CN101580961A - 还原性气氛泡生法生长晶体的方法 - Google Patents

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Abstract

一种还原性气氛泡生法生长晶体的方法，其特点是在感应加热提拉法生长晶体的基础上，使用钨、钼或钨钼合金坩埚，坩埚外以石墨毡作保温材料并在高温下形成还原性气氛，硬石墨毡保温罩或氧化锆砖保温罩结合钨钼后热器置于坩埚上方为坩埚内的熔体和生长出的晶体保温，观察窗设在保温罩上盖和炉壁上侧，以保证温场及温度梯度分布的均匀性、对称性，通过保温罩上盖和炉壁上侧的观察窗观察熔体，按常规提拉法工艺下籽晶并放肩，后以一定速率减小功率，同时可微量提拉晶体或不提拉晶体，即“泡生生长”，结晶结束后继续减小功率对晶体降温。本发明可低成本地生长大尺寸高质量晶体。

Description

还原性气氛泡生法生长晶体的方法
技术领域
本发明涉及晶体生长方法，具体是一种还原性气氛泡生法生长晶体的方法，可获得大尺寸高质量晶体。
背景技术
以较低的成本生长出大尺寸、高质量的晶体是从事晶体生长的科技人员不懈追求的目标。晶体生长的方法有多种，但最常用、最重要的是从熔体中生长晶体，具体主要包括提拉法、温梯法和泡生法等。
其中，提拉法是最常用的一种从熔体中提拉生长高质量单晶的方法，这种方法能够生长蓝宝石、红宝石、钇铝榴石、钆镓榴石和尖晶石等重要的宝石晶体。然而，提拉法生长化合物晶体通常需要昂贵的铂、铱等贵金属坩埚，特别是在生长高温晶体的过程中坩埚一般会有2～3‰的损耗，从而使晶体的生长成本比较高。专利ZL02134220.2涉及一种在“氢气氛中使用感应加热钼坩埚提拉法生长蓝宝石晶体”的装置及生长工艺，该发明可以使用低成本的钼坩埚生长直径为2～3英寸的蓝宝石晶体，但该装置需要流动性氢气氛、分子泵等，且在晶体生长过程中分子泵始终工作，以维持炉膛内一定的气压，设备比较复杂，成本相应也较高。
温度梯度法是一种通常使用钼坩埚、石墨发热体再加钨钼隔热屏生长晶体的技术，由于可以实现较高浓度掺杂且掺杂较均匀，该技术对生长钛宝石晶体尤其具有优势，但其耗电量较大，成本相应也较高。另外，温梯法生长晶体的方式为籽晶位于钼坩埚底部，使熔体缓慢降温结晶而得到晶体，由于晶体与钼坩埚之间的热膨胀差异常会使晶体在降温过程中受坩埚挤压而开裂。
近年来，泡生法由于可以生长大尺寸的蓝宝石晶体而倍受关注。专利200510010116.4涉及一种“大尺寸蓝宝石单晶的冷心放肩微量提拉制备法”，该方法加热方式为钨发热体电阻加热结合钨钼隔热屏，使用钨坩埚在特定的单晶炉及真空条件下加热原料，随后进行引晶、放肩、等径提拉、冷却及退火，可视其为温梯法与提拉法的结合，可生长Φ220mm×200mm的大尺寸蓝宝石晶体，但该方法在整个生长工艺过程中要求真空度优于6×10-3Pa，对设备要求较高，维护费用也较高。
专利ZL200310112171.5涉及用“综合熔体法生长晶体”，该方法具有提拉法、泡生法和温梯法的优点，但该发明在非还原性气氛中使用氧化锆砂为钼坩埚保温，其结果是：一方面，钼坩埚会与残余氧气反应；另一方面，钼坩埚的外表面也会被氧化锆砂氧化。发明200710073268.8(申请号)在专利ZL200310112171.5基础上涉及“一种铝酸锂晶体的生长方法”，该发明除存在专利ZL200310112171.5所存在的缺陷外，其保温罩侧壁开有观察窗口，而该观察窗会导致温场和温度梯度分布的不对称，引起熔体上方保温罩内腔与罩外的强烈气体对流，大量实验结果证明上述观察窗口是致使铝酸锂晶体在生长过程中出现严重组分挥发的根本原因，因此该种保温罩的使用难以获得高质量的铝酸锂晶体。
发明内容
本发明的目的是提供一种还原性气氛泡生法生长晶体的方法，该方法具有低成本生长大尺寸、高质量晶体的特点。
本发明的技术解决方案如下：
一种还原性气氛泡生法生长晶体的方法，其特点是：在感应加热提拉法生长晶体的基础上，使用钨坩埚、钼坩埚或钨钼合金坩埚，坩埚外以石墨毡作保温材料并在高温下形成还原性气氛，硬石墨毡保温罩或氧化锆砖保温罩结合钨钼后热器置于坩埚上方为坩埚内的熔体和生长出的晶体保温，观察窗口设在保温罩上盖和炉壁上侧，以保证温场及温度梯度分布的均匀性和对称性，通过保温罩上盖和炉壁上侧的观察窗口观察熔体，按常规提拉法工艺下籽晶并放肩，其后以一定速率减小加热功率，同时微量提拉晶体或不提拉进行结晶，结晶结束后，继续降低加热功率对晶体进行降温直至室温，取出晶体。
所述的微量提拉晶体过程中的提拉速度为0～4毫米/小时，转速为0～30转/分钟。
所述的在晶体生长阶段，减小加热功率的速率为0.1～25瓦/小时；结晶结束后降温阶段加热功率降低速率为20～40瓦/小时。
本发明的技术效果：
该方法可以生长大尺寸的晶体。
该方法所述的保温罩侧壁是完整的，保温罩侧壁不设观察窗，可以有效改善晶体生长系统中的温场均匀性、对称性，保障了晶体生长质量。另外，该保温罩抑制了提拉法生长挥发类晶体过程中由于保温罩内外强烈气体对流引起的熔体组分挥发的问题，因此，对生长挥发类晶体尤其具有优势。
石墨毡在高温下会在炉体内产生还原性气氛，防止了钨坩埚、钼坩埚的氧化，抑制熔体与钨坩埚、钼坩埚的反应；另外，钨坩埚、钼坩埚外表面与石墨毡在晶体生长过程中的高温下反应，生成碳化钨、碳化钼保护层，可有效抑制钨、钼在高温下的挥发。这样既保证了晶体质量，又大大降低了钨坩埚、钼坩埚损耗。
本发明采用感应加热，比电阻加热能量损耗和材料损耗都低。
通常的泡生法要求较高的真空度，一般为10-3Pa量级，而本发明对真空度要求较低，炉膛抽真空只需机械泵(抽至背底真空度优于20Pa)就够了，加之其使用廉价的石墨毡保温材料，极大地降低了生长设备制备成本和晶体生长成本。
更为重要的是：本发明具有良好的通用性，可以生长不同种类的大尺寸、高质量的晶体，如镓酸锂、蓝宝石，GGG，YAG窗口单晶体，Nd:YAG激光晶体等等，且具有成本低廉，易于操作等优点。
附图说明
图1为本发明方法生长晶体的装置示意图，图中：1-保温罩上盖、2-硬石墨毡(或氧化锆)保温罩、3-籽晶、4-晶体、5-石英桶、6-感应线圈、7-钨(钼)坩埚、8-石墨毡、9-人眼、10-炉壁上侧观察窗口、11-籽晶杆、12-保温罩上盖观察窗口、13-钨钼后热器、14-炉壁、15-熔体、16-托盘
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1：采用本发明所述的泡生法生长铝酸锂晶体
按照摩尔比Al2O3∶Li2CO3＝1∶1称取纯度为99.999％的干燥的原料，混合均匀，在40MPa的压力下压成料饼，1100℃预烧合成10小时；将烧结块料装入钨钼合金坩埚7内，并装入提拉炉内，如图1所示，图中：1-保温罩上盖、2-硬石墨毡(或氧化锆)保温罩、3-籽晶、4-晶体、5-石英桶、6-感应线圈、7-钨钼合金坩埚、8-石墨毡、9-人眼、10-炉壁上侧观察窗口、11-籽晶杆、12-保温罩上盖观察窗口、13-钨钼合金后热器、14-炉壁、15-熔体、16-托盘。钨钼合金坩埚7周围填好石墨毡8，坩埚上方放上钨钼合金后热器13，钨钼合金后热器13外面套上硬石墨毡(或氧化锆)保温罩2，再盖上保温罩上盖1。然后封闭炉膛并抽真空(优于0.1Pa)，后充入高纯N2气，升温化料；待料全部熔化后成熔体15，该熔体15发出的光经所述的保温罩上盖观察窗口12和炉壁上侧观察窗口10被人眼9接收观察。采用[001]或[100]方向的γ-LiAlO2籽晶，提拉速度为0～3毫米/小时，晶体转速0.5～30转/分。按常规提拉法工艺下籽晶并放肩，后以20瓦/小时的速率减小功率，同时可微量提拉晶体，也可以不提拉晶体，即所谓“泡生生长”。在晶体生长过程中，没有观察到明显的挥发烟气，表明熔体的组分挥发得到了很好的抑制。结晶结束后，以30瓦/小时的速率继续降低功率对晶体进行降温。生长出了Φ100×120mm透明完整的γ-LiAlO2晶体。
另外，根据坩埚的大小，我们还在“晶体等径提拉阶段减小功率的速率为0.1～25瓦/小时、结晶结束降温阶段功率降低速率为20～40瓦/小时”等条件范围内(包括边界条件)单独改变一个参数或同时改变几个参数进行晶体生长，其它工艺条件不变，同样生长出透明完整的γ-LiAlO2晶体。
实施例2：采用本发明所述的泡生法生长镓酸锂晶体
按照摩尔比Ga2O3∶Li2CO3＝1∶1称取纯度为99.999％的干燥的原料，混合均匀，在40MPa的压力下压成料饼，1100℃预烧合成10小时；将烧结块料装入钨钼合金坩埚7内，并装入提拉炉内，如图1所示，图中：1-保温罩上盖、2-硬石墨毡保温罩、3-籽晶、4-晶体、5-石英桶、6-感应线圈、7-钼坩埚、8-石墨毡、9-人眼、10-炉壁上侧观察窗口、11-籽晶杆、12-保温罩上盖观察窗口、13-钨钼合金后热器、14-炉壁、15-熔体、16-托盘。钼坩埚7周围填好石墨毡8，坩埚上方放上钨钼合金后热器13，钨钼合金后热器13外面套上硬石墨毡保温罩2，再盖上保温罩上盖1。然后封闭炉膛并抽真空(优于20Pa)，后充入高纯Ar气，升温化料；待料全部熔化后成熔体15，该熔体15发出的光经所述的保温罩上盖观察窗口12和炉壁上侧观察窗口10被人眼9接收观察。采用[001]、[100]或[010]方向的LiGaO2籽晶，提拉速度为0～3毫米/小时，晶体转速0.5～30转/分。按常规提拉法工艺下籽晶并放肩，后以20瓦/小时的速率减小功率，同时可微量提拉晶体，也可以不提拉，即所谓“泡生生长”。在晶体生长过程中，没有观察到明显的挥发烟气，表明熔体的组分挥发得到了很好的抑制。结晶结束后，以30瓦/小时的速率继续降低功率对晶体进行降温。生长出了Φ100×120mm透明完整的LiGaO2晶体。
实施例3：采用本发明所述的泡生法生长GGG晶体
将GGG块料装入钨坩埚7内，并装入提拉炉内，如图1所示，图中：1-保温罩上盖、2-氧化锆保温罩、3-籽晶、4-晶体、5-石英桶、6-感应线圈、7-钨坩埚、8-石墨毡、9-人眼、10-炉壁上侧观察窗口、11-籽晶杆、12-保温罩上盖观察窗口、13-钨后热器、14-炉壁、15-熔体、16-托盘。钨坩埚7周围填好石墨毡8，坩埚上方放上钨后热器13，钨后热器13外面套上氧化锆保温罩2，再盖上保温罩上盖1。然后封闭炉膛并抽真空(优于0.1Pa)，后充入高纯N2气，升温化料；待料全部熔化后成熔体15，该熔体15发出的光经所述的保温罩上盖观察窗口12和炉壁上侧观察窗口10被人眼9接收观察。采用[111]方向的GGG籽晶，提拉速度为0～3毫米/小时，晶体转速0.5～30转/分。按常规提拉法工艺下籽晶并放肩，后以20瓦/小时的速率减小功率，同时可微量提拉晶体，也可以不提拉，即所谓“泡生生长”。在晶体生长过程中，没有观察到明显的挥发烟气，表明熔体的组分挥发得到了很好的抑制。结晶结束后，以30瓦/小时的速率继续降低功率对晶体进行降温。生长出了Φ100×120mm透明完整的GGG晶体。
实施例4：采用本发明所述的泡生法生长Nd:YAG激光晶体
将Nd:YAG块料装入钼坩埚7内，并装入提拉炉内，如图1所示，图中：1-保温罩上盖、2-氧化锆保温罩、3-籽晶、4-晶体、5-石英桶、6-感应线圈、7-钼坩埚、8-石墨毡、9-人眼、10-炉壁上侧观察窗口、11-籽晶杆、12-保温罩上盖观察窗口、13-钼后热器、14-炉壁、15-熔体、16-托盘。钼坩埚7周围填好石墨毡8，坩埚上方放上钼后热器13，钼后热器13外面套上氧化锆保温罩2，再盖上保温罩上盖1。然后封闭炉膛并抽真空(优于20Pa)，后充入高纯Ar气，升温化料；待料全部熔化后成熔体15，该熔体15发出的光经所述的保温罩上盖观察窗口12和炉壁上侧观察窗口10被人眼9接收观察。采用[111]方向的Nd:YAG籽晶，提拉速度为0～3毫米/小时，晶体转速0.5～30转/分。按常规提拉法工艺下籽晶并放肩，后以20瓦/小时的速率减小功率，同时可微量提拉晶体，也可以不提拉，即所谓“泡生生长”。结晶结束后，以30瓦/小时的速率继续降低功率对晶体进行降温。生长出了Φ100×120mm透明完整的Nd:YAG晶体。
实施例5：采用本发明所述的泡生法生长钛宝石晶体
将Ti:Al2O3块料装入钨坩埚7内，并装入提拉炉内，如图1所示，图中：1-保温罩上盖、2-氧化锆保温罩、3-籽晶、4-晶体、5-石英桶、6-感应线圈、7-钨坩埚、8-石墨毡、9-人眼、10-炉壁上侧观察窗口、11-籽晶杆、12-保温罩上盖观察窗口、13-钨后热器、14-炉壁、15-熔体、16-托盘。钨坩埚7周围填好石墨毡8，坩埚上方放上钨后热器13，钨后热器13外面套上氧化锆保温罩2，再盖上保温罩上盖1。然后封闭炉膛并抽真空(优于0.1Pa)，后充入高纯Ar气，升温化料；待料全部熔化后成熔体15，该熔体15发出的光经所述的保温罩上盖观察窗口12和炉壁上侧观察窗口10被人眼9接收观察。采用[11-20]方向的钛宝石籽晶，提拉速度为0～3毫米/小时，晶体转速0.5～30转/分。按常规提拉法工艺下籽晶并放肩，后以15瓦/小时的速率减小功率，同时可微量提拉晶体，也可以不提拉，即所谓“泡生生长”。在晶体生长过程中，没有观察到明显的挥发烟气，表明熔体的组分挥发得到了很好的抑制。结晶结束后，以40瓦/小时的速率继续降低功率对晶体进行降温。生长出了Φ150×150mm透明完整的钛宝石晶体。
实施例6：采用本发明所述的泡生法生长蓝宝石晶体
将Al2O3块料装入钨坩埚7内，并装入提拉炉内，如图1所示，图中：1-保温罩上盖、2-硬石墨毡保温罩、3-籽晶、4-晶体、5-石英桶、6-感应线圈、7-钨坩埚、8-石墨毡、9-人眼、10-炉壁上侧观察窗口、11-籽晶杆、12-保温罩上盖观察窗口、13-钨后热器、14-炉壁、15-熔体、16-托盘。钨坩埚7周围填好石墨毡8，坩埚上方放上钨后热器13，钨后热器13外面套上硬石墨毡保温罩2，再盖上保温罩上盖1。然后封闭炉膛并抽真空(优于20Pa)，后充入高纯Ar气，升温化料；待料全部熔化后成熔体15，该熔体15发出的光经所述的保温罩上盖观察窗口12和炉壁上侧观察窗口10被人眼9接收观察。采用[11-20]方向的蓝宝石籽晶，提拉速度为0～3毫米/小时，晶体转速0.5～30转/分。按常规提拉法工艺下籽晶并放肩，后以25瓦/小时的速率减小功率，同时可微量提拉晶体，也可以不提拉，即所谓“泡生生长”。结晶结束后，以40瓦/小时的速率继续降低功率对晶体进行降温。生长出了Φ200×150mm透明完整的蓝宝石晶体。
上述表明，本发明可以以很低的成本生长大尺寸高质量的晶体。同时，本方法可以抑制提拉法生长挥发类晶体过程中由于保温罩内外强烈气体对流引起的熔体组分挥发，对生长挥发类晶体尤其具有优势，且具有易于操作等优点，具有很好的实用价值。

Claims (3)

1、一种还原性气氛泡生法生长晶体的方法，其特征在于：在感应加热提拉法生长晶体的基础上，使用钨坩埚、钼坩埚或钨钼合金坩埚，坩埚外以石墨毡作保温材料并在高温下形成还原性气氛，硬石墨毡保温罩或氧化锆砖保温罩结合钨钼后热器置于坩埚上方为坩埚内的熔体和生长出的晶体保温，观察窗口设在保温罩上盖和炉壁上侧，以保证温场及温度梯度分布的均匀性和对称性，通过保温罩上盖和炉壁上侧的观察窗口观察熔体，按常规提拉法工艺下籽晶并放肩，其后以一定速率减小加热功率，同时微量提拉晶体或不提拉晶体的方式进行结晶，结晶结束后，继续降低加热功率对晶体进行降温直至室温，取出晶体。
2、根据权利要求1所述的还原性气氛泡生法生长晶体的方法，其特征在于：在微量提拉晶体过程中的提拉速度为0～4毫米/小时，转速为0～30转/分钟。
3、根据权利要求1所述的还原性气氛泡生法生长晶体的方法，其特征在于：在晶体生长阶段，减小功率的速率为0.1～25瓦/小时；结晶结束后降温阶段功率降低速率为20～40瓦/小时。
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