CN109825875A - 载气辅助pvt法制备宽禁带半导体单晶材料的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
载气辅助PVT法制备宽禁带半导体单晶材料的装置及方法，装置包括：坩埚(1)，其是由坩埚壁(6)组成的封闭容器，坩埚壁(6)包括透气部分与不透气部分，其中，坩埚(1)内的底部设置有源材料区(7)，用于放置源材料；石墨加热体(2)，包围坩埚(1)，并与坩埚(1)底部相接触，用于加热坩埚(1)以使得源材料升华，得到气相源材料；进气管道(3)与排气管道(4)，用于控制坩埚(1)内的饱和蒸气压在预设范围内；籽晶(5)，设置在坩埚(1)内的顶部，当坩埚(1)内的饱和蒸气压在预设范围内时，气相源材料在籽晶(5)上生长单晶体。通过载气输运气相源材料和掺杂元素，抑制了单晶体生长过程中的二次形核，实现了材料掺杂。
Description
技术领域
本公开涉及材料生长技术领域，具体地，涉及一种基于载气辅助的物理气相传输法制备宽禁带半导体单晶材料的装置及方法。
背景技术
宽禁带半导体材料(GaN、SiC、AlN等)具有优良的物理特性和化学特性，被广泛应用于高频、微波功率器件、发光器件等领域。物理气相传输法(Physical Vapor Transport，PVT)是生长宽禁带半导体单晶材料的方法之一，其通过将生长室内的源材料和籽晶分别处于高温区和低温区，使得源材料升华产生的气相物质在籽晶处凝结结晶生成晶体。温度梯度在晶体生长过程中至关重要，温度梯度过低，晶体不能稳定生长；温度梯度过高，晶体生长迅速而导致二次形核；源材料升温过程中也会出现二次形核。传统的PVT不能满足复杂工艺的精确温度控制要求，其生长的单晶体通常为多晶，并且不能获得大尺寸的单晶。
除PVT外，高温化学气相沉积技术(High Temperature Chemical VaporDeposition，HTCVD)也可用于制备宽禁带半导体单晶材料，以SiC为例，其通过将密闭的反应器保持一定的反应温度，由H2或He载带反应气体SiH4，途中与C3H8混合后通入反应器中，在反应器中生成SiC并沿着衬底材料表面不断生长。HTCVD可以有效地减少单晶体中的各种缺陷，并且可以生长高纯度、大尺寸的单晶体，但是需要精确控制反应器温度、压力以及各反应气体配比等，单晶体的生长速率较慢，且生长的单晶体质量略低。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本公开提供了一种载气辅助PVT法制备宽禁带半导体单晶材料的装置及方法，至少解决以上技术问题。
(二)技术方案
本公开提供了一种载气辅助PVT法制备宽禁带半导体单晶材料的装置，包括：坩埚，其是由坩埚壁组成的封闭容器，所述坩埚壁包括透气部分与不透气部分，其中，所述坩埚内的底部设置有源材料区，所述源材料区用于放置源材料；石墨加热体，包围所述坩埚，并与所述坩埚底部相接触，用于加热所述坩埚以使得所述源材料升华，得到气相源材料；进气管道，用于向所述石墨加热体中通入载气，所述载气通过所述坩埚壁的透气部分进入所述坩埚内，所述载气用于输运所述气相源材料；排气管道，用于排出所述坩埚中多余的载气，所述进气管道和排气管道用于控制所述坩埚内的饱和蒸气压在预设范围内；籽晶，设置在所述坩埚内的顶部，当所述坩埚内的饱和蒸气压在预设范围内时，所述载气输运所述气相源材料在所述籽晶上生长单晶体。
可选地，所述透气部分与不透气部分在所述坩埚中的位置为：所述坩埚顶部和底部的坩埚壁为透气部分，所述坩埚侧面的坩埚壁为不透气部分；或者所述坩埚顶部和底部的坩埚壁为不透气部分，所述坩埚侧面的坩埚壁为透气部分。
可选地，当所述籽晶的数量为一个以上时，在源材料区和每一所述籽晶之间设置一透气膜。
可选地，所述坩埚还可以设置为上下两部分，其中，所述源材料区设置在下部的坩埚内，所述籽晶设置在上部的坩埚内，下部的坩埚用于实现载气输运，以使得上部的坩埚内的饱和蒸气压在所述预设范围内。
可选地，所述装置还包括：石英管，包围所述石墨加热体，用于保持所述石墨加热体和坩埚的热恒定；线圈，缠绕在所述石英管外部，其内部流通有冷却水，当所述单晶体生长完成后，用于冷却所述坩埚。
可选地，所述载气为惰性气体，所述惰性气体中载带有掺杂元素。
可选地，所述坩埚的材料为陶瓷、金属泡沫或烧结金属。
本公开还提供了一种载气辅助PVT法制备宽禁带半导体单晶材料的方法，包括：S1，抽取上述装置中的气体，使得所述装置中为高真空，并向所述装置中通入惰性气体，使得所述装置中的压力升高至第一预设值；S2，将源材料区的温度升高至第二预设值，使得所述源材料区中的源材料升华为气相源材料；S3，向坩埚内部通入载气，直至所述坩埚内的饱和蒸气压达到预设范围，使得所述气相源材料在所述籽晶上生长单晶体；S4，在预设时间段内保持所述饱和蒸气压在预设范围，使得所述预设时间段内在所述籽晶上持续生长单晶体；S5，将所述坩埚冷却至室温。
可选地，所述第一预设值为1000-10000Pa，所述第二预设值为1900-2300℃，所述预设时间段为48h，所述步骤S5中的冷却速度为5-10℃/min。
可选地，所述载气为所述惰性气体或者为所述惰性气体与掺杂元素的混合气体。
(三)有益效果
本公开提供的载气辅助PVT法制备宽禁带半导体单晶材料的装置及方法，具有以下有益效果：
(1)通过载气辅助输运源材料，实现源材料输运的高度一致取向，从而精确地控制晶体生长，并且抑制了二次形核；
(2)通过载气针对性地辅助输运掺杂物，易于实现宽禁带半导体晶体材料的掺杂；
(3)防止宽禁带半导体晶体杂乱生长，提高了生产效率。
附图说明
图1示意性示出了本公开实施例提供的一体式载气辅助PVT法制备宽禁带半导体单晶材料的装置的结构示意图。
图2示意性示出了本公开实施例提供的另一种一体式载气辅助PVT法制备宽禁带半导体单晶材料的装置的结构示意图。
图3(a)-(b)示意性示出了本公开实施例提供的分体式载气辅助PVT法制备宽禁带半导体单晶材料的装置的结构示意图。
图4示意性示出了本公开实施例提供的生长多片单晶材料的示意图。
图5示意性示出了本公开实施例提供的载气辅助PVT法制备宽禁带半导体单晶材料的方法的流程图。
附图标记说明：
1-坩埚；2-石墨加热体；3-进气管道；4-排气管道；5-籽晶；6-坩埚壁；6’-透气坩埚壁；7-源材料区；8-石英管；9-线圈；10-支撑架；11-匀气网或透气膜。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本公开进一步详细说明。
第一实施例
本公开的第一实施例提供了一种一体式载气辅助PVT法制备宽禁带半导体单晶材料的装置，参阅图1，对装置结构及其工作原理进行详细说明。
装置包括坩埚1、石墨加热体2、进气管道3、排气管道4、籽晶5、坩埚壁6、源材料区7、石英管8、线圈9和支撑架10。
坩埚1是由坩埚壁6组成的封闭容器，具体地，由顶部的上表面、底部的下表面以及侧表面围成一封闭容器。坩埚壁6分为透气部分和不透气部分，使得坩埚1部分区域可以发生缓慢扩散的透气，部分区域不透气，可以通过使用陶瓷、金属泡沫或烧结金属制备透气坩埚，或者通过人为开孔的方法使坩埚1透气。图1所示实施例中坩埚1顶部的坩埚壁6和底部的坩埚壁6可以扩散透气，坩埚1侧面的坩埚壁6不可以透气。源材料区7设置在坩埚1底部，用于放置源材料，以生长AlN单晶材料为例，源材料为AlN。
石墨加热体2，从坩埚1的外部包围坩埚1，石墨加热体2的底部与坩埚1的底部相接触，用于对坩埚1进行加热，以使得源材料区7的温度达到使源材料升华，得到气相源材料，对于AlN而言，升华后得到蒸发的Al和N2气体。
进气管道3连通石墨加热体2的底部和装置的外部，用于向石墨加热体2中通入载气，载气通过可透气的坩埚壁进入坩埚1内，然后利用载气携带蒸发的气相源材料(例如Al和N2)，从而使得气相源材料充分扩散，实现源材料输运的取向高度一致，避免了PVT中单晶体生长对温度梯度的依赖。本实施例中载气从坩埚1底部的坩埚壁扩散进入坩埚1内。
排气管道4，其一端设置在坩埚1顶部与石墨加热体2之间的区域中，另一端设置在装置外部，用于排出坩埚1中多余的载气。通过进气管道3向坩埚1内通入载气时，载气由下至上扩散，并携带气相源材料在籽晶5附近的结晶区聚集，当坩埚1内的饱和蒸气压足够大时，气相源材料开始在籽晶5上生长单晶体。因此，可以通过控制进气管道3的进气量和排气管道4的排气量使得坩埚1内的饱和蒸气压在预设范围内，从而保证气相源材料在籽晶5上稳定地生长单晶体。
籽晶5，设置在坩埚1内的顶部，当坩埚1内的饱和蒸气压在预设范围内时，气相源材料在籽晶5上生长单晶材料。
石英管8，从石墨加热体2的外部包围石墨加热体2，并与石墨加热体2之间有一定的空隙，用于保持石墨加热体2和坩埚1中的热量保持恒定，从而保证坩埚1内的源材料升华。
线圈9，缠绕在石英管8的外部，当单晶体持续生长完成后，线圈9内通入流通的冷却水，以对装置进行冷却，从而使得坩埚1及坩埚1内生长的单晶体恢复常温，以便取出得到的单晶体。
支撑架10，用于支撑石墨加热体2和坩埚1。
本实施例中，载气为惰性气体，例如N2、Ar、He或Xe等，载气除了携带含有气相源材料的气体成分为，也针对性地在载气中使用掺杂元素，以AlN为例，在载气中掺入SiH4，可以在不影响晶体生长的前提下，实现宽禁带半导体单晶材料的掺杂。
第二实施例
本公开的第二实施例提供了另一种一体式载气辅助PVT法制备宽禁带半导体单晶材料的装置，参阅图2，对装置结构及其工作原理进行说明。
与第一实施例中的装置不同的是，本实施例中装置将坩埚1顶部的坩埚壁6和底部的坩埚壁6为不透气部分，坩埚1侧面的坩埚壁6为透气部分，从而实现气相源材料的输运。
本实施例中装置的其他部分的结构及功能与第一实施例相同，这里不再赘述。
第三实施例
本公开的第三实施例提供了一种分体式载气辅助PVT法制备宽禁带半导体单晶材料的装置，参阅图3，对装置结构及其工作原理进行说明。
与第一实施例中的装置不同的是，本实施例中的坩埚1为分体式结构，即通过透气坩埚壁6’将坩埚分为上下两部分。
坩埚壁6’下部的坩埚壁可以全部为透气状态，如图3(a)所示，或者其侧面部分的坩埚壁为透气状态，如图3(b)所示，下部的坩埚用于通过透气坩埚壁6’将载气输运至上部的坩埚，以及将上部的坩埚中多余载气排出坩埚1。源材料区7设置在下部的坩埚内，用于实现源材料的升华以及载气输运，以使得上部的坩埚内的饱和蒸气压在预设范围内。坩埚壁6’上部的坩埚壁不透气，籽晶5设置在上部的坩埚内，用于使得气相源材料凝华生长单晶材料。
本实施例中装置的其他部分的结构及功能与第一实施例相同，这里不再赘述。
第四实施例
本公开的第四实施例提供了一种生长多片单晶材料的装置，参阅图4，对装置结构及其工作原理进行说明。
对于第一实施例和第二实施例中的一体式坩埚，可以通过在坩埚内设置匀气网或透气膜11，通过控制载气传输的位置和方向，实现单一炉体内多片单晶材料的生长。
在第一实施例或第二实施例的坩埚中设置多个多个籽晶5，在源材料区7和每一籽晶5之间设置一匀气网或透气膜11，由此即可用于同时生长多片单晶材料。
第五实施例
本公开的第五实施例提供了一种载气辅助PVT法制备宽禁带半导体单晶材料的方法，参阅图5，制备方法包括：
S1，抽取装置中的气体，使得装置为高真空状态，并向装置中通入惰性气体，使得装置中的压力升高至第一预设值。
生长过程开始前，需要先将装置抽成高真空状态(即真空度低于1×10-1～1×10- 6Pa)。然后向装置内通入惰性气体(例如N2、Ar、He或Xe等)，将装置内的压力升高至生长压力，优选地将压力升高至1000-10000Pa。
S2，将源材料区的温度升高至第二预设值，使得源材料区中的源材料升华为气相源材料。
晶体生长阶段，将源材料区的温度升高至1900-2300℃，使得源材料进行升华为气相源材料。
S3，向坩埚内部通入载气，直至坩埚内的饱和蒸气压达到预设范围，使得气相源材料在籽晶上生长单晶体。
向坩埚内部通入载气，载气为惰性气体，若要对制备的单晶体进行掺杂，载气为惰性气体与掺杂元素的混合气体。载气的扩散方向由下至上，此时，载气携带的气相源材料在籽晶所处区域聚集，当坩埚内的饱和蒸气压达到预设范围内，气相源材料开始在籽晶上生长单晶体。
S4，在预设时间段内保持饱和蒸气压在预设范围内，使得在预设时间段内在籽晶上持续生长单晶体。
在48小时内，使源材料区保持此温度，即保持1900-2300℃，同时使坩埚内保持预设范围内的饱和蒸气压，持续通入载气，使得在籽晶上持续生长单晶体。
需要注意的是，随着源材料的升华，源材料与籽晶的距离逐渐增大，使得气体扩散更加容易，需要降低载气气量来保持气相源材料的平稳扩散，从而实现单晶体的稳定生长。
S5，将坩埚冷却至室温。
以5-10℃/min的冷却速度将坩埚冷却至室温，然后取出生长好的单晶材料即可。
本公开提供的载气辅助PVT法制备宽禁带半导体单晶材料的装置及方法，通过缓慢的气体扩散实现透气，实现在准稳态或平衡态调节下生长单晶材料，避免了二次形核；通过调节载气扩散和输运来控制生长压力，实现材料生长过程、生长速率的精确控制，例如生长中断、暂停、周期结构等；载气也可参与反应过程，从而降低单晶材料的生长温度；通过在载气中载带掺杂元素，实现单晶材料的掺杂。综上所述，本公开提供的装置及方法可以避免传统PVT生长设备对温度梯度的精确要求，并且可以在大面积生长晶体的同时，保证晶体材料的高质量生长。
以上所述的具体实施例，对本公开的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本公开的具体实施例而已，并不用于限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (10)
1.载气辅助PVT法制备宽禁带半导体单晶材料的装置，包括：
坩埚(1)，其是由坩埚壁(6)组成的封闭容器，所述坩埚壁(6)包括透气部分与不透气部分，其中，所述坩埚(1)内的底部设置有源材料区(7)，所述源材料区(7)用于放置源材料；
石墨加热体(2)，包围所述坩埚(1)，并与所述坩埚(1)底部相接触，用于加热所述坩埚(1)以使得所述源材料升华，得到气相源材料；
进气管道(3)，用于向所述石墨加热体(2)中通入载气，所述载气通过所述坩埚壁(6)的透气部分进入所述坩埚(1)内，所述载气用于输运所述气相源材料；
排气管道(4)，用于排出所述坩埚(1)中多余的载气，所述进气管道(3)和排气管道(4)用于控制所述坩埚(1)内的饱和蒸气压在预设范围内；
籽晶(5)，设置在所述坩埚(1)内的顶部，当所述坩埚(1)内的饱和蒸气压在预设范围内时，所述载气输运所述气相源材料在所述籽晶(5)上生长单晶体。
2.根据权利要求1所述的载气辅助PVT法制备宽禁带半导体单晶材料的装置，其中，所述透气部分与不透气部分在所述坩埚(1)中的位置为：
所述坩埚(1)顶部和底部的坩埚壁(6)为透气部分，所述坩埚(1)侧面的坩埚壁(6)为不透气部分；或者
所述坩埚(1)顶部和底部的坩埚壁(6)为不透气部分，所述坩埚(1)侧面的坩埚壁(6)为透气部分。
3.根据权利要求1所述的载气辅助PVT法制备宽禁带半导体单晶材料的装置，其中，所述籽晶(5)的数量为一个以上时，在所述源材料区(7)和每一所述籽晶(5)之间设置一透气膜。
4.根据权利要求1所述的载气辅助PVT法制备宽禁带半导体单晶材料的装置，其中，所述坩埚(1)还可以设置为上下两部分，其中，所述源材料区(7)设置在下部的坩埚(1)内，所述籽晶(5)设置在上部的坩埚(1)内，下部的坩埚(1)用于实现载气输运，以使得上部的坩埚(1)内的饱和蒸气压在所述预设范围内。
5.根据权利要求1所述的载气辅助PVT法制备宽禁带半导体单晶材料的装置，其中，所述装置还包括：
石英管(8)，包围所述石墨加热体(2)，用于保持所述石墨加热体(2)和坩埚(1)的热恒定；
线圈(9)，缠绕在所述石英管(8)外部，其内部流通有冷却水，当所述单晶体生长完成后，用于冷却所述坩埚(1)。
6.根据权利要求1所述的载气辅助PVT法制备宽禁带半导体单晶材料的装置，其中，所述载气为惰性气体，所述惰性气体中载带有掺杂元素。
7.根据权利要求1所述的载气辅助PVT法制备宽禁带半导体单晶材料的装置，其中，所述坩埚(1)的材料为陶瓷、金属泡沫或烧结金属。
8.载气辅助PVT法制备宽禁带半导体单晶材料的方法，包括：
S1，抽取权利要求1-7中任一项所述的装置中的气体，使得所述装置中为高真空，并向所述装置中通入惰性气体，使得所述装置中的压力升高至第一预设值；
S2，将源材料区(7)的温度升高至第二预设值，使得所述源材料区(7)中的源材料升华为气相源材料；
S3，向坩埚(1)内部通入载气，直至所述坩埚(1)内的饱和蒸气压达到预设范围，使得所述气相源材料在所述籽晶(5)上生长单晶体；
S4，在预设时间段内保持所述饱和蒸气压在预设范围，使得所述预设时间段内在所述籽晶(5)上持续生长单晶体；
S5，将所述坩埚(1)冷却至室温。
9.根据权利要求8所述的载气辅助PVT法制备宽禁带半导体单晶材料的方法，其中，所述第一预设值为1000-10000Pa，所述第二预设值为1900-2300℃，所述预设时间段为48h，所述步骤S5中的冷却速度为5-10℃/min。
10.根据权利要求8所述的载气辅助PVT法制备宽禁带半导体单晶材料的方法，所述载气为所述惰性气体或者为所述惰性气体与掺杂元素的混合气体。
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