 내화성 금속의 합금, 예컨대 탄화 탄탈(TaC) 합금으로 된 다공성 금속도 가능하다.
또 다른 한 변형예는, 보관 영역과 결정화 영역 사이에 기체 투과성 확산 박막이 존재한다는 장점을 제공한다. 이 경우, 원재료로부터 수득된 기체상 성분들이 확산 박막을 통한 확산에 의해 결정화 영역으로 운반될 수 있다. 그 결과, 성장될 AIN 단결정으로의 매우 균일한 기체 운반이 이루어진다. 특히 외부로부터 내부 영역으로 확산되는 기체상 성분들이 먼저 보관 영역에 도달하면, 상기 성분들은 성장될 AIN 단결정으로 운반되는 도중에 상기 확산 박막도 통과하게 된다. 즉, 상기 성분들은 두 번의 확산을 거치고, 그로 인해 균일화가 더욱 개선되며 기체상 내 증식 매개변수가 부정적인 영향을 미칠 위험이 훨씬 더 감소된다. 상기 확산 박막도 전술한 바람직한 기체 투과성 도가니 재료로 형성되는 것이 바람직하다.
이제 본 발명의 바람직한, 그러나 결코 제한적이지 않은 실시예들을 도면을 참고로 더 상세히 설명한다. 명료한 설명을 위해 도면을 척도에 맞게 도시하지 않았고, 특정 측면을 개략적으로 도시하였다.
도 1 내지 도 3은 기체 투과성 도가니를 이용하여 AIN 단결정을 증식하기 위한 장치를 도시한 도면이다.
도 4는 다수의 ANI 단결정을 증식하기 위한 장치를 도시한 도면이다.
도 1 내지 도 4에서 서로 상응하는 부품들에는 동일한 도면 부호를 표시하였다.
도 1에는 특히 입체 단결정의 형태로 모결정(31) 상에서 성장하는 질화 알루미늄(AIN) 단결정(32)을 승화 증식하기 위한 장치(10)가 도시되어 있다. 상기 승화 증식을 위해, 도가니 벽(14)으로 둘러싸인 내부 구역(11)을 갖는 도가니(10)가 사용된다. 결정 성장은 상기 내부 구역(11)의 결정 영역(13)에서 이루어진다. 모결정(31)은 도가니(10)의 상부 제한벽에 제공된다. 도가니의 바닥에서 보관 영역(12)에는 원재료(30)로 이루어진 저장품이 존재하며, 상기 원재료는 바람직하게 2000 ℃ 이상의 프로세스 온도에서 승화된다. 그럼으로써, 기체종으로서 Al- 및 N-함유 성분을 포함하는 AIN-기체상이 형성된다. 상기 AIN-기체상의 성분들은 기체상 이송 과정(26)에 의해서 보관 영역(12)으로부터 결정 영역(13)으로 이송되고, 상기 결정 영역에서는 성장하는 AIN 단결정(32)의 결정화 표면 또는 성장 표면(33)에서 완전하게 결정으로 된다. 원재료(30)의 상부 제한면과 성장 표면(33) 사이의 바람직한 내부 폭은 대략 5 내지 25 mm이다. 그러나 이 값은 조건적인 것은 아니다. 25 mm 이상의 간격도 마찬가지로 가능하다.
기체상 이송 과정(26)은 특히 내부 구역(11) 내에 존재하는 축방향 온도 기울기를 기초로 하여, 보다 뜨거운 보관 영역(12)으로부터 보다 차가운 결정 영역(13)으로의 온도 경사도에 의해서 조절된다. 온도 기울기는 바람직하게 10 내지 30 ℃/cm의 값으로 설정된다. 그러나 기본적으로는 보다 크거나 또는 보다 작은 값도 가능하다.
보관 영역(12)에 있는 원재료(30)는 컴팩트한 AIN-재료 블록, 특히 소결된 AIN-분말로 이루어질 수도 있고, 바람직한 입자 크기가 10 내지 250 ㎛이고 바람직하게 순도가 높은 분말 형태의 AIN으로 이루어질 수도 있다. 이 경우 AIN은 다결정성으로 또는 단결정성으로 형성될 수 있다. 도 1의 예에는 다결정성 AIN-분말이 원재료(30)로서 제공되었다. 또한, 출발 물질의 단 일부분만이 고체 형태로 존재하는 실시예도 있다. 이 경우 특히 AIN-기체상을 위해 필요한 질소 부분은 적어도 부분적으로 기체 형태로 제공된다. 이와 같은 제 1 실시예에서는 원재료(30)가 금속 알루미늄으로 이루어지는 반면, 질소는 오로지 도가니(10)의 외부 구역(15) 내부로의 N2-기체의 유입 그리고 그 다음에 이루어지는 도가니 벽(14)을 통한 확산에 의해서만 제공된다. 다른 실시예에서는 고체 AIN 및 Al로 이루어진 혼합물이 원재료(30)로서 보관 영역(12)에 존재하고, AIN-성장을 위한 충분한 질소 공급을 보장하기 위해서 추가적으로 NH3-기체가 제공된다.
도가니(10)는 특히 유도성 가열 장치(16)에 의해서 바람직하게는 2000 내지 2300 ℃의 프로세스 온도까지 가열된다. 그러나 상기 프로세스 온도는 1800 내지 2000 ℃ 또는 2300 내지 2400 ℃일 수도 있다. 가열 장치(16)는 도 1의 예에서 하우징(50) 외부에 배치된 가열 코일을 포함하고, 상기 가열 코일에 의해 도가니 벽(14) 내에서는 유도 전류가 발생되며, 상기 유도 전류는 도가니 벽(14) 및 도가니(10)를 전체적으로 가열시킨다. 기본적으로는, 예를 들어 저항성 가열 장치 또는 유도성 부분 가열 장치와 저항성 부분 가열 장치가 조합된 가열 장치와 같은 다른 가열 장치도 생각할 수 있다. 열방출에 의한 열손실로부터 도가니(10)를 가급적 우수하게 보호하기 위해서, 가열 장치(16)와 도가니(10) 사이에는 바람직하게 흑연 포움(foam)으로 된 단열부(18)가 배치된다. 저항성 가열 장치는 도 1에 도시된 바와 달리 하우징(50) 내부에 배치될 수도 있다.
성장하는 AIN 단결정(32) 영역에서의 온도는 - 도시되지 않은 - 고온 측정기(pyrometer)에 의해서 모니터링된다. 이 목적을 위해, 기밀 방식 캡슐화를 위해 제공된 하우징(50), 단열부(18) 및 도가니(10) 내부에 고온 측정기 채널(43)이 제공된다. 이와 같은 방식으로 얻어진 온도에 대한 정보들은 나중에 특히 가열 장치(16)를 제어하기 위해서 이용될 수 있다.
모결정(31)으로서는 바람직하게 AIN-모결정이 사용되며, 이 경우 성장 표면(33)은 Al-측면뿐만 아니라 N-측면에도, 즉 결정학적인 Al-방향 또는 N-방향에도 상응할 수 있다. 0° 내지 6°의 각도값 만큼의 결정학적 주축으로부터 약간의 오류 방향 설정(= Off-Orientierung)은 AIN 단결정(32)의 성장을 추가로 촉진시킨다. 또한, 모결정(31)으로서 탄화규소(SiC)-모결정, 예를 들어 폴리타입 6H, 4H 또는 15R을 사용하는 것도 마찬가지로 가능하다. 성장 표면(33)으로서는, 마찬가지로 전술한 각도값 범위에서의 오류 방향 설정이 가능한 Si-측면 또는 C-측면이 고려된다. 그렇지 않은 경우에는 기본적으로 SiC-결정 격자 안에서 임의의 방향 설정이 가능하다. 상기 SiC-모결정은 임의의 에피택시 공정(예컨대: MOCVD, CVD, VPE, PVD 등)에 의해서도 사전에 코팅될 수 있다. 코팅은 바람직하게 (AIN)x/(SiC)y-합금으로 이루어지며, x 는 ∈ [0; 100]이고, y = 100 - x이다.
모결정(31)은 도시되지 않은 고정 수단에 의해서 도가니(10)의 상부 한계벽에 고정된다. 이와 같은 고정을 위한 재료로서는 특히 질화 붕소(BN)로부터 조밀하게 소결된 세라믹이 고려된다. AIN, Si3N4 또는 SiC와 같은 다른 세라믹 재료들도 마찬가지로 가능하다. 그러나 텅스텐, 탄탈과 같은 금속 또는 이들의 합금도 각각 단결정 또는 다결정의 형태로 사용될 수 있다. 또한, 상기 고정 수단은 탄탈(Ta) 또는 탄화 탄탈(TaC)로 코팅된 흑연 재료로도 이루어질 수 있다.
도가니벽(14)은 기체 투과성 도가니 재료로 형성되고, 이와 같은 도가니 재료는 기체 성분, 특히 프로세스 분위기에 존재하는 성분들이 내부 구역(11)과 도가니(10) 외부에 놓인 외부 구역(15) 사이에서 확산(27)되는 것을 가능케 한다. 이와 같은 확산 메커니즘에 의해서는, 내부 구역(11) 및 특히 결정 영역(13)에서의 프로세스 분위기가 외부로부터 조절될 수 있고, 또한 목적한 바대로 제어될 수 있으며, 이 경우에는 결정 영역(13)으로의 재료 이송 및 특히 성장 표면(13)에서의 균형 상태에 부정적인 영향이 미치지 않는다. 외부 구역(15)과 내부 구역(11) 사이에서의 기체 교환은 기체 분자가 도가니 벽(14)의 기체 투과성 도가니 재료의 기공을 통해 확산됨으로써 이루어진다. 그러나 특별히 기체 성분이 내부 구역(11)으로 직접 유입되지는 않는다. 기체 교환은 오히려 매우 느린 확산 과정을 통해 이루어진다. 이 경우에 특히 도가니 벽(14)의 기체 투과성 도가니 재료와 이송되는 기체 성분 사이에서 도가니 벽(14)을 통해 이송되는 물질을 감소시키는 바람직한 교체 작용이 이루어진다. 그와 달리 도가니 벽(14)에 있는 - 매우 작은 - 개구를 통한 외부 구역(15)과의 교체는 기체상 이송(26)을 바람직하지 않게 방해하고 특히 성장 표면(33)에서의 균형 상태도 방해한다.
도가니 벽(14)은 기체 투과성 및 특히 기공성 도가니 재료로 이루어진다. 바람직하게는, 각각 상대적인 밀도가 50 % 내지 95 %이고 개방된 기공도가 0.1 % 내지 10 %인 세라믹 재료 또는 발포성 금속이 고려된다. 도 1의 예에서 도가니 벽(14)은 기공 채널 직경이 1㎛ 내지 100 ㎛인 질화 붕소(BN)-세라믹으로 이루어진다. 그러나 기본적으로는 질화 알루미늄(AIN), 질화 규소(Si3N4) 또는 탄화 규소(SiC)로 이루어진 세라믹 또는 다른 불산화성 세라믹도 적합하다. 그에 비해 산화성 세라믹은 무엇보다도 도가니 벽(14)의 기체 투과성 재료로부터 유래하는 산소가 조절되지 않은 상태로, 도펀트로서 성장하는 AIN 단결정 내부로 유입될 수 있기 때문에 바람직하지 않다. 특히 도가니 벽(14)이 전술한 질화 붕소(BN)-세라믹과 같은 전기 절연 재료로 이루어지고, 유도성 가열 장치(16)가 제공된 경우에는, 추가 로 하우징(50) 내부에 도 1에 도시되지 않은 도전성 서셉터(Susceptor)가 제공될 수 있다. 상기 서셉터는 바람직하게 관 형태로 형성되어 도가니(10)를 둘러싼다. 그러나 대안적으로는, 유도성 가열 장치(16) 대신에 도가니(10)와 단열부(18) 사이에 배치된 저항성 가열 장치도 제공될 수 있다. 그 경우에는 추가의 서셉터가 필요 없다.
확산 과정(27)은 특히 전술한 기체 투과성 도가니 재료의 기공도에 의해서 보장된다. 개방된 기공도 및 지시된 바람직한 기공 채널 직경에 의해서도, 한편으로는 연속되는 기공 채널의 특정 부분이 도가니 벽을 통한 재료 이송을 위해 존재하고, 다른 한편으로는 상기 재료 이송이 직접적으로 실행되지 않고, 오히려 매우 느리게 그리고 확산 분야에서 통상적인 우회로를 통해서 실행된다.
도가니(10)와 달리 하우징(50)은 기밀 방식으로 구현된다. 하우징은 유리, 석영 유리 또는 예를 들어 강철류와 같은 금속으로 이루어질 수 있다. 도 1의 예에서는 하우징이 석영 유리로 제조되었다.
도가니 벽(14) 내에서 이루어지는 전술한 확산 메커니즘을 참조하여, 프로세스 파라미터가 제어될 수 있다. 따라서, 특히 내부 구역(11)의 압력, 결정 성장을 위해 중요한 파라미터가 변동되어 실제 원하는 값에 맞추어 정확하게 조절될 수 있다. 통상적으로 AIN-성장은 200 내지 600 mbar의 압력에서 이루어진다. 그러나 1 내지 200 mbar의 값 그리고 600 내지 1000 mbar의 값도 마찬가지로 AIN-결정 증식에 적합하다.
내부 구역(11)의 압력은 Al-함유 및 N-함유 기체종 이외에 프로세스 기체에 의해서도 결정된다. 프로세스 기체로서는 아르곤(Ar), 헬륨(He) 또는 크세논(Xe)과 같은 불활성 기체가 언급된다. 질소-함유 단결정의 증식을 기술하는 본 실시예에서는, 질소-함유 프로세스 기체도 제공될 수 있다. 따라서 특히 바람직한 프로세스 기체는 N2-기체이다. 그와 마찬가지로 질소와 불활성 기체의 혼합물도 또한 가능하다. NH3 또는 N/Cl-화합물로 이루어진 기체도 또한 사용될 수 있다.
장치(101)는 원래의 증식 과정이 시작되기 전에, 바람직하게는 고진공 상태로 진공화된다. 이 경우 내부 구역(11)으로부터 배출되는 바람직하지 않은 불순물은 확산 과정(27)에 의해 내부로부터 외부로 제거된다. 경우에 따라 실행되는 추가의 세척 단계 후에는, 내부 구역(11)의 증식 압력이 외부로부터 내부로 확산되는 불활성 기체 또는 프로세스 기체에 의해서 조절된다. 증식 과정 중에는 도가니 벽(14)이 기체 투과성 재료로 형성됨으로써, 추가의 불활성 기체 또는 프로세스 기체도 공급될 수 있다. 기체 공급부(41)에 의해 프로세스 기체는 외부 구역(15)에 도달하고, 그곳으로부터 전술한 확산 메커니즘에 의해 내부 구역(11)에 도달하게 된다.
외부 구역(15) 및 내부 구역(11)의 분위기는 (진공-)펌프에 연결된 추가의 공급부(42)를 통해서도 제어될 수 있다. 기체 공급부(41) 및 펌프 공급부(42)도 기밀된 하우징(50) 및 단열부(18)를 통과한다. 펌프는 특히 무엇보다도 세척을 위해 필요한 고진공을 형성하기 위해서 이용된다.
프로세스 가스에 대해 기술된 바와 매우 유사하게, 도펀트도 우선은 외부 구 역(15)으로 공급되고, 그 다음에 도가니 벽(14)을 통해 내부 구역(11)으로 공급될 수 있다. AIN 단결정 증식을 위한 도펀트로서는 유황(S), 규소(Si) 및 산소(O)가 언급된다. 전술한 3가지 원소 모두 AIN 내에서 공여체(Donor 혹은 Donator)로서 기능하며, 이 경우 규소는 수용체(Acceptor)로서도 작용할 수 있다. 다른 2가-, 3가-, 5가- 또는 6가-원소들도 마찬가지로 기본적으로는 기술된 방식에 따라 도펀트로서 내부 구역(11)으로 유입될 수 있다. 따라서, AIN 단결정(32)은 n-도전성, p-도전성 또는 반절연 형태로 제조될 수 있다. AIN 단결정(32)의 도핑은 목적한 바대로 제어될 수 있다.
도가니(10)를 기체 투과성으로 구현함으로써, 전술한 장점들 이외에 원래의 증식 프로세스 이전에 원재료(30)를 세척할 수 있는 가능성도 제공된다. 이 목적을 위해서는 전술한 바와 같이 외부 구역(15)에서 뿐만 아니라 내부 구역(11)에서도 고진공 상태가 형성된다. 내부 구역(11) 내부의 분위기에 있는 기체 불순물 및 - 적어도 부분적으로 - 원재료(30) 내에 있는 기체 불순물도 외부 구역(15)으로 확산되어 그곳으로부터 여과된다. 그 다음에 불활성 가스 또는 프로세스 가스에 의한 장치(101)의 세척이 이루어진다. 선택적으로는, 1000 ℃까지의 온도에서 온도-처리가 이루어질 수 있으며, 이와 같은 온도-처리 과정에서는 추가로 흡수된 불순물이 원재료(30)로부터 분리되어 확산(27) 및 여과에 의해서 제거될 수 있다. 따라서, 기체 투과성 도가니 벽(14)은 매우 바람직한 세척 처리를 가능케 하고, 상기 세척 처리 과정에서는 장치(101)가 특히 세척 과정과 원래의 증식 과정 중간에 더이상 개방되지 않음으로써 새로운 오염의 위험이 배제된다. 이와 같은 사전 세척 프로세스에 의해, 원재료(30) 내에서의 불순물 함량이 현저하게 감소될 수 있고, 그 결과 성장하는 AIN 단결정(32) 내에서도 불순물 함량이 현저히 감소될 수 있다.
도 2에는 AIN 단결정(32)을 증식하기 위한 추가의 장치(102)가 도시되어 있다. 도 1의 장치(101)와 달리 도가니(10)는 완전히 기체 투과성으로 구현되어 있지 않고, 오히려 다만 부분 용기(141)의 범위에서만 기체 투과성으로 구현되어 있다. 그와 달리 도가니 벽(14)의 나머지 부분은 영역(145)에서 기밀 방식으로 형성되어 있다.
상기 부분 용기(141)는 전술한 바람직한 기체 투과성 도가니 재료로 이루어진다. 도 2의 예에서는 기공성 SiC-세라믹이 제공된다. 부분 용기(141)는 보관 영역(12)을 포함하고, 원재료(30)의 수용을 위해서 이용된다.
그와 달리 벽영역(145)은 예를 들어 금속으로서 형성될 수 있는 기밀 도가니 재료로 이루어진다. 도 2의 예에서는 텅스텐(W)이 기밀 도가니 재료로서 제공되었다. 그러나 대안적으로는 탄탈(Ta)도 사용될 수 있다. 텅스텐 및 탄탈에는 추가적으로 텅스텐-합금 또는 탄탈-합금(예컨대 탄화 탄탈)도 제공될 수 있다. 기본적으로는, 특히 고용융의, 즉 프로세스 온도 이상에서 용융되는 다른 내화 금속들도 기밀 도가니 재료로서 사용하기에 적합하다. 상기 금속들은 단결정 형태로 또는 다결정 형태로도 사용될 수 있다.
전술한 금속들에 대안적으로는, 바람직하게 밀도가 90 % 이상인, 특히 95 % 이상인 세라믹 재료도 기밀 도가니 재료로 사용될 수 있다. 고온 및 고압에서 소결되는, 실제로 0 %의 무시할만한 개방 기공도를 갖는 질화 붕소(BN)-세라믹(= hot isostatic pressed BN)이 유리하다. 그러나 기본적으로는 상응하게 높은 밀도 및 사라지는 개방 기공도를 갖고, 다른 방법으로 제조된 조밀한 질화 붕소(BN), 질화 알루미늄(AlN), 질화 규소(Si3N4), 탄화 규소(SiC) 또는 다른 불산화물로 이루어진 세라믹도 적합하다. 패시베이션 처리된 보호층을 갖는 산화 알루미늄(Al2O3)-세라믹도 기밀 도가니 재료로서 가능하다. 이 경우 코팅은 질화 알루미늄(AlN), 탄탈(Ta) 또는 탄화 탄탈(TaC)로 이루어진 코팅으로 이루어질 수 있다. 상기 코팅은 특히 Al2O3-재료의 산소가 내부 구역(11)의 프로세스 분위기와 직접 접촉되는 것을 방지한다.
원재료(30)의 승화에 의해 형성되는 기체상의 성분들은 부분 용기(141)의 상부 한계벽을 통해 확산되어 성장하는 AIN-결정(32)에 도달한다. 따라서, 보관 영역(12)을 결정 영역(13)으로부터 분리시키는 상기 부분 용기(141)의 상부 한계벽은 확산 박막(20)이 된다. 보관 영역(12)으로부터 결정 영역(13)으로 이루어지는 기체상 이송 과정(26)은 완전히 상기 확산 박막(20)을 통한 확산 과정(28)에 의해서 결정된다. 특히 확산 박막(20)은 난류를 억제하기 위해서 그리고 기체상 이송 과정(26)을 균일하게 하기 위해서 이용된다.
외부 구역(15)으로부터 도가니(10)의 내부 구역(11)으로의 확산 과정(27)은 주로 원재료(30)의 상부 한계면과 확산 박막(20) 사이에 있는 부분 용기(141)의 영역 내부로 이루어진다. 외부 구역(15)으로부터 확산 유입되는 성분들은 다만 여러 차례의 확산 과정(28)에 의해서만 결정 영역(13)에 도달한다. 2회의 확산은 균일 화를 촉진시키고, 추가적으로는 외부 구역(15)의 영역으로부터 원치 않는 영향을 받을 위험이 감소된다.
도 3에 따른 추가의 장치(103)에서, 도가니 벽(14)은 실제로 전술한 방식으로 구현된 바람직한 기밀 도가니 재료, 특히 탄화 탄탈 코팅된 텅스텐으로 이루어지고, 기체 투과성 도가니 재료로 이루어진, 도 3의 예에서는 탄탈-발포성 금속으로 이루어진 기체 투과성 삽입물(142)을 포함한다. 상기 삽입물(142)에 의해서 외부 구역(15)으로부터 내부 구역(11)으로 확산(27)이 이루어진다. 또한 장치(103)는 확산 박막(21)을 포함하며, 상기 박막은 원재료(30)와 성장하는 AIN 단결정(32) 사이에서 상기 삽입물(42) 위에 배치되어 있고, 마찬가지로 기체 투과성 도가니 재료로 이루어지며, 도 3의 예에서는 질화 알루미늄(AlN)-세라믹으로 이루어진다. 확산 박막(21)의 재료는 50 % 내지 95 %, 도 3의 예에서는 80 %의 상대적인 밀도를 갖는다. 원칙적으로 상기 삽입물(42) 및 확산 박막(21)은 특히 상이한 상대적 밀도 및/또는 상이한 개방 기공도 및/또는 상이한 기공 채널 직경을 갖는 다양한 기체 투과성 도가니 재료로부터 형성될 수 있다.
전체적으로 볼 때, 장치(103)에서는 실제로 도 2에 따른 전술한 예에서 이미 기술된 바와 아주 유사한 확산 비율이 얻어진다.
도 1 내지 도 3에 도시된 장치(101 내지 103)는 각각 단 하나의 AIN 단결정(32)의 증식을 위해 설계되었다. 그러나 다수의 AIN 단결정을 동시에 증식할 수 있는 다른 실시예도 존재한다. 다수의 AIN 단결정을 동시에 승화 증식하기 위한 장치(104)는 도 4에 예로 도시되어 있다. 보편 타당성을 제한하지 않으면서 도 4 의 예에는 단 2개의 모결정(311 및 312) 그리고 상기 모결정 상에서 성장하는 AIN 단결정(321 또는 322)이 함께 도시되어 있다. 도 4의 장치(104)는 또한 다수의 확산 섹션(221 및 222)을 갖는 공통의 확산 박막(22)을 포함한다. 상기 확산 섹션들(221 및 222)은 각각 AIN 단결정들 중에서 하나의 AIN 단결정(321 또는 322)에 할당되어 있다. 각각의 확산 섹션들(221 및 222)은 각각 해당 AIN 단결정(321 또는 322)으로의 기체상 이송 과정(26)을 제어한다.
도 1 내지 도 4에 도시된 장치들(101 내지 104)에 의해서는, 특별한 품질 및 크기를 갖는 알루미늄 단결정(32, 321 및 322)이 제조될 수 있다. 10 내지 30 mm의 결정 길이는 아무 문제없이 달성될 수 있으며, 이 경우 길이와 직경의 비율은 0.25 내지 1이다. 목적한 결정 직경은 특히 10 mm 이상이다. 따라서, 증식된 AIN 단결정(32)으로부터는 2 인치 또는 3 인치 이상의 직경을 갖는 부품을 제조하기 위한 웨이퍼가 수득될 수 있다. 성장 속도는 50 내지 500 ㎛/h이지만, 더 큰 값으로 설정될 수도 있다.

Claims (22)

  1. 적어도 하나의 질화 알루미늄(AIN) 단결정(32)을 제조하기 위한 방법으로서, 적어도
    a) 도가니(crucible)(10)의 보관 영역(12)에 존재하며 AIN 단결정(32)의 적어도 하나의 성분을 함유한 원재료(30)로부터 적어도 부분적으로 기체상이 생성되는 단계, 및
    b) 상기 도가니(10)의 결정화 영역(13) 내에서 상기 기체상으로부터 상기 AIN 단결정(32)이 성장하는 단계를 포함하며,
    c) 적어도 하나의 기체 성분이 적어도 일시적으로(가끔) 제 1 확산(27)에 의해 상기 도가니(10)의 외부 영역(15)과 내부 영역(11) 간에 운반되는, AIN 단결정 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 기체상 내에 존재하는 성분들의 적어도 일부가 상기 제 1 확산(27)에 의해 상기 도가니(10)의 외부로부터 내부 영역(11)으로 유입되는, AIN 단결정 제조 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 원재료(30)가 세척되고, 이 때 적어도 하나의 불순물 성분이 상기 제 1 확산(27)에 의해 상기 내부 영역(11)으로부터 상기 외부 영역(15)으로 이동되는, AIN 단결정 제조 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 1 확산(27)이 도가니 벽(14)의 전체 영역에서 일어날 수 있는 도가니(10)가 사용되는, AIN 단결정 제조 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 1 확산(27)이 도가니 벽(14)의 기체 투과성 부분 영역(141, 142)에서 일어날 수 있는 도가니(10)가 사용되는, AIN 단결정 제조 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기체 흐름을 균일화하기 위해, 상기 보관 영역(12)과 상기 결정화 영역(13) 사이에 기체 투과성 박막(20, 21)이 배치되는, AIN 단결정 제조 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 제 1 확산(27)에 의해 상기 내부 영역(11)에 도달된 기체상 성분들의 적어도 일부가 상기 기체 투과성 확산 박막(20, 21)을 통한 제 2 확산에 의해 상기 결정화 영역(13)으로 운반되는, AIN 단결정 제조 방법.
  8. 적어도 하나의 AIN 단결정(32)을 제조하기 위한 장치로서, 적어도
    a) 도가니 벽(14) 및 상기 도가니 벽(14)으로 둘러싸인 내부 영역(11)을 가진 도가니(10)를 포함하고, 상기 내부 영역(11)은
    a1) 상기 AIN 단결정의 적어도 하나의 성분을 함유하는 원재료(30)를 수용하기 위한 적어도 하나의 보관 영역(12), 및
    a2) 기체상으로부터 AIN 단결정의 성장이 일어나는 적어도 하나의 결정화 영역(13)을 포함하며,
    b) 상기 도가니 벽(14)의 적어도 기체 투과성 부분 영역(14, 141, 142)은, 적어도 하나의 기체 성분, 특히 기체상 내에 존재하는 성분들의 일부가 상기 도가니(10)의 외부 영역(14)과 내부 영역(11) 사이에서 확산될 수 있는 방식으로 설계되는, AIN 단결정 제조 장치.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 부분 영역(141, 142)은 기체 투과성 도가니 재료로 형성되거나 적어도 그러한 기체 투과성 도가니 재료를 포함하는, AIN 단결정 제조 장치.
  10. 제 8 항 또는 제 9 항에 있어서,
    상기 부분 영역(141, 142)이 50% 내지 95%의 상대 밀도를 가진 기체 투과성 도가니 재료로 형성되거나, 적어도 그러한 기체 투과성 도가니 재료를 포함하는, AIN 단결정 제조 장치.
  11. 제 8 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 부분 영역(141, 142)이 특히 0.1% 내지 10%의 개방 기공률(open porosity)을 갖는 기체 투과성 도가니 재료로 형성되거나, 적어도 그러한 기체 투과성 도가니 재료를 포함하는, AIN 단결정 제조 장치.
  12. 제 8 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 부분 영역(141, 142)이 1㎛ 내지 100㎛의 공극 채널 직경을 갖는 기체 투과성 도가니 재료로 형성되거나, 적어도 그러한 기체 투과성 도가니 재료를 포함하는, AIN 단결정 제조 장치.
  13. 제 9 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기체 투과성 도가니 재료가 세라믹 재료인, AIN 단결정 제조 장치.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 세라믹 재료는 탄화규소, 질화물, 바람직하게는 질화 붕소(BN), 질화 알루미늄 또는 질화 규소로 이루어지거나, 다른 불산화성 세라믹으로 이루어지는, AIN 단결정 제조 장치.
  15. 제 9 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기체 투과성 도가니 재료가 다공성 금속, 특히 발포성 금속 또는 소결 금속으로 형성되는, AIN 단결정 제조 장치.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 다공성 발포성 금속이 내화성 금속 또는 내화성 금속의 합금으로 형성되는, AIN 단결정 제조 장치.
  17. 제 15 항 또는 제 16 항에 있어서,
    상기 다공성 금속이 텅스텐 또는 탄탈 또는 텅스텐이나 탄탈의 합금으로 형성되는, AIN 단결정 제조 장치.
  18. 제 8 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 도가니 벽(14) 전체가 기체 투과성으로 형성되는, AIN 단결정 제조 장치.
  19. 제 8 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 있어서,
    기체 투과성 부분 영역으로서 상기 보관 영역(12)의 수용에도 사용되는, 차단된 기체 투과성 부분 용기(141)가 제공되는, AIN 단결정 제조 장치.
  20. 제 8 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 도가니 벽(14) 내에 기체 투과성 부분 영역으로서 기체 투과성 카트리지(142)가 제공되는, AIN 단결정 제조 장치.
  21. 제 8 항 내지 제 20 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 보관 영역(12)과 상기 결정화 영역(13) 사이에 기체 투과성 확산 박막(20, 21)이 배치되는, AIN 단결정 제조 장치.
  22. 제 21 항에 있어서,
    상기 확산 박막(21)이 기체 투과성 도가니 재료, 바람직하게는 세라믹 재료 또는 다공성 금속, 특히 발포성 금속 또는 소결 금속으로 형성되거나, 적어도 그러한 기체 투과성 도가니 재료를 포함하는, AIN 단결정 제조 장치.
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