CN1480998A - 采用原子层沉积工艺在基片上形成二氧化硅层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用催化剂辅助的原子层沉积(ALD)工艺的改进方法，同时还公开了相关的吹扫方法和吹扫程序。所述改进方法通过采用具有至少两个硅原子的硅化合物作为第一反应物，或者采用一种脂族叔胺作为催化剂组分，也可以二者结合使用而在一半导体基片上形成一具有优良性能的二氧化硅层。

Description

采用原子层沉积工艺在基片上 形成二氧化硅层的方法
技术领域
本发明总体上涉及采用原子层沉积法例如在半导体制备中在基片上用于生长二氧化硅层的改进方法。本发明的方法易于对例如涂敷在氧化栅极或电介层上的二氧化硅层的性能进行极其精确的控制。本发明的方法对于制造栅极垫片、氧化栅极、硅化物阻挡层、位线隔片、级间电介质层、蚀刻抑制层以及半导体制造中的相关成品或半成品尤为有用。
背景技术
在半导体装置的制造过程中，通常采用常规技术，如化学气相沉积(CVD)，低压CVD(LPCVD)或者等离子增强的CVD(PECVD)等工艺在基片表面上形成二氧化硅层。人们认识到这些技术在温度较低的情况下提供良好的梯级覆盖层。然而，随着半导体装置密集度的增大，组成该装置的各元件的高度也有所增加。结果，由于增加的模式密度变化和均匀性相应降低而产生问题。
正如这里所引用的参考文献-美国专利6090442(Klaus’442)所指出的那样，解决这种公知问题的一种方法是采用原子层沉积(ALD)技术。但是Klaus’442提到，ALD技术所存在的重大缺陷是，对该技术通常需要在温度高于600°K、反应物曝露量大于109L(1L＝10-6乇·秒)的条件下才能完成。对于超薄膜沉积的应用来说，由于存在多种原因，并不希望采用如此高的温度和如此高的曝露工序，其中一个原因就是因为这样的工序难以实现。
Klaus‘442专利公开了一种解决这些问题的改进方法。Klaus‘442提供了一种在室温条件下，利用催化二元连续化学反应在官能化基片上生长原子层薄膜的方法。更具体地，Klaus’442专利指出，可采用一种两步法原子层沉积(ALD)工艺，该工艺包括两个在室温条件下进行的催化剂辅助的“半反应”，以在OH封端的基片上形成二氧化硅膜。
在一具体实施方案中，Klaus’442利用SiCl4作为“第一分子前体”，并利用吡啶作为催化剂。首先，用OH-，例如用H2O作为“第一官能团”将基片官能化。然后，将官能化基片曝露于催化剂和第一分子前体中，该催化剂为路易斯碱或路易斯酸(例如吡啶)，该第一分子前体则包括待形成薄膜的主要元素以及第二官能团(例如SiCl4)。如Klaus’442所述，在第一个“半反应”过程中，催化剂与官能化基片的第一官能团反应；然后，第一分子前体与第一官能团反应(该官能团已被催化剂活化)，从而导致催化剂被置换，并在基片的第一官能团和第一分子前体的主要元素之间形成键。总而言之，上述的两个反应构成了第一“半反应”，并表示与位于薄膜表面的第二官能团形成薄膜的开始。
基于Klaus’442工艺，此时将过量的第一分子前体和任一种副产物从反应室中清除，而部分反应的基片则曝露于附加的催化剂和第二分子前体中。催化剂沿薄膜表面，通过与第二官能团及第二分子前体反应，来激活曝露的第二官能团，从而导致第二官能团被置换。并且同时和第一分子前体的主要元素之间形成一结合键。此时，第二分子前体与第一分子前体的主要元素和催化剂间的结合键反应，导致催化剂被置换，并使得第一官能团沉积在新形成的表面层上。这样就完成了整个生长/沉积循环，基片表面回复至官能化状态，准备进行下一次循环。
尽管Klaus’442专利中的催化剂辅助沉积工艺是ALD技术的重大进步，并且确实使得室温ALD技术成为可能，但是实践证明，采用Klaus’442技术所形成薄膜的表面密度、均匀性和质量均无法满足半导体工业中不断提高标准的要求。随着微电子元件似乎永无止境的越来越小的发展趋势，需要对半导体装置的性能进行更加精确的控制。这种精度控制愈加需要高均匀性的表面性能和模式密度。实践证明，根据本发明的ALD技术的新改进方法所制造的用于半导体装置的薄膜，与现有技术的方法的所制得的薄膜相比，具有优良的表面密度和显著的更均匀的表面性能，从而可实现对薄膜层的性能进行惊人的精确控制，同时制造出适用于现代小型化应用的、质量更高的半导体装置。
Klaus’442专利提出：“已经表明，如三乙胺((C2H5)3N)一类的强胺碱在氯硅烷的作用下会生成盐化合物，如三乙铵氯化物(NH+(C2H5)3Cl-)。当这些盐合成的时候，它们会毒害基片表面并降低反应效率。”(参见第9栏第24～28行)。由此可见，Klaus’442看来是建议在ALD的应用中不使用三乙胺，即脂族叔胺。但是，在本发明中已发现，通过对工艺操作条件进行控制，并结合多种吹扫方法可以解决上述问题。
发明目的
因此，本发明总的目的是提供采用原子层沉积(ALD)以形成高度均匀的薄膜的改进方法，该薄膜具有优良的表面密度和极高的纯度，并可对表面性能进行高精度控制。
本发明的另一个目的是提供用于在半导体基片上形成二氧化硅层的ALD方法，该方法采用具有至少两个硅原子的硅化合物作为反应剂材料之一。
本发明的另一个目的是提供用于在半导体基片上形成二氧化硅层的ALD方法，该方法采用脂族叔胺作为催化剂材料。
本发明的又一个目的是提供实施本发明方法的优选温度和压力范围。
本发明的另一个目的是提供反应/吹扫工序的顺序、时间安排以及实施该沉积循环的技术，以增强本发明方法的优点。
本发明的另一个目的是提供一种对通过本发明的工艺在基片上形成的二氧化硅薄膜层进行硬化的方法。
本发明的再一个目的是提供一种改进的具有二氧化硅层基片的半导体装置，该二氧化硅层沿基片表面沉积，具有优良的表面密度、有极高的纯度和均匀性，该基片用于如栅极垫片、氧化栅极、硅化物阻挡层、位线隔片、级间电介质层以及蚀刻抑制层等方面。
本发明的一个具体目的是提供用于在半导体基片上形成二氧化硅层的催化剂辅助ALD方法，该方法采用Si2Cl6作为第一反应剂，或者采用脂族叔胺作为催化剂，也可以同时采用二者。
通过以下描述并结合下文中提到的各个附图，将可以更充分地理解本发明的上述目的和其他目的、优点和改进之处。
发明内容
本发明包括了用于采用催化剂辅助原子层沉积(ALD)以在半导体基片上形成一种具有增强的性能和纯度的二氧化硅薄膜的改进方法。在本发明的一实施方案中，将具有至少两个硅原子的硅化合物，例如Si2Cl6，用作ALD方法中的第一反应物。在本发明的第二实施方案中，将脂族叔胺化合物，例如三甲胺，用作ALD方法中的催化剂。在本发明的第三实施方案中，将具有至少两个硅原子的硅化合物用作ALD工艺中的第一反应物，并将脂族叔胺用作催化剂。在本发明的其他实施方案中，提供了用于硬化沉积的二氧化硅薄膜层的方法，确定了实施本发明方法的优选温度和压力条件，并描述了用于本发明方法的交替的反应/吹扫工序的顺序。
附图简要说明
图1为说明本发明用于在基片上形成二氧化硅薄膜层的ALD方法各步骤的流程示意图。
图2为若干化学反应步骤的示意图，示出了本发明改进的ALD方法所依据的化学理论基础。
图3为本发明ALD方法的在基片上的二氧化硅沉积速率与现有技术的ALD方法的比较示图。
图4为用本发明ALD方法在基片上形成的二氧化硅薄膜层的“富硅量”与现有技术的ALD方法的比较示图。
图5A为用本发明ALD方法形成的二氧化硅单分子层中硅的硅键合态与现有技术的ALD方法的比较示图。图5B为理论上的不同硅化学键排列的示意图，该化学键排列是造成图5A所确定的键合态差别的原因。
图6为用本发明ALD方法形成的SiO2薄膜层的湿法蚀刻速率与现有技术的ALD方法的比较示图。
图7为根据现有技术使用含有一个或多个N-H键的催化剂实施ALD工艺时，确认形成具有Si-N键的多余颗粒副产物的色谱分析图。
图8示出了根据本发明的一个实施方案，将反应物和催化剂材料供应至反应室的一种气体脉冲方法。
图9-12示出了用于实施本发明ALD方法的另外可替代的代表性“制备方法”，或用于气体脉冲/抽吸和/或吹扫过程的顺序循环。
图13示出了用本发明ALD方法在基片上形成的SiO2层沉积速率相对于加工温度的变化示图。
图14示出了用本发明ALD方法形成的SiO2薄膜层的杂质含量(以存在的碳而测得)相对于加工温度的变化示图。
图15示出了用本发明ALD方法在基片上形成的SiO2沉积速率相对于加工压力的变化示图。
图16示出了用本发明ALD方法在基片上形成的SiO2薄膜层的不均匀性相对于加工压力的变化示图。
具体实施方案的详述
下表1为现有技术的高温ALD技术和Klaus’442专利的催化剂辅助ALD技术依据的理论化学反应与下文所述的本发明的三个实施方案进行比较的一览表。
                             表1
  高温ALD法 Si-OH*+SiCl4→Si-O-Si-Cl*+HClSi-Cl*+H2O→Si-OH*+HCl
  Klaus’442专利 Si-OH*+C5H5N+SiCl4→Si-O-Si-Cl3 *+HCl+C5H5NSi-O-Si-Cl3 *+C5H5N+H2O→Si-O-Si-OH*+HCl+C5H5N
  本发明：第一实施方案 Si-OH*+Si2Cl6+C5H5N→Si-O-Si(Cl)-Si-Cl * +HCl+CHN Si-O-Si(Cl)-Si-Cl * +CHN+HO →Si-O-Si-O-Si-OH * +HCl+CHN
  本发明：第二实施方案 Si-OH*+SiCl+RN→Si-O-Si-Cl3 *+HCl+C5H5NSi-O-Si-Cl3 *+R3N+H2O→Si-O-Si-OH*+HCl+C5H5N
  本发明：第三实施方案 Si-OH * +Si2Cl6+R3N→Si-O-Si(Cl)-Si-Cl3 * +HCl+RN Si-O-Si(Cl)-Si-Cl * +RN+HO →Si-O-Si-O-Si-OH * +HCl+RN
                     (表中*表示表面种类)
下表2为对应于下文所述的本发明不同实施方案的催化剂、第一反应物和第二反应物的组合汇总表。
                             表2
  催化剂     第一反应物     第二反应物
第一实施方案   氨，胺     Si2Cl6     H2O，H2O2，臭氧
第二实施方案   脂族叔胺(R3N)     SiCl4     H2O，H2O2，臭氧
第三实施方案   脂族叔胺(R3N)     Si2Cl6     H2O，H2O2，臭氧
图1为应用本发明的通过催化的原子层沉积(ALD)法在基片上形成二氧化硅薄膜的若干步骤、生产过程和连续化学反应的一般流程图。图1流程图中所示的各步骤说明如下。步骤110
将适合的官能化基片装入反应室。步骤120
为了起动二氧化硅ALD工艺，将基片预热至一合适的温度，通常约为25-150℃。在预热步骤进行的同时或该步骤一结束，便将反应室抽空。反应室的抽空过程一般可以不到60秒。步骤130
用ALD法在基片表面形成新的二氧化硅层。重复此循环，直至基片上形成所需厚度的二氧化硅薄膜。步骤130由子步骤132-138组成，以下将予以逐个描述。
                         步骤132-138 步骤132
将第一反应物和催化剂的混合物供入反应室。催化剂通过降低基片上的第一反应物的反应活化能而起作用。结果，加工温度降至约室温或稍高于室温。
加入第一反应物时，反应室内的加工温度通常为大约25-150℃，优选为大约90-110℃。反应室内的加工压力通常为大约0.1-100乇，优选为大约0.5-5乇。可将惰性气体，例如氩(Ar)，连同第一反应物和催化剂一并加入反应室。
-OH反应位点的氢在第一碱性催化剂的存在下，与第一反应物中的卤素原子反应而形成氢卤酸。该氢卤酸被第一碱性催化剂中和并产生盐。同时，第一反应物的硅原子与基片反应位点的氧反应，从而形成第一反应物的化学吸附层。步骤134
将第一反应工序(步骤132)中产生的副产物，例如盐、未反应的第一反应物等去除。步骤136
现将第二反应物(包含氧和氢)与第二碱性催化剂的混合物加入反应室，引起第一反应物的化学吸附层与第二反应物发生化学反应。
例如，第二反应物的实例为H2O、H2O2或臭氧。在本发明的一个最优选实施方案中，第二碱性催化剂与第一碱性催化剂相同。
当第二反应物加入反应室时，室内的温度和压力范围通常与步骤132中所用的温度和压力范围基本相同。
在该步骤中，第二反应物的O元素与化学吸附于基片表面的Si发生反应。在第二碱性催化剂的存在下，第二反应物的H元素与卤素原子反应，生成氢卤酸，然后通过该氢卤酸与碱性催化剂中和反应而生成盐。步骤138
将第二反应工序(步骤136)中产生的副产物除去。步骤140
抽空反应室，以清除室内的所有剩余的沉积副产物，该步骤可期望在约90秒内完成。在进行步骤140时，不向室内供入气体。步骤150
将沿其表面敷有SiO2薄膜的基片从反应室中卸出。步骤160
该步骤包括硬化新沉积的SiO2薄膜的过程。可选用三种可选择的方法，这些方法都可用于根据本发明方法沉积的二氧化硅层的硬化。
1.热处理法：在一种基本上为惰性气体(即相对于基片表面为惰性)，例如N2、O2、H2、Ar等的存在下，在约300℃-900℃的温度下，对基片退火。
2.等离子处理法：在O2或H2的存在下，在约200℃-700℃的温度下，对基片退火。
3.臭氧处理法，通常在温度约为25℃-700℃时进行。
上述三种硬化方法中的任一种均可就地用于SiO2薄膜的硬化处理，该薄膜由本发明的催化ALD工艺形成。实践证明，上述硬化方法2和3的效果尤其令人满意。第一实施方案
根据本发明的第一实施方案，二氧化硅薄膜形成于具有羟基的官能化基片表面上，它采用Si2Cl6或可比较的化合物，例如具有两个或多个硅原子的卤化硅作为第一反应物；采用含有O和H的化合物，例如H2O和/或H2O2作为第二反应物；采用碱化合物，例如氨或胺作为催化剂。在本发明的该实施方案中，第一反应物是一种具有至少两个硅原子的硅化合物，例如选自Si2X6、Si3X8、Si4X10和Si3X6(三角形)中的硅-卤化合物，它具有如下化学结构：
其中X为卤素，如F、Cl、Br、I。在优选实施方案中，第一反应物选自Si2Cl6、Si3Cl8、Si4Cl10和Si3Cl6(三角形)。在本发明的该实施方案中，第二反应物选自H2O、H2O2中的含有氧(O)和氢(H)组分的化合物和臭氧。
如图2所示，首先通过将基片的羟基官能化表面曝露于第一反应物和催化剂的混合物中，沿基片表面形成第一反应物的化学吸附层。然后将未反应的第一反应物和副产物从基片区清除。在下一工艺步骤中，仍如图2所示，第一反应物的化学吸附层在作为催化剂的碱化合物的存在下，与第二反应物反应，该催化剂可以与用于第一反应物反应过程中的催化剂相同，也可以采用不同的碱化合物催化剂。将第二反应步骤中未反应的第二反应物和副产物从基片区清除。至此，含有新的SiO2单分子层的基片表面回复至羟基官能化状态，准备开始新一轮的ALD循环。
虽然，上述工艺一般与Klaus’442专利中所述的催化剂辅助ALD技术相似，但实践证明，选择不同的反应物和催化剂对于基片薄膜表面层的性质和质量具有奇迹般的和意外的影响。一个重要的区别在于，Klaus’442专利提出采用SiCl4，一种仅仅具有单个硅原子的卤化硅；而本发明的上述实施方案则采用具有至少两个硅原子的卤化硅，例如Si2Cl6。实践证明，按照本发明，这一区别使得生长速率大大改进。尤其是已经发现，SiCl4单分子层具有分子间的大空间。在使用SiCl4的情况下，当一个Si原子与基片上的O-H位点反应并形成具有O的单键时，SiCl4进行旋转。由于Cl(它不参与反应)的位阻，下一个O-H位点不能与另一个SiCl4反应。相反，Si2Cl6单分子层则可同时与两个Si原子反应，从而提高了ALD工艺的加工速度。另外，由于沿表面填充的分子更加致密，从而所产生的二氧化硅层的质量会更好。
下面将进一步论述图3-6，图中对由本发明的六氯化二硅(HCD)法所形成的基片上的SiO2单分子层，与由Klaus’442专利的四氯化硅(TCS)法所形成的SiO2单分子层在性质和性能方面进行了比较。
例如，图3中的曲线图是在不同加工温度下，由现有技术的SiCl4法所形成的基片上的SiO2单分子层的沉积速率，同由本发明的Si2Cl6法所形成的SiO2单分子层的沉积速率进行了比较。图3表明，在每一个加工温度下，Si2Cl6法的沉积速率(圆点)约为SiCl4法的沉积速率(方点)的两倍。
图4对由现有技术TCS(SiCl4)法所形成的基片上的薄膜层的“富硅量”，同由本发明的HCD(Si2Cl6)法所形成的薄膜层的“富硅量”进行了比较。用俄歇电子能谱学来测量不同喷镀次数下，基片表面上的Si和O的原子浓度。图4表明，采用TCS法的硅氧比为1∶1.95，而采用HCD法的硅氧比则为1∶1.84。换言之，采用HCD法形成的SiO2薄膜层具有所期望的较大的“富硅量”。
图5A利用XPS数据对使用本发明的HCD法所形成的SiO2单分子层生长的硅键合状态，同用现有技术的TCS法所形成的单分子层的硅键合状态进行了比较。相信通过由HCD法代替TCS法形成SiO2单分子层时所形成的不同的硅键类型，可解释图5A的曲线图所示出的键合状态以及图4所示的“富硅量”的区别。如图5B所示，可认为TCS法使得SiO2单分子层中相邻的硅原子彼此之间仅仅通过一中间氧原子结合，相反，可认为本发明的HCD法导致在SiO2单分子层中至少有若干直接的Si-Si键。
图6对使用本发明的HCD法所形成的SiO2薄膜的湿法蚀刻速率，同使用现有技术的TCS法所形成的SiO2薄膜的湿法蚀刻速率进行了比较(为了适应数据，已将图6中条形图的纵坐标中断)。图6表明，由本发明的HCD法所形成的SiO2薄膜的湿法蚀刻速率，比由TCS法所形成的SiO2薄膜的湿法蚀刻速率大约快6倍。第二实施方案
根据本发明的第二实施方案，二氧化硅薄膜形成于基片的官能化表面上，它采用卤化硅作为第一反应物，采用含有O和H原子的化合物，例如H2O和/或H2O2作为第二反应物，并采用脂族叔胺作为催化剂。在本发明的该实施方案中，第一步，是将基片的官能化表面曝露于第一反应物和催化剂的混合物中，沿基片表面形成第一反应物的化学吸附层，然后从基片区清除未反应的第一反应物和副产物。下一步，第一反应物的化学吸附层在脂族叔胺催化剂的存在下与第二反应物反应。从基片区清除第二反应步骤所产生的副产物。
实践证明，本发明的这一实施方案采用脂族叔胺作为反应催化剂，使得在加工效率、多余副产物的消除或最少化、以及在基片上所得的沉积SiO2薄膜的纯度和质量方面，都产生了新的和完全出乎意料的效果。更为特别的是，实践证明，即使用作催化剂的胺只有一个氮-氢(N-H)键，例如氨(NH3)、一元或二元脂族胺(NRH2或NR2H)，但仍然存在着生成具有硅-氮(Si-N)键的多余副产物的倾向，如反应方程式(1)和(2)所示：
(1)
(2)
其中，R为具有约1-5个碳原子的脂族基(CxHy)，另外，脂族基R可相同，也可不同。
然而实践证明，具有Si-N键的副产物(例如，如上述反应方程式(1)和(2)右边所示的生成物)是形成颗粒的主要原因，该颗粒导致了表面层不纯，并降低了沉积SiO2薄膜的质量。相反，如果反应催化剂采用通式为NR3的脂族叔胺催化剂，其中，R为具有约1-5个碳原子的脂族基(CxHy)，则发现基本上不会形成具有Si-N键的颗粒副产物。结果，通过本发明的方法就沉积而形成了质量更高、均匀性优良并且纯度也更高的SiO2薄膜。
下文将讨论的图7和表3表明了以上发现是真实且极其重要的。图7为RGA分析结果，确认了当采用不是脂族叔胺的胺催化剂实施ALD工艺时则形成固体颗粒副产物。图7是基于催化剂辅助ALD工艺，如Klaus’442所提到的那样，该工艺采用SiCl4作为第一反应物，而采用一种具有单个N-H键的胺-二甲胺((H3C)2NH)作为催化剂。残留物的质谱分析装置与ALD反应室相连，用以分析反应生成的副产物。图7中的质谱确认作为多余反应副产物的Cl3Si-N(CH3)2的形成。这种副产物的形成意味着第一反应物SiCl4中的某些Si在形成副产物的过程中被消耗掉，而不是作为SiO2沉积于基片表面上。
在下面的表3中示出了本发明实施方案相对于现有技术的另一个显著的优点。
                       表3
    催化剂     三乙胺三甲胺     二甲胺     NH3
    颗粒量(粒径.16μm)@Tencor     数十     数千     数万
该表3比较了使用SiCl4为第一反应物、作为催化剂用不同的胺而实施催化的ALD法时，沉积于相同面积的基片表面上的多余颗粒(粒径至少为0.16μm)的数量。表3表明，在采用一种具有三个易损性N-H键的分子--氨(NH3)作为ALD催化剂时，ALD工艺在SiO2薄膜表面上生成数万个副产物颗粒。这种在SiO2薄膜上的高含量的颗粒杂质，不仅对半导体装置的性能影响不利，而且对于许多要求极高的现代化半导体应用来说，也是完全不能接受的。
表3还表明，在采用一种仅仅具有一个易损性N-H键的分子--二甲胺作为ALD催化剂时，在某种程度上有效地降低了大约一个数量级的颗粒副产物产量。即使采用二甲胺作为催化剂时，SiO2薄膜上生成的颗粒产量在数千个的范围内，但是该数值范围仍然远远超出对性能非常高的半导体装置所能接受的范围。但是表3进一步表明，采用三甲胺作为ALD催化剂，消除了所有的易损性N-H键，从而产生了显著的出乎意料的结果，即将颗粒副产物的产量降至仅仅数十个，这相对于氨降低了三个数量级，而相对于二甲胺则降低了两个数量级。
与现有技术相比，本发明实施方案的另一个优点在于，本发明实施方案采用脂族叔胺催化剂，而不是采用Klaus’442专利的优选实施方案中的催化剂吡啶。吡啶是一种杂环化合物，它含有一五个碳原子的环和单个氮原子，其分子式为C5H5N。室温条件下为具有刺鼻的特征性气味的毒性液体，必须小心处理。当吡啶用作ALD工艺中的催化剂时，须将其蒸发成气态(吡啶的沸点为115.5℃)。因此，处理吡啶的设备结构复杂，并且吡啶供应管线易于被污染。
相反，低分子量的脂族叔胺，例如三甲胺，在室温条件下即为气体，从而比在正常反应条件下易于发生相变的催化剂更易于使用。另外，三甲胺的毒性比吡啶的毒性低得多，并且三甲胺的沸点仅为3～4℃。第三实施方案
本发明的第三个特别优选的实施方案可实现本发明上述两个实施方案的许多优点和好处，但并不是所有的优点和好处。在该实施方案中，二氧化硅薄膜形成于基片的官能化表面上，作为第一反应物采用具有至少两个或多个硅原子的硅化合物，例如Si2Cl6的卤化硅；作为第二反应物采用含有O元素和H元素的化合物，例如H2O和/或H2O2；催化剂则采用脂族叔胺。
因此，按本发明的这一实施方案，第一步是将基片的官能化表面曝露于第一反应物与脂族叔胺催化剂的混合物中，沿基片表面形成第一反应物的化学吸附层。然后将未反应的第一反应物和副产物从基片区上清除。下一步，第一反应物的化学吸附层在脂族叔胺催化剂的存在下与第二反应物反应。将第二反应步骤产生的副产物从基片区上清除。
实践证明，在本发明的另一个实施方案中，将气体脉冲/吹扫方法用于图1的步骤132-138中的一个或多个工艺步骤中可以提高本发明方法的效率，减少加工杂质，并提高所得的形成于基片上的SiO2薄膜的质量。图8示出了下文所述的一种用于实施图1的步骤132-138的气体脉冲方法。步骤132
将第一反应物和合适的催化剂经过各自独立的供应管线流入反应室内。这时，可将惰性气体，例如氩气，通过第二反应供应管道流入反应室，以防止第一反应物和催化剂的混合气对其造成污染。步骤134
将用于吹扫工艺的惰性气体通过各第一反应供应管线、第二反应供应管线和催化剂供应管线而流入反应室。步骤136
将含有O和H的第二反应物以及合适的催化剂通过各独立供应管线流入反应室。此时，将惰性气体，例如氩气，可通过第一反应供应管线流入反应室，以吹扫第一反应供应管线。步骤138
将用于吹扫工艺的惰性气体通过各第一反应供应管线、第二反应供应管线和催化剂供应管线而流入反应室。
图9-12示出了某些具有代表性的“配方”或顺序，用于图1的步骤132-138中加工时间间隔超过10秒的各种进料管线和反应室的气体脉冲/抽吸或吹扫。图9说明了一种包括每个循环的以下步骤的吹扫工艺顺序，在选择工序时间段时或在过程中进行的，采用惰性气体吹扫并消除副产物：0-2秒处理时段--供给HCD；2-4秒处理时段--吹扫；4-7.5秒处理时段--供给H2O；7.5-10秒处理时段--吹扫。图10示出了一抽吸顺序，其中抽吸压力低于第一和第二反应物的供给压力，每个循环包括下列顺序的步骤：0-2秒处理时段--供给HCD；2-4秒处理时段--抽吸；4-7.5秒处理时段--供给H2O；7.5-10秒处理时段--抽吸。图11说明了一吹扫--抽吸工艺程序，其中抽吸程序用于吹扫程序之后，每个循环包括以下序列步骤：0-2秒处理时段--供给HCD；2-3秒处理时段--吹扫；3-4秒处理时段-抽吸；4-7.5秒处理时段--供给H2O；7.5-8.5秒处理时段-吹扫；8.5-10秒处理时段--抽吸。图12说明了一抽吸--吹扫工艺程序，其中吹扫程序用于抽吸程序之后，每个循环包括以下的序列步骤：0-2秒处理时段--供给HCD；2-3秒处理时段--抽吸；3-4秒处理时段-吹扫；4-7.5秒处理时段--供给H2O；7.5-8.5秒处理时段-抽吸；8.5-10秒处理时段--吹扫。
在本发明的另一个实施方案中，实施本发明的催化剂辅助ALD法以在基片上形成SiO2薄膜的温度条件，是通过平衡两个竞争工艺参数来优化的。一方面，如图13中所示，用催化剂辅助ALD法并用一种多个硅原子的化合物(例如Si2Cl6)作为第一反应物以形成SiO2薄膜的沉积速率与温度成反比。图13显示，通常加工温度越高，沉积速率越低。看来正是由于沉积速率的这一特点，形成了ALD方法的区别性特征，因为ALD是一个表面反应。加工温度越高，参与反应的原子的表面解吸活化能就越大。其结果是，根据下列方程式，表面上的“停留时间”变得比用于发生发应的最小必要时间要短： K d = Ae - E d / RT
Kd：解吸速率
A：阿仑尼乌斯常数
Ed：解吸活化能
R：气体常数
T：温度
加工温度越高，基片表面上的O-H链更易于脱掉羟基化。因此，沿着表面的反应位点数目减少，沉积速率也随之降低。
另一方面，如图14所示，在三种不同加工温度下，碳含量相对于时间变化的SIMS(二次离子质谱)曲线图表明，ALD法所沉积的SiO2薄膜的碳含量也随加工温度而变化。通常在加工温度较低的情况下，ALD反应过程中生成的含碳副产物在工艺过程中并未从基片表面完全清除，而是被截留在沉积的SiO2薄膜中。结果，薄膜的杂质量增加，从而导致半导体装置的质量下降。
因此，上述两个工艺参数之间必须保持相互平衡，以优化加工温度条件。基于上述考虑，根据本发明的该实施方案已经确定出优选加工温度范围大约为90-110℃。
在本发明的另一实施方案中，实施用本发明在基片上形成SiO2薄膜的催化剂辅助ALD法的压力条件，通过平衡两个竞争工艺参数而进行优化。一方面，如图15所示，用催化剂辅助ALD法形成SiO2薄膜的沉积速率与工艺压力条件成正比，换言之，压力越大，在特定时间间隔/ALD循环次数内所沉积的SiO2层就越厚。
另一方面，图16示出了加工压力和SiO2薄膜的不均匀性之间存在非线性关系。即图16表明，直到有一点，加工压力增加，沉积层的不均匀性减小，但是，超过这一点后，压力增加，不均匀性也相应地增加。
因此，上述两个工艺参数之间必须保持相互平衡，以优化加工压力条件。基于上述讨论，按本发明的这一实施方案已经确定出优选加工压力范围大约为500毫乇-5乇。
显然，对于本领域技术人员来说，在不超出在此所述的发明范围下，可对上述在用于高性能半导体装置的基片表面上形成SiO2薄层的改进的催化剂辅助ALD法进行其他变化和修改，并且，上面描述的所有内容应当理解成仅为例证性质，而非限制之意。

Claims (43)

1.一种用于在半导体应用的基片表面上形成二氧化硅层的方法，该方法采用催化剂辅助的原子层沉积工艺，包括至少以下连续步骤：将官能化基片表面曝露于主要由第一反应物和第一催化剂组成的第一混合物中，然后将所述表面曝露于主要由第二反应物和第二催化剂组成的第二混合物中，以在基片表面上形成二氧化硅单分子层，其改进之处在于包括下述一个或多个：
(a)采用主要由选自具有至少两个硅原子的硅化合物中的至少一种成员组成的第一反应物；
(b)采用主要由选自脂族叔胺化合物中的至少一种成员组成的第一催化剂；
(c)采用主要由选自具有至少两个硅原子的硅化合物中的至少一种成员组成的第一反应物，同时采用主要由选自脂族叔胺化合物中的至少一种成员组成的第一催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一反应物主要由一种硅-卤化合物组成。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一反应物主要由Si2Cl6组成。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一反应物是选自Si2X6、Si3X8、Si4X10和Si3X6(三角形)中的一个，其中X为卤素。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一催化剂主要由通式为NR3的脂族叔胺化合物所构成，其中每个R代表具有1-5个碳原子的相同的或不同的脂族基团。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一催化剂主要由三甲胺组成。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一反应物主要由Si2Cl6组成，而所述第一催化剂主要由三甲胺组成。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法在约90-110℃的温度下进行的。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法在约500毫乇-5乇的压力下进行的。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一催化剂与第二催化剂相同。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在每个反应步骤后从基片表面的区域内清除未反应的反应物、催化剂和反应副产物的步骤。
12.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在每个反应步骤后从基片表面的区域内清除未反应的反应物、催化剂和反应副产物的步骤。
13.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述第一反应物、第二反应物和催化剂是通过单独的进料管线供到所述基片表面上的。
14.根据权利要求13所述的方法，所述方法包括如下沉积循环：
(a)第一反应阶段，在此阶段，将第一反应物和催化剂通过其各自的进料管线随同通过第二反应进料管线供应的惰性气体一起供给基片表面；
(b)第一吹扫阶段，在此阶段，停止供给第一反应物和催化剂，而是通过所述第一和第二反应物和催化剂进料管线供给惰性气体；
(c)第二反应阶段，在此阶段，第二反应物和催化剂通过各自的进料管线随同通过所述第一反应进料管线供应的惰性气体一起供给基片表面；以及
(d)第二吹扫阶段，在此阶段，停止供应第二反应物和催化剂，而是，通过所述第一和第二反应物和催化剂进料管线供给惰性气体。
15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在同一基片上多次重复所述方法以获得所需厚度的二氧化硅薄膜的步骤。
16.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在同一基片上多次重复所述沉积循环以获得所需厚度的二氧化硅薄膜的步骤。
17.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法进一步包括硬化所述沉积的二氧化硅层的步骤。
18.根据权利要求17所述的方法，其特征在于，所述硬化方法选自以下中的一个处理方法：
(a)热处理法，包括在惰性气体存在下，在温度约为300℃-900℃下，对所述二氧化硅层进行退火，所述惰性气体选自N2、O2、H2和Ar；
(b)等离子处理法，包括在O2或H2存在下，在温度约200℃-700℃下，对二氧化硅层进行退火；
(c)臭氧处理法，包括在约25℃-700℃温度下，将所述二氧化硅层曝露于O3中。
19.根据权利要求1所述的方法，包括按以下顺序对每一原子沉积层进行的吹扫-抽吸程序：
在t1处理时段，将第一反应物和第一催化剂送至含有所述基片的区域；
在紧接t1处理时段后的t2处理时段，用惰性气体吹扫所述区域；
在紧接t2时段之后的t3时段，抽吸所述区域，以便由所述区域中至少部分抽空惰性气体和其他气态材料；
在紧接t3时段之后的t4时段，将所述第二反应物和第二催化剂送至所述区域；
在紧接t4处理时段后的t5时段，用惰性气体吹扫所述区域；以及
在紧接t5时段之后的t6时段，抽吸所述区域，以便由所述区域中至少部分抽空惰性气体和其他气态材料。
20.根据权利要求1所述的方法，包括按以下顺序对每一原子沉积层进行的抽吸-吹扫程序：
在t1处理时段，将所述第一反应物和第一催化剂送至含有所述基片的区域；
在紧接t1时段后的t2时段，抽吸所述区域以便由所述区域部分抽空气体物质。
在紧接t2处理时段之后的t3处理时段，用惰性气体吹扫所述区域；
在紧接t3时段之后的t4时段，将所述第二反应物和第二催化剂送至所述区域；
在紧接t4时段之后的t5时段，抽吸所述区域，以便由所述区域中至少部分抽空气态材料；以及
在紧接t5处理时段之后的t6时段，用惰性气体吹扫所述区域。
21.一种用于在基片的表面上形成二氧化硅薄膜的方法，包括以下步骤：
(a)将所述基片装入反应室内；
(b)将第一反应物、催化剂、以及任选的惰性气体供给所述反应室，其中所述第一反应物为具有至少两个硅原子的硅-卤化合物，所述催化剂选自氨和胺；
(c)由所述反应室中吹扫反应副产物、未反应的第一反应物和催化剂；
(d)将第二反应物、催化剂、以及任选的惰性气体供给所述反应室，其中所述第二反应物为一种具有O成分的化合物，所述催化剂选自氨和胺；
(e)由所述反应室中吹扫反应副产物、未反应的第二反应物和催化剂；以及
(f)重复(a)-(e)步骤，直至得到所期望厚度的所述二氧化硅薄膜。
22.根据权利要求21所述的方法，其特征在于，所述第一反应物为Si2Cl6。
23.根据权利要求21所述的方法，其特征在于，所述第一反应物选自Si2X6、Si3X8、Si4X10和Si3X6(三角形)中之一，其中X为卤素。
24.根据权利要求21所述的方法，其特征在于，所述第二反应物选自H2O、臭氧和H2O2。
25.根据权利要求21所述的方法，其特征在于，在步骤(b)和(d)中使用相同的催化剂。
26.根据权利要求21所述的方法，其特征在于，在步骤(b)和(d)中使用不同的催化剂。
27.根据权利要求21所述的方法，其特征在于，所述催化剂为一种脂族叔胺。
28.根据权利要求21所述的方法，其特征在于，按下列顺序实施步骤(b)至(e)：
在t1处理时段，将第一反应物和催化剂送至所述反应室；
在紧接t1处理时段之后的t2处理时段，用惰性气体吹扫所述反应室；
在紧接t2时段之后的t3时段，抽吸所述反应室，以便由所述反应室至少部分抽空惰性气体和其他气态材料；
在紧接t3时段之后的t4时段，将所述第二反应物和催化剂送至所述反应室；
在紧接t4处理时段之后的t5时段，用惰性气体吹扫所述反应室；以及
在紧接t5时段之后的t6时段，抽吸所述反应室，以便由所述反应室中至少部分抽空惰性气体和其他气态材料。
29.根据权利要求21所述的方法，其特征在于，按下列顺序实施步骤(b)至(e)：
在t1处理时段，将所述第一反应物和催化剂送至所述反应室；
在紧接t1时段之后的t2时段，抽吸所述反应室，以便由所述反应室中至少部分抽空气态材料；
在紧接t2处理时段之后的t3处理时段，用惰性气体吹扫所述反应室；
在紧接t3时段之后的t4时段，将所述第二反应物和第二催化剂送至所述反应室；
在紧接t4时段之后的t5时段，抽吸所述反应室，以便由所述反应室中至少部分抽空气态材料；以及
在紧接t5处理时段之后的t6时段，用惰性气体吹扫所述反应室。
30.一种用于在基片表面上形成二氧化硅薄膜的方法，包括以下步骤：
(a)将所述基片放入反应室内；
(b)将第一反应物、催化剂、以及任选的惰性气体供给所述反应室，其中所述第一反应物为硅-卤化合物，所述催化剂为脂族叔胺；
(c)由所述反应室中吹扫反应副产物、未反应的第一反应物和催化剂；
(d)将第二反应物、催化剂、以及任选的惰性气体供给所述反应室，其中所述第二反应物为具有O成分的化合物，而所述催化剂选自氨和胺；
(e)由所述反应室中吹扫反应副产物、未反应的第二反应物和催化剂；以及
(f)重复(a)-(e)步骤，直至得到所期望厚度的所述二氧化硅薄膜。
31.根据权利要求30所述的方法，其特征在于，所述第一反应物为Si2Cl6。
32.根据权利要求30所述的方法，其特征在于，所述第一反应物选自Si2X6、Si3X8、Si4X10和Si3X6(三角形)中之一，其中X为卤素。
33.根据权利要求30所述的方法，其特征在于，所述第二反应物选自H2O、臭氧和H2O2。
34.根据权利要求30所述的方法，其特征在于，在步骤(b)和(d)中使用相同的催化剂。
35.根据权利要求30所述的方法，其特征在于，按下列顺序实施步骤(b)至(e)：
在t1处理时段，将所述第一反应物和催化剂送至所述反应室；
在紧接t1处理时段之后的t2处理时段，用惰性气体吹扫所述反应室；
在紧接t2时段之后的t3时段，抽吸所述反应室，以便由所述反应室中至少部分抽空惰性气体和其他气态材料；
在紧接t3时段之后的t4时段，将所述第二反应物和催化剂送至所述反应室；
在紧接t4处理时段之后的t5时段，用惰性气体吹扫所述反应室；以及
在紧接t5时段之后的t6时段，抽吸所述反应室，以便由所述反应室中至少部分抽空惰性气体和其他气态材料。
36.根据权利要求30所述的方法，其特征在于，按下列顺序实施步骤(b)至(e)：
在t1处理时段，将所述第一反应物和催化剂送至所述反应室；
在紧接t1时段之后的t2时段，抽吸所述反应室，以便由所述反应室中至少部分抽空气态材料；
在紧接t2处理时段之后的t3处理时段，用惰性气体吹扫所述反应室；
在紧接t3时段之后的t4时段，将所述第二反应物和催化剂送至所述反应室；
在紧接t4时段之后的t5时段，抽吸所述反应室，以便由所述反应室中至少部分抽空其他气态材料；
在紧接t5处理时段之后的t6时段，用惰性气体吹扫所述反应室。
37.一种含有一基片的半导体装置，所述基片具有高度均匀性、基本无杂质的二氧化硅薄膜，所述薄膜的至少沿其一个表面具有增加的富硅量，其特征在于，所述二氧化硅薄膜按下列步骤形成：
(a)将所述基片放入反应室内；
(b)将第一反应物、催化剂、以及任选的惰性气体供给所述反应室，其中所述第一反应物为具有至少两个硅原子的硅-卤化物化合物，所述催化剂选自氨和胺；
(c)由所述反应室中吹扫反应副产物、未反应的第一反应物和催化剂；
(d)将第二反应物、催化剂、以及任选的惰性气体供给所述反应室，其中所述第二反应物为一种具有O成分的化合物，所述催化剂选自氨和胺；
(e)由所述反应室中吹扫的反应副产物、未反应的第二反应物和催化剂；以及
(f)重复(a)-(e)步骤，直至得到期望厚度的所述二氧化硅薄膜。
38.根据权利要求37所述的一种半导体装置，其特征在于，形成所述二氧化硅薄膜的所述方法还包括使用一种脂族叔胺作为所述催化剂的步骤。
39.根据权利要求37所述的一种半导体装置，其特征在于，所述第一反应物为Si2Cl6。
40.根据权利要求37所述的方法，其特征在于，所述第一反应物选自Si2X6、Si3X8、Si4X10和Si3X6(三角形)中之一，其中X为卤素。
41.根据权利要求37所述的一种半导体装置，其特征在于，所述催化剂为三甲胺。
42.根据权利要求37所述的一种半导体装置，其特征在于，按下列顺序实施步骤(b)至(e)：
在t1处理时段，将所述第一反应物和催化剂送至所述反应室；
在紧接t1处理时段之后的t2处理时段，用惰性气体吹扫所述反应室；
在紧接t2时段之后的t3时段，抽吸所述反应室，以便由所述反应室中至少部分抽空惰性气体和其他气态材料；
在紧接t3时段之后的t4时段，将所述第二反应物和催化剂送至所述反应室；
在紧接t4处理时段之后的t5时段，用惰性气体吹扫所述反应室；以及
在紧接t5时段之后的t6时段，抽吸所述反应室，以便由所述反应室中至少部分抽空惰性气体和其他气态材料。
43.根据权利要求37所述的一种半导体装置，其特征在于，按下列顺序实施步骤(b)至(e)：
在t1处理时段，将所述第一反应物和催化剂送至所述反应室；
在紧接t1时段之后的t2时段，抽吸所述反应室，以便由所述反应室中至少部分抽空气态材料；
在紧接t2时段之后的t3时段用惰性气体吹扫反应室；
在紧接t3时段之后的t4时段，将所述第二反应物和催化剂送至所述反应室；
在紧接t4时段之后的t5时段，抽吸所述反应室，以便由所述反应室中至少部分抽空气态材料；以及
在紧接t5处理时段之后的t6时段，用惰性气体吹扫所述反应室。
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