CN103938268B - 一种降低碳化硅外延片表面颗粒密度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种降低碳化硅外延片表面颗粒密度的方法，以化学气相淀积生长技术为基础，采取在化学气相沉积生长之前特殊的反应室清洁、气体吹扫和氯化氢辅助烘烤程序，大大降低了外延生长过程中，反应室腔室内颗粒掉落的几率，有效降低了碳化硅外延片表面的颗粒缺陷密度。该方法属于前置反应室处理工艺，适用于任何碳化硅外延工艺，为研制高质量低表面缺陷密度碳化硅外延材料提供了技术支持。
Description
技术领域
本发明提出的是一种降低碳化硅外延片表面颗粒密度的方法，通过在化学气相沉积生长之前特殊的反应室清洁、气体吹扫和氯化氢辅助处理程序，大大降低了外延生长过程中，反应室腔室内颗粒掉落的几率，有效降低了碳化硅外延片表面的颗粒缺陷密度。属于半导体材料技术领域。
背景技术
碳化硅（SiC）器件耐高温、节能、系统小型化的特点让其在PFC电源、空调等白色家电、混和动力及纯电动汽车、马达控制、太阳能风能发电、铁路运输和智能电网等领域具有广泛的应用。4H-SiC电力电子器件可以实现比硅功率器件更加优越的性能，被誉为带动“新能源革命”的“绿色能源”器件。
碳化硅器件研制需要特定掺杂浓度及厚度的单层或者多层碳化硅外延材料，目前碳化硅外延材料主要采用化学气相沉积的方法制备。在该工艺中，衬底基本上都是采用正面向上的放置方式，外延过程中，反应室上壁的沉积物会以颗粒的形式掉落在衬底表面，随着外延炉次的增加，颗粒掉落的几率会逐渐加大，这些颗粒会阻碍外延层的台阶流生长，导致形成微裂纹、三角形缺陷以及台阶聚集。这些表面缺陷会造成器件击穿电压下降以及漏电，低表面缺陷密度碳化硅外延材料是提高碳化硅器件尤其是大尺寸器件成品率的关键。如何降低碳化硅外延片表面颗粒缺陷密度是首先需要突破的关键技术。
发明内容
本发明提出的是一种降低碳化硅外延片表面颗粒密度的方法，旨在以化学气相淀积生长技术为基础，采取在化学气相沉积生长之前特殊的反应室清洁、气体吹扫和氯化氢辅助烘烤程序，降低后续外延生长过程中，反应室腔室内颗粒掉落的几率，有效降低碳化硅外延片表面的颗粒缺陷密度。该方法属于前置反应室处理工艺，适用于任何碳化硅外延工艺，为研制高质量低表面缺陷密度碳化硅外延材料提供了技术支持。
本发明的技术解决方案：一种降低碳化硅外延片表面颗粒密度的方法，包括如下工艺步骤：
1）打开反应室，在反应室上壁和基座之间放置一块洁净的盖板，用于防止在清洁反应室上壁的过程中颗粒掉落至基座；
2）开启反应室用吸尘器对反应室上壁进行清洁，刷头选用中等硬度的毛刷头，采用刷头和反应室上壁接触的方式，沿着同一个方向，刮擦清理整个反应室上壁的外延沉积物；
3）利用反应室用吸尘器清理盖板上掉落的碳化硅颗粒，并检查掉落的碳化硅颗粒的大小，当掉落碳化硅颗粒为细微的金黄色粉末之后，更换吸尘器刷头至软毛刷对反应室上壁进行清洁；
4）当盖板上不再有肉眼可见的颗粒掉落时，关闭吸尘器，取出盖板，关闭反应室；
5）利用机械泵将反应室抽至真空，向反应室快速充入氩气，在五分钟内将反应室压力提高至大气压，再利用机械泵将反应室在五分钟内抽至真空，重复三次以上的充气及抽真空步骤；
6）向反应室慢速充入氩气至大气压，打开反应室，开启反应室用吸尘器，采用无刷毛的吸头，采用吸头和基座不接触的方式，沿着同一个方向，对整个基座进行吸尘；
7）将陪片放入基座，关闭反应室，利用机械泵，采用渐变的方式，缓缓将反应室压力抽至真空；
8）向反应室慢速充入氩气至大气压后，利用机械泵，采用渐变的方式降低氩气流量至零，缓缓将反应室压力抽至真空，并保持真空十分钟以上；
9）向反应室充入和外延工艺时相同的流量的氢气，开启加热源，逐步升温至1450℃后，向反应室通入少量氯化氢气体，Cl/H2比0.1%-0.2%，恒温处理20-30分钟后，逐渐升温至外延温度，反应室压力设置为100-200 mbar；
10）到达外延温度之后，关闭氯化氢气体，系统降温至100摄氏度，采用渐变的方式降低氢气流量至零，采用将反应室抽真空，并充入氩气至大气压后开启反应室；
11）选用无刷毛的吸头，采用吸头和基座不接触的方式，沿着同一个方向，对整个基座进行吸尘；
12）取出基座上的陪片，放入正式外延用衬底，开始外延工艺。
本发明的优点：本发明采取在化学气相沉积生长之前特殊的反应室清洁、气体吹扫和氯化氢辅助烘烤程序，大大降低了外延生长过程中，反应室腔室内颗粒掉落的几率，有效降低了碳化硅外延片表面的颗粒缺陷密度。该方法属于前置反应室处理工艺，适用于任何碳化硅外延工艺，为研制高质量低表面缺陷密度碳化硅外延材料提供了技术支持。
附图说明
图1-a是为采用该方法前碳化硅外延片典型的表面缺陷分布图。
图1-b是采用该方法后碳化硅外延片表面缺陷分布图。
外延片表面缺陷分布采用Candela公司的CS10表面缺陷检测仪进行表征。
图1-a中特征尺寸大于1μm的缺陷数量为468个。
图1-b中特征尺寸大于1μm的缺陷数量为79个。
具体实施方式
一种降低碳化硅外延片表面颗粒密度的方法，包括如下工艺步骤：
1）打开反应室，在反应室上壁和基座之间放置一块洁净的盖板，用于防止在清洁反应室上壁的过程中颗粒掉落至基座；
2）开启反应室用吸尘器对反应室上壁进行清洁，刷头选用中等硬度的毛刷头，采用刷头和反应室上壁接触的方式，沿着同一个方向，刮擦清理整个反应室上壁的外延沉积物；
3）利用反应室用吸尘器清理盖板上掉落的碳化硅颗粒，并检查掉落的碳化硅颗粒的大小，当掉落碳化硅颗粒为细微的金黄色粉末之后，更换吸尘器刷头至软毛刷对反应室上壁进行清洁；
4）当盖板上不再有肉眼可见的颗粒掉落时，关闭吸尘器，取出盖板，关闭反应室；
5）利用机械泵将反应室抽至真空，向反应室快速充入氩气，在五分钟内将反应室压力提高至大气压，再利用机械泵将反应室在五分钟内抽至真空，重复三次以上的充气及抽真空步骤；
6）向反应室慢速充入氩气至大气压，打开反应室，开启反应室用吸尘器，采用无刷毛的吸头，采用吸头和基座不接触的方式，沿着同一个方向，对整个基座进行吸尘；
7）将陪片放入基座，关闭反应室，利用机械泵，采用渐变的方式，缓缓将反应室压力抽至真空；
8）向反应室慢速充入氩气至大气压后，利用机械泵，采用渐变的方式降低氩气流量至零，缓缓将反应室压力抽至真空，并保持真空十分钟以上；
9）向反应室充入和外延工艺时相同的流量的氢气，开启加热源，逐步升温至1450℃后，向反应室通入少量氯化氢气体，Cl/H2比0.1%-0.2%，恒温处理20-30分钟后，逐渐升温至外延温度，反应室压力设置为100-200 mbar；
10）到达外延温度之后，关闭氯化氢气体，系统降温至100摄氏度，采用渐变的方式降低氢气流量至零，采用将反应室抽真空，并充入氩气至大气压后开启反应室；
11）选用无刷毛的吸头，采用吸头和基座不接触的方式，沿着同一个方向，对整个基座进行吸尘；
12）取出基座上的陪片，放入正式外延用衬底，开始外延工艺。
所述的工艺步骤2）中采用硬毛刷头和反应室上壁接触的方式，沿着同一个方向，以较高的强度刮擦清理整个反应室上壁的外延沉积物。
所述的工艺步骤3）中当掉落碳化硅颗粒为细微的金黄色粉末之后，更换吸尘器刷头至软毛刷对反应室上壁进行清洁。
所述的工艺步骤5）中利用三次以上的反应室冲抽步骤，去除反应室内肉眼不可见的微小颗粒。
所述的工艺步骤9）中在1450℃向反应室通入氯化氢，利用氯化氢气体有效提高氢气对反应室沉积物的刻蚀，消除反应室上壁被沉积物包裹住的小颗粒。
实施例
提供的在水平热壁式氯基CVD系统中降低碳化硅外延片表面颗粒密度的方法包括以下步骤：
1）打开反应室，在反应室上壁和基座之间放置一块洁净的盖板，用于防止在清洁反应室上壁的过程中颗粒掉落至基座；
2）开启反应室用吸尘器对反应室上壁进行清洁，刷头选用中等硬度的毛刷头，采用刷头和反应室上壁接触的方式，沿着同一个方向，刮擦清理整个反应室上壁的外延沉积物；
3）利用反应室用吸尘器清理盖板上掉落的碳化硅颗粒，并检查掉落的碳化硅颗粒的大小，当掉落碳化硅颗粒为细微的金黄色粉末之后，更换吸尘器刷头至软毛刷对反应室上壁进行清洁；
4）当盖板上不再有肉眼可见的颗粒掉落时，关闭吸尘器，取出盖板，关闭反应室；
5）利用机械泵将反应室抽至真空，向反应室快速充入氩气，在五分钟内将反应室压力提高至大气压，再利用机械泵将反应室在五分钟内抽至真空，重复三次以上的充气及抽真空步骤；
6）向反应室慢速充入氩气至大气压，打开反应室，开启反应室用吸尘器，采用无刷毛的吸头，采用吸头和基座不接触的方式，沿着同一个方向，对整个基座进行吸尘；
7）将陪片放入基座，关闭反应室，利用机械泵，采用渐变的方式，缓缓将反应室压力抽至真空；
8）向反应室慢速充入氩气至大气压后，利用机械泵，采用渐变的方式降低氩气流量至零，缓缓将反应室压力抽至真空，并保持真空十分钟以上；
9）向反应室充入和外延工艺时相同的流量的氢气，开启加热源，逐步升温至1450℃后，向反应室通入少量氯化氢气体，Cl/H2比0.1%，恒温处理20分钟后，逐渐升温至1570℃，反应室压力设置为100 mbar；
10）到达1570℃之后，关闭氯化氢气体，系统降温至100摄氏度，采用渐变的方式降低氢气流量至零，采用将反应室抽真空，并充入氩气至大气压后开启反应室；
11）选用无刷毛的吸头，采用吸头和基座不接触的方式，沿着同一个方向，对整个基座进行吸尘；
12）取出基座上的陪片，放入正式外延用衬底，开始外延工艺。
完成外延生长之后，采用Candela公司的CS10表面缺陷检测仪对外延片表面进行表征。外延片表面缺陷密度为，对比未采取该方法之前外延材料表面的缺陷密度，本方法可以有效的降低外延片表面的缺陷密度，提高成品率。
以上制作实例为本发明的一般实施方案，制作方法上实际可采用的制作方案是很多的，凡依本发明的权利要求所做的均等变化与装饰，均属于本发明的涵盖范围。
Claims (4)
1.一种降低碳化硅外延片表面颗粒密度的方法，其特征是该方法包括如下工艺步骤：
1）打开反应室，在反应室上壁和基座之间放置一块洁净的盖板，用于防止在清洁反应室上壁的过程中颗粒掉落至基座；
2）开启反应室用吸尘器对反应室上壁进行清洁，刷头选用中等硬度的毛刷头，采用刷头和反应室上壁接触的方式，沿着同一个方向，刮擦清理整个反应室上壁的外延沉积物；
3）利用反应室用吸尘器清理盖板上掉落的碳化硅颗粒，并检查掉落的碳化硅颗粒的大小，当掉落碳化硅颗粒为细微的金黄色粉末之后，更换吸尘器刷头至软毛刷对反应室上壁进行清洁；
4）当盖板上不再有肉眼可见的颗粒掉落时，关闭吸尘器，取出盖板，关闭反应室；
5）利用机械泵将反应室抽至真空，向反应室快速充入氩气，在五分钟内将反应室压力提高至大气压，再利用机械泵将反应室在五分钟内抽至真空，重复三次以上的充气及抽真空步骤；
6）向反应室慢速充入氩气至大气压，打开反应室，开启反应室用吸尘器，采用无刷毛的吸头，采用吸头和基座不接触的方式，沿着同一个方向，对整个基座进行吸尘；
7）将陪片放入基座，关闭反应室，利用机械泵，采用渐变的方式，缓缓将反应室压力抽至真空；
8）向反应室慢速充入氩气至大气压后，利用机械泵，采用渐变的方式降低氩气流量至零，缓缓将反应室压力抽至真空，并保持真空十分钟以上；
9）向反应室充入和外延工艺时相同的流量的氢气，开启加热源，逐步升温至1450℃后，向反应室通入少量氯化氢气体，Cl/H2比0.1%-0.2%，恒温处理20-30分钟后，逐渐升温至外延温度，反应室压力设置为100-200 mbar；
10）到达外延温度之后，关闭氯化氢气体，系统降温至100摄氏度时，采用渐变的方式降低氢气流量至零，采用将反应室抽真空，并充入氩气至大气压后开启反应室；
11）选用无刷毛的吸头，采用吸头和基座不接触的方式，沿着同一个方向，对整个基座进行吸尘；
12）取出基座上的陪片，放入正式外延用衬底，开始外延工艺。
2.如权利要求1所述的一种降低碳化硅外延片表面颗粒密度的方法，其特征是所述的工艺步骤2）中采用硬毛刷头和反应室上壁接触的方式，沿着同一个方向，刮擦清理整个反应室上壁的外延沉积物。
3.如权利要求1所述的一种降低碳化硅外延片表面颗粒密度的方法，其特征是所述的工艺步骤5）利用三次以上的反应室充抽步骤，去除反应室内肉眼不可见的微小颗粒。
4.如权利要求1所述的一种降低碳化硅外延片表面颗粒密度的方法，其特征是所述的工艺步骤9）在1450℃向反应室通入氯化氢，利用氯化氢气体有效提高氢气对反应室沉积物的刻蚀，消除反应室上壁被沉积物包裹住的小颗粒。
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