CN102539092B - 检测mocvd反应系统情况的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种检测MOCVD反应系统情况的方法，该方法通过在制备有氧化物的半导体衬底上先制备金属钛膜，再将制备有金属钛膜的半导体衬底传送至MOCVD反应腔内，同时关闭MOCVD反应系统的加速泵及第二阀门，开启初始泵及第一阀门，并在高温情况下将所述半导体衬底在MOCVD反应腔内保持第一时间，之后再利用MOCVD法在所述金属钛膜上制备氮化钛膜，通过测量氮化钛膜与金属钛膜组合结构的薄膜电阻，并与标准电阻范围进行比较，从而判断MOCVD反应系统是否存在漏气及气体倒流情况，该方法简单方便，并可全面检测MOCVD反应系统的情况。

Description

检测MOCVD反应系统情况的方法
技术领域
本发明涉及半导体集成电路制备技术领域，尤其涉及一种检测MOCVD反应系统情况的方法。
背景技术
随着集成电路的发展，集成电路的金属互连线由单层金属互连线发展到多层金属互连线。在多层金属互连线集成电路中，金属互连线与源漏极之间通常通过接触孔填充钨进行连接，两层金属互连线之间通常通过通孔填充钨进行连接。由于钨与氧化物粘附力不强，并且WF6会和硅发生反应从而影响器件的寿命，所以在钨化学气相沉积(WCVD)之前必须先淀积一层粘附层和一层阻挡层。粘附层通常为钛(Ti)，这是因为钛与氧化物有非常好的粘连性，并能够在源/漏区和硅反应形成金属硅化物(TiSix)，从而大大减小了接触电阻；而阻挡层通常为氮化钛(TiN)，作为阻挡层，氮化钛使得钨能够完全地粘结在接触孔或通孔的氧化物上，并有效地防止WF6与硅衬底和氧化物发生反应。
其中，钛是通过物理气相沉积(PVD，Physical Vapor Deposition)中的离子化金属等离子体(IMP，Ionized Metal Plasma)溅射技术进行制备的，而氮化钛是通过金属有机化合物化学气相淀积(MOCVD，Metal Organic Chemical VaporDeposition)进行制备的。
请参考图1，图1为MOCVD反应系统的结构示意图，如图1所示，MOCVD反应系统包括：
反应腔101；
初始泵(Dry Pump)102，与所述反应腔101相连，对所述反应腔101进行抽真空，使所述反应腔101达到粗真空状态(10-6～10-7Torr)，且所述初始泵102与所述反应腔101之间设置有第一阀门104；
加速泵103，与所述反应腔101相连，对所述反应腔101进行抽真空，使所述反应腔101达到高真空状态(10-8～10-9Torr)，且所述加速泵103与所述反应腔101之间设置有第二阀门105。
当所述反应腔101处于空闲时(即不进行氮化钛制备时)，所述加速泵103工作，使所述反应腔101形成高真空；当所述反应腔101开始工作时(即进行氮化钛制备时)，所述加速泵103关闭，所述初始泵102工作。由于所述加速泵103的抽真空能力强于所述初始泵102的抽真空能力，即反应腔101处于空闲时的气压小于反应腔101处于工作时的气压，因此，在所述反应腔101从空闲阶段转入工作阶段的时候，气体将从所述初始泵102倒流(back stream)入所述反应腔，由于MOCVD制备氮化钛的温度在450℃左右，因此可能会造成钛与所述气体中的氧气或氮气反应，形成钛的氧化物或钛的氮化物。
并且，当制备氮化钛的MOCVD反应系统漏气时，也会造成钛与氧气或氮气反应，形成钛的氧化物或钛的氮化物。
钛的氧化物或钛的氮化物的存在，将对Ti和TiN组合结构的电阻产生严重影响，并进一步影响集成电路产品的性能尤其是RC延时性能，甚至会导致晶片验收测试(WAT，Wafer Acceptance Testing)失败。并且随着半导体器件特征尺寸的减小，该影响越严重。
因而，必需采取方法对MOCVD反应系统的漏气情况及气体倒流情况进行检测。
结合参考图1，现有的检测MOCVD反应系统漏气情况的方法为：
打开所述第一阀门104及第二阀门105，开启所述初始泵102，对所述反应腔101进行抽真空，使所述反应腔101达到粗真空状态；
开启所述加速泵103，对所述反应腔101进行抽真空，使所述反应腔101达到高真空状态，并测量此时反应腔101内的第一气压值；
关闭所述第一阀门104、第二阀门105、加速泵103以及初始泵102；
等待一段时间后，测量所述反应腔101内的第二气压值；
根据所述第一气压值、第二气压值以及等待时间，计算MOCVD反应系统的漏气率。
然而，上述方法只能检测出反应腔101的漏气情况，不能检测初始泵102及加速泵103的漏气情况，并且也不能检测初始泵102的气体倒流情况。因而上述检测方法不全面，可能造成初始泵102及加速泵103存在漏气或者初始泵102存在气体倒流而不为技术人员所知的情况。
因此，如何全面地检测MOCVD反应系统的漏气情况及气体倒流情况，成为目前亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测MOCVD反应系统情况的方法，以更全面地检测MOCVD反应系统的漏气情况及气体倒流情况。
为解决上述问题，本发明提出一种检测MOCVD反应系统情况的方法，用于检测MOCVD反应系统的漏气情况及气体倒流情况，其中，所述MOCVD反应系统包括MOCVD反应腔、与所述MOCVD反应腔相连的初始泵以及加速泵，所述MOCVD反应腔与所述初始泵之间设置有第一阀门，所述MOCVD反应腔与所述加速泵之间设置有第二阀门，该方法包括如下步骤：
提供一半导体衬底，其中，所述半导体衬底上已制备氧化层；
在所述氧化层上制备金属钛膜；
将所述制备有金属钛膜的半导体衬底传送至MOCVD反应腔，其中，所述MOCVD反应腔处于高真空状态，所述第二阀门打开，所述加速泵工作，所述MOCVD反应腔的温度为第一温度；
关闭所述加速泵及所述第二阀门，打开所述第一阀门及所述初始泵，保持第一时间；
利用MOCVD法在所述金属钛膜上制备氮化钛膜；
测量所述氮化钛膜与所述金属钛膜组合结构的薄膜电阻；
判断所述薄膜电阻是否超出一标准电阻范围，若超出，则MOCVD反应系统漏气或存在气体倒流情况；若未超出，则MOCVD反应系统正常。
可选的，所述金属钛膜在离子化金属等离子体溅射腔内制备。
可选的，所述第一温度为400～460℃。
可选的，所述第一时间为50～80秒。
可选的，所述第一时间为60秒。
可选的，所述金属钛膜的厚度为100埃，所述氮化钛膜的厚度为50埃。
可选的，所述标准电阻范围为160～170ohm。
可选的，所述MOCVD反应系统的漏气情况包括MOCVD反应腔漏气、初始泵漏气以及加速泵漏气。
与现有技术相比，本发明提供的检测MOCVD反应系统情况的方法通过在制备有氧化物的半导体衬底上先制备金属钛膜，再将制备有金属钛膜的半导体衬底传送至MOCVD反应腔内，同时关闭MOCVD反应系统的加速泵及第二阀门，开启初始泵及第一阀门，并在高温情况下将所述半导体衬底在MOCVD反应腔内保持第一时间，之后再利用MOCVD法在所述金属钛膜上制备氮化钛膜，通过测量氮化钛膜与金属钛膜组合结构的薄膜电阻，并与标准电阻范围进行比较，从而判断MOCVD反应系统是否存在漏气及气体倒流情况，该方法简单方便，并可全面检测MOCVD反应系统的情况。
附图说明
图1为MOCVD反应系统的结构示意图；
图2为本发明实施例提供的检测MOCVD反应系统情况的方法步骤流程图；
图3为MOCVD反应系统漏气或存在气体倒流情况下制备的金属钛与氮化钛组合结构的示意图；
图4为MOCVD反应系统正常情况下制备的金属钛与氮化钛组合结构的示意图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明提出的检测MOCVD反应系统情况的方法作进一步详细说明。根据下面说明和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比率，仅用于方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。
本发明的核心思想在于，提供一种检测MOCVD反应系统情况的方法，该方法通过在制备有氧化物的半导体衬底上先制备金属钛膜，再将制备有金属钛膜的半导体衬底传送至MOCVD反应腔内，同时关闭MOCVD反应系统的加速泵及第二阀门，开启初始泵及第一阀门，并在高温情况下将所述半导体衬底在MOCVD反应腔内保持第一时间，之后再利用MOCVD法在所述金属钛膜上制备氮化钛膜，通过测量氮化钛膜与金属钛膜组合结构的薄膜电阻，并与标准电阻范围进行比较，从而判断MOCVD反应系统是否存在漏气及气体倒流情况，该方法简单方便，并可全面检测MOCVD反应系统的情况。
请参考图2，图2为本发明实施例提供的检测MOCVD反应系统情况的方法步骤流程图，如图2所示，本发明实施例提供的检测MOCVD反应系统情况的方法用于检测MOCVD反应系统的漏气情况及气体倒流情况，其中，所述MOCVD反应系统包括MOCVD反应腔、与所述MOCVD反应腔相连的初始泵以及加速泵，所述MOCVD反应腔与所述初始泵之间设置有第一阀门，所述MOCVD反应腔与所述加速泵之间设置有第二阀门，该方法包括如下步骤：
S101、提供一半导体衬底，其中，所述半导体衬底上已制备氧化层；
S102、在所述氧化层上制备金属钛膜；
S103、将所述制备有金属钛膜的半导体衬底传送至MOCVD反应腔，其中，所述MOCVD反应腔处于高真空状态，所述第二阀门打开，所述加速泵工作，所述MOCVD反应腔的温度为第一温度；
S104、关闭所述加速泵及所述第二阀门，打开所述第一阀门及所述初始泵，保持第一时间；
S105、利用MOCVD法在所述金属钛膜上制备氮化钛膜；
S106、测量所述氮化钛膜与所述金属钛膜组合结构的薄膜电阻；
S107、判断所述薄膜电阻是否超出一标准电阻范围，若超出，则MOCVD反应系统漏气或存在气体倒流情况；若未超出，则MOCVD反应系统正常。
关于本发明实施例提供的检测MOCVD反应系统情况的方法的原理，请参考图3至图4，其中，图3为MOCVD反应系统漏气或存在气体倒流情况下制备的金属钛与氮化钛组合结构的示意图，图4为MOCVD反应系统正常情况下制备的金属钛与氮化钛组合结构的示意图，结合图3至图4，本发明实施例提供的检测MOCVD反应系统情况的方法的原理为：
若MOCVD反应系统漏气或存在气体倒流情况，则在MOCVD反应腔中将会存在氧气、氮气等气体，而在高温情况下，金属钛将会与氧气或氮气发生反应，生成钛的氧化物或钛的氮化物，使得金属钛膜101与氮化钛膜102之间形成一层钛的氧化物或钛的氮化物103，如图3所示；从而严重影响所述氮化钛膜102与所述金属钛膜101组合结构的薄膜电阻；
若MOCVD反应系统正常，则在MOCVD反应腔中将不会存在氧气、氮气等气体，因此不会产生钛的氧化物或钛的氮化物，如图4所示；从而所述氮化钛膜102与所述金属钛膜101组合结构的薄膜电阻不会受到影响；
因此，通过测量所述氮化钛膜102与所述金属钛膜101组合结构的薄膜电阻，并将该电阻与一标准电阻范围进行对比，通过判断测得的电阻是否超出标准电阻范围来判断MOCVD反应系统是否存在漏气或存在气体倒流的情况；其中，所述标准电阻范围是在MOCVD反应系统正常的情况下，分别多次在金属钛膜上制备氮化钛膜，并测量每次制备的氮化钛膜与所述金属钛膜组合结构的薄膜电阻得到的。
进一步地，所述金属钛膜在离子化金属等离子体溅射腔内制备。
进一步地，所述第一温度为400～460℃，这是因为氮化钛的制备温度在400～460℃，并且在该温度范围内，金属钛将会与氧气或氮气发生反应，生成钛的氧化物或钛的氮化物。
进一步地，所述第一时间为50～80秒。
进一步地，所述第一时间为60秒。
进一步地，所述金属钛膜的厚度为100埃，所述氮化钛膜的厚度为50埃。
进一步地，所述标准电阻范围为160～170ohm。
进一步地，所述MOCVD反应系统的漏气情况包括MOCVD反应腔漏气、初始泵漏气以及加速泵漏气。
其中，所述氮化钛膜与所述金属钛膜组合结构的薄膜电阻通过RS75机台进行测量。
综上所述，本发明提供了一种检测MOCVD反应系统情况的方法，该方法通过在制备有氧化物的半导体衬底上先制备金属钛膜，再将制备有金属钛膜的半导体衬底传送至MOCVD反应腔内，同时关闭MOCVD反应系统的加速泵及第二阀门，开启初始泵及第一阀门，并在高温情况下将所述半导体衬底在MOCVD反应腔内保持第一时间，之后再利用MOCVD法在所述金属钛膜上制备氮化钛膜，通过测量氮化钛膜与金属钛膜组合结构的薄膜电阻，并与标准电阻范围进行比较，从而判断MOCVD反应系统是否存在漏气及气体倒流情况，该方法简单方便，并可全面检测MOCVD反应系统的情况。
显然，本领域的技术人员可以对发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种检测MOCVD反应系统情况的方法，用于检测MOCVD反应系统的漏气情况及气体倒流情况，其中，所述MOCVD反应系统包括MOCVD反应腔、与所述MOCVD反应腔相连的初始泵以及加速泵，所述MOCVD反应腔与所述初始泵之间设置有第一阀门，所述MOCVD反应腔与所述加速泵之间设置有第二阀门，其特征在于，包括如下步骤： 
提供一半导体衬底，其中，所述半导体衬底上已制备氧化层； 
在所述氧化层上制备金属钛膜； 
将所述制备有金属钛膜的半导体衬底传送至MOCVD反应腔，其中，所述MOCVD反应腔处于高真空状态，所述第二阀门打开，所述加速泵工作，所述MOCVD反应腔的温度为第一温度，所述高真空状态的压力范围为10-810-9Torr； 
关闭所述加速泵及所述第二阀门，打开所述第一阀门及所述初始泵，保持第一时间； 
利用MOCVD法在所述金属钛膜上制备氮化钛膜； 
测量所述氮化钛膜与所述金属钛膜组合结构的薄膜电阻； 
判断所述薄膜电阻是否超出一标准电阻范围，若超出，则MOCVD反应系统漏气或存在气体倒流情况；若未超出，则MOCVD反应系统正常； 
其中，所述标准电阻范围是在MOCVD反应系统正常的情况下，分别多次在金属钛膜上制备氮化钛膜，并测量每次制备的氮化钛膜与所述金属钛膜组合结构的薄膜电阻得到的。 
2.如权利要求1所述的检测MOCVD反应系统情况的方法，其特征在于，所述金属钛膜在离子化金属等离子体溅射腔内制备。 
3.如权利要求1所述的检测MOCVD反应系统情况的方法，其特征在于，所述第一温度为400～460℃。 
4.如权利要求1所述的检测MOCVD反应系统情况的方法，其特征在于，所述第一时间为50～80秒。 
5.如权利要求4所述的检测MOCVD反应系统情况的方法，其特征在于，所述第一时间为60秒。 
6.如权利要求1所述的检测MOCVD反应系统情况的方法，其特征在于， 所述金属钛膜的厚度为100埃，所述氮化钛膜的厚度为50埃。 
7.如权利要求6所述的检测MOCVD反应系统情况的方法，其特征在于，所述标准电阻范围为160～170ohm。 
8.如权利要求1所述的检测MOCVD反应系统情况的方法，其特征在于，所述MOCVD反应系统的漏气情况包括MOCVD反应腔漏气、初始泵漏气以及加速泵漏气。 
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