CN102394222B - 防止晶圆表面形成固体颗粒的方法 - Google Patents
防止晶圆表面形成固体颗粒的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种防止晶圆表面形成固体颗粒的方法，包括：在采用二氯硅烷作反应物形成氧化硅层或氮化硅层的薄膜后，在反应腔体内通入第一气体，除去所述反应腔体内残留的二氯硅烷；向所述反应腔体通入第二气体，除去反应腔体内表面沉积的薄膜。利用第一气体除去反应腔体中的残余的二氯硅烷，不会形成有固体颗粒并附着在所述反应腔体内表面，不会在下一次沉积薄膜时，在沉积形成的薄膜表面形成有固体颗粒，且通过降温通入第二气体，使得所述反应腔体内表面的薄膜能被气流剥落掉，不会掉落在下一次沉积的晶圆表面。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制造技术，特别涉及一种防止晶圆表面形成固体颗粒的方法。
背景技术
氮化硅(Si3N4)、氧化硅(SiO2)薄膜作为介质材料广泛应用在半导体制造领域。如制造闪存的工艺中需要一层ONO层作为浮置栅(FloatingGate)和控制栅(ControlGate)之间的介电材料，所述ONO层中的“O”代表氧化硅层，所述ONO层中的“N”代表氮化硅层。在晶体管制造工艺中，所述氧化硅层通常作为层间介质层、栅极氧化层等，用来电学隔离不同的半导体结构和导电结构。所述氮化硅层致密度较高，通常作为刻蚀阻挡层、硬掩膜层等。
目前，业界形成氮化硅层的工艺大都采用低压化学气相沉积(LPCVD)工艺，利用二氯硅烷(SiH2Cl2)和氨气(NH3)作为反应气体形成氮化硅层。上述工艺的主要反应方程式具体如下：
3SiH2Cl2+4NH3→Si3N4+6HCl+6H2
目前，业界形成氧化硅层的工艺主要包括：等离子体增强化学气相沉积(PECVD)、高温氧化法(HTO，HighTemperatureOxidation)等。利用高温氧化法所采用的反应气体为二氯硅烷(SiH2Cl2)和氧化二氮(N2O)，主要反应方程式具体如下：
SiH2Cl2+2N2O→SiO2+2N2+2HCl
但是发明人发现，利用二氯硅烷(SiH2Cl2)作反应气体形成的氧化硅层或氮化硅层上容易形成固体颗粒，影响生成的氧化硅层或氮化硅层的质量，最终影响形成的半导体器件的性能。
更多关于利用二氯硅烷(SiH2Cl2)作为反应介质形成氧化硅层和氮化硅层的方法请参考申请号为CN200910092851.2和CN200920211288.1的中国专利文献。
发明内容
本发明解决的问题是提供一种防止晶圆表面形成固体颗粒的方法，可有效地除去反应腔体中残留的二氯硅烷和反应腔体内表面的薄膜，防止晶圆表面形成固体颗粒。
为解决上述问题，本发明实施例提供了一种防止晶圆表面形成固体颗粒的方法，包括：
在采用二氯硅烷作反应物形成氧化硅层或氮化硅层的薄膜后，在反应腔体内通入第一气体，除去所述反应腔体内残留的二氯硅烷；
对所述反应腔体通入第二气体，除去反应腔体内表面沉积的薄膜。
可选的，所述第一气体为NH3或N2O。
可选的，当所述形成的薄膜为氮化硅层时，所述第一气体为NH3。
可选的，当所述形成的薄膜为氧化硅层时，所述第一气体为N2O。
可选的，所述除去反应腔体内残留的二氯硅烷的工艺参数为：反应腔体的反应温度的范围为750℃～780℃，通入的第一气体流量的范围为50sccm～200sccm，反应腔体内的气压的范围为250mtorr～400mtorr，反应时间范围为5min～10min。
可选的，所述反应腔体内残留的二氯硅烷与N2O或NH3进行反应生成氧化硅或氮化硅，使得残留的二氯硅烷被完全除去，且利用真空泵对所述反应腔体进行抽气，使得所述氧化硅和氮化硅未沉积到晶圆表面即被抽出反应腔体，不影响沉积薄膜的质量。
可选的，所述除去反应腔体内残留的二氯硅烷的工艺在取出已形成有氮化硅层或氧化硅层的晶圆、装入未形成有氮化硅层或氧化硅层的晶圆这两个步骤之前或之后进行。
可选的，所述除去反应腔体内残留的二氯硅烷的工艺在取出已形成有氮化硅层或氧化硅层的晶圆、装入未形成有氮化硅层或氧化硅层的晶圆这两个步骤之前和之后都进行。
可选的，所述通入第二气体时反应腔体内的温度低于沉积薄膜工艺时反应腔体内的温度。
可选的，所述通入第二气体时反应腔体内的温度范围为300℃～450℃。
可选的，所述第二气体为氮气。
可选的，所述通入氮气时的工艺参数具体为：所述氮气的气流量的范围为5slm～15slm，反应腔体内的气压范围为5mtorr～10torr，通入氮气的时间范围为10min～20min。
可选的，所述除去反应腔体内表面沉积的薄膜的具体方法为：利用所述第二气体冲刷反应腔体内表面，使得位于反应腔体内表面沉积的薄膜被冲刷走，利用真空泵排出反应腔体。
可选的，所述通入第二气体的工艺在取出已形成有氮化硅层或氧化硅层的晶圆、装入未形成有氮化硅层或氧化硅层的晶圆之间进行。
可选的，在除去反应腔体内残留的二氯硅烷和反应腔体内表面沉积的薄膜后，进行下一次形成氧化硅层或氮化硅层的沉积工艺。
与现有技术相比，本发明实施例具有以下优点：
在采用二氯硅烷作反应物形成氧化硅层或氮化硅层的薄膜后，即利用第一气体除去反应腔体中的残余的二氯硅烷，使得所述二氯硅烷不会与后续装载晶圆时冷凝形成的水珠发生反应形成固体颗粒，避免在下一次沉积氮化硅层或氧化硅层时，在沉积形成的薄膜表面形成有固体颗粒，且通过通入第二气体，使得所述反应腔体内表面的薄膜被气流剥落掉，避免使得反应腔体内表面沉积的薄膜掉落在下一次沉积的晶圆表面。
进一步的，在通入第二气体时，所述反应腔体内的温度低于沉积薄膜时反应腔体内的温度，由于经过热胀冷缩，所述位于反应腔体内表面的薄膜会产生裂纹，用较小气流量的第二气体冲刷薄膜表面就能除去所述薄膜，由于只需要较少量的第二气体，可节省工艺成本。
附图说明
图1是本发明实施例中薄膜沉积装置的结构示意图；
图2是本发明实施例的防止晶圆表面形成固体颗粒的方法的流程示意图。
具体实施方式
与其他工艺相比，利用二氯硅烷(SiH2Cl2)作为反应气体生成的氧化硅层和氮化硅层表面更容易生成固体颗粒，影响了最终形成的半导体器件的性能。发明人经过研究发现，产生所述问题的主要原因有两点：
一、在一次沉积薄膜的工艺后，往往会有二氯硅烷反应气体未反应完残留在反应腔体内，且二氯硅烷对应的进气管中也会有部分二氯硅烷剩余，所述二氯硅烷反应气体很容易与反应腔体中的小水珠发生反应，在装载晶圆的晶舟表面、反应腔体内表面生成固体颗粒(SiH2O)4，反应方程式具体如下：
4Si2Cl2+4H2O→(SiH2O)4(固体)+8HCl
其中，所述水蒸气的来源为：当所述形成有氮化硅层或氧化硅层的晶圆移出反应腔体时，由于反应腔体内的温度很高，外界的温度较低，使得部分水蒸气冷凝成小水珠形成于晶舟、反应腔体内表面，反应腔体内的二氯硅烷很容易与小水珠发生反应生成固体颗粒(SiH2O)4，由于所述小水珠附着在晶舟、反应腔体内表面，所述固体颗粒(SiH2O)4也形成于晶舟、反应腔体内表面，很难在抽真空的过程中除去，在下一次沉积薄膜工艺时，所述位于晶舟表面、反应腔体内表面的固体颗粒可能会剥落并附着在沉积的薄膜表面，使得所述薄膜表面不平整，形成缺陷，影响薄膜的质量。且在下一次沉积薄膜时，由于反应腔体内还残留有二氯硅烷，使得沉积工艺开始时所述二氯硅烷与NH3或N2O的比例不匹配，生成的氮化硅或氧化硅会形成固体颗粒附着在晶圆表面，使得所述薄膜表面不平整，形成缺陷，影响薄膜的质量。因此，需要在两次沉积薄膜工艺之间除去所述残余的二氯硅烷反应气体。
二、在沉积薄膜的工艺中，由于反应生成物没有选择性，所述形成的氮化硅层或氧化硅层不仅形成于晶圆表面，还会形成于反应腔体内表面，所述形成于反应腔体内表面的薄膜可能会从反应腔体内表面剥落，使得下一次沉积薄膜的工艺中部分薄膜表面具有剥落的薄膜碎片，所述薄膜碎片形成的固体颗粒比通过反应生成的固体颗粒大得多，会严重影响薄膜的质量。
为此，发明人经过研究，提出了一种防止晶圆表面形成固体颗粒的方法，具体包括：在采用二氯硅烷作反应物形成氧化硅层或氮化硅层的薄膜后，在反应腔体内通入第一气体，除去所述反应腔体内残留的二氯硅烷；向所述反应腔体通入第二气体，除去反应腔体内表面沉积的薄膜。所述反应腔体内残留的二氯硅烷通过与第一气体反应被完全除去后，不会形成有固体颗粒并附着在所述晶舟表面、反应腔体内表面，不会在下一次沉积薄膜时，在沉积形成的薄膜表面形成有固体颗粒，且通过通入第二气体，使得所述反应腔体内表面的薄膜能被气流剥落掉，不会掉落在在下一次沉积的晶圆表面。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本实发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
本发明实施例首先提供了薄膜沉积装置的结构示意图，请参考图1，具体包括：反应腔体400；与所述反应腔体400相连的第一进气管100、第二进气管200、第三进气管300；与所述反应腔体400相连的出气口500。
所述反应腔体400可以为利用低压化学气相沉积工艺形成氮化硅层的反应装置的反应腔体，也可以为利用高温氧化法形成氧化硅层的反应装置的反应腔体。所述反应腔体400内还具有晶舟(未标示)，所述晶舟上承载有待形成薄膜的晶圆。在所述反应腔体400的内部或侧壁外表面，还具有加热装置(未图示)，利用所述加热装置将反应腔体内的温度提高到合适的反应温度。
相对应的，所述第一进气管100内的气体为第一气体。当所述反应腔体400为形成氮化硅层的反应装置的反应腔体时，所述第一进气管100内的反应气体为NH3，当所述反应腔体400为形成氧化硅层的反应装置的反应腔体时，所述第一进气管100内的反应气体为N2O。
所述第二进气管200内的反应气体为二氯硅烷。
所述第三进气管100内的气体为第二气体。在本实施例中，所述第三进气管300内的气体为氮气。所述第三进气管300与反应腔体400之间的进气口可以为一个，也可以为多个，通过调整进气口的位置，使得通入的氮气能有效地冲刷反应腔体内表面的薄膜和晶舟、晶圆上的固体颗粒。
在其他实施例中，所述反应腔体400还可以连接有其他反应气体或伴随气体，如氩气等，不同的工艺可能还需要其他的反应气体或伴随气体，在此不作赘述。
所述出气口500与至少一台真空泵(未图示)相连，使得位于反应腔体400内的未反应完的反应气体和经过化学反应生成副产物气体可以通过所述出气口500排出。当通入大流量的氮气时，所述氮气还会将形成于晶舟表面和反应腔体内表面的固体颗粒和薄膜碎片冲刷走，通过出气口500排出。
本发明实施例中还提供了一种防止晶圆表面形成固体颗粒的方法，请参考图2，为本发明实施例的防止晶圆表面形成固体颗粒的方法的流程示意图，具体包括：
步骤S101，在采用二氯硅烷作反应物形成氧化硅层或氮化硅层的薄膜后，在反应腔体内通入第一气体，除去所述反应腔体内残留的二氯硅烷；
步骤S102，向所述反应腔体通入第二气体，除去反应腔体内表面沉积的薄膜。
具体的，在采用二氯硅烷作反应物形成氧化硅层或氮化硅层的薄膜后，在反应腔体400内还残余有未反应完的反应气体二氯硅烷。即使采用真空泵对反应腔体400内进行抽气，由于反应腔体400内不可能完全抽成真空，且位于晶圆沟槽内的反应气体很难被真空泵抽走，所述反应腔体内还会残留有二氯硅烷。所述残留的反应气体二氯硅烷会与打开反应腔体时形成的水珠发生反应，在所述晶舟表面、反应腔体400内表面形成固体颗粒，所述固体颗粒不容易在抽真空、冲刷氮气的过程中被除去，在第二沉积薄膜工艺形成氮化硅层或氧化硅层时，所述固体颗粒会掉落在晶圆表面，在薄膜内形成缺陷，影响最终形成的薄膜的质量。
为了完全除去残留的反应气体二氯硅烷，发明人发现，在形成氧化硅层或氮化硅层的薄膜后，通过第一进气管100向反应腔体400内通入过量的第一气体，将所述残留的二氯硅烷和过量的第一气体进行反应，同时一直对所述反应腔体进行抽气，使得所述反应腔体400内保持低压，反应生成的固体颗粒尚未附着在晶圆表面就被真空泵从出气口500抽离反应腔体400。其中，在通入第一气体时，反应腔体的反应温度的范围为750℃～780℃，通入的第一气体的气体流量的范围为50sccm～200sccm，反应腔体内的气压的范围为250mtorr～400mtorr，反应时间范围为5min～10min。由于不同反应条件下反应腔体内残留的二氯硅烷的量可能会有差异，因此相对应的，可能需要更多的第一气体，所述通入的第一气体的气体流量的范围并不是用来限定本发明的保护范围，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以利用上述揭示技术内容对本发明技术方案的第一气体的气体流量的范围做出可能的变动。
在本实施例中，所述第一气体为NH3或N2O。当所述形成的薄膜为氮化硅层时，所述第一气体为NH3。当所述形成的薄膜为氧化硅层时，所述第一气体为N2O。所述第一气体NH3或N2O同时也是形成氧化硅层或氮化硅层的反应气体，在形成氧化硅层或氮化硅层的薄膜后，通入NH3或N2O，形成氮化硅或氧化硅，由于一直对所述反应腔体400进行抽气，使得所述反应腔体400内保持低压，反应生成的氮化硅或氧化硅尚未附着在晶圆表面就被真空泵从出气口500抽离反应腔体400，从而不仅可以除去反应腔体内残留的二氯硅烷，还不会在晶圆表面形成固体颗粒。且由于所述第一反应气体NH3或N2O同时也是形成氧化硅层或氮化硅层的反应气体，不用在工艺中增加其他新的反应气体，降低了生产成本。
在本实施例中，所述通入第一气体的操作在取出已形成有氮化硅层或氧化硅层的晶圆、装入未形成有氮化硅层或氧化硅层的晶圆这两个步骤之前进行。由于利用过量的第一反应气体NH3或N2O与二氯硅烷反应能完全除去反应腔体400内残留的二氯硅烷，可以保证即使后续打开反应腔体时冷凝形成水珠也不会有固体颗粒形成于晶舟表面、反应腔体400内表面。
在另一实施例中，所述通入第一反应气体的操作在取出已形成有氮化硅层或氧化硅层的晶圆、装入未形成有氮化硅层或氧化硅层的晶圆这两个步骤之后进行。利用过量的第一反应气体NH3或N2O与二氯硅烷反应能完全除去反应腔体400内残留的二氯硅烷，在下一次沉积薄膜工艺开始前反应腔体400内没有残余的二氯硅烷，不会因为二氯硅烷与NH3或N2O的比例不匹配导致固体颗粒的生成，影响薄膜的质量。且由于在两次沉积薄膜工艺之间，需要将已沉积有薄膜的晶圆取出，并放入待沉积薄膜的晶圆，此时反应腔体内的温度会比正常反应时略低。当放入待沉积薄膜的晶圆后，反应腔体内的温度会上升到正常的反应温度，在升温的同时，通入所述第一气体以除去二氯硅烷，既除去了反应腔体内残留的二氯硅烷，又不会占据沉积薄膜的时间，有利于提高工艺效率。
在其他实施例中，所述通入第一气体的操作在取出已形成有氮化硅层或氧化硅层的晶圆、装入未形成有氮化硅层或氧化硅层的晶圆这两个步骤之前和之后都进行。所述工艺可以完全的除去反应腔体内残留的二氯硅烷，使得晶圆表面的固体颗粒大大减少。
在采用二氯硅烷作反应物形成氧化硅层或氮化硅层的薄膜后，对所述反应腔体400通入第二气体，利用所述第二气体除去反应腔体400内沉积的薄膜。在本实施例中，所述第二气体为氮气。具体的，所述通入氮气的工艺在取出沉积有薄膜的晶圆之后，在放入待沉积薄膜的晶圆之前进行，以避免掉落的薄膜碎片落在晶圆表面。所述氮气可以冲刷进气管和反应腔体，并通过真空泵将剩余的反应气体和反应副产物气体抽出，而且通过调整第三进气管300的进气口的位置，使得在反应腔体内冲刷大流量的氮气时，所述氮气可以直接冲刷晶圆表面、晶舟和反应腔体内表面，除去位于晶圆表面的固体颗粒，并使得位于反应腔体内表面的薄膜剥离，并通过真空泵抽走。
但发明人还发现，所述利用氮气对位于反应腔体内表面的薄膜进行冲刷以除去薄膜的工艺仍有不足。为了能全部去除位于晶舟表面、反应腔体内表面的薄膜，所述氮气的气流量需要大于80slm(standardlitreperminute)，即80000sccm，不仅对进气设备提出了较高的要求，且氮气的气流量较大，工艺成本较高。为了既能全部去除位于反应腔体内表面的薄膜，又能减少氮气的用量，发明人经过研究发现，在所述通入氮气时反应腔体内的温度低于沉积薄膜工艺时反应腔体内的温度时，对所述薄膜进行氮气冲刷，可较容易地除去位于反应腔体内表面的薄膜，不仅氮气的气流量较少，且冲刷的时间可以较短。在现有的形成氮化硅层、氧化硅层的工艺中，所述沉积薄膜的温度一般为六七百度，当通入氮气时的温度降到300℃～450℃时，由于经过热胀冷缩，所述位于反应腔体内表面的薄膜会产生裂纹，再用较小气流量的氮气冲刷薄膜表面，所述薄膜便很容易地从反应腔体内表面剥落，并通过真空泵抽走。由于只需要较少量的氮气，可节省工艺成本。
其中，当反应腔体内的温度范围为300℃～450℃时，所述氮气的气流量的范围为5slm～15slm，反应腔体内的气压范围为5mtorr～10torr，通入氮气的时间范围为10min～20min。
利用第一气体除去反应腔体中的残余的二氯硅烷，使得所述二氯硅烷不会与后续装载晶圆时冷凝形成的水珠发生反应形成固体颗粒，避免在下一次沉积氮化硅层或氧化硅层时，在沉积形成的薄膜表面形成有固体颗粒，且通过通入第二气体，使得所述反应腔体内表面的薄膜被气流剥落掉，避免使得反应腔体内表面沉积的薄膜掉落在下一次沉积的晶圆表面。
进一步的，在通入第二气体时，所述反应腔体内的温度低于沉积薄膜时反应腔体内的温度，由于经过热胀冷缩，所述位于反应腔体内表面的薄膜会产生裂纹，用较小气流量的第二气体冲刷薄膜表面就能除去所述薄膜，由于只需要较少量的第二气体，可节省工艺成本。
本发明虽然已以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改，因此，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (13)
1.一种防止晶圆表面形成固体颗粒的方法，其特征在于，包括：
在采用二氯硅烷作反应物形成氧化硅层或氮化硅层的薄膜后，在反应腔体内通入第一气体，除去所述反应腔体内残留的二氯硅烷；
向所述反应腔体通入第二气体，除去反应腔体内表面沉积的薄膜；
所述第一气体为NH3或N2O；
所述通入第二气体时反应腔体内的温度低于沉积薄膜工艺时反应腔体内的温度。
2.如权利要求1所述的防止晶圆表面形成固体颗粒的方法，其特征在于，当所述形成的薄膜为氮化硅层时，所述第一气体为NH3。
3.如权利要求1所述的防止晶圆表面形成固体颗粒的方法，其特征在于，当所述形成的薄膜为氧化硅层时，所述第一气体为N2O。
4.如权利要求1所述的防止晶圆表面形成固体颗粒的方法，其特征在于，所述除去反应腔体内残留的二氯硅烷的工艺参数为：反应腔体的反应温度的范围为750℃～780℃，通入的第一气体流量的范围为50sccm～200sccm，反应腔体内的气压的范围为250mtorr～400mtorr，反应时间范围为5min～10min。
5.如权利要求1所述的防止晶圆表面形成固体颗粒的方法，其特征在于，所述反应腔体内残留的二氯硅烷与N2O或NH3进行反应生成氧化硅或氮化硅，使得残留的二氯硅烷被完全除去，且利用真空泵对所述反应腔体进行抽气，使得所述氧化硅和氮化硅未沉积到晶圆表面即被抽出反应腔体，不影响沉积薄膜的质量。
6.如权利要求1所述的防止晶圆表面形成固体颗粒的方法，其特征在于，所述除去反应腔体内残留的二氯硅烷的工艺在取出已形成有氮化硅层或氧化硅层的晶圆、装入未形成有氮化硅层或氧化硅层的晶圆这两个步骤之前或之后进行。
7.如权利要求1所述的防止晶圆表面形成固体颗粒的方法，其特征在于，所述除去反应腔体内残留的二氯硅烷的工艺在取出已形成有氮化硅层或氧化硅层的晶圆、装入未形成有氮化硅层或氧化硅层的晶圆这两个步骤之前和之后都进行。
8.如权利要求7所述的防止晶圆表面形成固体颗粒的方法，其特征在于，所述通入第二气体时反应腔体内的温度范围为300℃～450℃。
9.如权利要求8所述的防止晶圆表面形成固体颗粒的方法，其特征在于，所述第二气体为氮气。
10.如权利要求9所述的防止晶圆表面形成固体颗粒的方法，其特征在于，所述通入氮气时的工艺参数具体为：所述氮气的气流量的范围为5slm～15slm，反应腔体内的气压范围为5mtorr～10torr，通入氮气的时间范围为10min～20min。
11.如权利要求1所述的防止晶圆表面形成固体颗粒的方法，其特征在于，所述除去反应腔体内表面沉积的薄膜的具体方法为：利用所述第二气体冲刷反应腔体内表面，使得位于反应腔体内表面沉积的薄膜被冲刷走，利用真空泵排出反应腔体。
12.如权利要求1所述的防止晶圆表面形成固体颗粒的方法，其特征在于，所述通入第二气体的工艺在取出已形成有氮化硅层或氧化硅层的晶圆、装入未形成有氮化硅层或氧化硅层的晶圆之间进行。
13.如权利要求1所述的防止晶圆表面形成固体颗粒的方法，其特征在于，在除去反应腔体内残留的二氯硅烷和反应腔体内表面沉积的薄膜后，进行下一次形成氧化硅层或氮化硅层的沉积工艺。
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