CN103757708A - 一种高温无机闪烁晶体生长坩埚 - Google Patents

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吴少凡
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Abstract

一种高温无机闪烁晶体生长坩埚，采用钼金属、钨金属坩埚或钨钼合金坩埚替代常规使用的铱金属坩埚进行晶体生长，由于钼钨金属在中频感应下的发热性能与铱金属完全不一样，采用传统圆筒形坩埚将导致熔体的对流非常紊乱，根本无法进行晶体等径生长，因此本发明提供了一种广口异型结构的钨坩埚，采用本发明的坩埚可以有效稳定熔体对流，形成稳定的生长温场，可以满足晶体等径生长的需求。

Description

一种高温无机闪烁晶体生长坩埚
技术领域
本发明涉及高温无机闪烁晶体生长设备领域，特别涉及一种高温无机闪烁晶体生长坩埚。
背景技术
无机闪烁晶体是一种能将高能光子(X/γ射线)或粒子(质子，电子等)的能量转换成易于探测的紫外/可见光子的晶态能量转换体。闪烁晶体可以做成探测器，闪烁晶体探测器在高能物理、核物理、影像核医学诊断（XCT、PET）、地质勘探、天文空间物理学以及安全稽查等领域中有着巨大的应用前景。随着核科学技术以及其它相关技术的飞速发展，其应用领域在不断的拓宽。不同应用领域对无机闪烁体也提出了更多更高的要求，传统的NaI(Tl)、BGO等闪烁晶体探测器已经无法满足新的应用领域的特殊要求。
目前闪烁晶体的发展趋势是围绕高输出、快响应、高密度等性能为中心，开展新型闪烁晶体的探索研究，通过离子取代，改善现有闪烁晶体的某些不足，提高其闪烁性能，降低其生长难度；优化晶体生长工艺，进行工程化生长研究，降低生长成本；研究晶体的缺陷与其闪烁性能之间的相互关系。通过减少晶体中各种缺陷，提高晶体的光学均匀性，来改善其闪烁性能。掺铈硅酸盐和铝酸盐晶体是今年来受业内关注的两类重要的高温无机闪烁晶体。
掺铈硅酸盐和铝酸盐晶体进入民用化领域，还存在制备成本高的问题：目前常规的晶体生长技术必须使用铱金坩埚作为容器和感应加热体进行晶体生长，而铱金的价格昂贵（每公斤铱金的价格超过10万元，每个坩埚根据尺寸的不同，重量一般在3到10公斤，同时铱金坩埚的加工费用和铱金加工损耗很大，导致晶体生长的成本很高。因此出现采用钨钼金属坩埚代替铱金坩埚进行晶体生长的技术，但是传统坩埚一般为圆桶型，坩埚的高度与直径一般是一样的，由于钼钨金属在中频感应下的发热性能与铱金属完全不一样，采用圆筒形钨钼坩埚将导致熔体的对流非常紊乱，根本无法进行晶体等径生长。
发明内容
为了克服现有技术的缺点，本发明提供了一种高温无机闪烁晶体生长坩埚，采用本发明的坩埚可以在中频加热条件下进行晶体的等径生长。
本发明通过以下技术手段实现：一种高温无机闪烁晶体生长坩埚，在晶体生长时，采用钼金属、钨金属坩埚或钨钼合金坩埚替代常规使用的铱金属坩埚，所述坩埚为广口异型结构，所述坩埚底部直径为开口直径的1/2～1/3,所述坩埚底部向锅内凸起，所述坩埚底部隆起的弧度为π/12～π/6。
本发明是结合掺铈硅酸盐和铝酸盐熔体的特点，可以有效稳定熔体对流，形成稳定的生长温场，可以满足晶体等径生长的需求。
附图说明
附图为本发明的一种高温无机闪烁晶体生长坩埚的剖面结构示意图。
具体实施方式
实施例一：掺铈硅酸镥晶体生长
假设合成掺铈离子浓度为x的Ce2x:Lu2(1-x)SiO5多晶原料，固相原料烧结的化学合作反应式为：
2x CeO2＋(1-x)Lu2O3＋SiO2＝Ce2x:Lu2(1-x)SiO5+x/2O2↑
若计划配制激活离子浓度为0.5mol%的原料，则x=0.5mol%，按照0.01:0.995:1的摩尔比，分别称取纯度为99.95％的CeO2、Lu2O3和SiO2粉末原料。
将三种原料装入玛瑙罐中，在混料机上混料12h，保证三种组分均匀混料；然后加入少量纯净水，利用液压设备，将混合好的原料压成直径80mm、厚度20mm的圆柱形原料块。将原料块装入刚玉坩埚中，先在电烤箱内在200℃下进行预烧结，以除去原料中的H2O，然后在马弗炉里进行烧结，烧结温度为1300℃～1400℃，烧结时间为24h。烧结后的原料就完成了三个组分的固相反应，形成了Ce0.01:Lu1.99SiO5多晶原料。
2.晶体生长
将原料装入本发明的广口异型坩埚中，50KW晶闸管中频感应电源加热，双铂铑（Pt/Rh30-Pt/Rh10）热电偶，英国欧陆818型温度调节器，控温精度达±0.1℃。
典型的晶体生长参数为：
表1提拉法生长掺铈硅酸镥晶体的技术参数
Figure BDA0000458365410000031
晶体生长步骤：1）晶体生长前的准备工作：包括炉膛的清洁处理，化料，籽晶对中以及给炉内充入保护气氛；2）引晶、收颈与放肩：将籽晶引近液面，稳定一段时间（约10min）后，进行引晶。提拉一个小时后，调节温度使晶体逐渐往径向长大（放肩）；3）直径的控制：当晶体放肩至既定直径（例
Figure BDA0000458365410000032
）时，采用适量升温，以控制晶体直径的继续增大。这样，晶体的生长界面会逐渐地高出液面1～2mm，控径完成；4）晶体等径生长：生长过程中必须根据生长情况，调节温度，控制晶体的等径生长；5）收径过程：当晶体长到预定的长度，需要停止生长时，保持拉速不变，改用较大升温速率（如15～40℃/h）继续提拉后，晶体尾部成平界面或微凸面，很快就会脱离液面，随后停止提拉，转入退火阶段；6）炉内退火：在高温区（>1200℃）内，采用20～50K/h的降温速度。在1200℃以下，一般采用80～100℃/h降温速度；6）炉外退火：将晶体装在Al2O3刚玉埚中，放入马弗炉中，在大气气氛下高温（1200℃）、长时间（12h）退火，升温和降温分别为50K/h。

Claims (4)

1.一种高温无机闪烁晶体生长坩埚，在晶体生长时，采用钼金属、钨金属坩埚或钨钼合金坩埚替代常规使用的铱金属坩埚，其特征在于：所述坩埚为广口异型结构。
2.根据权利要求1所述的高温无机闪烁晶体生长坩埚，其特征在于：所述坩埚底部直径为开口直径的1/2～1/3。
3.根据权利要求1所述的高温无机闪烁晶体生长坩埚，其特征在于：所述坩埚底部向锅内凸起。
4.根据权利要求1所述的高温无机闪烁晶体生长坩埚，其特征在于：所述坩埚底部隆起的弧度为π/12～π/6。
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