CN102912439A - 一种减少蓝宝石生长炉内挥发物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及人造蓝宝石技术领域,是一种减少蓝宝石生长炉内挥发物的方法,包括以下步骤:⑴在完成人造蓝宝石生长的准备工作后开启机械泵;⑵开启可变频分子泵;⑶关闭分子泵并向炉内充入高纯氩气;⑷在控制系统中设定炉内真空压力值;⑸分子泵运行使炉内真空压力与设定值相符;⑹炉内真空压力达到设定值后开始加热升温;本发明的积极效果是:通过使用可变频分子泵提高蓝宝石生长炉炉内的压力,热场挥发物和籽晶上粘附的挥发物明显减少,引晶质量有较大提高,同时,降低了真空系统的能耗;加入惰性气体后减少了炉内挥发物的残留,能有效保护炉内热场不被氧化;本发明的方法工艺步骤合理,容易操作。
Description
技术领域
本发明涉及人造蓝宝石技术领域,具体涉及一种减少蓝宝石生长炉内挥发物的方法。
背景技术
蓝宝石是一种α-Al2O3的单晶,又称刚玉。蓝宝石晶体具有优异的导热绝缘性、耐化学侵蚀性,其表面高度平滑,有高透过率,可在接近2000℃高温的条件下工作,因而被广泛应用于卫星空间技术、军用红外装置、高强度激光器的窗口材料以及优质的光学材料。随着半导体技术的迅猛发展,蓝宝石以其独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能成为实际应用的半导体GaN/Al2O3发光二极管 (LED)、大规模集成电路SOI和SOS以及超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。
目前,国内蓝宝石生长炉的热场大多采用钨、钼及其他耐火材料(即热场材料),因炉内温度较高,热场材料挥发严重,这样,炉内会存在较多的挥发物。而炉内的挥发物对晶体质量以及热场的使用寿命是会有较大影响的。我们知道,材料的挥发速率是材料内原子向空气中的扩散速率,在蓝宝石生长炉炉内的高温下,当气压较小时,炉内空间粒子密度会较小。根据菲克定律J=-D ,(材料的)扩散的驱动力是浓度梯度,浓度梯度越大,材料的扩散强度越高,材料挥发越大。因此,在(炉内)残余气体压力较高的情况下,残余气体粒子(包括惰性气体分子、金属蒸汽粒子及空气分子)较多,浓度梯度会变小,此时,材料的扩散强度会变低,材料挥发减弱。所以,当存在外压,即炉内压力较高时,热场材料的挥发速率会变小。
由于蓝宝石生长炉炉内的温度较高,且钨、钼热场材料在高温下极易被氧化,因此,目前国内的蓝宝石生长炉在正常运行时真空系统是一直满负荷运行的,炉内压力一直保持在10-4pa左右,这样,对热场的使用寿命会有较大影响,同时,炉内挥发物的聚集对形成的晶体的质量也有较大的影响。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题,提供一种减少蓝宝石生长炉内挥发物的方法,能减少热场材料的挥发,提高热场的使用寿命和形成的晶体的质量。
为实现上述目的,本发明采取了以下技术方案。
一种减少蓝宝石生长炉内挥发物的方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)完成准备工作后开启机械泵;
(2)在所述机械泵运行后,当条件满足时开启分子泵;
(3)当蓝宝石生长炉炉内压力达到10-4pa时,关闭所述的分子泵,同时向炉内充入高纯氩气5N;
(4)当蓝宝石生长炉炉内压力达到103pa时开启所述分子泵,并在控制系统中设定炉内真空压力为10-2pa;
(5)让所述分子泵运行,使蓝宝石生长炉炉内真空压力与步骤(4)设定的真空压力值相符;
(6)当蓝宝石生长炉炉内真空压力达到设定值且所述分子泵频率稳定的时候开始加热。
进一步,步骤(2)所述的分子泵为可变频分子泵,所述可变频分子泵与控制系统连接,通过改变分子泵自身频率转速使蓝宝石生长炉炉内的真空度达到设定值。
本发明的积极效果是:
(1)通过使用可变频分子泵来提高蓝宝石生长炉炉内的压力,减小热场材料的挥发,提高热场的使用寿命,提高晶体纯度,同时,降低真空系统的能耗。
(2)加入惰性气体能减少蓝宝石生长炉炉内挥发物的残留,同时能保护炉内热场不被氧化。
(3)工艺步骤合理,容易操作,对人造蓝宝石技术有促进作用。
附图说明
附图1为本发明一种减少蓝宝石生长炉内挥发物的方法的流程框图。
具体实施方式
以下结合附图继续解释本发明一种减少蓝宝石生长炉内挥发物的方法的具体实施情况,但是,本发明的实施不限于以下的实施方式。
一种减少蓝宝石生长炉内挥发物的方法,包括以下步骤:
(1)完成装料,装籽晶等前期工作,在完成人造蓝宝石生长的准备工作后开启机械泵。
(2)在所述机械泵运行后,当条件满足时开启分子泵,所述分子泵为可变频分子泵;当炉内真空达到20pa时开启扩散泵、高阀,控制系统设置炉内真空为10-4pa。
(3)当蓝宝石生长炉炉内真空达到10-4pa时,关闭高阀及所述可变频分子泵,同时向炉内充入高纯氩气5N。
(4)当蓝宝石生长炉炉内真空达到103pa时,停止充入氩气,先使用机械泵将炉内真空抽至20pa,再依次开启可变频分子泵和高阀,同时在控制系统设置炉内真空为10-2pa。
(5)所述可变频分子泵与控制系统连接并运行,可变频分子泵通过改变自身频率使蓝宝石生长炉炉内的真空与设定值相符。
(6)当蓝宝石生长炉炉内真空达到设定值且所述可变频分子泵频率稳定的时候开始加热升温。
本发明的实施过程证明,本发明的方法工艺合理,热场挥发物明显减少,籽晶上粘附的挥发物明显减少,引晶质量有较大提高,同时可将热场的使用寿命提高三炉,制备的蓝宝石晶体具散射颗粒较少,镶嵌较少的优点。
以上所述仅为本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员而言,在不脱离本发明方法的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应该视为本发明的保护范围内。
Claims (2)
1. 一种减少蓝宝石生长炉内挥发物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)完成准备工作后开启机械泵;
(2)在所述机械泵运行后,当条件满足时开启分子泵;
(3)当蓝宝石生长炉炉内压力达到10-4pa时,关闭所述的分子泵,同时向炉内充入高纯氩气5N;
(4)当蓝宝石生长炉炉内压力达到103pa时开启所述分子泵,并在控制系统中设定炉内真空压力为10-2pa;
(5)让所述分子泵运行,使蓝宝石生长炉炉内真空压力与步骤(4)设定的真空压力值相符;
(6)当蓝宝石生长炉炉内真空压力达到设定值且所述分子泵频率稳定的时候开始加热。
2. 根据权利要求1所述的一种减少蓝宝石生长炉内挥发物的方法,其特征在于,步骤(2)所述的分子泵为可变频分子泵,所述可变频分子泵与控制系统连接,通过改变分子泵自身频率转速使蓝宝石生长炉炉内的真空度达到设定值。
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