TW504522B - Method of passivating and stabilizing a Ti-PECVD process chamber and combined Ti-PECVD/TiN-CVD processing method and apparatus - Google Patents

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Michael Ward
Tugrul Yasar
Michael S Ameen
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Description

504522 五、發明說明（1) .. 本發明係關於經由塗布鈦塗覆層，尤其係利用電漿強化 化學氣相沈積（PECVD)方法之半導體基材處理。本發明尤 ' 其係關於清潔及穩定使用於此種處理中之CVD反應器，在 此種清潔後鈍化及調理此種反應器，及在供半導體基材之 Ti-PECVD處理用之反應器之後續使用過程中，將反應器維 持於穩定狀態。 發明背景: 化學氣相沈積（CVD )，尤其係電漿強化化學氣相沈積 (PECVD)係在半導體製造中逐漸被用於將鈦（Ti)或含鈦薄 膜塗布於基材上之製程。一此種Ti -PECVD製程至少在理論 上可將鈦沈積於半導體晶圓上之物件，尤其係高寬高比 (aspect rat i Q)之物件之觸點上。在完成本發明之過程在 研究接觸層級冶金術中，申請人判定利用此種製程之製造 應用涉及與基本薄膜性質及沈積特性同等重要之製程均勻 性、製程再現性及製程穩定性的問題。 一此種問題為進行CVD之反應器室之清潔方法。此種反 應器必須經處理，以自反應器表面移除累積的反應物、反 應產物及反應副產物。在供T i - C V D用之反應器之使用過程 中聚集於此等表面上之物質通常係室中之剝離及污染來 源’導致有大量造成被處理晶圓之表面污染的顆粒，以致4 干擾晶圓上之重要的製程反應。並且，此物質之累積於反 應為、之表面上會造成製程參數的長期漂移，而導致不穩定 或不可預測的製程性能及退化的製程結果。此外，許多可 供T i - C V D用之C V D反應器具有其上負載晶圓以供處理用之 504522
504522 五、發明說明（3)
諸如TiClx，其中x<4。此等產物連同金屬Ti，會在反應器 表面上沈積至與至之形體及反應室表面上之溫度分佈強烈 相關的程度。熱的金屬表面，諸如比方說，熱$錄合金表 面，當直接暴露至TiCl4時，有在其上生成金屬氣化物之 傾向，而會對製程性能有不利影響。例如，對於申請者之 受讓人之ΡΗ0ΕΝΙΧΤΜ系統，傾向於發生此種不期望沈積之此 種反應器表面為支承.基材之晶座面、製程氣體分散蓮篷頭 之面、及位在靠近晶圓面及其下之反應器壁上之限定區 域。沈積物料之組成係與其所沈積之表面之溫度及在此等 表面上之各種反應種類、反應物、反應產物及反應副產物 之濃度有關。 舉例來說’ Ti-PECVD製私之連績操作過程中，帶有丁 土
之薄膜累積於反應器之内表面上。此等薄膜之組成自在反 應器之較熱表面上的富含T i至在較冷表面上的富含c I。此 等薄膜本質上不穩定。富含T i之薄膜當暴露至存在於室中 之殘留水份及氧氣時，隨時間而氧化。由於此氧化在先前 技藝中係高度不受控制的程序’因而將其視為不期望的程 序。在此等富含T i之薄膜之氧化過程中，其物性自導電改 變至電絕緣，而導致在塗覆程序之進行過程中在室内之不 穩定，或其電漿及其他特性的變化。另一方面，富含C 1之 薄膜具有相當高的蒸氣壓，且會在室中產生TiClx (χ<4) -之無法控制的背景。此等T i C 1 χ種類有助於沈積反應，且 會產生不穩定的製程特性。 在飲之生成過程中沈積於壁及其他反應器表面上之物料 504522 五、發明說明（4) 係非常具吸濕性及溶解性，其當存在時會與殘留水蒸氣及 〇2反應而生成T i 〇2基薄膜。熟知此種T i薄膜之吸氣性質。 T i 〇2薄膜具有化學安定且非導電性之性質。在内部組件上 具有富含鈦之包覆層之反應器必須打開清潔之情況下，此 等反應會加速，而產生空中傳播的反應副產物及熱，其係 必須加以控制的有害物質。 沈積於半導體晶圓上之鈦薄膜通常跟隨著穩定物質諸如 氮化鈦之鈍化層沈積於鈇薄膜表面上之鈍化程序。在了丨沈 積製程係一種CVD之情況下，T i N薄膜係經由鈦與氨之反應 而在專用反應器中生成。Ti及上方TiN薄膜之生成係在具 有連接至輸送單元之Ti-CVD反應器及TiN-CVD反應器之多 重反應器工具-中進行，晶圓經由此輸送單元而自Ti —aj)單 元輸送至TiN-CVD單元以進行連續處理。 在α >糸反應器之後’需要能更有效率及更有效地調理反 應器，尤其係供鈦之PECVD用之反應器。 發明總結： 本發明之一主要目的在於在Tl—PECVD裝置中提供穩定的 製程性能。
明之一特殊目的在於提供一種可將反應器維持於 ，及在連續操作中，尤其係在半導體製造操作下 -PECVD製私之穩定性能之Ti _pE 定條件 .......(Γ { ^ 維持Ti-PECVD製程之穩定性能之Ti_pECVD*法及裝^ /發明之特殊目的在於提供於反應器條件改變後，尤1 係於經由清=應器内表面，諸如經由濕式清原 位清潔，及在清潔操作過程中反應器打開或維持關閉=
第11頁 504522 五、發明說明（5) 況下所產生之條件改變後，滴阶遥- ,_ ^ 义1叉週配運轉及穩定供Ti-PECVD處 理用之PECVD反應器。 地 本發明之再一目的在於摇枇一絲 、捉i、 種有助於反應器之適配運 轉、反應器及製程回復及fj藉藉仝a ^ ^。 文汉衣疋之原位PECVD反應器清 潔程序。 本發明之某些態樣部分係基於決定利用氧化或還原/純 化反應器内表面而使處理室穩定，以除去足夠揮發性而可 到達晶圓表面之不受控制之含7i種類來源。 本發明之一特殊目的係要在反應器清潔後，更有效率及 « 更有效地調理反應器，尤其係在使用此種反應器供鈦之 PECVD用之情況下〇 本發明之再-一目的在於改良連續Ti—CVD及TiN —CVD製程 之效率，及使進行連續Ti-CVD&TlN-CVD製程所需之設備 還原。 根據本發明之原理，當反應器條件發生變化時，在 Ti-PECVD反應器中提供穩定的含鈦薄膜。此種反應器條件 的變化包括經由清潔反應器内部組件，例如，自反應器組 件之表面移除含欽沈積物所產生之變化，以及經由使用反 應器，例如，在晶圓上進行Ti-PECVD製程，而導致在反應 器組件上生成含T i薄膜沈積物所產生之變化。 〜 根據本發明之某些具體實例，於在反應器組件上之含Ti 薄膜之性質或程度改變後，在Ti-PECVD反應器中進行含丁 土 薄膜之控制氧化或還原/純化。在本發明之某些具體實例 中’於清潔處理室後，在室中提供反應物、反應產物、反
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五、發明說明（6) 應釗產物或相關物料之控制沈積。在本發明之其他具體徐 例中5於清潔處理室後，在早期的回復階段，在室中提供 或夕種氣化或還原劑之控制存在。再在本發明之其他且 體實例f，於在反應器中進行Ti-PECVD製程後，以受控制 的方式氧化或還原或鈍化生成於反應器組件表面上之薄 ，’以將在進行此種製程之過程中可能沈積於組件上之 膜維持於穩定狀態。此控制氧化或還原及鈍化以在每文之 Ti-PECVD沈積於單一基材上之後，或至少在選定次數之 Ti-PECVD沈積於一系列之基材上之後進行較佳。
、，在本發明之一較佳具體實例中，使反應器開放至大氣， 行濕式清潔，以移除累積於反應器組件表面上之含τ 土 薄膜。然後關屬反應器，並在反應器内回復真空。然後使 反應器之組件暴露至在室内在氬氣及氫氣之混合物中生成 之電漿一段時間。尤其，使以蓮蓬頭之形式較佳的氣體引 入系統暴露至H/Ar電漿一段時間，例如，i至5分鐘。使 蓮蓬頭及其他組件暴露至電漿，可自組件表面移除 物。 木 曰使反應器運轉通過了丨外^㈣製程之步驟’但在室内沒有 晶圓，以將反應器組件預塗覆含Ti薄膜較佳。在晶座係由 金屬諸如錄合金製成之情況下，在晶座之表面上生成此一 預塗覆層可防止矽晶圓黏著至熱晶座。將蓮蓬頭預熱至一 溫度較佳’其對Ti—PECVD反應器或製程為高於大約425它 較佳。加熱蓮蓬頭之一作用係要改良當於化/Ar電漿清潔 後’立即在反應器中進行此起始Ti-PECVD製程時，所沈積
第13頁 504522 五、發明說明（7) 之含Ti薄膜之黏著。 於此反應器組件之預塗覆後，經由在將TiCl4引入至反 應器内之鈿’在反應器中形成}I2 / A r電漿，而完成反應器 之快速製程適配運轉。先生成化“!·電漿之一優點為可防 止熱的金屬表面直接暴露至TiCl4氣體。
根據本發明之某些具體實例，於在反應器組件上之含 Ti薄膜之性質或程度改變後，在Ti -PECVD反應器中進行含 T i薄膜之控制氧化或還原，諸如經由氮化或以其他方式銳 化薄膜。在本發明之某些具體實例中，於清潔處理室後， 在室中提供反應物、反應產物、反應副產物或相關物料之 控制沈積。在本發明之其他具體實例中，於清潔處理室 後’在早期的-回復階段’在室中提供一或多種氧化或還原 劑之控制存在。再在本發明之其他具體實例中，於在反應 器中進行Ti-PECVD製程後，以受控制的方式氧化或還原生 成於反應器組件表面上之薄膜，以使在進行此種製程之過 程t可能沈積於組件上之薄膜穩定。控制氧化或還原及鈍 化以在每次之Ti-PECVD沈積於單一基材上之後，或在選定 次數之T i - P E C V D沈積於一系列之基材上之後進行較佳。
在本發明之另一較佳具體實例中，反應器係未開放至大 氣而於原位清潔。此一清潔通常係經由將含氟或氣之氣體 引入至室中而進行，經常並利用其形成電漿。此種氣^之 例子為三氟化氮（NF3)、三氟氯（(：％)或氯（c；u) ^原位清 潔程序之進行係要移除累積於反應器組件表面上的含了 ^薄 膜及其他污染物。於此原位清潔後，將所有此種清^氣體
第14頁 504522 五、發明說明（8) - 及反應產物自室移除。此清潔包括使反應器之組件暴露至 在氬氣、氫氣及氨氣之混合物中所土成之電漿一段時間， 例^ :如在論述於上之濕式清潔程序之後所說明。此電漿 清冰备、進行1至1 〇分鐘或視需要之時間，以自處理室移除 含氣f氣種類。然後利用泵淨洗反應器室至少5次。 接著使反應裔在室内沒有晶圓之情況下運轉通過 Ti-PE^VD製程之步驟，以將反應器組件預塗覆含Τι薄膜， 如於如述之濕式清潔程序之後所進行者。並且，於此反應 器組件之預塗覆後，經由在將Ti(：l4引入至反應器内之 Μ ’在反應器中形成112/^1·電漿，而完成反應器之快速製 程適配運轉。先生成}12/^1'電漿之一優點為可防止熱的金 屬表面直接暴-露至TiCl4氣體。 在本發明之一更佳具體實例中，經由在個別沈積於晶圓 上之後進行穩定化步驟，而在反應器之連續操作及製程之 進行過程中’將T i - P E C V D製程及反應器維持穩定。經由視 需要，在選定次數之沈積後，或以在晶圓上在各次進行 T i - P E C V D製程後’及在各次新的晶圓進入室内進行類似的 Ti-PECVD處理之前較佳，在室内之個別沈積於晶圓上之 後’以受控制的方式氧化或還原薄膜及使薄膜鈍化，而使 在Ti-PECVD製程之連續操作中，組成可能變化，且會造成 反應器及製程條件不斷改變之累積於反應器組件上二含丁工 薄膜穩定。 穩定化步驟包括將控制量的氣體，諸如，比方說，氧 (〇2)或水蒸氣（10 )引入，而與在反應器表面上之新沈積的
第15頁
五、發明說明（9) 應，或將控制量的氣體，諸如’比方說 =2)、氣，）、石夕烧（S1H4)、曱院（CH4)或二蝴 Μ入，而形成還原反應。使_妒扁宕向4 士 I#味士、+胳、/ 便乳體在至内流動。亦可利用氣 生成電漿，以促進反岸。NR斜於释— 佳，腺Μϋ a & π巡汉應關3對於铋疋化程序尤其為較 將NH3與鼠引入至室内诵雷带將 落 3 王至π逋屯至⑽私漿，而將晶座及蓮 逢員加熱。在晶圓之各次Ti—田/么 谷人11 1^(^1)處理後之穩定化步驟典 i上可自1 0至6 0秒，視條件而定。
2發明之一較佳具體實例中’於各次η沈積後，在反 ，:中進行鈍化步驟。鈍化步驟係在將其上 ，晶圓自處理室移出之前進行，以致在沈積於反應器組件 ^ 1薄膜上進仃鈍化步驟之同時，在沈積於晶圓上的T i 溥膜上進行後屬的τ i鈍化步驟。在希望經由生成T i N薄膜 而使晶圓鈍化之情況下，於Ti沈積反應後，將NH3引入至 Ti-PECVD反應器室中，並使其反應而在晶圓及反應器組件 上之T:i薄膜上方形成TiN薄膜，以在電漿強化製程中較 仏。當反應器蓮蓬頭之溫度至少為4 2 5。(：，晶座溫度約 630 °C，晶圓約59 0 DC，及反應器壁在1〇〇它及2〇() 之間 時’將NH3引入而在反應器中生成氫—氬電漿亦較佳。
可使用其他的鈍化氣體供處理室之鈍化程序用。在此種 氣體不與晶圓之處理相容之情況下，可將晶圓自處理室移 開’並在不存在晶圓之下在室中進行鈍化。在此種情況， 在累積於室内之薄膜少的情況下，可於T i沈積於一系列之 數個晶圓上之後’間隔地進行處理室之銳化。 特佳的明確製程參數詳細記述在說明於下的實施例及特
第16頁 504522 五、發明說明（10) 定具體實例中。 2由以叉控制的方式進打在室内沈積於反應器紐件上之 材料之穩定化，反應器表面可在較以其他方式所需要者 紐之非常短的時間内，在反應器内達到調理狀態’且可 免在進行Ti—PECVD製程中之製程條件的變化。雖然如放任 穩定化之進行，則由於與室中之殘留水蒸氣的反應，移定 化可能會緩慢地進行，但在製程中控制使用氧化或還原及 纯化劑’可快速及以可重複的方式使薄膜穩定。尤直，可 控制及明顯地降低在反應器表面上生成基於穩定化& c} it!層所需之時間。此外’在反應器之連續摔作中，x於 各-人沈積後之累積薄膜的穩 $宁於 晶圓穩定。此-方法較依賴頻 衣私可對處理數千個 復之方法為佳。 、’、的原位清潔及自原位清潔回 尤其，自沈積，諸如比方 潔或化學清潔，諸如利用σ二—CVD之開始時，於濕式清 上，並經氧化或還原/氣化3之，，物料將沈積於室壁 膜，同時可避免不穩定的操70王絶緣及化學穩定的薄 期。典型上，於反應器清潔 /或者需要漫長的適配運轉 低於5個晶圓所需之時間相办去之後，穩定化將在與CVD處理 晶圓，然而先前在重新開/曰的。期間内進行，典型上為1個 個調理晶圓。即使係於長‘二圓t商$製程前，需要約7 5 夜停機後，適配運轉時間血:用時間後，例如於設備的隔 此外，若在處理個別的曰m上可&至零個晶圓。 步驟，則在反應器之整個遠錄，，未進仃本發明之穩定化 、、男操作中，將殘存不穩定性。
第17頁 504522 五、發明說明（11) 在商業製程中’沈積於反應器纽件上之包覆層在沈積於晶 圓上之間之此種鈍化可增進製程及反應器的穩定化。在 丁 i -CVD之情況中，各次之沈積於晶圓上將導致有額外的金 屬鈦沈積於反應器組件上，可經由在Ti—CVD沈積於晶圓上 之各次連續製程之間，利用NH3電漿處理大約1 〇至6 〇秒， 典型上為3 0秒，而進行在反應器組件上之鈦上生成鈍化 膜。如此可維持一致的薄膜性質，諸如電阻率及薄獏 均勻性，以及一致的沈積速率。 、沒 說明於上的概念可右田认甘n & π ^ ^ 胥用於其他的金屬無機CVD製程， 其係用於塗布除鈦之外之反應性邊界材料，諸如 ， 程。 衣 〆f f明之此异及其他目的由以下之發明較佳具體實例之 洋細說明將可更加明瞭。 、之 圖示簡單說明： 圖1係在濕式CVD室清、、智去口 & 士目碰虚A丄々 法之流程圖。 你私序中具體實施本發明原理之方 S 1圖;：5 :位CVD至凊潔程序中具體實施本發明原理之盘 圖1頒似之方法之流程圖。 又與 之與圖…類似之方法化中具體““發明原理 圖圖4係更詳細說明圖卜3之程序之較佳穩定化步驟之流程 隹具霞复j詳述： 本毛月之車父佳具體實例係關於在CVD反應器，諸如揭示 504522
五、發明說明（12) 於美國專利5, 3 70, 73 9之反應器中，藉由化學蒸氣沈積 (CVD)，及尤其係藉由電漿強化化學蒸氣沈積（pEcvD)處理 半導體晶圓，將該篇專利以提及的方式特意併入本文中。 對於應用本發明特別重要的方法係關於藉由與H 2反應使 Ti CL還原，而將鈦（Ti)沈積於矽晶圓上之反應，其產生 H C 1氣體為副產物。在c V D反應器中進行此一反應時，τ丨將 會如其他T i C 1 x化合物（其中x < 4 )般地沈積於反應器組件表 面上。此等沈積物累積於反應器組件表面上，如未定期清 潔的話，其將有剝落而污染在室中之被處理晶圓之傾向。
定期進行此一反應器室之清潔，以自反應器表面移除累 積的反應物、反應產物、及反應副產物。此反應器清潔可 於原位完成，π使系統開放至空氣，及以不使室之任何部 分冷卻較佳；或利用濕式清潔完成，其係經由使反應器組 件冷卻，打開系統，及以水或其他化學品擦拭或洗淨反應 器組件，以自其移除沈積物而進行。清潔程序經由移除沈 積物，而改變C V D反應器中之表面條件。此條件的改變會 影響在反應器中進行之沈積製程，使其在清潔之後立即進 行與在清潔之前所進行者稍有不同。此製程性能的改變會 不利地影響產生於晶圓上之塗覆層之一致性及品質，至少 直至在反應器組件上已沈積一薄膜並穩定化為止。藉由概+ 述於圖1及2之發明具體實例，在使用反應器以進一步沈積 於晶圓上之前，將此等影響逆轉。 描述於圖1之本發明之一較佳具體實例係供Ti -PECVD反 應器用之濕式清潔回復及適配運轉方法1 0。在濕式清潔回
第19頁 504522 五、發明說明（13) 復程序1 〇中，將反應器停機，打開，並進行習知的濕式清 潔程序1 2。在濕式清潔程序1 2之後，使反應器進行標準的 步驟1 4，藉此將反應器關閉、淨洗並抽至真空。接著將氣 氣及氬氣之混合物引入至反應器中，並進行步驟1 6，由此 生成I / A r電漿。使此電漿操作大約1至5分鐘，或直至將 任何殘留的污染物自蓮蓬頭及其他附近的組件移除，及直 至蓮蓬頭經電漿加熱至至少42 5 °C為止。在此電漿清潔及 加熱步驟1 6中，將反應器内之壓力維持於大約2至丨0托耳 (T〇rr)，將氬在大約1 50 -45 0 s c c m (如在標準溫度及壓力 下測量時為立方公分每分鐘）之速率下引入，及將氫在 750-5000 sccm下引入。利用大約250-750瓦之RF功率在 45 0仟赫（kHz)-下將電漿通電。亦將典型上設有加熱系統諸 如内部電阻加熱器之反應器之晶座加熱至可使其晶圓支承 面達到大約5 9 0 °C之溫度，其典型上需要將電阻加熱器加 熱至大約6 3 0 °C。將典型上亦設有加熱器元件之反應器壁 維持於大約1 〇 〇 X：至2 0 〇它之間。 ^即 當污染物已被電漿移除，且組件已達到適當溫度時，在 曰曰座上不存在晶圓之情况下，在反應器室中進行了丨―PECvd ‘程1 8此製程之進行將晶座之表面、蓮蓬頭、反應器之 壁及其他内部反應器組件之表面塗覆上一含了丨薄膜。此沈 積係經由在將TlC14氣體引入以進行71沈積反應之前’先 引發Aj/H2電漿而進行。引發電漿可防止熱的金屬表面， 諸如若存在之鎳合金晶座，形成有害的金屬氯化物。沈 積製程係在將反應器内之壓力維持於大約2至丨0托耳，將
第20頁 504522 五'發明說明（14)
TiCl4在大約2.5-7.5 scCm之读盡 75 0 -5 0 0 0 “⑽之速率下 ，月入，將氫在大約 seem之速率下引入而進行。 大約1 5 0 —4 5 0 1 , 1 丁 才」用大約2 5 0 - 7 5 Π F p t? a、玄 在4 5 0仟赫下將電漿通電。 瓦之RF功率 曰问反t器之晶座係維持在可俏豆 晶B支承面達到大約5 9 ο V之、、w厣τ ^ 于I』便/、 UI/JEL度下，其典型上雲| 兩 阻加熱器加熱至大約63〇。 I 而要將电
L 將連逄頭維持在至少約4 2 5 °C 之溫度下，及將反應哭 > :社υ 又r汉肘汉應⑽之壁維持於大約l〇〇它至2〇〇之 間。如晶座不是由諸如鋅金屬 乐t鱼屬所製成，則不需促進在晶 座上之沈積。
.於^之^-PECVD預塗覆18後，在已沈積於室組件之富含 Τι之薄膜上進行穩定化或鈍化步驟2〇。對於濕式清潔及適 配運轉方法1 0-，反應器之清潔伴隨著透過氧化或還原劑之 控制引入提供至室内，透過沈積Ti薄膜之控制反應之穩定 欽薄膜的沈積。步驟20之穩定化程序5〇關於圖4之論述而 更詳細說明於下。一旦反應器根據方法丨〇完成清潔，則可 在室内進行晶圓之連續處理，以利用關於圖3而說明於下 之方法進行較佳。 圖2描述根據本發明之另一較佳具體實例之原位清潔及 適配運轉方法3 0。在方法3 0中，將反應器保持密閉及真空 狀態’並將晶圓移開而使其進行習知的原位清潔程序3 2， 其中使用諸如NF3、C1F3或(：2之清潔氣體，典型上並使用電、 漿，以自反應器表面移除沈積薄膜。於原位清潔程序3 2 後’使反應器進行產生NI / H2 / A r電漿生成大約1至1 0分鐘 之步驟34，以自反應器移除任何殘留的清潔氣體及污染
第21頁 五、發明說明（15) 一^_ --—-——-—~-_ :”後使反應器進行一系列的泵送淨洗循環36，以至少 ^較佳，其中將反應器室加壓至大約5至2 氣體’諸如氬或氮，接著抽至低w托耳。然後耳二生
=牛::同關於濕式m序丨G而說明於上之電漿清潔及加 …乂 &16，使用H/Ar電漿將蓮蓬頭加熱至至少425它。將 反應器内之壓力維持於大約2至丨〇托耳，將氬氣在大約 150 -45 0 sccm之速率下引入，及將氫氣在75〇 —5〇〇〇 sccm 下引入。利用大約2 5 0 - 7 5 0瓦之R F功率在4 5 0仟赫下將電漿 ^ ^ 將反應器之晶座維持在可使其晶圓支承面達到大約 5 9 0 °C之溫度下，將反應器之壁維持於大約丨〇 〇它至2 〇 〇 t 之間，及將蓮蓬頭維持在至少約4 2 5 °C。接著在室内沒有 晶圓之情況下-，使反應器進行如前所述之Ti-PECVD製程步 驟18，及在已沈積於室組件之富含^之薄膜上進行步驟2〇 之穩定化程序5 0。當反應器已根據方法3 0清潔時，可在室 内進行晶圓之連續處理，以利用關於圖3而說明於下之方 法進行較佳。
供晶圓之Ti-PECVD用之反應器之速續操作以根據描述於 圖3之方法40進行較佳。在連續晶圓處理方法40中，將需 要利用Ti-PECVD製程處理之新的晶圓裝入反應器室中（步 驟4 1)。此一晶圓典型上可為其上部分形成半導體裝置之 矽半導體晶圓，其通常具有一上方絕緣層，此絕緣層具有 將其貫穿之小高寬高比孔洞之圖案，此孔洞使導電性觸& 暴露，且其在塗布藉以使觸點電連接之材料諸如鎢之上方 導電性金屬層之前，要塗覆一層鈦。然後在晶圓上進行
第22頁 504522 五、發明說明（16) -
Ti-PECVD 製程42 。
Ti-PECVD製程42以先在室中引SH2/Ar電漿（步驟43)， 接著再引入TiCl4 (步驟44)，及利用Ti-PECVD進行|太還原 反應（步驛4 5 )而進行較佳。T i - P E C V D步驟4 5以在下列條件 下進行較佳：大約2至10托耳，TiCl4為大約2. 5-7. 5 seem，氫為大约 750-5000 seem，氬為大約 150-450 seem，以大約2 5 0 -75 0瓦之RF功率在45 0仟赫下使電毁通 電，約59 0 t：之晶圓溫度，至少42 5 t之蓮蓬頭溫度，及大 約100 °C-20 0 t：之反應器壁溫度。當Ti-PECVD步驟45完成 時，在反應器中進行穩定化步驟4 6，其包括使晶圓上之τ丄 塗覆層鈍化，以及使在反應器組件表面上之T i沈積物穩 定。較佳的鈍4匕或穩定化步驟46係利用NH3電漿進行，而 在晶圓及反應器組件上之T i薄膜上方形成T i N層之步驟較 佳，但其可包括關於圖4而說明於下之替代程序。經發現 ， 此一步驟所需之使反應器組件上之T i薄膜穩定之鈍化時間 低於在晶圓上形成TiN薄膜所需之鈍化時間，因此亦可使 用適用於晶圓之TiN處理之TiN處理時間於使室鈍化。鈍化 步驟4 6係根據關於圖4而說明於下之鈍化程序進行。當純 化步驟46完成時，根據本發明之此具體實例之整個 Ti-PECVD製程即完成，及將經處理的晶圓自室移出（步驟 4 4 7)。此時如室不需要清潔，且有其他的晶圓需要利用 -Ti-PECVD處理，則將新的晶圓裝入反應器室中，而重覆製 程40。否則可根據圖1或2之方法1〇或30進行反應器清潔。 在此連續晶圓塗覆操作中，在須要原位清潔之前，可處理
第23頁 504522 五、發明說明（17) 數千個晶圓。 穩定化程序50對於利用步驟2〇清潔後，使空的室穩定之 程序，或如包括於步驟4 6中之於沈積於晶圓上之後，使晶 圓鈍化及使室之表面穩定之程序可實質上相同。此一穩定 化程序之細步詳細描述於圖4，其包括在室中有或沒有晶 圓之每次鈦沈積後，在施加或不施加電漿之下，將穩定化 氣體、H2氣體及氬引入之步驟5 1。穩定化氣體可為氧化氣 體或還原氣體或以其他方式使晶圓或室之組件上之薄膜鈍 化之氣體。步驟51包括使穩定化氣體在約1〇-1〇〇〇 sccnl之 流率下，使H2在大約5 0 0 - 5 0 0 0 seem之流率下，及使氬在 約5 0 - 5 0 0 s c cm之流率下流入室中。程序5 〇包括使用在約 2 5 0 -7 5 0瓦RF下通電之電漿之非必需步驟53。此程序亦包 括將至之組件之溫度維持在適合於所涉及反應物之反應之 溫度下的步驟54。最後，程序50包括使室在此等條件下擱 置一段足以使反應穩定及使Ti薄膜發生鈍化之時間之步驟 55 ° 穩定化氣體之選擇係視可為氧化反應或還 可能純化反應之任何一者的選擇而定。氧化=應;:利= 化種類老如氧（Ο?)或水（10 )’且可包括以下的氧化反應： T i C lx + y Ο = Τ i C lxOy 及
TiClx + y H20 = TiOy + HCl。 2)、氨（關3)、 且可包括以下 還原反應可利用還原種類諸如氫（jj2 )、氮（N 矽烷（SiH4)、甲烷（CH4)、及二硼烷，
第24頁 504522 五、發明說明（18) 的還原反應 及
TiClx +' H2 = Ti + HC1， Ti + N2 =TiN Τι〇1χ + nh3 = TiN + HCl(高 TiClx + y nh3 =(TiClx)(NH3 TiClx + SiH4 = :TiSi2 + HCl TiClx + ch4 = TiC2 + HCl， TiClx + b2h6 = TiB + HCl ° 在此等反應中，可使用氬作為遞送氣體。 在一較佳具體實例中，在將會產生TiClx + NH3 = TiN HC 1之穩定化反應之條件下使用NH3穩定化氣體。對於此， 反應，較佳的製程條件為： 氣體流入細步5 1 ·· 總壓力 氬流率 •氮流率 氨流率 電漿細步5 3 ·· 電漿功率 電漿功率頻率 溫度維持細步5 4 晶圓溫度 晶座溫度 2-10托耳 150-450 seem 0-5000 seem 500-5000 seem 250-750 瓦 4 5 0仟赫
5 9(TC
6 30 °C
第25頁 504522 五、發明說明（19) '----
蓮蓬頭溫度 > 4 2 5 °C
室壁溫度 100-200 °C 及，穩定時間細步·· 穩定步驟時間大約1〇 —60秒（視Ti —PECVD製程條件而 定）。 “ 在使用其他穩定化反應之情況，穩定化程序條件將係熟 悉技藝人士對於利用選定的穩定化反應使晶圓上之钦薄膜 鈍化所可決定的條件。然而，反應器室之穩定化係可與被 處理曰日圓之製造相容的反應較佳。如其不相容，則反應哭 室之穩定化係在與晶圓穩定化分開之程序中，且在室中沒 有晶圓之下進行。此牽涉連續在室中進行穩定化程序，及 在S曰圓上進行嘱定化程序。一般而言，對室及晶圓之穩定 化使用不同的穩定化反應會不利地影響出料量至令人無法 ，又的私度。若為在晶圓上進行純化程序而使室之鈍化耗 寸太久貝丨即使當使用相同程序時，情況亦同。不論為何 而要在晶圓或在室連續進行程序之情況，程序在不需於每 次沈積於晶圓上之後使室穩定化，而係可於每二、三或其 :沈積人數後穩定化，而可應用本發明之原理之情況最為
况明於上之發明的實施可經由參照下列本申請人之受讓 人的美國專利由主出_ 入 /及申凊案而增進，將其以提及的方式特意併 ^ 文中♦美國專利號數5, 66 5, 64 0、5, 6 67, 243及5, 593 5 11及美國專利φt ’ ^ 二、兮引甲凊案序號0 8/253, 9 78。 可有除洋細論述於上之外的其他具體實例。熟悉技藝人
第26頁 504522
第27頁

Claims (1)

  1. 50 w/ ............................ 公告
    88106296 A, 修正 饌 t 4 } % S Λ ξ丨 βζ ί'Ι Η $ 六、申請專利範圍 1 . 一種維持用於將含鈦材料化學蒸氣沈積在負載於其中 之基材上之C V D處理室穩定性之方法，包括下列步驟： 於鈦在反應器中化學蒸氣沈積之後： 將氧化或還原氣體引入至室内，並使處理室組件之 經CVD -鈦塗覆之表面暴露至該氣體一段足以使沈積材料使 在表面上之含鈦薄膜穩定之時間。 2 .如申請專利範圍第1項之方法，其中該將氧化或還原 氣體引入至室内，並使處理室組件之經CVD-鈦塗覆之表面 暴露至該氣體一段足以使沈積材料使在表面上之鈦穩定之 時間之步驟係在將鈦沈積於室内之基材上之後，及在將另 一基材引入至室内，以在室内進行Ti-CVD處理之前進〜行。 3 .如申請專利範圍第2項之方法，其中該將氧化或還原 氣體引入至室内，並使處理室組件之經CVD-鈦塗覆之表面 暴露至該氣體一段足以使沈積材料使在表面上之鈦穩定之 時間之步驟係在鈦之各次沈積於室内之基材上之後，及在 將下一基材引入至室内，以在室内進行T i - CVD處理之前進 行。 4.如申請專利範圍第3項之方法，其中： 該將氧化身還原氣體引入至室内，並使處理室組件孓 經CVD -鈦塗覆I表面暴露至該氣體一段足以使沈積材料使 在表面上之鈦穩定之時間之步驟係在將鈦沈積於室内之基 材上之後，及在將基材自室移出之前進行；及 此方法更包括在將基材移出之前，使基材在室内鈍化 之步驟。
    O:\58\58106.ptc 第1頁 2001.09.24. 029 504522 _案號 88106296 年f月曰 修正 _ 六、申請專利範圍 J 丨 5 ·如申請專利範圍第4項之方法，其中該使基材鈍化之 步驟係經由使基材上之含鈦薄膜暴露至相同的氧化或還原 氣體，而與使處理室組件之經CVD -鈦塗覆表面之暴露至氧 化或還原氣體同時進行。 6 ·如申請專利範圍第5項之方法，其中該將氧化或還原 氣體引入至室内之步驟包括將氨氣引入至室内，並使經 CVD-鈦塗覆之表面暴露至氨氣，而在表面上之鈦上形成氮 化鈦之步驟。 7 ·如申請專利範圍第6項之方法，其中該將氨氣引入至 室内，並使經CVD-鈦塗覆之表面暴露至氨氣之步驟係在大 約2至10托耳（Torr)之壓力下，氨氣流率大約為5 0 0 - 5-D00 seem，氬氣流率大約為150-450 seem，及電衆功率為在 4 5 0仟赫（kHz) RF下大約2 5 0 -7 5 0瓦下進行至少1 0秒之時 間。 8.如申請專利範圍第1項之方法，其中該將氧化或還原 氣體引入至室内，並使經CVD-鈦塗覆之表面暴露至該氣體 之步驟係在大約2至1 0托耳之壓力下，氧化或還原氣體之 流率大約為1 0 - 5 0 0 0 seem，氫氣流率大約為5 0 0 - 5 0 0 0 seem，氬氣流率大約為50-500 seem，及電漿功率為大約 2 5 0 - 7 5 0瓦RF卞：進行至少10秒之時間。 9 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中該將氧化或還原 氣體引入至室内，並使經CVD-鈦塗覆之表面暴露至該氣體 之步驟係在將室内之氣體引入蓮蓬頭維持於至少4 2 5 °C之 溫度下進行。
    O:\58\58106.ptc 第2頁 2001.09.24. 030 504522 案號 88106296 年 月 ys4 修正 六、申請專利範圍 1 0.如申請專利範圍第1項之方法，其中該將氧化或還原 氣體引入至室内，並使經CVD-鈦塗覆之表面暴露至該氣體 之步驟係在將反應器内之含鈦表面維持於至少1 0 0 t：之溫 度下進行。 1 1 .如申請專利範圍第1項之方法，其中該將氧化或還原 氣體引入至室内之步驟包括引入選自由NH3、H2、N2、02、 H20、SiH4、B2H6&CH4所組成之群之氣體之步驟。 1 2.如申請專利範圍第1項之方法，其更包括下列步驟： 在真空壓力值下將氬氣及氫氣之混合物引入至室内； 在將含鈦反應物氣體引入至室内之前，利用室内之氣 體在鄰接於反應器組件之表面產生一電漿； 將含鈦反應物氣體引入至室内，及使該氣體化學還 原，以使含鈦薄膜在室内沈積。 其更包括下列步驟： 及在將基材引入至室 及使該氣體化學還 1 3.如申請專利範圍第1項之方法 在清潔處理室組件之表面之後 内進行Ti-CVD處理之前： 將含鈦反應物氣體引入至室内 原，以使含鈦薄膜沈積於反應器之經加熱組件上；及 然後進行將氧化或還原氣體引入至室内，並使處理室 組件之經CVD- 塗覆之表面暴露至該氣體一段足以使沈積 材料使表面上之鈦穩定之時間之步驟。 1 4.如申請專利範圍第1 3項之方法，其更包括下列步 驟· 在清潔處理室組件之表面之後，及在將含鈦反應物氣
    I Η
    O:\58\58106.ptc 第3頁 2001.09. 24. 031 504522 _案號88106296 f V 年^月;^S 修正_ 六、申請專利範圍 / / 體引入至室内，使該氣體化學還原，以使含鈦薄膜沈積於 反應器之經加熱組件上之步驟之前： 在真空壓力值下將氬氣及氫氣之混合物引入至室内； 利用室内之氣體在鄰接於反應器組件之表面產生一電 漿，並利用其提高反應器組件之溫度。 1 5. —種調理用於將塗覆材料化學蒸氣沈積於其中之基 材表面上之反應器之CVD處理室之方法，包括下列步驟： 清潔處理室，以自反應器組件之表面移除先前沈積的 塗覆材料； 在真空壓力值下將惰性氣體及反應物氣體之混合物引 入至室内； -. 利用室内之氣體產生一電漿，並利用其提高反應器組 件之溫度； 然後將含有塗覆材料之反應物氣體引入至室内，並使 其化學反應，以使塗覆材料薄膜沈積於室内之經加熱組件 之表面上；及 接著將氧化或還原氣體引入至室内，並使其與組件表 面上之薄膜接觸一段足以使沈積薄膜穩定之時間。 1 6.如申請專利範圍第1 5項之方法，其中該清潔步驟包 括打開及濕式^潔反應器室之組件之步驟。 17.如申請專利範圍第15項之方法，其中該清潔步驟包 括將室關閉及在真空下原位清潔反應器室之組件之步驟。 1 8.如申請專利範圍第1 5項之方法，其中： 該清潔步驟包括清潔處理室，以自反應器組件之表面
    O:\58\58106.ptc 2001.09. 24. 032 第4頁 504522 _案號88106296 年7月修正_ 六、申請專利範圍 / 丨 移除先前沈積的鈦之步驟； 該混合物引入步驟包括在真空壓力值下將氬氣及氫氣 之混合物引入至室内之步驟； 該塗覆材料引入步驟包括將T i C 14氣體引入至室内， 並利用氫氣使其化學還原，以使鈦薄膜沈積於室内之組件 表面之步驟；及 該氧化及還原氣體引入步驟包括將氧化或還原氣體引 入至室内，並使其與組件表面上之鈦薄膜接觸一段足以使 沈積鈦薄膜穩定之時間之步驟。 1 9.如申請專利範圍第1 8項之方法，其中： 該電漿產生步驟包括將室内之蓮蓬頭之溫度提升〜至I 少4 2 5 °C之溫度之步驟。 2 (L如申請專利範圍第1 5項之方法，其更包括在將氧化 或還原氣體引入至室内，並使其與組件表面上之薄膜接觸 一段足以使沈積薄膜穩定之時間之步驟之後： 將基材引入至室内； 將TiCl4氣體引入至室内，並利用氫氣使其化學還 原，以使鈦薄膜沈積於基材之表面上。 2 1 .如申請專利範圍第2 0項之方法，其更包括在基材引: 入步驟之後· 再次將氧化或還原氣體引入至室内，並使其與反應器 組件表面上之薄膜接觸一段足以使沈積薄膜穩定之時間； 及 在進一步清潔處理室之前，將另一基材引入至室内，
    O:\58\58106.ptc 第5頁 2001.09. 24. 033 504522 _案號88106296 年f月^^日 修正_ 六、申請專利範圍 / 並經由進行C V D製程以將塗覆材料薄膜沈積於其上而處理 基材。 2 2 .如申請專利範圍第2 0項之方法，其更包括在基材引 入步驟之後： 在將基材自室移出之前，再次將氧化或還原氣體引入 至室内，並使其與基材表面上之薄膜接觸一段足以使沈積 於基材表面上之薄膜穩定之時間。 2 3.如申請專利範圍第2 0項之方法，其中該再次引入氧 化或還原氣體之步驟包括將氨氣引入至室内，並使其與基 材表面上之薄膜接觸一段足以經由在其上生成氮化鈦，而 使沈積於基材表面上之薄膜穩定之時間之步驟。 -· 2 4. —種使鈦薄膜沈積於基材表面上並使沈積鈦薄膜鈍 化之方法，包括下列步驟： 將氬氣及氫氣之混合物引入至真空室内； 將TiCl4氣體引入至室内，並利用氫氣使其化學還 原，以使鈦薄膜沈積於基材之表面上；及 然後在基材仍在室中之下，將鈍化氣體引入至室内， 並使其與基材表面上之鈦薄膜接觸一段足以使基材上之含 沈積鈦之薄膜舞定之時間。 2 5 .如申請莩利範圍第2 4項之方法，其中： 該TiCl4氣體引入步驟包括利用氫氣使TiCl4氣體化學 還原，以使鈦薄膜沈積於室内之反應器組件表面上之步 驟；及 然後在基材仍在室中之下，將鈍化氣體引入至室内，
    O:\58\58106.ptc 第6頁 2001.09. 24. 034 504522 _案號88106296 尸以年戶月#曰 修正_ 六、申請專利範圍 / 並使其與反應器組件表面上之鈦薄膜接觸一段足以使組件 上之沈積鈦薄膜穩定之時間。 2 6 .如申請專利範圍第2 4項之方法，其中： 該TiCl4氣體引入步驟包括利用氫氣化學還原TiCl4氣 體，以使鈦薄膜沈積於室内之反應器組件表面上之步驟； 及 然後在基材仍在室中之下，將鈍化氣體引入至室内， 並使其與反應器組件表面上之鈦薄膜接觸一段足以使組件 上之沈積鈦薄膜穩定之時間。 2 7.如申請專利範圍第2 4項之方法，其中： 該將氮氣及氮氣之混合物引入至室内之步驟包括〜在？昆 合物中形成電漿之步驟。 2 8.如申請專利範圍第2 4項之方法，其更包括下列步 驟： 當使鈦在反應器内沈積，及當使氧化或還原氣體與沈 積薄膜接觸時，將室内之蓮蓬頭維持於至少4 2 5 °C之溫度 下。 2 9. —種維持用於將含金屬邊界層材料化學蒸氣沈積在 負載於其中之基材上之CVD處理室穩定性之方法，包括下 列步驟： ； 於邊界層材料在反應器内化學蒸氣沈積之後： 將穩定氣體引入至室内，並使經塗覆材料之處理室組 件之表面暴露至該氣體一段足以使沈積於表面上之材料穩 定之時間。
    O:\58\58106.ptc 第7頁 2001.09. 24. 035 504522 _案號 88106296 f Θ 年 ¥ 月^^日__ 六、申請專利範圍 3 〇 .如申請專利範圍第2 9項之方法，其中該將氣體引入 至室内，並使表面暴露至該氣體之步驟係在將材料沈積於 室内之基材上之後，在將基材自室移出之前進行，以可同 時使沈積於基材上之材料鈍化，及在將另一基材引入至室 内之前進行。
    0:\58\58106.ptc 第8頁 2001.09. 24.036
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