CN201321505Y - 用提拉法生长铝酸锂晶体的装置 - Google Patents
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Abstract
一种用提拉法生长铝酸锂晶体的装置，包括一台提拉法生长单晶炉，其特点是该单晶炉的保温罩侧壁是完整的，在与观察窗口相对的炉壁上通过支架架设一块观察镜于所述的保温罩的上方，以便通过所述的观察镜的反射实现对所述的铱坩埚内熔体界面的观察。本实用新型的优点是可以保证保温罩腔内温场的均匀性、对称性，可以有效抑制提拉法生长铝酸锂晶体过程中的组分挥发，可实现大尺寸高质量铝酸锂晶体生长。
Description
技术领域
本实用新型涉及铝酸锂晶体，特别是一种用提拉法生长铝酸锂晶体的装置。
背景技术
近年来，铝酸锂晶体因在其上可以外延获得非极性的GaN薄膜及器件而引起了研究人员很大兴趣。但是，采用传统提拉法生长铝酸锂晶体过程中往往伴随着严重的熔体组分挥发，晶体偏离化学计量比比较严重，使晶体出现失透、开裂等现象，晶体质量受到影响且难以长长；另外在晶体生长降温过程中产生的热应力会使得晶体在降温过程中炸裂或在切片加工中出现晶片曲翘甚至开裂等现象。传统提拉炉装置见图1，图中：1-炉壁、4-保温罩上盖、5-籽晶杆、6-氧化锆保温罩、8-铱坩埚、9-石英桶、10-氧化锆保温砂、11-氧化铝托盘、12-托盘支架、13-感应线圈、14-炉壁观察窗口、19-保温罩侧壁观察窗口。图1中还有，15-熔体、16-籽晶、17-光线、18-人眼。这是因为用传统提拉炉装置进行铝酸锂晶体生长的坩埚外有中空圆柱体的保温罩6，该保温罩一般是用氧化锆制成的，保温罩顶部有氧化锆顶盖4，顶盖中央有一小的开孔，籽晶杆通过此孔，伸入保温罩内部，通过籽晶杆5下端固定的籽晶16从熔体中提拉出晶体。另一方面，保温罩6外侧一般开有一个小孔，此保温罩6外侧观察窗19和保温罩顶部的顶盖的开孔由于温差形成对流通路，但这种保温罩往往不能解决组分易挥发的高温晶体生长的质量问题，而如何抑制晶体在高温生长时组分的挥发，是得到高质量晶体材料的技术关键。因此，开发一种可以有效解决用提拉法生长的铝酸锂晶体过程中存在的熔体组分挥发及减小由温场分布不均、温度梯度不对称而在晶体中引入的热应力的生长装置便显得越发重要了。
发明内容
本实用新型的目的是解决用提拉法(Czochralski法或Cz法)生长铝酸锂晶体过程中碰到的最突出的熔体组分挥发的问题，提供一种用提拉法生长铝酸锂晶体的装置，防止铝酸锂晶体在生长过程中组分偏离化学计量比而引起晶体失透和开裂现象，实现大尺寸高质量铝酸锂晶体生长。
在Cz法铝酸锂晶体生长阶段，导致铝酸锂熔体挥发的机制比较复杂。我们大量的实验发现铱埚和其上保温罩系统的微小变动就有可能使几乎无挥发状态变为严重挥发状态。由此我们认为，抑制挥发的关键是通过调节温场，抑制熔体上方保温罩内腔与罩外的气体对流。其中一个主要的强烈气体对流就是由位于保温罩侧面的观察窗口导致温场和温度梯度分布的不对称所引起的，从而严重影响温场的稳定性、均匀性，导致铝酸锂晶体在生长过程中存在严重的组分挥发现象。
本实用新型的技术解决方案如下：
一种用提拉法生长铝酸锂晶体的装置，包括一台提拉法生长单晶炉，在炉壁构成的炉膛内有托盘支架，在该托盘支架上是氧化铝托盘，在该氧化铝托盘上设置石英桶和铱坩埚，在所述的铱坩埚上装有圆筒形铱后热器，在该铱后热器之外设置圆筒形氧化锆保温罩，在所述的石英桶和铱坩埚、圆筒形氧化锆保温罩之间填充氧化锆保温砂，在所述的石英桶之外是感应线圈，所述的炉壁有炉壁观察窗口，其特点在于：所述的圆筒形氧化锆保温罩侧壁是完整的，不设观察窗，在与所述的炉壁观察窗口相对的炉壁上通过观察镜支架架设一块观察镜于所述的圆筒形氧化锆保温罩的上方，以便通过所述的观察镜的反射实现对所述的铱坩埚内熔体界面的观察。
所述的圆筒形氧化锆保温罩还有保温罩上盖。
所述的保温罩上盖是由透明材料或不透明材料制成的具有中央通孔的圆盘片，该通孔供方便观察籽晶下种、晶体生长情况、和籽晶下种、晶体的提升等。
所述的保温罩上盖为双面抛光的蓝宝石圆片、双面抛光的镁铝尖晶石圆片、双面抛光的石英圆片或双面抛光的钇铝石榴石圆片。
所述的观察镜为抛光铜片镀银平面镜、石英玻璃镀银平面镜、K9玻璃镀银平面镜、抛光铜片镀银微凸镜面、石英玻璃镀银微凸镜面，或K9玻璃镀银微凸镜面。
本实用新型的技术效果：
该装置由于所述的圆筒形氧化锆保温罩侧壁是完整的，不设观察窗可以有效改善传统提拉法晶体生长系统中的温场均匀性、对称性，抑制提拉法生长铝酸锂晶体过程中由于强烈的侧向气体对流引起的熔体组分挥发，防止铝酸锂晶体在生长过程中严重偏离化学计量比，显著提高了晶体生长的质量，可用生长出大尺寸高质量铝酸锂晶体；
本实用新型装置也适用于生长非挥发类晶体，该装置也可以有效改善提拉炉系统中的温场及温度梯度均匀性、对称性，有利于提高晶体质量及成品率，且具有成本低廉，易于操作等优点。
附图说明
图1为现有的提拉晶体炉的示意图，
图2为本实用新型用提拉法生长铝酸锂晶体的装置一个实施例的结构示意图
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本实用新型作进一步说明，但不应以此限制本实用新型的保护范围。
先请参阅图2，图2为本实用新型用提拉法生长铝酸锂晶体的装置一个实施例的结构示意图，由图可见，本实用新型用提拉法生长铝酸锂晶体的装置，包括一台提拉法生长单晶炉，在炉壁1构成的炉膛内有托盘支架12，在该托盘支架12上是氧化铝托盘11，在该氧化铝托盘11上设置石英桶9和铱坩埚8，在所述的铱坩埚8上装有圆筒形铱后热器7，在该铱后热器7之外设置圆筒形氧化锆保温罩6，在所述的石英桶9和铱坩埚8、圆筒形氧化锆保温罩6之间填充氧化锆保温砂10，在所述的石英桶9之外是感应线圈13，所述的炉壁1有炉壁观察窗口14，所述的圆筒形氧化锆保温罩6侧壁是完整的，不设观察窗，在与所述的炉壁观察窗口14相对面的炉壁1上通过观察镜支架3架设一块观察镜2于圆筒形氧化锆保温罩6的上方，以便通过所述的观察镜2的反射实现对所述的铱坩埚8内熔体界面的观察。在本实施例中所述的圆筒形氧化锆保温罩6还有保温罩上盖4。所述的保温罩上盖4是由氧化锆材料制成的具有中央开孔的圆盘片。
所述的保温罩上盖4可由透明材料或不透明材料制成，为双面抛光的蓝宝石圆片、双面抛光的镁铝尖晶石圆片、双面抛光的石英圆片或双面抛光的钇铝石榴石圆片。
所述的观察镜2为抛光铜片镀银平面镜、石英玻璃镀银平面镜、K9玻璃镀银平面镜、抛光铜片镀银微凸镜面、石英玻璃镀银微凸镜面，或K9玻璃镀银微凸镜面。
利用本实施例装置进行铝酸锂晶体的生长，情况如下：
按照摩尔比Al2O3∶Li2CO3＝1∶1称取纯度为99.999％的干燥的原料，混合均匀，在1GPa的压力下压成Φ78×30mm3的料饼，1100℃预烧合成10小时；将烧结块料装入中Φ110×80mm3的铱金坩埚8内，并装入提拉炉内，如图2所示，图中：1-炉壁、2-观察镜、3-观察镜支架、4-保温罩上盖、5-籽晶杆、6-氧化锆保温罩、7-铱后热器、8-铱坩埚、9-石英桶、10-氧化锆保温砂、11-氧化铝托盘、12-托盘支架、13-感应线圈、14-炉壁观察窗口、15-熔体、16-籽晶、17-光线、18-人眼。铱金坩埚8周围填好氧化锆保温砂10，铱金坩埚上方放上后热器7，后热器7外面套上氧化锆保温罩6，再盖上氧化锆上盖4，采用石英玻璃镀银平面镜作为观察镜2并调节好位置和倾斜角度以方便观察籽晶下种及晶体生长状况。然后密封炉膛并抽真空(优于0.1Pa)，后充入高纯N2气，升温化料；待料全部熔化后成熔体15，该熔体15发出的光经观察镜2反射后通过所述的炉壁观察窗口14被人眼18接收观察，恒温2小时；采用[100]方向的γ-LiAlO2籽晶，提拉速度为1-3毫米/小时，晶体转速15-30转/分。在晶体生长过程中，没有观察到明显的挥发烟气，表明熔体的组分挥发得到了很好的抑制，缓慢降温40-60小时后取出晶体，生长出了Φ52×130mm透明完整的γ-LiAlO2晶体。
我们还作了相应的实验，采用抛光铜片镀银镜或其它耐高温材质平面或微凸面镜作观察镜2，不使用保温罩上盖4、或使用双抛蓝宝石盘片、双抛镁铝尖晶石盘片、双抛石英盘片、双抛钇铝石榴石盘片等保温罩上盖4，根据是否使用保温罩上盖或所使用保温罩上盖的开口形状和开口位置而相应调节观察镜的位置、形状及倾斜角度来观察铝酸锂晶体的籽晶下种及晶体生长状况，其它工艺条件不变，同样生长出透明完整的γ-LiAlO2晶体。
实验表明，本实用新型装置可以有效改善传统提拉炉温场的均匀性、稳定性和对称性，切断了保温罩因侧向观察窗口引起的强烈的气体对流，有效抑制了铝酸锂晶体生长过程中熔体组分的挥发，且无需对原有提拉炉做大的改动，避免影响整个炉膛的气密性。本装置亦适合于其它非挥发性晶体的生长，以通过温场的改善提高其晶体质量、成品率，且具有成本低廉，易于操作等优点，具有很好的实用价值。
Claims (5)
1、一种用提拉法生长铝酸锂晶体的装置，该装置包括一台提拉法生长单晶炉，在炉壁(1)构成的炉膛内有托盘支架(12)，在该托盘支架(12)上是氧化铝托盘(11)，在该氧化铝托盘(11)上设置石英桶(9)和铱坩埚(8)，在所述的铱坩埚(8)上装有圆筒形铱后热器(7)，在该铱后热器(7)之外设置圆筒形氧化锆保温罩(6)，在所述的石英桶(9)和铱坩埚(8)、圆筒形氧化锆保温罩(6)之间填充氧化锆保温砂(10)，在所述的石英桶(9)之外是感应线圈(13)，所述的炉壁(1)有炉壁观察窗口(14)，其特征在于：所述的圆筒形氧化锆保温罩(6)侧壁是完整的，不设观察窗，在与所述的炉壁观察窗口(14)相对的炉壁(1)上通过观察镜支架(3)架设一块观察镜(2)于圆筒形氧化锆保温罩(6)的上方，以便通过所述的观察镜(2)的反射实现对所述的铱坩埚(8)内熔体界面的观察。
2、根据权利要求1所述的用提拉法生长铝酸锂晶体的装置，其特征在于：所述的圆筒形氧化锆保温罩(6)还有保温罩上盖(4)。
3、根据权利要求2所述的用提拉法生长铝酸锂晶体的装置，其特征在于：所述的保温罩上盖(4)是由透明材料制成的中央开孔的圆盘片。
4、根据权利要求3所述的用提拉法生长铝酸锂晶体的装置，其特征在于：所述的保温罩上盖(4)为双面抛光的蓝宝石圆片、双面抛光的镁铝尖晶石圆片、双面抛光的石英圆片或双面抛光的钇铝石榴石圆片。
5、根据权利要求1至4任一项所述的用提拉法生长铝酸锂晶体的装置，其特征在于：所述的观察镜(2)为抛光铜片镀银平面镜、石英玻璃镀银平面镜、K9玻璃镀银平面镜、抛光铜片镀银微凸镜面、石英玻璃镀银微凸镜面，或K9玻璃镀银微凸镜面。
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