JP5346904B2 - 縦型成膜装置およびその使用方法 - Google Patents
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Description
本発明は、半導体ウエハ等の被処理体にシリコン窒化膜（ＳｉＮ膜）等の薄膜を成膜する縦型のバッチ式成膜装置およびその使用方法に関し、より具体的には、処理容器内のメタル汚染を低減する半導体処理技術に関する。ここで、半導体処理とは、半導体ウエハやＬＣＤ(Liquid Crystal Display)のようなＦＰＤ（Flat Panel Display）用のガラス基板などの被処理体上に半導体層、絶縁層、導電層などを所定のパターンで形成することにより、該被処理体上に半導体デバイスや、半導体デバイスに接続される配線、電極などを含む構造物を製造するために実施される種々の処理を意味する。
半導体デバイスの製造シーケンスにおいては、シリコンウエハに代表される半導体ウエハに対してシリコン窒化膜等の薄膜を成膜する成膜処理が存在する。このような成膜処理においては、複数の半導体ウエハに対して一括して化学蒸着法（ＣＶＤ）により成膜する縦型のバッチ式熱処理装置がしばしば用いられる。
近年、半導体デバイスの微細化・高集積化の進展にともない、良質なシリコン窒化膜等の薄膜が求められるようになってきた。良質な薄膜を実現可能な技術として、Ｓｉソースガスと窒化ガスとを交互に供給しながら原子層レベル、又は分子層レベルで交互に繰り返し成膜するＡＬＤ（atomic layer deposition）によってＳｉＮ膜を成膜する技術が提案されている。例えば、Ｓｉソースとして吸着性の良好なジクロロシラン（ＤＣＳ；ＳｉＨ２Ｃｌ２）が使用され、窒化ガスとしてアンモニア（ＮＨ３）をプラズマ化したものが使用される。
このような縦型のバッチ式熱処理装置では処理容器やウエハボート等に石英が用いられている。成膜処理を繰り返した後、反応生成物除去のためにクリーニング処理を行う。更に、次の成膜処理の前に、コーティング処理を行い、処理容器の内壁やウエハボート等の表面を製品膜（成膜処理によってウエハ上に形成する生成物膜を意味する）と同じ材料のコーティング膜で被覆する。これは、これらの部材（石英製）からのパーティクルやＮａ等の汚染物等が飛散して製品膜を汚染することを抑制するためである。プラズマＡＬＤにより製品膜の成膜を行う成膜装置においては、従来、このコーティング処理についても、制御の簡易性や歩留まりを上げるために、プラズマＡＬＤにより行っている（特許文献１）。
しかし、上記特許文献１の技術を使用した場合、コーティング処理後の成膜処理で形成された製品膜に生じるＮａ汚染について、ますます厳しくなる要求を満足することが難しい。このような不都合を解消するため、コーティングの際に、プラズマを用いず、ＤＣＳガスとＮＨ３ガスとを同時に流すサーマルＣＶＤを用いる技術が提案されている（特許文献２）。
しかし、本発明者らによれば、サーマルＣＶＤでコーティング処理を行うと、処理容器内の低温部、例えば底部の近傍でコーティング膜の厚さが不十分となり、Ｎａ汚染を十分に防止できないことが見出された。この場合、コーティング膜が薄い部分で、成膜処理時のプラズマによって処理容器内の石英部材がスパッタされ、Ｎａ等の汚染物等が飛散する。
本発明は、プラズマＡＬＤにより形成される製品膜中のＮａ濃度を安定して低くすることができる縦型のバッチ式成膜装置およびその使用方法を提供することを目的とする。
本発明の第１の視点は、シリコン窒化膜を形成する縦型成膜装置の使用方法であって、前記装置は、真空保持可能な縦型の処理容器と、前記処理容器は石英製の内面を含み、ここから汚染物としてＮａが発生する可能性があることと、複数の被処理体を多段に保持した状態で前記処理容器内に保持する保持部材と、前記処理容器の外周に設けられた前記被処理体を加熱する加熱手段と、前記処理容器内へＳｉおよびＣｌを含むＳｉソースガスを供給する第１処理ガス供給手段と、前記第１処理ガス供給手段は、前記Ｓｉソースガスを水平方向に供給する複数のガス吐出孔を有する垂直に延びる第１のノズルを含むことと、前記処理容器内へアンモニアガスを供給する第２処理ガス供給手段と、前記第２処理ガス供給手段は、前記アンモニアガスを水平方向に供給する複数のガス吐出孔を有する垂直に延びる第２のノズルを含むことと、前記処理容器に取り付けられた前記第２のノズルから供給された前記アンモニアガスをプラズマ化するプラズマ生成手段と、前記処理容器内を排気する排気手段と、を具備し、前記方法は、製品用被処理体を保持しない前記保持部材が収納された前記処理容器内で、前記処理容器の前記内面及び前記保持部材の表面をコーティング膜で被覆するコーティング処理を行うことと、次に、前記製品用被処理体を保持した状態の前記保持部材が収納された前記処理容器内で、前記製品用被処理体上に前記シリコン窒化膜を形成する成膜処理を行うことと、を具備し、前記コーティング処理及び前記成膜処理の各々は、前記第１のノズルから前記Ｓｉソースガスを吐出することにより、前記処理容器に対して前記Ｓｉソースガスを供給する一方、前記処理容器に対して前記アンモニアガスを供給しない第１供給工程と、これにより、前記Ｓｉソースガスに由来する吸着された層を形成することと、次に、前記処理容器に対して前記Ｓｉソースガス及び前記アンモニアガスを供給しないと共に、前記処理容器を排気する第１パージ工程と、次に、前記第２のノズルから前記アンモニアガスを吐出することにより、前記処理容器に対して前記アンモニアガスを供給する一方、前記処理容器に対して前記Ｓｉソースガスを供給しない第２供給工程と、これにより、前記吸着された層を窒化することと、次に、前記処理容器に対して前記Ｓｉソースガス及び前記アンモニアガスを供給しないと共に、前記処理容器を排気する第２パージ工程と、を具備するサイクルを複数回繰り返すＡＬＤ（atomic layer deposition）を使用することと、前記コーティング処理は、前記サイクル中に前記処理容器を５５０〜６７０℃のコーティング温度に設定し、前記処理容器内に前記Ｓｉソースガス及び前記アンモニアガスを何れもプラズマ化せずに供給するサーマルＡＬＤで前記コーティング膜を形成することと、前記成膜処理は、前記処理容器内の温度を前記コーティング温度よりも低く且つ３５０〜６５０℃の成膜温度に設定し、前記第１供給工程は、前記Ｓｉソースガスをプラズマ化せずに前記処理容器に供給し、前記第２供給工程は、前記プラズマ生成手段により前記アンモニアガスをプラズマ化しながら前記処理容器に供給するプラズマＡＬＤで前記シリコン窒化膜を形成することと、前記コーティング処理は、前記Ｎａをトラップするように機能する前記コーティング膜中の前記Ｓｉソースガスに由来する塩素の濃度を最適な濃度に制御するように条件が設定され、前記条件は前記コーティング処理の前記第１及び第２パージ工程の長さを前記成膜処理の前記第１及び第２パージ工程の長さよりも夫々短くすることを含むことと、を特徴とする。
本発明の第２の視点は、コンピュータ上で動作し、縦型成膜装置を制御するためのプログラムが記憶された記憶媒体であって、前記プログラムは、実行時に、前記第１の視点の方法が行われるように、コンピュータに前記装置を制御させることを特徴とする。
本発明の第３の視点は、縦型成膜装置であって、真空保持可能な縦型の処理容器と、前記処理容器は石英製の内面を含み、ここから汚染物としてＮａが発生する可能性があることと、複数の被処理体を多段に保持した状態で前記処理容器内に保持する保持部材と、前記処理容器の外周に設けられた前記被処理体を加熱する加熱手段と、前記処理容器内へＳｉおよびＣｌを含むＳｉソースガスを供給する第１処理ガス供給手段と、前記第１処理ガス供給手段は、前記Ｓｉソースガスを水平方向に供給する複数のガス吐出孔を有する垂直に延びる第１のノズルを含むことと、前記処理容器内へアンモニアガスを供給する第２処理ガス供給手段と、前記第２処理ガス供給手段は、前記アンモニアガスを水平方向に供給する複数のガス吐出孔を有する垂直に延びる第２のノズルを含むことと、前記処理容器に取り付けられた前記第２のノズルから供給された前記アンモニアガスをプラズマ化するプラズマ生成手段と、前記処理容器内を排気する排気手段と、前記装置の動作を制御する制御部と、を具備し、前記制御部は、コンピュータと、前記コンピュータ上で動作し、前記装置を制御するための前記プログラムが記憶された前記第２の視点のコンピュータ読取可能な記憶媒体と、を含むことを特徴とする。
本発明によれば、プラズマＡＬＤによる成膜処理に先立って、サーマルＡＬＤにより処理容器内壁等にコーティング処理を施すことにより、被処理体に形成される膜中のＮａを安定して少ないものとすることができる。
以下に、添付図面を参照しながら本発明の実施形態について詳細に説明する。なお、以下の説明において、略同一の機能および構成を有する構成要素については、同一符号を付し、重複説明は必要な場合にのみ行う。
図１は本発明の実施形態に係る半導体処理用の縦型のバッチ式成膜装置の一例を示す縦断面図、図２は図１に示す成膜装置の横断面図である。なお、図２においては、加熱機構を省略している。
成膜装置１００は、下端が開口され且つ上部が閉塞された円筒体状の処理容器１を有している。この処理容器１の全体は、例えば、石英により形成されており、この処理容器１内の上端部近傍には、石英製の天井板２が設けられてその下側の領域が封止されている。また、この処理容器１の下端開口部には、例えばステンレススチールにより円筒体状に成形されたマニホールド３がＯリング等のシール部材４を介して連結されている。
上記マニホールド３は処理容器１の下端を支持しており、このマニホールド３の下方から被処理体として多数枚、例えば５０〜１００枚の半導体ウエハＷを多段に載置可能な石英製のウエハボート５が処理容器１内に挿入可能となっている。このウエハボート５は３本の支柱６を有し（図２参照）、支柱６に形成された溝により多数枚のウエハＷが支持されるようになっている。
このウエハボート５は、石英製の保温筒７を介してテーブル８上に載置されており、このテーブル８は、マニホールド３の下端開口部を開閉する例えばステンレススチール製の蓋部９を貫通する回転軸１０上に支持される。
そして、この回転軸１０の貫通部には、例えば磁性流体シール１１が設けられており、回転軸１０を気密にシールしつつ回転可能に支持している。また、蓋部９の周辺部とマニホールド３の下端部との間には、例えばＯリングよりなるシール部材１２が介設されており、これにより処理容器１内のシール性を保持している。
上記の回転軸１０は、例えばボートエレベータ等の昇降機構（図示せず）に支持されたアーム１３の先端に取り付けられており、ウエハボート５および蓋部９等を一体的に昇降して処理容器１内に対して挿脱されるようになっている。なお、上記テーブル８を上記蓋部９側へ固定して設け、ウエハボート５を回転させることなくウエハＷの処理を行うようにしてもよい。
また、成膜装置１００は、処理容器１内へ窒化ガスとして用いられる窒素含有ガス、例えばアンモニア（ＮＨ３）ガスを供給する窒素含有ガス供給機構１４と、処理容器１内へＳｉソースガス、例えばジクロルシラン（ＤＣＳ）ガスを供給するＳｉソースガス供給機構１５と、処理容器１内へパージガスとして、不活性ガス、例えば窒素（Ｎ２）ガスを供給するパージガス供給機構１６と、処理容器１内へクリーニングガス、例えばＨＦガスやＦ２ガス等のフッ素含有ガスを供給するクリーニングガス供給機構４１とを有している。
窒素含有ガス供給機構１４は、窒素含有ガス供給源１７と、ガス供給源１７から窒素含有ガスを導くガス配管１８と、このガス配管１８に接続され、マニホールド３の側壁を内側へ貫通して上方向へ屈曲されて垂直に延びる石英管よりなるガス分散ノズル１９とを有している。ガス分散ノズル１９の垂直部分には、ウエハボート５のウエハ支持範囲に対応する上下方向の長さに亘って複数のガス吐出孔１９ａが所定の間隔を隔てて形成されている。各ガス吐出孔１９ａから水平方向に処理容器１に向けて略均一に窒素含有ガス、例えばＮＨ３ガスを吐出することができる。
Ｓｉソースガス供給機構１５は、Ｓｉソースガス供給源２０と、ガス供給源２０からＳｉソースガスを導くガス配管２１と、このガス配管２１に接続され、マニホールド３の側壁を内側へ貫通して上方向へ屈曲されて垂直に延びる石英管よりなるガス分散ノズル２２とを有している。ここではＳｉソースガスのガス分散ノズル２２は２本設けられている（図２参照）。各ガス分散ノズル２２の垂直部分にも、ウエハボート５のウエハ支持範囲に対応する上下方向の長さに亘って複数のガス吐出孔２２ａが所定の間隔を隔てて形成されている。各ガス吐出孔２２ａから水平方向に処理容器１内に略均一にＳｉソースガス、例えばＤＣＳガスを吐出できる。なお、Ｓｉソースガスのガス分散ノズル２２は１本のみであってもよい。
パージガス供給機構１６は、パージガス供給源２３と、ガス供給源２３からパージガスを導くガス配管２４と、このガス配管２４に接続され、マニホールド３の側壁を貫通して設けられた短い石英管よりなるガスノズル２５とを有している。パージガスとしては不活性ガス例えばＮ２ガスを好適に用いることができる。
クリーニングガス供給機構４１は、クリーニングガス供給源４２と、ガス供給源４２から延びるガス配管４３とを有している。ガス配管４３は途中で分岐して、ガス配管１８およびガス配管２１に接続されている。
ガス配管１８、２１、２４、４３には、それぞれ開閉弁１８ａ、２１ａ、２４ａ、４３ａおよびマスフローコントローラのような流量制御器１８ｂ、２１ｂ、２４ｂ、４３ｂが設けられている。これにより、窒素含有ガス、Ｓｉソースガス、パージガス、およびクリーニングガスをそれぞれ流量制御しつつ供給することができる。
上記処理容器１の側壁の一部には、窒化ガスとして用いられる窒素含有ガスのプラズマを生成するプラズマ生成機構３０が形成されている。このプラズマ生成機構３０は、上記処理容器１の側壁を上下方向に沿って所定の幅で削りとることによって上下に細長く形成された開口３１をその外側より覆うようにして処理容器１の外壁に気密に溶接されたプラズマ区画壁３２を有している。プラズマ区画壁３２は、断面凹部状をなし上下に細長く形成され、例えば石英で形成されている。
また、プラズマ生成機構３０は、このプラズマ区画壁３２の両側壁の外面に上下方向に沿って互いに対向するようにして配置された細長い一対のプラズマ電極３３と、このプラズマ電極３３に給電ライン３４を介して接続され高周波電力を供給する高周波電源３５とを有している。そして、上記プラズマ電極３３に高周波電源３５から例えば１３．５６ＭＨｚの高周波電圧を印加することにより窒素含有ガスのプラズマが発生し得る。なお、この高周波電圧の周波数は１３．５６ＭＨｚに限定されず、他の周波数、例えば４００ｋＨｚ等を用いてもよい。
上記のようなプラズマ区画壁３２を形成することにより、処理容器１の側壁の一部が凹部状に外側へ窪ませた状態となり、プラズマ区画壁３２の内部空間が処理容器１の内部空間に一体的に連通された状態となる。また、プラズマ区画壁３２の内部空間および開口３１は、ウエハボート５に保持されている全てのウエハＷを高さ方向においてカバーできるように上下方向に十分に長く形成されている。
窒素含有ガスのガス分散ノズル１９は、処理容器１内を上方向に延びていく途中で処理容器１の半径方向外方へ屈曲されて、上記プラズマ区画壁３２内の最も奥の部分（処理容器１の中心から最も離れた部分）に沿って上方に向けて起立されている。このため、高周波電源３５がオンされて両電極３３間に高周波電界が形成された際に、ガス分散ノズル１９のガス噴射孔１９ａから噴射された窒素含有ガス、例えばＮＨ３ガスがプラズマ化されて処理容器１の中心に向けて拡散しつつ流れる。
上記プラズマ区画壁３２の外側には、これを覆うようにして例えば石英よりなる絶縁保護カバー３６が取り付けられている。また、この絶縁保護カバー３６の内側部分には、図示しない冷媒通路が設けられており、例えば冷却された窒素ガスを流すことにより上記プラズマ電極３３を冷却し得るようになっている。
Ｓｉソースガスの２本のガス分散ノズル２２は、処理容器１の内側壁の上記開口３１を挟む位置に起立して設けられている。このガス分散ノズル２２に形成された複数のガス噴射孔２２ａより処理容器１の中心方向に向けてＳｉソースガス、例えばＤＣＳガスを吐出し得る。
一方、処理容器１の開口３１の反対側の部分には、処理容器１内を真空排気するための排気口３７が設けられている。この排気口３７は処理容器１の側壁を上下方向へ削りとることによって細長く形成されている。処理容器１のこの排気口３７に対応する部分には、排気口３７を覆うように断面コ字状に成形された排気口カバー部材３８が溶接により取り付けられている。この排気口カバー部材３８は、処理容器１の側壁に沿って上方に延びており、処理容器１の上方にガス出口３９を規定している。そして、このガス出口３９から真空ポンプ等を含む真空排気機構ＶＥＭにより真空引きされる。また、この処理容器１の外周を囲むようにしてこの処理容器１およびその内部のウエハＷを加熱する筒体状の加熱機構４０が設けられている。
成膜装置１００の各構成部の制御、例えばバルブ１８ａ、２１ａ、２４ａ、４３ａの開閉による各ガスの供給・停止、マスフローコントローラ１８ｂ、２１ｂ、２４ｂ、４３ｂによるガス流量の制御、真空排気機構による排気制御、および高周波電源３５のオン・オフ制御、加熱機構４０の制御によるウエハＷの温度制御等は、例えばマイクロプロセッサ（コンピュータ）からなるコントローラ５０により行われる。コントローラ５０には、オペレータが成膜装置１００を管理するためにコマンドの入力操作等を行うキーボードや、成膜装置１００の稼働状況を可視化して表示するディスプレイ等からなるユーザーインターフェース５１が接続されている。
コントローラ５０には記憶部５２が接続されている。記憶部５２は、成膜装置１００で実行される各種処理をコントローラ５０の制御にて実現するための制御プログラムや、処理条件に応じて成膜装置１００の各構成部に処理を実行させるためのプログラムすなわちレシピが格納される。レシピは、例えば記憶部５２の中の記憶媒体に記憶される。記憶媒体は、ハードディスクや半導体メモリ等の固定型のものであってもよいし、ＣＤ-ＲＯＭ、ＤＶＤ、フラッシュメモリ等の可搬性のものであってもよい。また、他の装置から、例えば専用回線を介してレシピを適宜伝送させるようにしてもよい。
そして、レシピは、必要に応じて、ユーザーインターフェース５１からの指示等にて記憶部５２から読み出され、読み出されたレシピに従った処理をコントローラ５０が実行することで、成膜装置１００は、コントローラ５０の制御のもと、所望の処理が実施される。
次に、以上のように構成された成膜装置を用いて行なわれる本実施形態に係る装置の使用方法について説明する。図３は本発明の実施形態に係る装置の使用方法を示すフローチャートである。図４は、図３に示す方法に組み込まれる成膜処理におけるガスの供給のタイミングを示すタイミングチャートである。図５は、図３に示す方法に組み込まれるコーティング処理におけるガスの供給タイミングを示すタイミングチャートである。
本実施形態においては、成膜処理に先立って行われるコーティング処理（処理１）、ウエハにＳｉＮ膜を成膜する成膜処理（処理２）、成膜処理後のクリーニング処理（処理３）が順次繰り返して行われる。
処理１のコーティング処理は、処理容器１やウエハボート５、保温筒７のような石英部材からパーティクルや不純物が処理中のウエハＷに飛散しないように行われる処理である。コーティング処理では、処理容器１内に製品ウエハが搭載されていないウエハボート５を保温筒７に載せた状態で、所定の温度に加熱された処理容器１内にその下方から上昇させることによりロードする。次に、蓋部９でマニホールド３の下端開口部を閉じることにより処理容器１内を密閉空間とする。次に、後述するプラズマを用いないサーマルＡＬＤにより、処理容器１、ウエハボート５、保温筒７、ガス分散ノズル１９、２２の表面をＳｉＮコーティング膜で被覆する。その際の条件は、プラズマを用いないことおよび処理容器１内の温度が高い以外は、以下に説明する処理２の成膜処理とほぼ同じである。なお、コーティング処理は、ウエハボート５にダミーウエハを搭載して行ってもよい。
次に、処理２の成膜処理では、コーティング膜で被覆されたウエハボート５に、常温において、例えば５０〜１００枚のウエハＷを搭載する。次に、ウエハＷが搭載されたウエハボート５を予め所定の温度に制御された処理容器１内にその下方から上昇させることによりロードする。次に、蓋部９でマニホールド３の下端開口部を閉じることにより処理容器１内を密閉空間とする。ウエハＷとしては、直径３００ｍｍのものが例示されるが、これに限るものではない。
そして処理容器１内を真空引きして所定のプロセス圧力に維持する。これととともに、加熱機構４０への供給電力を制御して、ウエハ温度を上昇させてプロセス温度に維持する。そして、ウエハボート５を回転させた状態で成膜処理を開始する。
この際の成膜処理は、図４に示すように、工程Ｓ１と工程Ｓ２とを交互に繰り返すいわゆるプラズマＡＬＤにより行う。工程Ｓ１では、Ｓｉソースガス、例えばＤＣＳガスを処理容器１に供給し、ウエハＷ上に吸着させる。工程Ｓ２では、窒化ガスである窒素含有ガス、例えばＮＨ３ガスをプラズマ化して処理容器１に供給し、ウエハＷ上に吸着されたＳｉソースガスを窒化させる。これら工程Ｓ１および工程Ｓ２の間で処理容器１内から処理容器１内に残留するガスを除去する工程Ｓ３ａ、Ｓ３ｂを実施する。
具体的には、工程Ｓ１においては、Ｓｉソースガス供給機構１５のガス供給源２０からＳｉソースガス、例えばＤＣＳガスをガス配管２１およびガス分散ノズル２２を介してガス吐出孔２２ａから処理容器１内にＴ１の期間供給する。これにより、半導体ウエハ上にＳｉソースガスを吸着させる。このときの期間Ｔ１は２〜３０ｓｅｃが例示される。また、Ｓｉソースガスの流量は、ＤＣＳを用いる場合には、１〜５Ｌ／ｍｉｎ（ｓｌｍ）が例示される。また、この際の処理容器１内の圧力は６６．６５〜６６６．５Ｐａ（０．５〜５Ｔｏｒｒ）、好ましくは２６６．６〜６００Ｐａ（２〜４．５Ｔｏｒｒ）が例示される。
Ｓｉソースガスとしては、ＤＣＳ（ジクロロシラン）の他、モノクロロシラン（ＭＣＳ）、ヘキサクロロジシラン（ＨＣＤ）、モノシラン（ＳｉＨ４）、ジシラン（Ｓｉ２Ｈ６）、ヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＳ）、テトラクロロシラン（ＴＣＳ）、ジシリルアミン（ＤＳＡ）、トリシリルアミン（ＴＳＡ）、ビスターシャルブチルアミノシラン（ＢＴＢＡＳ）等の他のシラン系ガスを用いることができる。
工程Ｓ２においては、窒素含有ガス供給機構１４のガス供給源１７から窒素含有ガスとして例えばＮＨ３ガスをガス配管１８およびガス分散ノズル１９を介してガス吐出孔１９ａから吐出する。このとき、プラズマ生成機構３０の高周波電源３５をオンにして高周波電界を形成し、この高周波電界により窒素含有ガス、例えばＮＨ３ガスをプラズマ化する。そして、このようにプラズマ化された窒素含有ガスが処理容器１内に供給される。これにより、半導体ウエハＷに吸着されたＤＣＳが窒化されてＳｉＮが形成される。この処理の期間Ｔ２は５〜１２０ｓｅｃの範囲が例示される。また、窒素含有ガスの流量は半導体ウエハＷの搭載枚数によっても異なるが、ＮＨ３ガスの場合は０．５〜１０Ｌ／ｍｉｎ（ｓｌｍ）が例示される。また、高周波電源３５の周波数は特に限定されないが、１３．５６ＭＨｚが例示され、パワーとしては５〜１０００Ｗ、好ましくは１０〜２００Ｗが採用される。また、この際の処理容器１内の圧力は１３．３３〜２６６．６Ｐａ（０．１〜２Ｔｏｒｒ）、好ましくは１３．３３〜１２０Ｐａ（０．１〜０．９３Ｔｏｒｒ）が例示される。
この場合に、窒素含有ガスとしては、ＮＨ３ガスの他、Ｎ２ガス、Ｎ２Ｈ４ガス等を挙げることができ、これらを高周波電界によりプラズマ化して窒化剤として用いる。
また、工程Ｓ１と工程Ｓ２との間に行われる工程Ｓ３ａ、Ｓ３ｂは、工程Ｓ１の後または工程Ｓ２の後に処理容器１内に残留するガスを除去して次の工程において所望の反応を生じさせる工程である。ここでは、処理容器１内を真空排気しつつパージガス供給機構１６のガス供給源２３からガス配管２４およびガスノズル２５を介してパージガスとして不活性ガス例えばＮ２ガスを処理容器１内に供給する。この工程Ｓ３ａ、Ｓ３ｂの期間Ｔ３ａ、Ｔ３ｂとしては２〜１５ｓｅｃが例示される。また、パージガス流量としては０．５〜１５Ｌ／ｍｉｎ（ｓｌｍ）が例示される。なお、この工程Ｓ３ａ、Ｓ３ｂは処理容器１内に残留しているガスを除去することができれば、パージガスを供給せずに全てのガスの供給を停止した状態で真空引きを継続して行うようにしてもよい。ただし、パージガスを供給することにより、短時間で処理容器１内の残留ガスを除去することができる。
このようにして、ＳｉソースガスであるＤＣＳガスを供給する工程Ｓ１とプラズマにより励起した窒素含有ガスを供給する工程Ｓ２とを、間に処理容器１内からガスを除去する工程Ｓ３ａ、Ｓ３ｂを挟んで、交互に繰り返し供給する。これにより、ＳｉＮ膜の薄い膜を一層ずつ繰り返し積層して所定の厚さのＳｉＮ膜とすることができる。このときの繰り返し回数は、得ようとするＳｉＮ膜の膜厚により適宜決定される。
この成膜の際のウエハの温度（成膜温度）に関しては、プラズマＡＬＤにより健全な膜が形成できればよく、ＤＣＳガスを使用した場合は、１５０〜６５０℃の範囲で、３５０〜６５０℃の範囲が好ましく、３５０〜６３０℃の範囲がより好ましい。
以上のような成膜処理を所定数のバッチのウエハＷに対して繰り返した後、処理３のクリーニング処理を行う。クリーニング処理では、処理容器１内に製品ウエハが搭載されていないウエハボート５を保温筒７に載せた状態で、所定の温度に加熱された処理容器１内にその下方から上昇させることによりロードする。次に、蓋部９でマニホールド３の下端開口部を閉じることにより処理容器１内を密閉空間とする。次に、処理容器１内を排気しながら、クリーニングガス供給源４２からガス配管４３、１８、２１、ガス分散ノズル１９、２２を経て、クリーニングガスとして、例えばＨＦガスやＦ２ガス等のフッ素含有ガスを処理容器１内に供給する。これにより、処理容器１の内壁、ウエハボート５、保温筒７、ガス分散ノズル１９、２２に付着した反応生成物を除去する。クリーニング処理の際の処理容器１内の温度は、３００〜５００℃の範囲が好ましく、３００〜４５０℃の範囲がより好ましい。
処理３のクリーニング処理後、上述した処理１のコーティング処理を行い、その後、処理２のウエハＷに対するＳｉＮ膜の成膜処理を行う。このようにして処理１〜処理３を繰り返し行う。
プラズマＡＬＤにより製品膜を形成する成膜装置では、従来、この種のコーティングもプラズマＡＬＤにより行っており、これは、以下のような理由に基づいている。即ち、コーティング処理においても成膜処理と同じ条件を使用することにより、装置の制御を簡易なものとすることができる。また、プラズマＡＬＤはサイクルレート（成膜レート）を高くすることができるため、コーティング膜を形成するのに必要な時間を短くし、装置の使用効率を高めることができる。なお、コーティング膜は製品膜の汚染を防止するため、少なくとも５０ｎｍ程度の厚さを有することが必要である。
しかしながら、コーティング処理をプラズマＡＬＤで行うと、コーティング処理後の成膜処理で形成された製品膜中のＮａの含有量が比較的高くなる。この場合のＮａの発生場所やメカニズムについては明確に特定されてはいないが、プラズマによって石英部材である処理容器１やウエハボート５、保温筒７等がスパッタされるためであると推測される。このスパッタによってこれら石英部材中またはその最表面から発生したＮａがコーティング膜上に残り、成膜処理時に処理容器１内のウエハＷ上に飛散する。
また、サーマルＣＶＤによりコーティング処理を行うと、コーティング処理時にプラズマを用いないので、製品膜中のＮａ含有量を低減することはできる。しかし、ウエハボート１の底部側のウエハＷにおいて製品膜中のＮａ含有量が多くなってしまう。これは、サーマルＣＶＤで形成されたコーティング膜は、処理容器１内の全体に亘って十分な厚さを有することができないためである。例えば、処理容器１内の底部近傍においてコーティング膜の厚さが小さくなり、成膜時の底部近傍の石英製品がプラズマによりスパッタされてＮａが発生する。
そこで、本実施形態では、上述したように、処理１のコーティング処理をプラズマを用いないサーマルＡＬＤで行う。なお、このサーマルＡＬＤにおける処理条件、例えば、Ｓｉソースガス（ＤＣＳ）および窒化ガス（ＮＨ３）の流量および供給時間は、上述のように処理容器１、ウエハボート５、保温筒７から発生し、ウエハＷの製品ＳｉＮ膜に汚染物として含まれるＮａの含有量に基づいて予め設定することができる。
従来、ＳｉＮ膜のＡＬＤにおいては、窒素含有ガスであるＮＨ３ガスの供給時にはプラズマを印加することが必須であると考えられていた。しかし、本発明によれば、コーティング処理の場合には、温度を適切に制御すればプラズマを用いなくても十分な遮蔽効果のコーティング膜を形成できることが判明した。このようにプラズマを用いないＡＬＤでコーティング処理を行うことにより、コーティング膜を形成する際に、プラズマのスパッタにより石英部材がＮａを発生することがなくなり、従って、次の成膜処理で形成されるＳｉＮ製品膜のＮａ汚染を防止することができる。しかも、Ｓｉソースガスとして、ＤＣＳガス等の塩素含有ガスを用いた場合には、サーマルＡＬＤで形成されたコーティング膜中のＣｌ濃度はプラズマＡＬＤの場合よりも高くなる。ＮａはＣｌによってコーティング膜中にトラップされるため、次の成膜処理で形成されるＳｉＮ製品膜のＮａ汚染を更に防止することができる。また、サーマルＡＬＤで形成されたコーティング膜は、処理容器１内の全体に亘って十分な厚さを有することができ、次の成膜処理でプラズマのスパッタにより石英部材がＮａを発生するのを防止することができる。
この処理１のコーティング処理は、具体的には、図５に示すように、工程Ｓ１１と工程Ｓ１２とを交互に繰り返すいわゆるサーマルＡＬＤにより行う。工程Ｓ１１では、Ｓｉソースガス、例えばＤＣＳガスを処理容器１の内面等の上に吸着させる。工程Ｓ１２では、窒化ガスである窒素含有ガス、例えばＮＨ３ガスをプラズマ化することなく処理容器１に供給し、処理容器１の内面等の上に吸着されたＳｉソースガスを窒化させる。これら工程Ｓ１１および工程Ｓ１２の間で処理容器１内から処理容器１内に残留するガスを除去する工程Ｓ１３ａ、Ｓ１３ｂを実施する。
この時、処理容器１内の加熱温度を処理２の成膜処理よりも高くする。具体的な加熱温度は、５５０〜６７０℃の範囲が好ましく、５９０〜６３０℃の範囲がより好ましい。その他の条件に関しては、工程Ｓ１１、Ｓ１２、Ｓ１３ａ、Ｓ１３ｂは処理２の工程Ｓ１、Ｓ２、Ｓ３ａ、Ｓ３ｂとほぼ同様の条件で行うことができる。また、これらのガス供給工程の期間Ｔ１１、Ｔ１２についてはＴ１、Ｔ２と同様の範囲とすることができる。
しかし、コーティング処理のパージ工程の期間Ｔ１３ａ、Ｔ１３ｂについては、成膜処理のパージ工程の期間Ｔ３ａ、Ｔ３ｂよりも短くすることができる。具体的には、Ｓｉソースを供給する直前のパージ工程の期間Ｔ１３ｂについては１〜５ｓｅｃ、Ｓｉソースを供給した直後のパージ工程の期間Ｔ１３ａについては１〜１０ｓｅｃとすることができる。Ｔ１３ｂ／Ｔ３ｂの範囲は０．２〜１、好ましくは０．２〜０．６に設定される。Ｔ１３ａ／Ｔ３ａの範囲は０．１〜１、好ましくは０．１４〜０．５７に設定される。Ｔ１３ｂ／Ｔ１３ａの範囲は０．１〜５、好ましくは０．４〜０．７に設定される。これにより、コーティング膜中のＣｌ濃度を、Ｎａをトラップするために最適な濃度に制御することができる。
次に、図１に示す装置において、本実施形態の効果を確認するために行った実験について説明する。
ウエハを搭載しない石英製のウエハボート５を石英製の保温筒７の上に載せた状態で石英製の処理容器１内に搬入した。次に、処理容器１内を密封し、処理容器１内でＨＦガスによるクリーニング処理を行った。次に、プラズマＡＬＤ（比較例ＣＥ１）、サーマルＣＶＤ（比較例ＣＥ２）、サーマルＡＬＤ（実施例ＰＥ１）、およびパージ時間を短くした短サーマルＡＬＤ（実施例ＰＥ２）の４種類のコーティング処理を行った。
プラズマＡＬＤ（比較例ＣＥ１）およびサーマルＡＬＤ（実施例ＰＥ１）では、Ｓｉフロー前のパージを３ｓｅｃ、Ｓｉフロー後のパージを７ｓｅｃとした（ＣＥ１とＰＥ１との差はプラズマがＯＮかＯＦＦか）。短サーマルＡＬＤ（実施例ＰＥ２）では、Ｓｉフロー前のパージを１ｓｅｃ、Ｓｉフロー後のパージを３ｓｅｃとした。
４種類のコーティング処理（ＣＥ１、ＣＥ２、ＰＥ１、ＰＥ２）に共通して、ＳｉソースガスとしてＤＣＳガスを用い、窒素含有ガスとしてＮＨ３ガスを用い、パージガスとしてＮ２ガスを用いた。ＤＣＳガス、ＮＨ３ガス、Ｎ２ガスの流量については、ＤＣＳ：１〜２Ｌ／ｍｉｎ（ｓｌｍ）、ＮＨ３：１〜１０Ｌ／ｍｉｎ（ｓｌｍ）、Ｎ２：０．５〜５Ｌ／ｍｉｎ（ｓｌｍ）とした。処理容器内の温度は、６３０℃とした。処理容器内の圧力は、１３．３３〜６６６．５Ｐａとした。
これら４種類のコーティング処理を夫々行った後に、１００枚のウエハを搭載したウエハボート５を保温筒７の上に載せた状態で処理容器１内に搬入した。次に、処理容器１内を密封し、処理容器１内でプラズマＡＬＤによってＳｉＮ膜（製品膜）を形成する成膜処理を行った。この成膜処理については、成膜温度を５５０〜６３０℃とした以外は、上記プラズマＡＬＤのコーティング処理とほぼ同様の条件で行った。ＳｉＮ製品膜を成膜後、それぞれウエハボートのトップおよびボトムのウエハについて、ＩＰＣ質量分析装置により膜中のＮａの含有量を測定した。
図６は、プラズマＡＬＤ、サーマルＣＶＤ、サーマルＡＬＤ、短サーマルＡＬＤのコーティング処理を行った後、プラズマＡＬＤによってウエハ上にＳｉＮ製品膜を形成した実験における、ボトムのウエハ上のＳｉＮ製品膜中のＮａ含有量を示すグラフである。図６に示すように、コーティング処理をプラズマＡＬＤで行った場合（比較例ＣＥ１）については、ＳｉＮ製品膜中Ｎａ含有量が１．０×１０１６［ａｔｏｍｓ／ｃｍ３］を超えて高いものであった。また、コーティング処理をサーマルＣＶＤで行った場合（比較例ＣＥ２）については、ＳｉＮ製品膜中Ｎａ含有量が１．０×１０１６［ａｔｏｍｓ／ｃｍ３］を超えて高いものであった。これに対し、コーティング処理をサーマルＡＬＤおよび短サーマルＡＬＤで行った場合（実施例ＰＥ１、ＰＥ２）では、ＳｉＮ製品膜中Ｎａ含有量が１．０×１０１６［ａｔｏｍｓ／ｃｍ３］未満と低いものであった。即ち、実施例ＰＥ１、ＰＥ２では、比較例ＣＥ１、ＣＥ２と比較して、全体的にＳｉＮ製品膜中のＮａ含有量を低くできることが確認された。
次に、ＳｉソースガスとしてＤＣＳガスを用いて、プラズマＡＬＤによってＳｉＮ膜を成膜した場合と、サーマルＡＬＤによってＳｉＮ膜を成膜した場合とで、ＩＰＣ質量分析装置により膜中のＣｌの含有量を測定した。図７は、プラズマＡＬＤおよびサーマルＡＬＤで形成したＳｉＮ膜中のＣｌ含有量を示すグラフである。図７に示すように、プラズマの有無により、Ｃｌ濃度の明らかに有意差がある。サーマルＡＬＤのほうがＣｌの濃度が高く、サーマルＡＬＤによりコーティング処理を行うことにより、より高いＣｌによるＮａトラップ効果が期待できることが確認された。
なお、本発明は上記実施形態に限定されることなく、種々変形可能である。例えば、上記実施形態では、Ｓｉソースガスと窒素含有ガスにより、シリコン窒化膜を成膜する。これに代え、本発明は、第１および第２の処理ガスの少なくとも一方をプラズマ化するプラズマＡＬＤにより他の薄膜、例えばシリコン酸化膜、シリコン酸窒化膜を形成する場合に適用することができる。
また、上記実施形態においては、処理容器内壁、ウエハボート（保持部材）、保温筒をコーティング膜で被覆する。しかし、少なくとも処理容器内壁をコーティング膜で被覆するようにすればよい。さらに、上記実施形態においては、プラズマ生成機構を処理容器に一体的に組み込まれる。これに代え、プラズマ生成機構を処理容器とは別体で設け、ガスを処理容器の外で予めプラズマ化して処理容器に導入するリモートプラズマ装置を用いてもよい。
さらに、上記実施形態ではＤＣＳガスとＮＨ３ガスとを完全に交互に供給する。しかし、ＤＣＳガスを供給するときにもＮＨ３ガスを供給する等、必ずしも完全に交互に供給する必要はない。
また、被処理体としては、半導体ウエハに限定されず、ＬＣＤガラス基板等の他の基板にも本発明を適用することができる。
１；処理容器
５；ウエハボート
１４；窒素含有ガス供給機構
１５；Ｓｉソースガス供給機構
１６；パージガス供給機構
１９；窒素含有ガス分散ノズル
２２；Ｓｉソースガス分散ノズル
３０；プラズマ生成機構
３３；プラズマ電極
３５；高周波電源
４０；加熱機構
４１；クリーニングガス供給機構
１００；成膜装置
Ｗ；半導体ウエハ（被処理体）
５；ウエハボート
１４；窒素含有ガス供給機構
１５；Ｓｉソースガス供給機構
１６；パージガス供給機構
１９；窒素含有ガス分散ノズル
２２；Ｓｉソースガス分散ノズル
３０；プラズマ生成機構
３３；プラズマ電極
３５；高周波電源
４０；加熱機構
４１；クリーニングガス供給機構
１００；成膜装置
Ｗ；半導体ウエハ（被処理体）
Claims (12)
- シリコン窒化膜を形成する縦型成膜装置の使用方法であって、
前記装置は、
真空保持可能な縦型の処理容器と、前記処理容器は石英製の内面を含み、ここから汚染物としてＮａが発生する可能性があることと、
複数の被処理体を多段に保持した状態で前記処理容器内に保持する保持部材と、
前記処理容器の外周に設けられた前記被処理体を加熱する加熱手段と、
前記処理容器内へＳｉおよびＣｌを含むＳｉソースガスを供給する第１処理ガス供給手段と、前記第１処理ガス供給手段は、前記Ｓｉソースガスを水平方向に供給する複数のガス吐出孔を有する垂直に延びる第１のノズルを含むことと、
前記処理容器内へアンモニアガスを供給する第２処理ガス供給手段と、前記第２処理ガス供給手段は、前記アンモニアガスを水平方向に供給する複数のガス吐出孔を有する垂直に延びる第２のノズルを含むことと、
前記処理容器に取り付けられた前記第２のノズルから供給された前記アンモニアガスをプラズマ化するプラズマ生成手段と、
前記処理容器内を排気する排気手段と、
を具備し、
前記方法は、
製品用被処理体を保持しない前記保持部材が収納された前記処理容器内で、前記処理容器の前記内面及び前記保持部材の表面をコーティング膜で被覆するコーティング処理を行うことと、
次に、前記製品用被処理体を保持した状態の前記保持部材が収納された前記処理容器内で、前記製品用被処理体上に前記シリコン窒化膜を形成する成膜処理を行うことと、
を具備し、
前記コーティング処理及び前記成膜処理の各々は、
前記第１のノズルから前記Ｓｉソースガスを吐出することにより、前記処理容器に対して前記Ｓｉソースガスを供給する一方、前記処理容器に対して前記アンモニアガスを供給しない第１供給工程と、これにより、前記Ｓｉソースガスに由来する吸着された層を形成することと、
次に、前記処理容器に対して前記Ｓｉソースガス及び前記アンモニアガスを供給しないと共に、前記処理容器を排気する第１パージ工程と、
次に、前記第２のノズルから前記アンモニアガスを吐出することにより、前記処理容器に対して前記アンモニアガスを供給する一方、前記処理容器に対して前記Ｓｉソースガスを供給しない第２供給工程と、これにより、前記吸着された層を窒化することと、
次に、前記処理容器に対して前記Ｓｉソースガス及び前記アンモニアガスを供給しないと共に、前記処理容器を排気する第２パージ工程と、
を具備するサイクルを複数回繰り返すＡＬＤ（atomic layer deposition）を使用することと、
前記コーティング処理は、前記サイクル中に前記処理容器を５５０〜６７０℃のコーティング温度に設定し、前記処理容器内に前記Ｓｉソースガス及び前記アンモニアガスを何れもプラズマ化せずに供給するサーマルＡＬＤで前記コーティング膜を形成することと、
前記成膜処理は、前記処理容器内の温度を前記コーティング温度よりも低く且つ３５０〜６５０℃の成膜温度に設定し、前記第１供給工程は、前記Ｓｉソースガスをプラズマ化せずに前記処理容器に供給し、前記第２供給工程は、前記プラズマ生成手段により前記アンモニアガスをプラズマ化しながら前記処理容器に供給するプラズマＡＬＤで前記シリコン窒化膜を形成することと、
前記コーティング処理は、前記Ｎａをトラップするように機能する前記コーティング膜中の前記Ｓｉソースガスに由来する塩素の濃度を最適な濃度に制御するように条件が設定され、前記条件は前記コーティング処理の前記第１及び第２パージ工程の長さを前記成膜処理の前記第１及び第２パージ工程の長さよりも夫々短くすることを含むことと、
を特徴とする使用方法。 - 前記条件は比Ｔ１３ａ／Ｔ３ａが０．１４〜０．５７の範囲内の値であることを含み、ここで、Ｔ３ａ及びＴ１３ａは前記成膜処理及び前記コーティング処理の前記第１パージ工程の長さであることを特徴とする請求項１に記載の使用方法。
- 前記条件は比Ｔ１３ｂ／Ｔ３ｂが０．２〜０．６の範囲内の値であることを含み、ここで、Ｔ３ｂ及びＴ１３ｂは前記成膜処理及び前記コーティング処理の前記第２パージ工程の長さであることを特徴とする請求項２に記載の使用方法。
- 前記条件は比Ｔ１３ｂ／Ｔ１３ａが０．４〜０．７の範囲内の値であることを含むことを特徴とする請求項３に記載の使用方法。
- 前記方法は、前記コーティング処理の前に、前記製品用被処理体が存在しない状態の前記処理容器内で、前記処理容器の前記内壁に付着する反応生成物を除去するクリーニング処理を行うことを更に具備し、ここで、前記処理容器内を排気しながらクリーニングガスを供給することを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の使用方法。
- 前記クリーニングガスはフッ素含有ガスであることを特徴とする請求項５に記載の使用方法。
- 前記クリーニング処理において、前記処理容器内の温度を３００〜５００℃のクリーニング温度に設定することを特徴とする請求項６に記載の使用方法。
- 前記Ｓｉソースガスは、ジクロロシラン、モノクロロシラン、ヘキサクロロジシラン、テトラクロロシランからなる群から選択されることを特徴とする請求項に１から請求項７のいずれか１項に記載の使用方法。
- 前記コーティング温度は５９０〜６３０℃であることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれか１項に記載の使用方法。
- 前記成膜処理の前記第１及び第２供給工程は、前記処理容器内を６６．６５〜６６６．５Ｐａの圧力及び１３．３３〜２６６．６Ｐａの圧力に設定することを特徴とする請求項１から請求項９のいずれか１項に記載の使用方法。
- コンピュータ上で動作し、縦型成膜装置を制御するためのプログラムが記憶された記憶媒体であって、前記プログラムは、実行時に、請求項１から請求項１０のいずれか１項に記載の方法が行われるように、コンピュータに前記装置を制御させることを特徴とするコンピュータ読取可能な記憶媒体。
- 縦型成膜装置であって、
真空保持可能な縦型の処理容器と、前記処理容器は石英製の内面を含み、ここから汚染物としてＮａが発生する可能性があることと、
複数の被処理体を多段に保持した状態で前記処理容器内に保持する保持部材と、
前記処理容器の外周に設けられた前記被処理体を加熱する加熱手段と、
前記処理容器内へＳｉおよびＣｌを含むＳｉソースガスを供給する第１処理ガス供給手段と、前記第１処理ガス供給手段は、前記Ｓｉソースガスを水平方向に供給する複数のガス吐出孔を有する垂直に延びる第１のノズルを含むことと、
前記処理容器内へアンモニアガスを供給する第２処理ガス供給手段と、前記第２処理ガス供給手段は、前記アンモニアガスを水平方向に供給する複数のガス吐出孔を有する垂直に延びる第２のノズルを含むことと、
前記処理容器に取り付けられた前記第２のノズルから供給された前記アンモニアガスをプラズマ化するプラズマ生成手段と、
前記処理容器内を排気する排気手段と、
前記装置の動作を制御する制御部と、
を具備し、前記制御部は、コンピュータと、前記コンピュータ上で動作し、前記装置を制御するための前記プログラムが記憶された請求項１１に記載のコンピュータ読取可能な記憶媒体と、を含むことを特徴とする縦型成膜装置。
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