CN1168849C - 化学气相沉积室钝化方法 - Google Patents

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Abstract

说明了一种方法，用该方法可在湿式清洗(10)或就地清洗(20)后或在每次进行沉积(40)后有效地调理、钝化用来沉积等离子体增强Ti-CVD薄膜的处理室。该方法可使Ti-PECVD之类CVD过程在最短时间中、经最少量调理晶片后恢复薄膜的电阻率、均匀性和沉积率之类特性，从而提高该系统的生产率。该方法还在连续操作过程中保持该系统的稳定性。从而可在该室的就地清洗之间处理上千片晶片。在清洗该室紧后、对晶片进行Ti-CVD过程前，该方法包括用反应气体生成等离子体加热反应器各部件(16、34)，然后输入含有镀层材料的反应体把镀层材料沉积在反应器各部件上(18)，然后把氧化或还原气体输入该室中稳定反应器各部件上的镀层(20)，然后恢复晶片沉积过程(40)。连续进行晶片的Ti-CVD时(40)，该方法包括：需要时输入氩气和氢气的混合气体生成等离子体加热反应器各部件(43)；然后输入并化学还原TiCl4(44)把Ti沉积到反应器受热表面上(45)；然后把氧化或还原气体输入该室中一段足以稳定该Ti薄膜的时间(50)。输入氮气和氨气与钝化晶片和稳定反应器最好同时进行。可使用氨气、水、氧气或其他气体只稳定反应器，在某些情况下也可同时稳定晶片。

Description

化学气相沉积室钝化方法
本发明涉及半导体基片的镀钛工艺，特别是使用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)方法的半导体基片镀钛工艺。本发明特别涉及这类工艺中使用的CVD反应器的清洗和稳定和这类反应器经这样清洗后的钝化和调理以及其后用反应器对半导体基片进行Ti-PECVD处理时保持反应器的稳定状态。
                         发明背景
在半导体制做中日益增多地使用化学气相沉积(CVD)、特别是等离子体增强化学气相沉积(PECVD)把钛(Ti)薄膜或含钛薄膜施加到基片上。至少在理论上可使用一种这样的Ti-PECVD工艺把钛沉积在半导体晶片上的元件、特别是高纵横比元件的接头上。在实现本发明过程中经对接头冶金学的研究，本申请人确知，在该工艺的各种生产应用中，工艺一致性、工艺可重复性和工艺稳定性问题与薄膜的基本特性和沉积特性一样重要。
其中一个问题是CVD反应室的清洗方法。必须对这类反应器进行处理，以清除积累在反应器表面上的反应体、反应产物和反应副产物。反应器在进行Ti-CVD过程中积累在这些表面上的材料常常会在反应室中发生脱落而污染反应室，使得大量粒子污染正在处理的晶片的表面，干扰晶片上的关键过程反应。此外，这类材料在反应器表面的积累会造成过程参数的长期偏差，导致过程性能(pocessperformance)不稳定或无法预知、处理结果恶化。此外，许多Ti-CVD反应器中有用来支撑待处理晶片的镍合金基座。硅晶片在基座清洗后更容易粘在镍合金基座上。
当用于Ti-PECVD的CVD反应器中的表面的状态比方说因清洗反应器以清除沉积过程中所积累的沉积物而改变时，沉积过程会发生改变，只有经过某种反应室调理(conditioning)才会稳定。根据本申请人的经验，随着反应器状态发生这类改变，反应器必须经历一定时间或反应器中必须处理一定量的晶片后该沉积过程才会稳定。本申请人认为，这一效应是由于反应器表面状态的改变、一部分是由于表面上的薄膜沉积改变了散热性、粘性、导电性或其他直接影响晶片处理结果的特性。要求反应器经清洗或任何此类状态改变后在把晶片送入反应室中进行处理前、特别是在生产环境中尽量缩短初步调理反应器所化时间。
沉积室的清洗方法一般有两种：1)就地清洗，使用该清洗方法清洗反应器表面时不打开系统，空气不流入系统，最好不冷却该室的任何部件，以及2)湿式清洗，该方法一般要求冷却反应器部件，打开系统用水或其他化学物冲洗或清洗反应器部件，清除其上的沉积物。不管那种方法，本申请人发现，为了在清洗后稳定基本性能，必须复原该过程，即重新调理该室。
Ti-PECVD过程使用TiCl4和H2在等离子体环境中进行还原反应生成主反应产物金属Ti和主反应副产物HCl。在该还原反应过程中，还可生成TiClx之类副产物，x＜4。这些产物可与金属Ti一起沉积在反应器各表面上，沉积的程度与反应室的几何形状和反应室各表面上的温度分布有很大关系。高热金属表面、例如高热镍合金表面直接接触TiCl4时其上会生成对过程性能有害的金属氯化物。对于本申请人的受让人的PHOENIXTM系统来说，其上会生成此类有害沉积物的反应器表面为支撑基片的基座的表面、喷射反应气体的喷头的表面以及反应器各壁上位于晶片平面附近和下方的有限区域。沉积物的成分与它在其上沉积的表面的温度和这类表面上的各种次反应副产物(reaction species)、反应物、反应产物和反应副产物的浓度有关。
例如，在连续进行Ti-PECVD过程时，含Ti薄膜积累在反应器的内表面上。这些薄膜的成分从反应器的高热表面上的富含Ti变化到低温表面上的富含Cl。这些薄膜的本性是不稳定的。富含Ti薄膜随着时间的推移在接触到该室中的剩余水和氧气时氧化。在现有技术中，由于该氧化过程很难控制，因此不希望发生。这些富含Ti薄膜在氧化过程中其物理特性从导电变成电绝缘，造成镀钛过程中该反应室中的等离子体或其他特性的不稳定或改变。另一方面，富含Cl薄膜的蒸汽压力较高，造成该室中的TiClx(x＜4)无法控制。这些TiClx次反应副产物有利于沉积反应，造成过程特性不稳定。
在钛形成过程中沉积在这些壁和反应器其他表面上的材料具有很强吸湿性和溶解性，与剩余水蒸气和氧气反应生成基于TiO2的薄膜。这类Ti薄膜的吸气性是公知的。TiO2薄膜的化学性能稳定，不导电。其内部部件表面上有富含Ti镀层的反应器必须打开进行清洗，加速这些反应，在大气中生成反应副产物和热量，而这些是必须加以控制的危险因素。
钛薄膜沉积在半导体晶片上后通常进行钝化过程把一氮化钛之类稳定材料的钝化层沉积在该钛薄膜表面上。如用CVD之一的Ti沉积处理，则在一专用反应器中用钛与氨气反应生成该TiN薄膜。在一多反应器装置中生成Ti薄膜和其上的TiN薄膜，该装置包括与一传送模件连接的一Ti-CVD反应器和一TiN-CVD反应器，晶片从该Ti-CVD模件经该传送模件传送到该TiN-CVD模件，连续进行处理。
US5728629公开了一种用CVD在基片上生成薄膜的过程，在该过程中，在基片处理步骤之间输入钝化气体钝化基片旁的部件上薄膜的表面。钝化指使其不活泼，可用吸收气体或氧化气体实现钝化。合适的吸收气体为惰性气体与NH3或SiH2Cl2的混合气体，而合适的氧化气体为惰性气体与O2、NO或NO2的混合气体。可在把钝化气体输入反应室的同时生成等离子体放电。
DE3709066公开了一种CVD薄膜生成过程，在该过程中，在反应室的内表面上化学气相沉积金属氮化物，这可使用氨气和WF6而沉积W2N。该金属氮化物防止金属进一步沉积在该内表面上。
需要在清洗反应器后更高效和更有效地调理反应器、特别是用于钛的PECVD的反应器。
                       本发明概述
本发明的主要目的是在一Ti-PECVD装置中提供稳定的过程性能。
本发明的一个特殊目的是提供一种Ti-PECVD方法和装置，它可在连续操作、特别是制做半导体时保持反应器的稳定和保持Ti-PECVD过程的稳定性能。
本发明的特殊目的是在反应器状态改变后对用于Ti-PECVD处理的PECVD反应器进行磨合和稳定，特别是该改变是由比方说用湿式清洗或就地清洗来清洗反应器内表面所造成的，反应器在清洗过程中打开或保持封闭。
本发明的另一个目的是提供一种便于反应器磨合、反应器和过程复原和过程稳定的PECVD反应器就地清洗过程。
本发明的某些方面部分地基于下列事实：由反应器内表面的氧化或还原/钝化实现的沉积室的稳定消除了其挥发性足以到达晶片表面的无法控制的含钛物质源。
本发明的一个特殊目的是在清洗反应器后更高效和有效地调理反应器，特别是该反应器用于钛的PECVD时。
本发明的另一个目的是提高Ti-CVD和TiN-CVD连续过程的工作效率和减少Ti-CVD和TiN-CVD连续过程所需设备。
按照本发明原理，当反应器状态改变时在Ti-PECVD反应器中稳定含钛薄膜。反应器状态的这类改变包括：由比方说清除反应器部件表面上含钛沉积物的反应器内部部件清洗造成的状态改变；以及使用反应器比方说在晶片上进行Ti-PECVD过程中由沉积在反应器部件上的含钛薄膜造成的状态改变。
按照本发明的某些实施例，随着反应器部件上的含钛薄膜的性质或程度的改变在Ti-PECVD反应器中进行含钛薄膜的受控氧化或还原/钝化。在本发明某些实施例中，在清洗反应室后控制反应物、反应产物、反应副产物或有关材料的沉积。在本发明其他实施例中，清洗反应室后在复原的早期阶段控制输入反应室中的一种或多种氧化或还原剂。在本发明另一些实施例中，在反应器中进行Ti-PECVD过程后受控地氧化或还原、或钝化反应器部件表面上形成的薄膜，从而保持这类过程中沉积在这些部件上的薄膜处于稳定状态。最好是，在单个基片上进行每次PECVD沉积后或至少在一连串基片上经选定次数的PECVD沉积后进行这一受控氧化或还原和钝化。
在本发明一优选实施例中，打开反应器与大气连通并用湿式清洗清除积累在反应器部件表面上的含钛薄膜。然后关闭反应器并在反应器中恢复真空。然后反应器的各部件与反应室中氩气和氢气的混合气体中生成的等离子体接触一段时间。特别是，最好做成一喷头形式的气体输入系统与H2/Ar等离子体接触例如1-5分钟。用喷头和其他部件与等离子体的接触清除部件表面上的污染物。
最好是，反应器运行Ti-PECVD过程的各步骤，但反应室中不放置晶片，从而在反应器部件上预镀含钛薄膜。在基座用镍合金之类金属制成的情况下，在基座表面上预镀含钛薄膜可防止硅晶片与高热基座粘结。最好是，对于Ti-PECVD反应器或过程，喷头预热到最好高于约425℃的温度。预热喷头是为了紧随H2/Ar等离子体清洗而在反应器中进行初始Ti-PECVD过程时提高所沉积含钛薄膜的粘结力。
预镀反应器部件后，在TiCl4输入反应器前在反应器中形成H2/Ar等离子体快速进行反应器的磨合过程。首先形成H2/Ar等离子体的优点是防止高热金属表面直接接触TiCl4。
按照本发明的某些实施例，随着反应器部件上含钛薄膜的性质或程度的改变，在Ti-PECVD反应器中比方说通过薄膜的氮化或钝化进行含钛薄膜的受控氧化或还原。在本发明某些实施例中，在清洗反应室后控制该室中反应物、反应产物、反应副产物或有关材料的沉积。在本发明其他实施例中，清洗反应室后在复原的早期阶段控制输入反应室中的一种或多种氧化或还原剂。在本发明另一些实施例中，在反应器中进行Ti-PECVD过程后受控地氧化或还原反应器部件表面上生成的薄膜，从而稳定在进行这类过程中沉积在这些部件上的薄膜。最好是，在单个基片上进行每次PECVD沉积后或在一序列基片上经选定次数的PECVD沉积后进行这一受控氧化或还原和钝化。
在本发明另一实施例中，反应器就地清洗，不打开与大气连通。进行这类清洗是通常把含氟或含氯气体输入反应室中，常常生成等离子体而进行的。这类气体的例子有三氟化氮(NF3)、三氟化氯(ClF3)或氯气(Cl2)。该就地清洗过程用来清除积累在反应器各部件表面上的含钛薄膜和其他污染物。在该就地清洗后，从反应室中除去所有这类清洗气体和反应产物。与上述湿式清洗过程后一样，该清洗包括使反应器部件与在氩气、氢气和氨气的混合气体中形成的等离子体接触一段时间。该等离子体清洗进行1-10分钟或从反应室中除去含氟和含氯物质所需时间。然后用泵清除该反应室至少5次。
与进行上述湿式清洗过程后一样，反应器然后最好运行Ti-PECVD过程的各步骤，但反应室中不放置晶片，从而在反应器部件上预镀含钛薄膜。同样，预镀反应器部件后，把TiCl4输入反应器前在反应器中形成H2/Ar等离子体快速进行反应器的磨合过程。首先形成H2/Ar等离子体的优点是防止高热金属表面直接接触TiCl4气体。
在本发明另一优选实施例中，通过在晶片上每次沉积后进行各稳定步骤，在反应器的连续操作和进行该过程中保持Ti-PECVD过程和反应器的稳定。为连续进行Ti-PECVD过程期间稳定累积在反应器原件上的其成分会发生改变并造成反应器和过程状态不断改变的含钛薄膜，可在反应室中晶片上的每次沉积后或预定次数的沉积后或最好是在晶片上每次进行Ti-PECVD过程后且在把新晶片装入反应室中进行同样的Ti-PECVD处理前受控地氧化或还原这些薄膜并钝化这些薄膜。
稳定步骤包括输入数量受控的气体、例如氧气(O2)或水蒸气(H2O)与新沉积在反应器表面上的薄膜进行氧化反应或输入数量受控的气体、例如氢气(H2)、氨气(NH3)、硅烷(SiH4)、甲烷(CH4)或乙硼烷(B2H6)进行还原反应。使该气体在反应室中流动。可用该气体形成等离子体以增强反应。用于该稳定过程的最好是氨气并将其输入反应室中，与此同时，把氩气激发成RF等离子体，加热基座和喷头。每次Ti-PECVD处理一晶片后的该稳定步骤一般经历10-60秒，视具体情况而定。
在一优选实施例中，每次Ti沉积后在反应器中进行钝化步骤。在从反应室中取出其上沉积有Ti薄膜的晶片前进行钝化步骤，以便同时进行对沉积在晶片上的Ti薄膜的Ti钝化和对沉积在反应器各部件上的Ti薄膜的钝化。如要在Ti沉积反应后通过TiN薄膜的形成来钝化晶片，把NH3输入Ti-PECVD反应室中最好在等离子体增强过程中在晶片和反应器部件上的Ti薄膜上生成TiN薄膜。此外，最好是，当反应器喷头的温度至少为425℃、基座温度约为630℃、晶片约为590℃、反应器各壁为100℃-200℃时输入NH3的同时在反应室中形成氢-氩等离子体。
反应室钝化过程也可使用其他钝化气体。当这类气体与晶片的处理不相容时，可把晶片从反应室取出后在反应室中进行钝化。在这种情况下，如反应室中只有少量薄膜积累，可在一序列晶片上进行Ti沉积之后间隔地进行反应室的钝化。
特别优选的过程参数详细示出在下述各例子和具体实施例中。
由于反应室中沉积在反应器各部件上沉积的材料受控地得到稳定，因此反应器各表面达到一调理的状态所化时间大大缩短，在Ti-PECVD过程中防止过程状态发生改变。尽管与反应室中剩余水蒸气进行反应的自行稳定过程可能很慢，但在该过程中受控地使用氧化或还原剂和钝化剂可迅速和可反复地稳定薄膜。特别是，在反应器各表面上生成基于TiClx的稳定镀层所需时间受到控制而大大缩短。此外，在反应器连续工作期间每次沉积后积累在反应器上的薄膜得到稳定，因此该过程可稳定地处理成千片晶片。该方法优于依赖于频繁地就地清洗并从就地清洗进行复原的各种方法。
特别是，在湿式清洗或比方说使用NF3的化学清洗后开始进行比方说Ti-CVD沉积起，沉积在反应室各壁上的材料就氧化或还原/氮化成完全绝缘和化学稳定的薄膜，从而防止不稳定操作或无需很长磨合期。一般来说，反应器清洗后的稳定期与CVD处理少于5片晶片、一般为一片晶片所需时间相当，而原先在恢复晶片的生产过程前需要约75片调理晶片。即使在很长一段闲置时间后、比方说设备停机一整夜后，磨合时间一般也缩短到0片晶片。
此外，如在每次处理晶片后不进行本发明稳定步骤，反应器连续操作的整个过程就会不稳定。生产过程中在每两次晶片沉积之间对沉积在反应器部件上的镀层进行的该钝化加强了处理和反应器的稳定程度。对于Ti-CVD来说，如晶片上的每次沉积造成金属钛也沉积到反应器部件上，可在每相继进行两片晶片的Ti-CVD处理之间用NH3等离子体处理约10-60秒、一般为30秒，在反应器部件上的钛上生成钝化薄膜。从而保持薄膜特性的一致性，例如电阻率和薄膜厚度的一致性以及沉积率的一致性。
上述原理也可用于其他各种金属无机CVD过程，特别是除了钛，还施加钽之类反应边界材料的CVD过程。
从下面对本发明各优选实施例的详细说明中可清楚看出本发明的上述和其他目的。
                  附图的简要说明
图1为在一湿式CVD室清洗过程中体现本发明原理的一种方法的流程图。
图2为在一就地CVD室清洗过程中体现本发明原理的一种方法的与图1类似的流程图。
图3为对基片进行连续CVD处理和钝化中体现本发明原理的一种方法的与图1和2类似的流程图。
图4为详细示出图1-3过程中一优选稳定步骤的流程图。
                 对优选实施例的说明
本发明各优选实施例涉及在一CVD反应器中用化学气相沉积(CVD)、特别是等离子体增强化学气相沉积(PECVD)处理半导体晶片，例如见作为参考材料包括在此的美国专利5,370,739。本发明过程特别用于通过TiCl4与H2的还原反应把钛(Ti)沉积到一硅晶片上，同时生成副产物HCl气体的反应。在一CVD反应器中进行这一反应时，Ti会与其他TiClx(x＜4)化合物一起沉积在反应器部件表面上。这些沉积物积累在反应器部件表面上，如不定期清除，会在反应室中脱落而污染所处理晶片。
定期清洗反应室可清除积累在反应室表面上的反应物、反应产物和反应副产物。该反应器清洗可使用不打开该系统与大气连通、最好不冷却该室中的任何部件的就地清洗，也可使用湿式清洗，湿式清洗冷却反应器各部件，打开该系统，用水或其他化学品冲洗反应器而清除其上的沉积物。经过清洗，沉积物被清除，因此CVD反应器中的各表面的状态发生改变。状态的这一改变影响到在反应室中进行的沉积过程，使它们在清洗后与清洗前不同。过程性能的这一改变至少在薄膜沉积到反应器部件上后稳定前对晶片上执行的镀覆的一致性和质量有负面影响。使用图1和2概述的本发明实施例可在使用反应器进一步在晶片上沉积前逆转该影响。
图1所示本发明一优选实施例为Ti-PECVD反应器的一种湿式清洗复原和磨合方法10。在该湿式清洗复原过程10中，反应器停机、打开后进行普通的湿式清洗过程12。进行湿式清洗过程12后，反应器用标准步骤14关闭、清除后用泵抽真空。然后，把氢气和氩气的混合气体输入反应器后执行步骤16生成H2/Ar等离子体。该等离子体工作约1-5分钟，或直到用等离子体清除掉喷头和附近其他部件上的污染物并把喷头加热到至少425℃。在该等离子体清洗和加热步骤16期间，反应器中的压力保持在约2-10Torr(266.64-1333.22N/m2)、氩气的输入流率约为150-450sccm(标准温度和压力下每分钟立方厘米)，氢气的输入流率约为750-5000sccm.。等离子体用约为250-750w的在450kHz的RF功率激发。反应器的其中一般装有电阻加热器之类加热系统的基座也加热到一使得其支撑晶片的表面达到约590℃的温度，这一般需要电阻加热器被加热到约630℃。反应器的一般也装有加热元件的各壁的温度保持在约100℃-200℃。
当污染物被等离子体清除且各部件达到合适温度时，基座上不放置晶片，在反应室中进行Ti-PECVD过程18，从而把一薄层含钛薄膜镀在基座、喷头、反应器各壁和反应器内部各部件表面上。在进行该沉积时，先激发Ar/H2等离子体，然后才输入TiCl4气体进行Ti沉积反应。激发等离子体可防止镍合金基座之类高热金属表面上生成有害的金属氯化物。在进行该Ti沉积时，反应器中的压力保持在约2-10Torr(266.64-1333.22N/m2)，TiCl4的输入流率约为2.5-7.5sccm，氢气的输入流率约为750-5000sccm.，氩气的输入流率约为150-450sccm。等离子体用约为250-750w的在450kHz的RF功率激发。反应器的基座保持在一使得其支撑晶片的表面达到约590℃的温度，这一般需要电阻加热器被加热到约630℃。喷头保持在至少约425°的温度，反应器各壁的温度保持在约100℃-200℃。如基座不由镍之类金属制成，则无需促进基座上的沉积。
反应室经Ti-PECVD预镀18后，对沉积在反应室各部件上的富含Ti薄膜进行稳定或钝化步骤20。使用湿式清洗和磨合方法10时，把氧化或还原剂受控地输入反应室中与所沉积Ti薄膜进行受控反应而沉积稳定的钛薄膜，从而实现反应器的清洗。步骤20的稳定过程50结合图4在下文详述。反应器一旦按照方法10清洗完毕，最好使用下文结合图3所述方法在反应室中连续处理晶片。
图2示出本发明另一优选实施例的就地清洗和磨合方法30。在方法30中，反应器保持密封和真空，其中没有晶片，进行普通的就地清洗过程32，在此过程中使用NF3、ClF3或Cl2之类清洗气体，一般与等离子体一起，清除沉积在反应器各表面上的薄膜。在就地清洗过程32后，反应器进行步骤34，生成NH3/H2/Ar等离子体约1-10分钟，清除反应器中的剩余清洗气体和污染物。然后反应器进行一序列泵清除周期36，最好至少5次，此时反应室用氩气或氮气之类惰性气体加压到5-20Torr(666.61-2666.44N/m2)后降压到小于1Torr(133.32N/m2)。然后，需要的话，与上面结合湿式清洗过程10所述等离子体清洗和加热步骤16一样，用H2/Ar等离子体把喷头加热到至少425℃。反应器中的压力保持在约2-10Torr(266.64-1333.22N/m2)，氩气的输入流率约为150-450sccm，氢气的输入流率约为750-5000sccm.。等离子体用约为250-750w的在450kHz的RF功率激发。反应器的基座保持在一使得其支撑晶片的表面达到约590℃的温度，反应器各壁的温度保持在约100℃-200℃，喷头保持在至少约425°的温度。然后，与上文一样，反应器进行Ti-PECVD过程步骤18，此时反应室中没有晶片；然后对沉积在反应室各部件上的富含Ti薄膜进行步骤20的稳定过程50。反应器一旦按照方法30清洗完毕，最好使用下文结合图3所述方法在反应室中连续处理晶片。
反应器最好按照图3所述方法40对晶片进行连续Ti-PECVD处理。在晶片的连续处理方法40中，把需要作Ti-PECVD处理的一新晶片装入(步骤41)反应室中。这一晶片一般可为其上有部分形成的半导体装置的一硅半导体晶片，其绝缘顶层中有高纵横比小孔的图案，导电接头从这些小孔中露出，要在该绝缘顶层上镀一层钛后再镀钨之类的上金属导电层以与接头电连接。然后对晶片进行Ti-PECVD过程42。
最好如下进行Ti-PECVD过程42，首先在反应室中激发H2/Ar等离子体(步骤43)，然后输入TiCl4(步骤44)后用Ti-PECVD进行钛的还原反应(步骤45)。最好在如下条件下进行Ti-PECVD步骤45，反应器中的压力保持在约2-10Torr(266.64-1333.22N/m2)，TiCl4的输入流率约为2.5-7.5sccm，氢气的输入流率约为750-5000sccm.，氩气的输入流率约为150-450sccm，等离子体用约为250-750w的在450kHz的RF功率激发，晶片保持约590℃的温度，喷头保持在至少约425°的温度，反应器各壁的温度保持在约100℃-200℃。Ti-PECVD步骤45完成后，在反应室中进行稳定步骤46，包括钝化晶片上的Ti镀层和稳定反应器各部件表面上的Ti沉积物。钝化或稳定步骤46最好用NH3等离子体在晶片和反应器各部件上的Ti薄膜上生成一TiN层，但也可包括结合图4所述的替代过程。该步骤稳定反应器各部件上的Ti薄膜所需钝化时间比在晶片上生成TiN薄膜所需钝化时间短，因此适合于TiN处理晶片的TiN处理时间也可用来钝化反应室。钝化步骤46按照下文结合图4所述钝化过程进行。完成钝化步骤46后，本发明该实施例的整个Ti-PECVD过程也就完成，然后从反应室中取出经处理晶片(步骤47)。如此时无需清洗反应室而需用Ti-PECVD处理另一些晶片，就把一新晶片装入反应室重复过程40。否则按照图1或2的方法10或30进行反应器清洗。在晶片的这一连续处理过程中，如需要可在进行就地清洗前可处理上千片晶片。
不论是用于步骤20清洗之后稳定空反应室还是用于在沉积到一晶片上后在步骤46中钝化一晶片和稳定反应室表面，稳定过程50大致相同。图4详细说明这一稳定过程的各子步骤，包括步骤51，即在反应室中有或没有晶片的情况下每次沉积Ti后输入稳定气体、氢气和氩气，可使用、也可不使用等离子体。该稳定气体可为氧化气体或还原气体或钝化晶片或反应室各部件上的薄膜的气体。步骤51包括使稳定气体在反应室中以约10-1000sccm的流率流动、氢气以约500-5000sccm的流率流动、氩气以约50-500sccm的流率流动。过程50也可包括任选步骤53，即使用约以250-750wRF激发的等离子体。该过程还包括步骤54，即把反应室中各部件保持在适合于反应体进行反应的温度上。最后，过程50包括步骤55，即在这些条件下空置反应室，其时间足以进行稳定反应和钝化Ti薄膜。
根据若干可能的钝化反应之一来选择稳定气体，钝化反应可为氧化反应，也可为还原反应。氧化反应可使用氧气或水之类氧化物，包括如下氧化反应：
和
还原反应可使用氢气(H2)、氮气(N2)、氨气(NH3)、硅烷(SiH4)、甲烷(CH4)或乙硼烷(B2H6)之类还原物，包括如下还原反应：
，
，
(高温)，
(低温)，
，
，
和
。
在这些反应中，可把氩气用作载气。
在一优选实施例中，在一定条件下使用NH3稳定气体进行稳定反应 。对于这一反应，优选的过程条件如下：
气流子步骤51：
总压力          2-10Torr(266.64-1333.22N/m2)
氩气流率        150-450sccm
氮气流率        0-5000sccm
氨气流率        500-5000sccm
等离子体子步骤53：
等离子体功率    250-750w
等离子体功率频率450kHz
温度保持子步骤54：
晶片温度        590℃
基座温度        630℃
喷头温度        ＞425℃
反应室壁温      100-200℃
以及稳定时间子步骤：
稳定步骤时间约10-60秒(决定于Ti-PECVD过程条件)
当使用其他稳定反应时，可使用由本领域的熟练技术人员确定的稳定过程条件用选定稳定反应钝化晶片上的钛薄膜。但是，最好是，用来稳定反应室的反应与所处理晶片的制做相容。如不相容，其中没有晶片的反应室的稳定过程与晶片的稳定过程分开进行。此时相继进行反应室的稳定过程和晶片的稳定过程。一般来说，反应室和晶片的稳定使用不同稳定反应会使产量下降到无法接受的程度。即使使用同一过程，如钝化反应室所化时间对于进行晶片的钝化所化时间来说太长，产量也会下降。不管何种原因，如要对晶片或反应室相继进行该过程，最好晶片每次沉积后无需稳定反应室，而是每经两次、三次或若干次沉积后稳定反应室，此时可使用本发明原理。
上述本发明可进一步参见作为参考材料包括在此的本申请人的受让人的下列美国专利和申请：美国专利Nos.5,665,640、5,667,243和5,593,511以及美国专利申请序列号No.08/253,978。
除了上述详细说明的实施例，还可有其他实施例。本领域普通技术人员显然可知，本发明也可用于其他种种场合；以上主要结合各优选实施例说明了本发明。因此，在本发明的原理范围内可作出种种添加和修正。

Claims (29)

1、一种保持一PECVD处理室的稳定性的方法，该CVD处理室用来把钛等离子体增强化学气相沉积在支撑在该室中的基片上，包括下列步骤：
在该反应器中等离子体增强化学气相沉积钛，期间TiClx被沉积到该室各部件的表面上并镀覆这些表面，随后：
把氧化或还原气体输入该室中并与该室各部件的镀覆TiClx的表面接触一段足以使所沉积材料稳定这些镀覆TiClx的表面的时间。
2、按权利要求1所述的方法，其特征在于，在把钛沉积到该室中的一基片上后及在把另一基片装入该室中以在该室中进行Ti-CVD处理前进行把氧化或还原气体输入该室中与该室各部件的镀覆TiClx的表面接触一段足以使所沉积材料稳定这些表面上的TiClx的时间的步骤。
3、按权利要求2所述的方法，其特征在于，随着接连地把钛沉积到该室中的多个基片中的各个基片上后，且在每次把钛沉积到该室中的多个基片中的各个基片上后及在把该多个基片中的下一片基片装入该室中以在该室中进行Ti-PECVD处理前进行把氧化或还原气体输入该室中与该室各部件的镀覆TiClx的表面接触一段足以使所沉积材料稳定这些表面上的TiClx的时间的步骤。
4、按权利要求3所述的方法，其特征在于：
在把钛沉积到该室中的一基片上后、在从该室中取出该基片前进行把氧化或还原气体输入该室中与该室各部件的镀覆TiClx的表面接触一段足以使所沉积材料稳定这些表面上的TiClx的时间的步骤；以及
该方法进一步包括下列步骤：在取出基片前钝化该室中的该基片。
5、按权利要求4所述的方法，其特征在于，用氧化或还原气体接触基片上的含钛薄膜的基片钝化步骤与用氧化或还原气体接触该室各部件的镀覆TiClx的表面同时进行。
6、按权利要求5所述的方法，其特征在于，把氧化或还原气体输入该室中的步骤包括下列步骤：把氨气输入该室中与镀覆TiClx的表面接触，从而在这些表面上形成TiClx的一稳定的氮化物。
7、按权利要求6所述的方法，其特征在于，进行把氨气输入该室中与镀覆TiClx的表面接触的步骤时，压力为2-10Torr、氨气流率为500-5000sccm、氩气流率为150-450sccm、等离子体功率为在450kHz RF的250-750w、历时10-16秒。
8、按权利要求1所述的方法，其特征在于，进行把氧化或还原气体输入该室中与镀覆TiClx的表面接触的步骤时，压力为2-10Torr、氧化或还原气体的流率为10-5000sccm、氢气流率为500-5000sccm、氩气流率为50-500sccm、等离子体功率为250-750w RF、历时10-16秒。
9、按权利要求1所述的方法，其特征在于，进行把氧化或还原气体输入该室中与镀覆TiClx的表面接触的步骤时，该室中输入气体的喷头的温度保持在至少425℃。
10、按权利要求1所述的方法，其特征在于，进行把氧化或还原气体输入该室中与镀覆TiClx的表面接触的步骤时，反应器中含钛表面的温度保持在至少100℃上。
11、按权利要求1所述的方法，其特征在于，把氧化或还原气体输入该室中的步骤包括如下步骤：输入从H2、N2、NH3、O2、H2O、SiH4、CH4和B2H6中选择的一种气体。
12、按权利要求1所述的方法，其特征在于，进一步包括下列步骤：
把氩气和氢气的混合气体输入真空压力下的该室中；
在把含钛反应气体输入该室中前，用该室中的气体在反应器各部件的表面旁生成等离子体；
把含钛反应气体输入该室中并化学还原该气体，使含钛薄膜沉积在该室中。
13、按权利要求1所述的方法，其特征在于，进一步包括下列步骤：
清洗该室中各部件的表面后及把一基片装入该室中进行Ti-CVD处理前：
把含钛反应气体输入该室中并化学还原该气体，使含钛薄膜沉积在反应器的受热部件上；以及
然后进行把氧化或还原气体输入该室中与该室各部件的镀覆TiClx的表面接触一段足以使所沉积材料稳定这些镀覆TiClx的表面的时间的步骤。
14、按权利要求13所述的方法，其特征在于，进一步包括下列步骤：
清洗该室中各部件的表面后及把含钛反应气体输入该室中并化学还原该气体，使TiClx沉积在反应器的受热部件上的步骤前：
把氩气和氢气的混合气体输入真空压力下的该室中；
用该室中的气体在反应器各部件的表面旁生成等离子体并用该等离子体提高一反应器部件的温度。
15、一种清洗一反应器的CVD处理室的方法，该反应器把一镀层材料化学气相沉积到该室中的一基片的表面上，包括下列步骤：
清洗该室，清除原先沉积在该反应器各部件表面上、处于影响该室清洗前该室中的处理条件下的状态的的镀层材料；
把惰性气体和反应气体的混合气体输入真空压力下的该室中；
用该室中的气体生成等离子体并用等离子体提高一反应器部件的温度；
然后，把含有反应气体的镀层材料输入该室中使该气体发生化学反应，使得镀层材料薄膜沉积在该室中受热部件的表面上；以及
然后，把氧化或还原气体输入该室中与各部件表面上的镀层材料薄膜接触一段足以稳定所沉积镀层材料薄膜的时间，使对处理条件的影响恢复到清除反应器各部件表面上原先沉积镀层材料之前的该室中状态。
16、按权利要求15所述的方法，其特征在于，该清洗步骤包括下列步骤：打开反应器的该室后湿式清洗该室中的各部件。
17、按权利要求15所述的方法，其特征在于，该清洗步骤包括下列步骤：该室关闭、在真空下就地清洗反应器该室中的各部件。
18、按权利要求15所述的方法，其特征在于：
该清洗步骤包括下列步骤：清洗该室以清除原先沉积在反应器各部件表面上的钛；
该混合气体输入步骤包括下列步骤：把氩气和氢气的混合气体输入真空压力下的该室中；
该镀层材料输入步骤下列步骤：把TiCl4气体输入该室中氩气和氢气的混合气体中预先形成的等离子体中并用氢气化学还原该TiCl4气体，使在该室中发生钛薄膜沉积反应，在该反应期间在该室中各部件表面上沉积TiClx(x＜4)；以及
该氧化和还原气体输入步骤包括下列步骤：在沉积TiClx之后把氧化或还原气体输入该室中并与各部件表面上的TiClx(x＜4)接触一段时间，足以通过将沉积的TiClx(x＜4)转换为稳定的形式来稳定所沉积的TiClx(x＜4)。
19、按权利要求18所述的方法，其特征在于：
该等离子体生成步骤包括下列步骤：把该室中一喷头的温度提高到至少425℃。
20、按权利要求15所述的方法，其特征在于，在把氧化或还原气体输入该室中与各部件表面上的薄膜接触一段足以稳定所沉积薄膜的时间的步骤后，进一步包括下列步骤：
把一基片装入该室中；
把TiCl4气体输入该室中并用氢气化学还原该气体，使钛薄膜沉积在该基片的一表面上。
21、按权利要求20所述的方法，其特征在于，在基片上沉积钛后，进一步包括下列步骤：
再次把氧化或还原气体输入该室中与反应器的各部件表面上的薄膜接触一段足以稳定所沉积薄膜的时间；以及
在进一步清洗该室前，把另一基片装入该室中并执行CVD过程以把镀层材料薄膜沉积在该基片上来处理该基片。
22、按权利要求20所述的方法，其特征在于，在基片装入步骤后，进一步包括下列步骤：
从该室中取出基片前，再次把氧化或还原气体输入该室中与该基片的该表面上的薄膜接触一段足以稳定沉积在该基片的该表面上的薄膜的时间。
23、按权利要求20所述的方法，其特征在于，再次输入氧化或还原气体的步骤包括下列步骤：把氨气输入该室中与该基片的该表面上的薄膜接触一段足以通过在该薄膜上生成一包含氮化钛的层从而稳定沉积在该基片的该表面上的薄膜的时间。
24、一种在一基片表面上沉积钛薄膜并钝化所沉积钛薄膜的方法，包括下列步骤：
把氩气和氢气的混合气体输入一真空室中；
把TiCl4气体输入该室中并用氢气化学还原该气体，使钛薄膜沉积在该基片的一表面上并使在该室内的反应器部件表面上沉积TiClx；
然后，该基片仍在该室中，把一钝化气体输入该室中与基片表面上的钛薄膜接触一段足以稳定沉积在该基片上的含钛薄膜的时间；以及
将一稳定气体引入该室中并用其稳定这些部件的表面上的TiClx。
25、按权利要求24所述的方法，其特征在于：
该稳定被执行时，该基片仍在该室中，把该钝化和稳定气体输入该室中与该基片的表面上的钛薄膜及反应器各部件表面上的TiClx接触一段足以钝化该基片上的沉积的钛薄膜及稳定沉积在这些部件上的TiClx的时间。
26、按权利要求24所述的方法，其特征在于：
把氩气和氢气的混合气体输入该室中的步骤包括下列步骤：在该混合气体中形成等离子体。
27、按权利要求24所述的方法，其特征在于，进一步包括下列步骤：
在反应器中沉积钛及使所沉积薄膜接触该稳定气体时把该室中的一喷头的温度保持在至少425℃。
28、一种保持一CVD反应器室的稳定性的方法，该CVD反应器室用来把含从基本上由钛和钽组成的组中选择的金属等离子体增强化学气相沉积在支撑在该室中的基片上，包括下列步骤：
在该反应器室中的基片上等离子体增强化学气相沉积该材料后，在从该反应器室中取出该基片且将另一基片装入该反应器室之前，将一稳定气体引入该室中以钝化该基底上沉积的该材料同时将已镀覆有该材料的不稳定的挥发化合物的该反应器室的各部件的表面与该稳定气体接触一段时间，足以使该反应器室的各部件的表面上沉积的材料的化合物稳定以形成以非挥发薄膜，当重复等离子体增强化学气相沉积时，在该非挥发薄膜上将沉积进一步稳定的挥发化合物。
29、按权利要求18所述的方法，其特征在于，该氧化和还原气体输入步骤包括将NH3气体输入该室中并将其与这些部件的表面上的TiClx(x＜4)接触一段足以将其转换成TiNClx的时间。
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