CN1539159A - 薄膜形成装置的洗净方法 - Google Patents

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Abstract

热处理装置的洗净处理包括将反应室内加热到300℃的加热工序、和去除附着在热处理装置内部的氮化硅的洗净工序。在洗净工序中，将含有氟气和氯气及氮气的清洗气体供给加热到300℃的反应管内，去除氮化硅而洗净热处理装置的内部。

Description

薄膜形成装置的洗净方法
技术领域
本发明涉及薄膜形成装置的洗净方法，详细地说，涉及通过在被处理体、例如半导体晶片上形成薄膜后，去除附着在装置内部的附着物的薄膜形成装置的洗净方法。
背景技术
在半导体装置制造工序中，通过CVD(Chemical Vapor Deposition)等处理，进行在被处理体、例如半导体晶片上形成氧化硅膜、氮化硅膜等薄膜的薄膜形成处理。在进行这样的薄膜形成处理时，使用例如如图15所示的热处理装置51，按如下方法在半导体晶片上形成薄膜。
首先，用加热器53将由内管52a和外管52b构成的双层管结构的反应管52加热到规定的温度。另外，将收放有数片半导体晶片54的晶片螺柱55装入反应管52(内管52a)内。然后，从排气口56将反应管52内的气体排出，使反应管52减压到规定的压力。反应管52被减压至规定压力时，从气体导入管57将处理气体供给内管52a内。将处理气体供给内管52a内时，处理气体引起热反应，因热反应所生成的反应生成物堆积在半导体晶片54的表面上，在半导体晶片54的表面上形成薄膜。
另外，通过薄膜形成处理所产生的废气从连接在排气口56上的排气管58排列热处理装置51的外部。另外，在排气管58上设有未图示的收集器、洗涤器等，利用收集器等去除废气中所含有反应生成物等而成为无公害的气体以后，排到热处理装置51外面。
但是，通过薄膜形成处理所生成的反应生成物不仅堆积在半导体晶片54的表面上，而且也堆积(附着)在例如内管52a的内壁和各种夹具等热处理装置51的内部。在该反应生成物附着在热处理装置51内的状态下继续进行薄膜形成处理时，反应生成物很快剥离而易产生颗粒。若该颗粒附着在半导体晶片54上，则使所制造的半导体装置的成品率降低。
因此，进行数次薄膜形成处理后，用加热器53将反应管52加热到规定的温度，且将清洗气体、例如氟系气体供给加热后的反应管52内，进行去除(腐蚀)附着在热处理装置51内的反应生成物的热处理装置51的洗净。
作为这种氟系气体，采用例如CF4、C2F6、NF3、SF6之类的全氟化合物(Perfluorocompounds)。但是，全氟化合物，像CF4的寿命为5万年以上，寿命一般很长，全氟化合物排放到大气中，这成为地球暖化的原因。因此，清洗气体使用全氟化合物，这会对地球环境带来不良影响，故研究了热处理装置51的洗净使用不是全氟化合物的清洗气体、例如氟气(F2)。
但是，为去除附着在热处理装置51内的反应生成物，必须将反应管52内的温度加热到规定的温度，以使清洗气体的腐蚀速度达到所希望的腐蚀速度。清洗气体使用氟气的场合，为了对反应生成物获得所希望的腐蚀速度，必须将反应管52内的温度加热到例如400℃这样的高温。
但是，若将反应管52内的温度加热到400℃这样的高温，则与对反应生成物的腐蚀速度提高相比，对构成反应管52等的石英、构成夹具等的碳化硅(SiC)的腐蚀速度更加提高，选择比降低。其结果，去除附着在热处理装置51内的反应生成物时，存在着构成反应管52和夹具等的石英和SiC劣化的问题。
发明内容
本发明是鉴于上述问题开发成的，其目的在于提供一种薄膜形成装置的洗净方法，该洗净方法可以一面抑制反应室和夹具等劣化、一面去除附着在装置内部的附着物。
另外，本发明的目的在于提供一种可以提高对附着在装置内部的附着物的腐蚀速度的薄膜形成装置的洗净方法。
并且，本发明的目的在于提供一种可以降低去除附着在装置内部的附着物时反应室内温度的薄膜形成装置的洗净方法。
本发明是一种薄膜形成装置的洗净方法，该洗净方法是将处理气体供给薄膜形成装置的反应室内而在被处理体上形成薄膜之后，去除附着在装置内部的附着物，该薄膜形成装置的洗净方法的特征在于，它包括以下工序：将上述反应室内加热到规定温度的加热工序；将含有氟气和可促进该氟气活化的添加气体的清洗气体供给通过上述加热工序已加热到规定温度的反应室内，通过将该清洗气体加热到规定温度，使清洗气体中所含的氟气活化，利用该被活化后的氟气去除上述附着物而洗净薄膜形成装置内部的洗净工序。
根据这种构成，将清洗气体供给已加热到规定温度的反应室内。供给反应管内的清洗气体被加热到规定的温度，清洗气体中所含的氟气被活化。并且，由于清洗气体中含有可促进氟气活化的添加气体，故可促进氟气的活化。这样，由于可促进氟气的活化，故对附着在装置内部的附着物的腐蚀速度提高。另外，由于对附着物的腐蚀速度提高，故可以降低为获得所希望的腐蚀速度的反应室内的温度，可以降低在去除附着在装置内部的附着物时的反应室内的温度。
本发明是一种薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，在上述洗净工序中，将含有氟气和添加气体的清洗气体供给反应室内，该添加气体可促进氟气的活化、且不会因该氟气而使上述附着物与上述薄膜形成装置内部材料的选择比降低，可提高对上述附着物的腐蚀速度，从而去除上述附着物而洗净薄膜形成装置的内部。
根据这种构成，供给反应室内的清洗气体不会因添加气体使得与薄膜形成装置的内部材料的选择比降低，且对附着物的腐蚀速度提高。因此，可以在抑制薄膜形成装置的内部、例如反应室和夹具等劣化的同时，去除附着在装置内部的附着物。
本发明是一种薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，添加气体由氯气、氟化氢化体、氨气、或氢气构成。
本发明是一种薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，在上述洗净工序中，将含有氟气和氯气的清洗气体供给已加热到规定温度的反应室内，从而去除上述附着物而洗净薄膜形成装置的内部。
根据这种构成，清洗气体中含有氟气和氯气，与薄膜形成装置的内部材料的选择比不会降低，对附着物的腐蚀速度提高。因此，可以在抑制反应室和夹具等劣化的同时，去除附着在装置内部的附着物。
本发明是一种薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，在上述洗净工序中，将含有氟气和氟化氢气体的清洗气体供给已加热到规定温度的反应室内，从而去除上述附着物而洗净薄膜形成装置的内部。
根据这种构成，清洗气体中含有氟气和氟化氢气体，与薄膜形成装置的内部材料的选择比不会降低，对附着物的腐蚀速度提高。因此，可以一面抑制反应室和夹具等的劣化、一面去除附着在装置内部的附着物。
本发明是一种洗净方法，其特征在于，使上述清洗气体中含有上述氟气和上述氟化氢气体，其流量比在1∶3～3∶1的范围内。
使清洗气体中含有的氟气和氟化氢气体的流量比在1∶3～3∶1的范围内时，对附着在装置内部的附着物的腐蚀速度和与薄膜形成装置内部的材料的选择比提高。
本发明是一种薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，使上述清洗气体中含有上述氟气和上述氟化氢气体，其流量比为1∶1。
在这种情况下，与作为薄膜形成装置的内部材料的、一般使用的石英的选择比提高。
本发明是一种薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，将上述氟气和上述氟化氢气体分别按2升/分以上供给上述反应室内。
在这种情部下，对附着在装置内部的附着物的腐蚀速度和与石英的选择比提高。
本发明是一种薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，在上述洗净工序中，将含有氟气和氨气的清洗气体供给已加热到规定温度的反应室内，去除上述附着物而洗净薄膜形成装置的内部。
根据这种构成，清洗气体中含有氟气和氨气，与薄膜形成装置内部的材料的选择比不会降低，对附着物的腐蚀速度提高。因此，可以一面抑制反应室和夹具等的劣化、一面去除附着在装置内部的附着物。
本发明是一种薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，上述清洗气体中含有上述氟气和上述氨气，其流量比在2∶1～10∶1的范围内。
在这种情况下，对附着在装置内部的附着物的腐蚀速度和与薄膜形成装置内部材料的选择比提高。
本发明是一种薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，在上述洗净工序中，将含有氟气和氢气的清洗气体供给已加热到规定温度的反应室内，从而去除上述附着物而洗净薄膜形成装置的内部。
根据这种构成，在清洗气体中含有氟气和氢气，与薄膜形成装置内部材料的选择比不会降低，对附着物的腐蚀速度提高。因此，可以一面抑制反应室和夹具等的劣化、一面去除附着在装置内部的附着物。
本发明是一种薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，使上述清洗气体中含有上述氟气和上述氢气，其流量比在5∶1～5∶3的范围内。
在这种情况下，对附着在装置内部的附着物的腐蚀速度和与薄膜形成装置内部材料的选择比提高。另外，即使不严格地控制氢气的流量，也可以提高对氮化硅的腐蚀速度。因此，容易控制氢气的流量。
本发明是一种薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，使上述清洗气体中含有上述氟气和上述氢气，其流量比为5∶3。
在这种情况下，一般可以减小对用于反应室的石英的腐蚀速度，可以一面抑制反应管的劣化，一面去除附着在装置内部的附着物。
本发明是一种薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，上述薄膜形成装置的内部材料含有石英和碳化硅中的至少一种。
本发明是一种薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，在上述加热工序中将上述反应室内加热到低于400℃的温度。
本发明是一种薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，在上述加热工序中将上述反应室内加热到250℃～380℃。
将上述反应室内的温度设在这样的范围内时，在抑止反应室和夹具等的劣化的同时，对附着物的腐蚀速度提高。
本发明是一种薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，在上述洗净工序中，用稀释气体来稀释上述清洗气体，且将该稀释的清洗气体供给上述反应室内。
本发明是一种薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，使用惰性气体作为上述稀释气体。
通过对清洗气体进行稀释，洗净工序的时间设定容易。
本发明是一种薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，形成于上述被处理体上的薄膜是氮化硅薄膜，在上述清洗工序中，用上述清洗气体去除在上述被处理体上形成氮化硅薄膜时附着在薄膜形成装置内部的氮化硅。
本发明是一种薄膜形成装置的洗净方法，该洗净方法是将处理气体供给薄膜形成装置的反应室内，将反应室内的气体排入排气管，在被处理体上形成薄膜后，去除附着在排气管内部的附着物，该薄膜形成装置的洗净方法的特征在于，它包括以下工序：将上述排气管内加热到规定温度的加热工序；将含有氟气和可促进该氟气活化的添加气体的清洗气体供给通过上述加热工序而已加热到规定温度的排气管内，且通过将该清洗气体加热到规定温度，使清洗气体中所含的氟气活化，用该被活化后的氟气去除上述附着物而洗净排气管内部的洗净工序。
本发明是一种薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，清洗气体从反应室向排气管内供给。
本发明是一种薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，清洗气体从排气管的入口孔向排气管内供给。
附图说明
图1是本发明的实施形式的热处理装置洗净方法所用的热处理装置的简图。
图2是为对本发明的实施形式的热处理装置洗净方法进行说明用的、表示方法之图。
图3是表示添加气体使用氯气的场合的热处理装置洗净方法的洗净条件及结果的表。
图4是表示添加气体使用氯气的场合的清洗气体的腐蚀速度之图。
图5是表示添加气体使用氯气的场合的清洗气体的选择比之图。
图6是表示添加气体使用氟化氢气体的场合的热处理装置洗净方法的洗净条件及结果的表。
图7是表示添加气体使用氟化氢气体的场合的清洗气体的腐蚀速度之图。
图8是表示添加气体使用氟化氢气体的场合的清洗气体的选择比之图。
图9是表示添加气体使用氨气的场合的热处理装置洗净方法的洗净条件及结果的表。
图10是表示添加气体使用氨气的场合的清洗气体的腐蚀速度之图。
图11是表示添加气体使用氨气的场合的清洗气体的选择比之图。
图12是表示添加气体使用氢气的场合的热处理装置洗净方法的洗净条件及结果的表。
图13是表示添加气体使用氢气的场合的清洗气体的腐蚀速度之图。
图14是表示添加气体使用氢气的场合的清洗气体的选择比之图。
图15是对附着反应生成物进行说明用的热处理装置的简图。
具体实施方式
以下，以对图1所示的分批式立式热处理装置(薄膜形成装置)1进行洗净的场合为例，对本发明的实施形式的薄膜形成装置的洗净方法进行说明。首先，对本实施形式所用的热处理装置(薄膜形成装置)1进行说明。
如图1所示，热处理装置1具有长度方向朝着垂直方向的大致圆筒形的反应管(反应室)2和将反应室2内的废气排出的排气管17。反应管(反应室)2具有由内管3和有顶的外管4构成的双层管结构，其中外管4包覆内管3、并且以与内管3具有一定间隔的方式形成。内管3和外管4由耐热材料例如石英制成。
在外管4的下方配置着形成筒状的、由不锈钢(SUS)制成的连通器5。连通器5与外管4的下端密封地连接。另外，内管3支承在支承环6上，该支承环从连通器5的内壁突出且与连通器5一体地形成。
盖体7配置在连通器5的下方，盖体7通过螺柱升降机8可上下移动地构成。盖体7通过螺柱升降机8上升时，连通器5的下方一侧被封闭。
在盖体7上载置着由例如石英构成的晶片螺柱9。晶片螺柱9这样构成，即，在垂直方向上隔开规定间隔可将放数片被处理体、例如半导体晶片10。
在反应管2的周围，以包围反应管2的方式设有绝热体11、在其内壁面上设有由例如电阻发热体构成的升温用加热器12。
在连通器5的侧面上插通着数个处理气体导入管13。另外，在图1中只画了一个处理气体导入管13。处理气体导入管13以面对内管3内部的方式配设。例如，如图1所示，在支承环6的下方(内管3的下方)的连通器5的侧面插通着处理气体导入管13，处理气体从处理气体导入管13导入内管3内(半导体晶片10)。
另外，在连通器5的侧面上插通着导入清洗气体用的清洗气体导入管14。清洗气体导入管14以面对内管3内部的方式配设，清洗气体从清洗气体导入管14导入内管3内。
在连通器5的侧面设有排气口15。排气口15设在支承环6的上方，与形成于反应管内的内管3与外管4之间的空间连通。在内管3中所产生的废气等通过内管3与外管4之间的空间而排到排气口15。另外，在连通器5侧面的排气口15的下方，插通着供给作为净化气体的氮气用的净化气体供给管16。
上述排气管17密封地与排气口15连接。在排气管17上，从其上游侧起设有阀18和真空泵19。阀18调节排气管17的开度而将反应管2内的压力控制成规定的压力。真空泵19通过排气管17将反应管2内的气体排出，同时对反应管2内的压力进行调节。
另外，在排气管17上设有未图示的收集器、洗涤器等，将从反应管2排出的废气变成无公害气体后，排到热处理装置1外面。
控制部20与螺柱升降机8、升温用加热器12、处理气体导入管13、清洗气体导入管14、净化气体供给管16、阀18、真空泵19连接。控制部20由微处理机、过程控制器等构成，对热处理装置1的各部分的温度、压力等进行测定，根据测定数据，向上述各部分输出控制信号等，根据图2所示的方法(时间程序)对热处理装置1的各部分进行控制。
下面，对如上那样构成的热处理装置1的洗净方法进行说明。在本实施形式中，以通过在半导体晶片10上面形成氮化硅薄膜的成膜处理，对附着有氮化硅的热处理装置1的内部、尤其是反应管2的内部进行洗净的洗净处理为例，参照图2所示的方法进行说明。另外，在本实施形式中，对在热处理装置1的内部附着氮化硅的成膜处理也进行说明。在以下说明中，构成热处理装置1的各部分的动作由控制部20进行控制。
首先，对成膜处理进行说明。
在通过螺柱升降机8将盖体7下降后的状态下，将收放有半导体晶片10的晶片螺柱9载置在盖体7上面。然后，从净化气体供给管16将规定量的氮气供给反应管2内，通过螺柱升降机8使盖体7上升，将晶片螺柱9装入反应管2内。这样，将半导体晶片10收放在反应管2的内管3内，并且将反应管2密闭起来(装入工序)。
将反应管2密闭起来以后，从净化气体供给管16将规定量的氮气供给反应管2内，同时边控制阀18的开度、边驱动真空泵19，将反应管2内的气体排出，反应管2内开始减压。反应管2内的气体的排出一直进行到反应管2内的压力成为规定的压力、例如65.6Pa(0.5托)为止。另外，通过升温用加热器12将反应管2内加热到规定的温度、例如600℃。该减压和加热操作一直进行到反应管2内稳定在规定的压力和温度下为止(稳定化工序)。
反应管2内稳定在规定的压力和温度下时，停止从净化气体供给管16供给氮气。然后，从处理气体导入管13，将作为处理气体的六氯乙硅烷(Si2Cl6)按规定量、例如0.1升/分导入内管3内，将氨气(NH3)按规定量、例如1升/min导入内管3内。
导入内管3内的六氯乙硅烷和氨气因反应管2内的热而引起热分解反应，氮化硅(Si3N4)便堆积在半导体晶片10的表面上。这样，在半导体晶片10的表面上形成氮化硅膜(Si3N4膜)(成膜工序)。
在半导体晶片10的表面上形成规定厚度的氮化硅膜后，便停止从处理气体导入管13供给六氯乙硅烷和氨气。然后，边控制阀18的开度、边驱动真空泵19，将反应管2内的气体排出，与此同时，从净化气体供给管16供给规定量的氮气，而将反应管2内的气体排出到排气管17内(净化工序)。另外，为了确实排出反应管2内的气体，最好是反应管2内的气体排出和氮气的供给反复进行数次。
最后，从净化气体供给管16供给规定量的氮气，使反应管2内恢复到常压以后，通过螺柱升降机8使盖体7下降，从反应管2内将晶片螺柱9(半导体晶片10)卸下来(卸料工序)。
进行数次如上那样的成膜处理后，通过成膜处理所生成的氮化硅不仅堆积在半导体晶片10的表面上，也堆积(附着)在由石英构成的内管3的内壁之类的反应管2内和由SiC构成的各种夹具等上。因此，进行数次成膜处理后，进行洗净处理而去除附着在热处理装置1内部的氮化硅。洗净处理是通过将含有氟气(F2)和可促进氟气活化的添加气体及作为稀释气体的氮气(N2)的清洗气体供给热处理装置1中的反应管2内进行的。以下，对热处理装置1的洗净处理加以说明。
首先，从净化气体供给管16向反应管2内供给规定量的氮气以后，将没有收放半导体晶片10的晶片螺柱9载置在盖体7上面，通过螺柱升降机8使盖体7上升而将反应管2密封起来。然后，停止从净化气体供给管16供给氮气，并且将反应管2内的气体排出，使反应管2保持在规定的压力、例如53200Pa(400托)下。通过升温用加热器12，将反应管2内部加热到规定温度、例如300℃(加热工序)。
接着，将规定量的清洗气体从清洗气体导入管14导入内管3内。所导入的清洗气体在内管3内被加热，清洗气体中的氟气成为活化状态、即具有很多有反应性的自由原子的状态。并且，由于清洗气体中含有添加气体，故可促进氟气的活化。然后，含有被活化的氟气的清洗气体从内管3内部、通过形成于内管3与外管4之间的空间供给排气管17，便与附着在内管3的内壁和外壁、外管4的内壁、排气管17的内壁、螺柱9、保温筒等各种夹具的热处理装置1内部的氮化硅接触，氮化硅被腐蚀。这样，附着在热处理装置1内部的氮化硅被去除(洗净工序)。
去除附着在热处理装置1内部的氮化硅时，停止从清洗气体导入管14供给清洗气体。然后，边控制阀18的开度，边驱动真空泵19，将反应管2内的气体排出，同时，从净化气体供给管16供给规定量的氮气，将反应管2内的气体排出到排气管17内(净化工序)。另外，为了确实排出反应管2内的清洗气体，最好是反复进行数次反应管2内的气体排出和氮气供给。
最后，关闭阀18，由净化气体供给管16供给规定量的氮气，使反应管2内的压力恢复到常压(恢复常压工序)。然后，通过螺柱升降机8使盖体7下降，将收放有半导体晶片10的晶片螺柱9载置在盖体7上面，这样，便可在热处理装置1的内部不附着氮化硅的状态下，在半导体晶片10上进行形成氮化硅膜的成膜处理。
另外，为了确认本实施形式的效果，求出了清洗气体的腐蚀速度及选择比。清洗气体包括氟气及各种添加气体和稀释气体、例如氮气。添加气体是可促进氟气活化的气体，有氯气(Cl2)、氟化氢气体(HF)、氨气(NH3)、氢气(H2)等。对在本实施形式中，实施例1用氯气作为添加气体的情况，实施例2～实施例5用氟化氢气体作为添加气体的情况，实施例6～实施例8用氨气作为添加气体的情况，实施例9～实施例11用氢气作为添加气体的情况进行说明。
本例是将由石英制成的试片、由SiC制成的试片、在石英片上面形成有3μm的氮化硅膜的试片这3种试片收放在晶片螺柱9内，将晶片螺柱9收放在反应管2内之后，将清洗气体供给反应管2内，对各试片进行洗净处理，求出对各试片的腐蚀速度和选择比。腐蚀速度是在清洗前后测定试片的重量，根据因清洗而引起的重量变化计算出来的。在该测定中，将反应管2内的温度设定为300℃，反应管2内的压力设定为53200Pa(400托)。
另外，选择比是各试片的腐蚀速度之比，系指从石英等母材上只选择性地去除氮化硅等附着物时之比。各试片的腐蚀速度根据添加气体的种类及其供给量、和稀释气体的供给量决定。
(实施例1)
在实施例1中，从清洗气体导入管14将2升/分的氟气、0.35升/分的氯气、8升/分的氮气、即合计10.35升/分的清洗气体导入反应管2内。图3～图5表示使用氯气作为添加气体的场合(实施例1)的清洗气体的腐蚀速度及选择比的测定结果。另外，为了比较，对使用不含氯气、由氟气和氮气构成的清洗气体的场合(比较例1)，和使用由氟气和氮气构成的清洗气体、且反应管2设定成400℃的场合(比较例2)，用同样的方法求出了腐蚀速度及选择比。其结果示于图3～图5。
如图3和图4所示，根据实施例1和比较例1可以确认，使在清洗气体中含有氯气，在不提高反应管2的温度的情况下，可以提高对氮化硅的腐蚀速度。这是因为清洗气体中含有氯气，可促进清洗气体的活化的缘故。
并且，如图3和图5所示，根据实施例1和比较例1，在清洗气体中含有氯气时，选择比不降低。这是因为对石英和SiC的腐蚀速度的增大比例不比对氮化硅的腐蚀速度的增大比例大的缘故。这样，由于在清洗气体中含有氯气，选择比不会降低，因此，反应管2和夹具等不易劣化，可以在反应管2和夹具等不劣化的情部下去除附着在反应管2内部的氮化硅。特别是氮化硅/SiC的选择比是比较例1的约4倍、比较例2的约8倍，由SiC构成的夹具等不易劣化。
另外，将反应管2设定为400℃的比较例2中，与实施例1和比较例1相比，虽然对氮化硅的腐蚀速度高，但对石英和SiC的腐蚀速度比其更高，结果，如图3和图5所示，选择比大大降低。在这样的状况下去除附着在热处理装置1内部的氮化硅时，构成反应管2和夹具等的石英和SiC会产生劣化。
因此，可以确认，在不使选择比降低(选择比维持高水平)的情况下，为了提高对氮化硅的腐蚀速度，将反应管2的温度设定为比400℃低的300℃的温度，并使清洗气体中含有氯气的这种方法比较好。
在此，洗净工序中的反应管2内的温度最好设定为低于400℃的温度。这是因为若将反应管2内的温度设定为400℃以上，构成反应管2和夹具等的石英和SiC会产生劣化的缘故。并且，洗净工序时的反应管2内的温度设定为250℃～380℃更好。这是因为反应管2内的温度低于250℃时，清洗气体难以活化，清洗气体对氮化硅的腐蚀速度降低，有可能不能获得所希望的腐蚀速度的缘故。另外，反应管2内的温度高于380℃时，对石英、SiC的腐蚀速度提高，故选择比会降低。
另外，由于使清洗气体含有氯气，可以提高对氮化硅的腐蚀速度，因此，也可进一步降低洗净工序中的反应管2内的温度。这样，若降低反应管2内的温度，则反应管2和夹具等可更加不易劣化。
清洗气体最好含有作为稀释气体的氮气。是因为用氮气稀释清洗气体，容易设定洗净处理的时间。这是由于若清洗气体中不含氮气，则反应性提高，故必须严格地设定洗净处理的时间，设定洗净处理的时间变得困难的缘故。并且，比经济方面考虑，也最好用氮气来稀释清洗气体。
(实施例2～实施例5)
在实施例2～实施例5中，对用氟化氢气体作为添加气体的场合，与实施例一样地求出腐蚀速度和选择比。在本例中，将氟气按1.5升/分、氟化氢气体按0.5升/分、氮气按8升/分、合计10升/分的清洗气体导入300℃、53200Pa(400托)的内管3内(实施例2)。另外，使清洗气体中的氟气和氟化氢气体的供给量变化的场合(实施例3～实施例5)也同样地求出腐蚀速度和选择比。并且，为了进行比较，用由氟化氢气体和氮气构成的清洗气体、将反应管2设定为300℃的场合(比较例3)，用1升/分的氟气、1升/分的氟化氢气体、8升/分的氮气、合计为10升/分的清洗气体、将反应管2设定为400℃的场合(比较例4)，也同样地求出了腐蚀速度和选择比。其结果示于图6～图8。
与图3和图4所示的、在清洗气体中不含氟化氢气体的比较例1进行比较，如图6和图7所示，可以确认，通过使清洗气体中含有氟化氢气体，对氮化硅的腐蚀速度提高。另外，如图6和图8所示，可以确认，选择比增大。因此，使用含有氟化氢的清洗气体，与在清洗气体中含有氯气的情况一样，反应管2和夹具等不会劣化，可以去除附着在反应管2内部的氮化硅。
在此，如实施例2～实施例4所示，最好将氟气与氟化氢气体的流量比在1∶3～3∶1的范围内的清洗气体供给内管3内。这是因为供给如此范围内的清洗气体，可以提高对氮化硅的腐蚀速度的缘故。
特别是如实施例3所示，将氟气和氟化氢气体的流量比设为1∶1时，可以更加提高对氮化硅的腐蚀速度，并且可以更降低对石英的腐蚀速度。因此，可以更增大氮化硅/石英的选择比，反应管2和夹具等不会劣化，可以去除附着在反应管2内部的氮化硅。
另外，如实施例5所示，将氟气和氟化氢气体的导入量分别增加到2升/分，可以更加提高对氮化硅的腐蚀速度，并且可以更加降低对石英的腐蚀速度。因此，将氟气和氟化氢气体的流量比维持在1∶1，并且增加氟气和氟化氢气体的流量更加理想。
而且，如实施例3和比较例4所示，将反应管2的温度从300℃提高到400℃时，虽然对氮化硅的腐蚀速度提高，但对石英和SiC的腐蚀速度更加提高，结果，选择比大大降低。因此，可以确认，与在清洗气体中含有氯气的情况一样，在不使选择比降低的情况下(使选择比维持高水平的状态)，为提高对氮化硅的腐蚀速度，将反应管2的温度设定为比400℃低的300℃的温度，在清洗气体中含有氟化氢气体的方法比较好。因此，与在清洗气体中含有氯气的情况一样，在洗净工序中反应管2内的温度最好设定为低于400℃的温度。并且，洗净工序中的反应管2内的温度设定为250℃～380℃更好。
(实施例6～实施例8)
在实施例6～实施例8中，对用氨气作为添加气体的场合，与实施例1一样地求出了腐蚀速度和选择比。在本例中，将氟气按1.78升/分、氨气按0.17升/分、氮气按8.05升/分、合计为10升/分的清洗气体导入300℃、53200Pa(400托)的内管3内(实施例6)。另外，对使清洗气体中的氟气和氨气的供给量变化的场合(实施例7、实施例8)也同样地求出了腐蚀速度和选择比。其结果示于图9～图11。
与图3和图4所示的、在清洗气体中不合氨气的比较例1进行比较，如图9和图10所示，可以确认，通过在清洗气体中含有氨气，对氮化硅的腐蚀速度提高。另外，如图9和图11所示，可以确认，选择比增大。因此，使用含有氨气的清洗气体，与在清洗气体中合有氯气的场合一样，反应管2和夹具等不会劣化，可以去除附着在反应管2内部的氮化硅。
在此，如实施例6～实施例8所示，最好将氟气与氨气的流量比在2∶1～10∶1的范围内的清洗气体供给内管3内。这是因为供给如此范围内的清洗气体，可以提高对氮化硅的腐蚀速度。并且，将氟气与氨气的流量比在3∶1～7∶1的范围内的清洗气体供给内管3内更好。特别是如实施例7所示，将氟气与氨气的流量比设为4.5∶1左右时，可以更加提高对氮化硅的腐蚀速度，同时，可以更加降低对石英的腐蚀速度。因此，可以更加增大氮化硅/石英的选择比，在不会使反应管2等劣化的情况下，可以去除附着在反应管2内部的氮化硅。
(实施例9～实施例11)
在实施例9～实施例11中，对用氢气作为添加气体的场合，与实施例1一样地求出了腐蚀速度和选择比。在本例中，将氟气按1.75升/分、氢气按0.37升/分、氮气按8升/分、合计为10.12升/分的清洗气体导入300℃、53200Pa(400托)的内管3内(实施例9)。另外，对使洗清气体中的氟气和氢气的供给量变化的场合(实施例10、实施例11)也同样地求出了腐蚀速度和选择比。其结果示于图12～图14。
与图3和图4所示的、在清洗气体中不含氢气的比较例1进行比较，如图12和图13所示，可以确认，通过在清洗气体中含有氢气，对氮化硅的腐蚀速度提高。另外，如图12和图14所示，可以确认，选择比增大。因此，使用含有氢气的清洗气体与在清洗气体中含有氯气的场合一样，在不会使反应管2和夹具等劣化的情况下，可以去除附着在反应管2内部的氮化硅。
在此，如实施例9～实施例11所示，最好将氟气和氢气的流量比在5∶1～5∶3的范围内的清洗气体供给内管3内。这是因为供给如此范围内的清洗气体，可以提高对氮化硅的腐蚀速度。另外，可以确认，即使氟气与氢气的流量比在5∶1～5∶3的范围内变化，对氮化硅的腐蚀速度也不发生很大的变化。因此，即使不严格地控制氢气的流量，也可以提高对氮化硅的腐蚀速度。这样，添加气体采用氢气，容易控制添加气体的流量。
另外，如实施例11所示，即使将氢气的流量比增大成氟气与氢气的流量比为5∶3，对石英的腐蚀速度也不增大。因此，可能进一步增大氮化硅/石英的选择比，可以在不使反应管2等劣化的情况下去除附着在反应管2内部的氮化硅。
如以上所述，根据本实施形式，由于在清洗气体中含有添加气体，故可以在不提高反应管2的温度的情况下提高对氮化硅的腐蚀速度。另外，在清洗气体中含有添加气体，选择比不会降低，故反应管2和夹具等不易劣化。因此，可以在不使反应管2和夹具等劣化的情况下去除附着在热处理装置1内部的氮化硅。
根据本实施形式，通过在清洗气体中含有添加气体，可以提高对氮化硅的腐蚀速度，故可以降低洗净工序中的反应管2内的温度。因此，反应管2和夹具等可以更加不易劣化。
根据本实施形式，由于用氮气稀释清洗气体，故容易设定洗净处理的时间。
另外，本发明不局限于上述实施形式，可进行各种变形、应用。以下，对可适用于本发明的其它实施形式进行说明。
在上述实施形式中，以在清洗气体中含有氯气等的场合为例对本发明进行了说明，但在清洗气体中所含的添加气体只要是可促进氟气活化的气体即可。在这种情况下也可提高对氮化硅的腐蚀速度。另外，添加气体只要是不会使与用氟气的热处理装置1内部的材料(石英和SiC)的选择比降低、且可提高对氮化硅的腐蚀速度的气体即可。这是因为不使选择比降低，反应管2和夹具等不易劣化的缘故。作为这类添加气体，除了氯气、氟化氢气体、氨气、氢气以外，也可以是溴(Br2)之类的卤素系气体。
在本实施形式中，以去除附着在热处理装置1内部的氮化硅的场合为例对本发明进行了说明，但附着在热处理装置1内部的附着物不局限于氮化硅，例如，也可以是聚硅、氧化钛、氧化钽、二氧化硅、硅锗(SiGe)、BSTO(BaSrTiO3)、STO(SrTiO3)。另外，这种附着物不局限于反应生成物，也可以是反应副生成物，例如氯化铵。
但是，热处理装置1之中，特别在排气管17内部附着氮化硅等反应生成物、或者附着氯化铵或Si-Cl-N-H化合物等反应副生成物的场合，用含有氟气和可促进氟气活化的添加气体的清洗气体，可有效地去除这些附着物。
在这种情况下，清洗气体从反应管2供给排气管17内，但也可以从排气管17的入口孔17a将清洗气体供给排气管17内。另外，将清洗气体供给排气管17内时，用排气管加热器17b将排气管17加热，可以有效地去除排气管17内的附着物。
在本实施形式中，以在清洗气体中含有作为稀释气体的氮气时为例对本发明进行了说明，但清洗气体中也可以不含稀释气体。但是，含有稀释气体，容易设定洗净处理时间，故最好在清洗气体中含有稀释气体。稀释气体最好是惰性气体，除了氮气以外，例如可以采用氦气(He)、氖气(Ne)、氩气(Ar)。
在本实施形式中，以将内管3内的压力设定为53200Pa(400托)而进行热处理装置1内部的洗净的场合为例对本发明进行了说明，但内管3内的压力不局限于该压力。另外，清洗的频度可以每进行数次成膜处理后进行清洗，但也可以例如每进行一次成膜处理后进行清洗。若每进行一次成膜处理后进行清洗，则可以更加延长由石英和SiC等构成的装置内部的材料的寿命。
在本实施形式中，对于分批式热处理装置，以反应管2由内管3和外管4构成的双层管结构的分批式立式热处理装置的场合为例，对本发明进行了说明，但本发明不局限于此，例如，也可以适用于不具有内管3的单管结构的分批式热处理装置。另外，被处理体不限定为半导体晶片10，例如，也可以适用于LCD用的玻璃基板等。
如上所述，根据本发明，可以抑制反应室和夹具等的劣化，且可以去除附着在装置内部的附着物。

Claims (22)

1.一种薄膜形成装置的洗净方法，将处理气体供给薄膜形成装置的反应室内而在被处理体上形成薄膜之后，去除附着在装置内部的附着物，其特征在于，包括以下工序：
将上述反应室内加热到规定温度的加热工序；
将含有氟气和可促进该氟气活化的添加气体的清洗气体供给通过上述加热工序已加热到规定温度的反应室内，通过将该清洗气体加热到规定温度，使清洗气体中所含的氟气活化，利用该被活化后的氟气去除上述附着物而洗净薄膜形成装置内部的洗净工序。
2.根据权利要求1所述的薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，在上述洗净工序中，将含有氟气和添加气体的清洗气体供给反应室内，该添加气体可促进氟气的活化、且不会因该氟气而使上述附着物与上述薄膜形成装置内部材料的选择比降低，可提高对上述附着物的腐蚀速度，从而去除上述附着物而洗净薄膜形成装置的内部。
3.根据权利要求2所述的薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，添加气体由氯气、氟化氢气体、氨气、或氢气构成。
4.根据权利要求3所述的薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，在上述洗净工序中，将含有氟气和氯气的清洗气体供给已加热到规定温度的反应室内，去除上述附着物而洗净薄膜形成装置的内部。
5.根据权利要求3所述的薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，在上述洗净工序中，将含有氟气和氟化氢气体的清洗气体供给已加热到规定温度的反应室内，去除上述附着物而洗净薄膜形成装置的内部。
6.根据权利要求3或5所述的薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，使上述清洗气体中含有上述氟气和上述氟化氢气体，其流量比在1∶3～3∶1的范围内。
7.根据权利要求6所述的薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，使上述清洗气体中含有上述氟气和上述氟化氢气体，其流量比为1∶1。
8.根据权利要求7所述的薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，将上述氟气和上述氟化氢气体分别按2升/分以上供给上述反应室内。
9.根据权利要求3所述的薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，在上述洗净工序中，将含有氟气和氨气的清洗气体供给已加热到规定温度的反应室内，去除上述附着物而洗净薄膜形成装置的内部。
10.根据权利要求9所述的薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，使上述清洗气体中含有上述氟气和上述氨气，其流量比在2∶1～10∶1的范围内。
11.根据权利要求3所述的薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，在上述洗净工序中，将含有氟气和氢气的清洗气体供给已加热到规定温度的反应室内，去除上述附着物而洗净薄膜形成装置的内部。
12.根据权利要求11所述的薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，使上述清洗气体中含有上述氟气和上述氢气，其流量比在5∶1～5∶3的范围内。
13。根据权利要求12所述的薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，使上述清洗气体含有上述氟气和上述氢气，其流量比为5∶3。
14.根据权利要求1所述的薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，上述薄膜形成装置的内部材料含有石英和碳化硅中的至少一种。
15.根据权利要求1所述的薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，在上述加热工序中，将上述反应室内加热到低于400℃的温度。
16.根据权利要求15所述的薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，在上述加热工序中，将上述反应室内加热到250℃～380℃。
17.根据权利要求1所述的薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，在上述洗净工序中，用稀释气体来稀释上述清洗气体，且将该稀释的清洗气体供给上述反应室内。
18.根据权利要求17所述的薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，使用惰性气体作为上述稀释气体。
19.根据权利要求1所述的薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，
形成于上述被处理体上的薄膜是氮化硅膜，
在上述洗净工序中，用上述清洗气体去除在上述被处理体上形成氮化硅膜时附着在薄膜形成装置内部的氮化硅。
20.一种薄膜形成装置的洗净方法，将处理气体供给薄膜形成装置的反应室内，将反应室内的气体排入排气管，而在被处理体上形成薄膜后，去除附着在排气管内部的附着物，其特征在于，包括以下工序：
将上述排气管内加热到规定温度的加热工序；
将含有氟气和可促进该氟气活化的添加气体的清洗气体供给通过上述加热工序已加热到规定温度的排气管内，通过将该清洗气体加热到规定温度，使清洗气体中所含的氟气活化，利用该被活化后的氟化去除上述附着物而洗净排气管内部的洗净工序。
21.根据权利要求20所述的薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，清洗气体从反应室向排气管内供给。
22.根据权利要求20所述的薄膜形成装置的洗净方法，其特征在于，清洗气体从排气管的入口孔向排气管内供给。
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