CN103938268A - 一种降低碳化硅外延片表面颗粒密度的方法 - Google Patents

一种降低碳化硅外延片表面颗粒密度的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103938268A
CN103938268A CN201410130941.7A CN201410130941A CN103938268A CN 103938268 A CN103938268 A CN 103938268A CN 201410130941 A CN201410130941 A CN 201410130941A CN 103938268 A CN103938268 A CN 103938268A
Authority
CN
China
Prior art keywords
reaction chamber
upper wall
silicon carbide
pedestal
particle
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410130941.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103938268B (zh
Inventor
李赟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CETC 55 Research Institute
Original Assignee
CETC 55 Research Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by CETC 55 Research Institute filed Critical CETC 55 Research Institute
Priority to CN201410130941.7A priority Critical patent/CN103938268B/zh
Publication of CN103938268A publication Critical patent/CN103938268A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103938268B publication Critical patent/CN103938268B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明是一种降低碳化硅外延片表面颗粒密度的方法,以化学气相淀积生长技术为基础,采取在化学气相沉积生长之前特殊的反应室清洁、气体吹扫和氯化氢辅助烘烤程序,大大降低了外延生长过程中,反应室腔室内颗粒掉落的几率,有效降低了碳化硅外延片表面的颗粒缺陷密度。该方法属于前置反应室处理工艺,适用于任何碳化硅外延工艺,为研制高质量低表面缺陷密度碳化硅外延材料提供了技术支持。

Description

一种降低碳化硅外延片表面颗粒密度的方法
技术领域
本发明提出的是一种降低碳化硅外延片表面颗粒密度的方法,通过在化学气相沉积生长之前特殊的反应室清洁、气体吹扫和氯化氢辅助处理程序,大大降低了外延生长过程中,反应室腔室内颗粒掉落的几率,有效降低了碳化硅外延片表面的颗粒缺陷密度。属于半导体材料技术领域。
背景技术
碳化硅(SiC)器件耐高温、节能、系统小型化的特点让其在PFC电源、空调等白色家电、混和动力及纯电动汽车、马达控制、太阳能风能发电、铁路运输和智能电网等领域具有广泛的应用。4H-SiC电力电子器件可以实现比硅功率器件更加优越的性能,被誉为带动“新能源革命”的“绿色能源”器件。
碳化硅器件研制需要特定掺杂浓度及厚度的单层或者多层碳化硅外延材料,目前碳化硅外延材料主要采用化学气相沉积的方法制备。在该工艺中,衬底基本上都是采用正面向上的放置方式,外延过程中,反应室上壁的沉积物会以颗粒的形式掉落在衬底表面,随着外延炉次的增加,颗粒掉落的几率会逐渐加大,这些颗粒会阻碍外延层的台阶流生长,导致形成微裂纹、三角形缺陷以及台阶聚集。这些表面缺陷会造成器件击穿电压下降以及漏电,低表面缺陷密度碳化硅外延材料是提高碳化硅器件尤其是大尺寸器件成品率的关键。如何降低碳化硅外延片表面颗粒缺陷密度是首先需要突破的关键技术。
发明内容
本发明提出的是一种降低碳化硅外延片表面颗粒密度的方法,旨在以化学气相淀积生长技术为基础,采取在化学气相沉积生长之前特殊的反应室清洁、气体吹扫和氯化氢辅助烘烤程序,降低后续外延生长过程中,反应室腔室内颗粒掉落的几率,有效降低碳化硅外延片表面的颗粒缺陷密度。该方法属于前置反应室处理工艺,适用于任何碳化硅外延工艺,为研制高质量低表面缺陷密度碳化硅外延材料提供了技术支持。
本发明的技术解决方案:一种降低碳化硅外延片表面颗粒密度的方法,包括如下工艺步骤:
1)打开反应室,在反应室上壁和基座之间放置一块洁净的盖板,用于防止在清洁反应室上壁的过程中颗粒掉落至基座;
2)开启反应室用吸尘器对反应室上壁进行清洁,刷头选用中等硬度的毛刷头,采用刷头和反应室上壁接触的方式,沿着同一个方向,刮擦清理整个反应室上壁的外延沉积物;
3)利用反应室用吸尘器清理盖板上掉落的碳化硅颗粒,并检查掉落的碳化硅颗粒的大小,当掉落碳化硅颗粒为细微的金黄色粉末之后,更换吸尘器刷头至软毛刷对反应室上壁进行清洁;
4)当盖板上不再有肉眼可见的颗粒掉落时,关闭吸尘器,取出盖板,关闭反应室;
5)利用机械泵将反应室抽至真空,向反应室快速充入氩气,在五分钟内将反应室压力提高至大气压,再利用机械泵将反应室在五分钟内抽至真空,重复三次以上的充气及抽真空步骤;
6)向反应室慢速充入氩气至大气压,打开反应室,开启反应室用吸尘器,采用无刷毛的吸头,采用吸头和基座不接触的方式,沿着同一个方向,对整个基座进行吸尘;
7)将陪片放入基座,关闭反应室,利用机械泵,采用渐变的方式,缓缓将反应室压力抽至真空; 
8)向反应室慢速充入氩气至大气压后,利用机械泵,采用渐变的方式降低氩气流量至零,缓缓将反应室压力抽至真空,并保持真空十分钟以上;
9)向反应室充入和外延工艺时相同的流量的氢气,开启加热源,逐步升温至1450℃后,向反应室通入少量氯化氢气体,Cl/H2比0.1%-0.2%,恒温处理20-30分钟后,逐渐升温至外延温度,反应室压力设置为100-200 mbar;
10)到达外延温度之后,关闭氯化氢气体,系统降温至100摄氏度,采用渐变的方式降低氢气流量至零,采用将反应室抽真空,并充入氩气至大气压后开启反应室;
11)选用无刷毛的吸头,采用吸头和基座不接触的方式,沿着同一个方向,对整个基座进行吸尘;
12)取出基座上的陪片,放入正式外延用衬底,开始外延工艺。
本发明的优点:本发明采取在化学气相沉积生长之前特殊的反应室清洁、气体吹扫和氯化氢辅助烘烤程序,大大降低了外延生长过程中,反应室腔室内颗粒掉落的几率,有效降低了碳化硅外延片表面的颗粒缺陷密度。该方法属于前置反应室处理工艺,适用于任何碳化硅外延工艺,为研制高质量低表面缺陷密度碳化硅外延材料提供了技术支持。
附图说明
附图1-a是为采用该方法前碳化硅外延片典型的表面缺陷分布图。
附图1-b是采用该方法后碳化硅外延片表面缺陷分布图。
外延片表面缺陷分布采用Candela公司的CS10表面缺陷检测仪进行表征。
图1-a中特征尺寸大于1μm的缺陷数量为468个。
图1-b中特征尺寸大于1μm的缺陷数量为79个。
具体实施方式
一种降低碳化硅外延片表面颗粒密度的方法,包括如下工艺步骤:
1)打开反应室,在反应室上壁和基座之间放置一块洁净的盖板,用于防止在清洁反应室上壁的过程中颗粒掉落至基座;
2)开启反应室用吸尘器对反应室上壁进行清洁,刷头选用中等硬度的毛刷头,采用刷头和反应室上壁接触的方式,沿着同一个方向,刮擦清理整个反应室上壁的外延沉积物;
3)利用反应室用吸尘器清理盖板上掉落的碳化硅颗粒,并检查掉落的碳化硅颗粒的大小,当掉落碳化硅颗粒为细微的金黄色粉末之后,更换吸尘器刷头至软毛刷对反应室上壁进行清洁;
4)当盖板上不再有肉眼可见的颗粒掉落时,关闭吸尘器,取出盖板,关闭反应室;
5)利用机械泵将反应室抽至真空,向反应室快速充入氩气,在五分钟内将反应室压力提高至大气压,再利用机械泵将反应室在五分钟内抽至真空,重复三次以上的充气及抽真空步骤;
6)向反应室慢速充入氩气至大气压,打开反应室,开启反应室用吸尘器,采用无刷毛的吸头,采用吸头和基座不接触的方式,沿着同一个方向,对整个基座进行吸尘;
7)将陪片放入基座,关闭反应室,利用机械泵,采用渐变的方式,缓缓将反应室压力抽至真空; 
8)向反应室慢速充入氩气至大气压后,利用机械泵,采用渐变的方式降低氩气流量至零,缓缓将反应室压力抽至真空,并保持真空十分钟以上;
9)向反应室充入和外延工艺时相同的流量的氢气,开启加热源,逐步升温至1450℃后,向反应室通入少量氯化氢气体,Cl/H2比0.1%-0.2%,恒温处理20-30分钟后,逐渐升温至外延温度,反应室压力设置为100-200 mbar;
10)到达外延温度之后,关闭氯化氢气体,系统降温至100摄氏度,采用渐变的方式降低氢气流量至零,采用将反应室抽真空,并充入氩气至大气压后开启反应室;
11)选用无刷毛的吸头,采用吸头和基座不接触的方式,沿着同一个方向,对整个基座进行吸尘;
12)取出基座上的陪片,放入正式外延用衬底,开始外延工艺。
所述的工艺步骤2)中采用硬毛刷头和反应室上壁接触的方式,沿着同一个方向,以较高的强度刮擦清理整个反应室上壁的外延沉积物。
所述的工艺步骤3)中当掉落碳化硅颗粒为细微的金黄色粉末之后,更换吸尘器刷头至软毛刷对反应室上壁进行清洁。
所述的工艺步骤5)中利用三次以上的反应室冲抽步骤,去除反应室内肉眼不可见的微小颗粒。
所述的工艺步骤9)中在1450℃向反应室通入氯化氢,利用氯化氢气体有效提高氢气对反应室沉积物的刻蚀,消除反应室上壁被沉积物包裹住的小颗粒。
实施例
提供的在水平热壁式氯基CVD系统中降低碳化硅外延片表面颗粒密度的方法包括以下步骤:
1)打开反应室,在反应室上壁和基座之间放置一块洁净的盖板,用于防止在清洁反应室上壁的过程中颗粒掉落至基座;
2)开启反应室用吸尘器对反应室上壁进行清洁,刷头选用中等硬度的毛刷头,采用刷头和反应室上壁接触的方式,沿着同一个方向,刮擦清理整个反应室上壁的外延沉积物;
3)利用反应室用吸尘器清理盖板上掉落的碳化硅颗粒,并检查掉落的碳化硅颗粒的大小,当掉落碳化硅颗粒为细微的金黄色粉末之后,更换吸尘器刷头至软毛刷对反应室上壁进行清洁;
4)当盖板上不再有肉眼可见的颗粒掉落时,关闭吸尘器,取出盖板,关闭反应室;
5)利用机械泵将反应室抽至真空,向反应室快速充入氩气,在五分钟内将反应室压力提高至大气压,再利用机械泵将反应室在五分钟内抽至真空,重复三次以上的充气及抽真空步骤;
6)向反应室慢速充入氩气至大气压,打开反应室,开启反应室用吸尘器,采用无刷毛的吸头,采用吸头和基座不接触的方式,沿着同一个方向,对整个基座进行吸尘;
7)将陪片放入基座,关闭反应室,利用机械泵,采用渐变的方式,缓缓将反应室压力抽至真空; 
8)向反应室慢速充入氩气至大气压后,利用机械泵,采用渐变的方式降低氩气流量至零,缓缓将反应室压力抽至真空,并保持真空十分钟以上;
9)向反应室充入和外延工艺时相同的流量的氢气,开启加热源,逐步升温至1450℃后,向反应室通入少量氯化氢气体,Cl/H2比0.1%,恒温处理20分钟后,逐渐升温至1570℃,反应室压力设置为100 mbar;
10)到达1570℃之后,关闭氯化氢气体,系统降温至100摄氏度,采用渐变的方式降低氢气流量至零,采用将反应室抽真空,并充入氩气至大气压后开启反应室;
11)选用无刷毛的吸头,采用吸头和基座不接触的方式,沿着同一个方向,对整个基座进行吸尘;
12)取出基座上的陪片,放入正式外延用衬底,开始外延工艺。
完成外延生长之后,采用Candela公司的CS10表面缺陷检测仪对外延片表面进行表征。外延片表面缺陷密度为,对比未采取该方法之前外延材料表面的缺陷密度,本方法可以有效的降低外延片表面的缺陷密度,提高成品率。
以上制作实例为本发明的一般实施方案,制作方法上实际可采用的制作方案是很多的,凡依本发明的权利要求所做的均等变化与装饰,均属于本发明的涵盖范围。

Claims (5)

1.一种降低碳化硅外延片表面颗粒密度的方法,其特征是该方法包括如下工艺步骤:
1)打开反应室,在反应室上壁和基座之间放置一块洁净的盖板,用于防止在清洁反应室上壁的过程中颗粒掉落至基座;
2)开启反应室用吸尘器对反应室上壁进行清洁,刷头选用中等硬度的毛刷头,采用刷头和反应室上壁接触的方式,沿着同一个方向,刮擦清理整个反应室上壁的外延沉积物;
3)利用反应室用吸尘器清理盖板上掉落的碳化硅颗粒,并检查掉落的碳化硅颗粒的大小,当掉落碳化硅颗粒为细微的金黄色粉末之后,更换吸尘器刷头至软毛刷对反应室上壁进行清洁;
4)当盖板上不再有肉眼可见的颗粒掉落时,关闭吸尘器,取出盖板,关闭反应室;
5)利用机械泵将反应室抽至真空,向反应室快速充入氩气,在五分钟内将反应室压力提高至大气压,再利用机械泵将反应室在五分钟内抽至真空,重复三次以上的充气及抽真空步骤;
6)向反应室慢速充入氩气至大气压,打开反应室,开启反应室用吸尘器,采用无刷毛的吸头,采用吸头和基座不接触的方式,沿着同一个方向,对整个基座进行吸尘;
7)将陪片放入基座,关闭反应室,利用机械泵,采用渐变的方式,缓缓将反应室压力抽至真空;
8)向反应室慢速充入氩气至大气压后,利用机械泵,采用渐变的方式降低氩气流量至零,缓缓将反应室压力抽至真空,并保持真空十分钟以上;
9)向反应室充入和外延工艺时相同的流量的氢气,开启加热源,逐步升温至1450℃后,向反应室通入少量氯化氢气体,Cl/H2比0.1%-0.2%,恒温处理20-30分钟后,逐渐升温至外延温度,反应室压力设置为100-200 mbar;
10)到达外延温度之后,关闭氯化氢气体,系统降温至100摄氏度时,采用渐变的方式降低氢气流量至零,采用将反应室抽真空,并充入氩气至大气压后开启反应室;
11)选用无刷毛的吸头,采用吸头和基座不接触的方式,沿着同一个方向,对整个基座进行吸尘;
12)取出基座上的陪片,放入正式外延用衬底,开始外延工艺。
2.如权利要求1所述的一种降低碳化硅外延片表面颗粒密度的方法,其特征是所述的工艺步骤2)中采用硬毛刷头和反应室上壁接触的方式,沿着同一个方向,刮擦清理整个反应室上壁的外延沉积物。
3.如权利要求1所述的一种降低碳化硅外延片表面颗粒密度的方法,其特征是所述的工艺步骤3)中当掉落碳化硅颗粒为细微的金黄色粉末之后,更换吸尘器刷头至软毛刷对反应室上壁进行清洁。
4.如权利要求1所述的一种降低碳化硅外延片表面颗粒密度的方法,其特征是所述的工艺步骤5)利用三次以上的反应室冲抽步骤,去除反应室内肉眼不可见的微小颗粒。
5.如权利要求1所述的一种降低碳化硅外延片表面颗粒密度的方法,其特征是所述的工艺步骤9)在1450℃向反应室通入氯化氢,利用氯化氢气体有效提高氢气对反应室沉积物的刻蚀,消除反应室上壁被沉积物包裹住的小颗粒。
CN201410130941.7A 2014-04-03 2014-04-03 一种降低碳化硅外延片表面颗粒密度的方法 Active CN103938268B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410130941.7A CN103938268B (zh) 2014-04-03 2014-04-03 一种降低碳化硅外延片表面颗粒密度的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410130941.7A CN103938268B (zh) 2014-04-03 2014-04-03 一种降低碳化硅外延片表面颗粒密度的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103938268A true CN103938268A (zh) 2014-07-23
CN103938268B CN103938268B (zh) 2016-08-24

Family

ID=51186129

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410130941.7A Active CN103938268B (zh) 2014-04-03 2014-04-03 一种降低碳化硅外延片表面颗粒密度的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103938268B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104851781A (zh) * 2015-06-08 2015-08-19 国网智能电网研究院 一种n型低偏角碳化硅外延片的制备方法
CN108878257A (zh) * 2018-05-04 2018-11-23 中国电子科技集团公司第五十五研究所 一种降低碳化硅外延表面缺陷密度的方法
CN113488528A (zh) * 2021-07-01 2021-10-08 山东天岳先进科技股份有限公司 一种表面清洁度高的碳化硅衬底及其清洁方法
CN115029773A (zh) * 2022-05-23 2022-09-09 中环领先半导体材料有限公司 一种厚外延颗粒改善的工艺

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020157688A1 (en) * 2001-04-30 2002-10-31 Joo Sung Jae Method for cleaning a substrate in selective epitaxial growth process
CN1539159A (zh) * 2001-06-08 2004-10-20 ���������ƴ���ʽ���� 薄膜形成装置的洗净方法
CN1725448A (zh) * 2004-06-17 2006-01-25 三星电子株式会社 半导体器件的制造方法、半导体器件和晶体管
US20060249073A1 (en) * 2003-03-10 2006-11-09 The New Industry Research Organization Method of heat treatment and heat treatment apparatus
CN1971840A (zh) * 2005-11-24 2007-05-30 东京毅力科创株式会社 成膜装置及其使用方法
CN101023198A (zh) * 2004-08-30 2007-08-22 Lpe公司 Cvd反应器的清洗方法和操作方法
CN102087955A (zh) * 2009-12-04 2011-06-08 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 改善等离子体工艺中反应腔室内部颗粒状况的方法
CN103484933A (zh) * 2013-10-22 2014-01-01 西安电子科技大学 外延化学气相淀积设备的清洗方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020157688A1 (en) * 2001-04-30 2002-10-31 Joo Sung Jae Method for cleaning a substrate in selective epitaxial growth process
CN1539159A (zh) * 2001-06-08 2004-10-20 ���������ƴ���ʽ���� 薄膜形成装置的洗净方法
US20060249073A1 (en) * 2003-03-10 2006-11-09 The New Industry Research Organization Method of heat treatment and heat treatment apparatus
CN1725448A (zh) * 2004-06-17 2006-01-25 三星电子株式会社 半导体器件的制造方法、半导体器件和晶体管
CN101023198A (zh) * 2004-08-30 2007-08-22 Lpe公司 Cvd反应器的清洗方法和操作方法
CN1971840A (zh) * 2005-11-24 2007-05-30 东京毅力科创株式会社 成膜装置及其使用方法
CN102087955A (zh) * 2009-12-04 2011-06-08 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 改善等离子体工艺中反应腔室内部颗粒状况的方法
CN103484933A (zh) * 2013-10-22 2014-01-01 西安电子科技大学 外延化学气相淀积设备的清洗方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104851781A (zh) * 2015-06-08 2015-08-19 国网智能电网研究院 一种n型低偏角碳化硅外延片的制备方法
CN108878257A (zh) * 2018-05-04 2018-11-23 中国电子科技集团公司第五十五研究所 一种降低碳化硅外延表面缺陷密度的方法
CN108878257B (zh) * 2018-05-04 2020-09-22 中国电子科技集团公司第五十五研究所 一种降低碳化硅外延表面缺陷密度的方法
CN113488528A (zh) * 2021-07-01 2021-10-08 山东天岳先进科技股份有限公司 一种表面清洁度高的碳化硅衬底及其清洁方法
CN113488528B (zh) * 2021-07-01 2024-03-26 山东天岳先进科技股份有限公司 一种表面清洁度高的碳化硅衬底及其清洁方法
CN115029773A (zh) * 2022-05-23 2022-09-09 中环领先半导体材料有限公司 一种厚外延颗粒改善的工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN103938268B (zh) 2016-08-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106757324B (zh) 一种硅外延片的制造方法
JP6226648B2 (ja) SiCエピタキシャルウェハの製造方法
CN103911596B (zh) 一种制备金刚石膜的装置及使用该装置制备金刚石膜的方法
CN103938268A (zh) 一种降低碳化硅外延片表面颗粒密度的方法
CN104867818B (zh) 一种减少碳化硅外延材料缺陷的方法
US10000850B2 (en) Deposition method and method of manufacturing a catalyst wire for a catalytic chemical vapor deposition apparatus
TW201145447A (en) Semiconductor thin-film manufacturing method, seminconductor thin-film manufacturing apparatus, susceptor, and susceptor holding tool
JP5865796B2 (ja) エピタキシャル成長装置および炭化珪素エピタキシャルウエハ製造方法
CN105441902B (zh) 一种外延碳化硅‑石墨烯复合薄膜的制备方法
CN105714380A (zh) 一种碳化硅外延生长装置及方法
CN103866288A (zh) 一种用于原子层薄膜沉积的反应装置及方法
CN106868596A (zh) 基于原子层沉积氮化铝的氮化镓生长方法和氮化镓激光器
CN110534555A (zh) 基于r面Al2O3图形衬底的β-Ga2O3薄膜制作方法
CN106868472A (zh) 一种氮化物外延片的生长方法及氮化镓激光器
CN105489669A (zh) 一种硅异质结太阳能电池及其界面处理方法
JP2011233583A (ja) 気相成長装置及びシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法
CN205711042U (zh) 一种碳化硅外延生长装置
CN102394222B (zh) 防止晶圆表面形成固体颗粒的方法
CN103603048B (zh) 一种用于生产碳化硅外延片的化学气相沉积设备
CN203573989U (zh) 有三氧化二铝钝化膜的晶体硅
CN103820768A (zh) 4H-SiC衬底上同质快速外延生长4H-SiC外延层的方法
JP2017011102A (ja) 炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法
JP2014027028A (ja) SiCエピタキシャル基板製造装置、SiCエピタキシャル基板の製造方法、SiCエピタキシャル基板
JP2020100528A (ja) 積層体、積層体の製造方法および炭化珪素多結晶基板の製造方法
JP5459257B2 (ja) シリコンエピタキシャルウェーハの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant