KR20040005568A - 원자층 증착 방법에 의한 실리콘 산화막 형성 방법 - Google Patents

원자층 증착 방법에 의한 실리콘 산화막 형성 방법 Download PDF

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Abstract

실리콘 원자를 2개 이상 포함하는 할로겐화 실리콘 제1 반응물과 O 및 H를 함유하는 제2 반응물을 순차적으로 증착하는 원자층 증착 방법에 의하여 실리콘 산화막을 형성한다. 이 때, 표면에서의 반응 활성화 에너지를 낮추기 위한 촉매로 암모니아 또는 아민을 사용하여 저온에서 실리콘 산화막을 형성한다. 파티클 등이 없는 양호한 특성의 실리콘 산화막을 형성하기 위해서 촉매로는 지방족 3차 아민이 적합하다.

Description

원자층 증착 방법에 의한 실리콘 산화막 형성 방법{Method for forming silicon dioxide layer by atomic layer deposition}
본 발명은 기판 상에 박막을 형성하는 방법에 관한 것으로, 특히 원자층 증착 방법(ALD)을 이용하여 기판 상에 실리콘 산화막을 형성하는 방법에 관한 것이다.
마이크로일렉트로닉스(microelectronics) 소자의 사이즈가 감소함에 따라 반도체 소자를 구성하는 전계 효과 트랜지스터의 게이트 산화막, 유전막 등에 적용되는 실리콘 산화막의 특성이 매우 중요시되고 있다.
통상적인 반도체 소자 제조 공정에 있어서, 실리콘 산화막은 CVD(chemical vapor deposition), LPCVD(low pressure CVD), PECVD(plasma-enhanced CVD) 등과 같은 방법에 의하여 형성되는 경우가 대부분이다. 이와 같이 CVD를 기초로 하는 증착 방법에 의하여 실리콘 산화막을 형성하면, 비교적 저온에서 우수한 스텝 커버리지를 얻을 수 있다는 장점이 있다. 그러나, 반도체 소자가 고집적화됨에 따라 반도체 소자를 구성하는 요소들간의 단차가 커지고 있으며, 그 결과 고단차 갭(gap)이 많이 존재하게 된다. 이와 같은 고단차 갭을 통상적인 CVD 방법으로 메우기에는 한계가 있다. 또한, 기판 상에 형성되는 실리콘 산화막의 두께가 패턴 로딩 효과(pattern loading effect)에 의해 기판 상의 패턴 밀도에 따라 달라지게 되는 문제가 있다.
상기와 같은 문제점들을 개선하기 위하여 ALD(Atomic Layer Deposition) 방법을 이용하여 실리콘 산화막을 형성하는 방법이 미국 특허 제6,090,442호에 개시되어 있다. 미국 특허 제6,090,442호의 방법에 따르면 SiCl4및 H2O를전구체(precursor)로 사용하고 피리딘(C5H5N)을 촉매로 사용하여 ALD에 의하여 실리콘 산화막을 형성한다. 그러나, 상기 특허의 방법에 따르면, 실리콘 산화막의 증착 속도가 매우 느리고 형성된 실리콘 산화막의 특성이 여전히 만족스럽지 못하다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 새로운 실리콘 소스 및/또는 촉매를 사용하여 실리콘 산화막의 증착 속도를 높임과 동시에 막 특성을 향상시킬 수 있는 실리콘 산화막 형성 방법을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따라 원자층 증착 방법(ALD)에 의하여 실리콘 산화막을 형성하는 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 제1 실시예에 따라 ALD에 의하여 실리콘 산화막을 형성하는 데 있어서 적용되는 가스 펄싱 다이어그램이다.
도 3 내지 도 6은 제1 실시예에 따라 ALD에 의하여 실리콘 산화막을 형성하는데 있어서 반응 부산물의 제거에 적합한 방식들을 도시하는 개략도들이다.
도 7은 본 발명의 제1 실시예에 따라 ALD에 의하여 실리콘 산화막을 형성하는 데 있어서 일어나는 반응 과정을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 8은 본 발명의 제2 실시예에 따라 ALD에 의하여 실리콘 산화막을 형성하는 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 9는 공정 온도에 따른 실리콘 산화막의 증착 속도를 평가한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 10은 공정 온도에 따른 실리콘 산화막 내에서의 불순물 함량을 나타내는 SIMS(secondary ion mass spectrometer) 프로파일이다.
도 11은 공정 압력에 따른 실리콘 산화막 증착 속도를 평가한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 12는 공정 압력에 따른 실리콘 산화막 표면에서의 비균일도를 평가한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 13은 본 발명의 제1 실시예에 따른 실리콘 산화막 형성 방법에서의 온도에 따른 실리콘 산화막 증착 속도를 종래기술에 따른 경우와 비교하여 평가한 그래프이다.
도 14는 본 발명의 제1 실시예에 따라 형성된 실리콘 산화막과 종래기술에 따라 형성된 실리콘 산화막의 조성을 AES(Auger Electron Spectroscopy)로 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 15는 본 발명의 제1 실시예에 따라 형성된 실리콘 산화막과 종래기술에 따라 형성된 실리콘 산화막을 XPS(X-ray Photoemission Spectroscopy)로 분석한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 16은 본 발명의 제1 실시예에 의하여 형성된 실리콘 산화막 및 종래기술에 따른 방법에 의하여 형성된 실리콘 산화막 각각에 대하여 세정액에 의한 식각량을 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 17은 실리콘 산화막 형성시 생성되는 반응생성물들을 분석한 결과를 나타내는 그래프이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 제1 실시예에 따른 실리콘 산화막 형성 방법에서는 히드록시기가 결합되어 있는 기판 상에 2 이상의 실리콘 원자를 포함하는 할로겐화 실리콘 제1 반응물을 제1 염기 촉매와 함께 공급하여 기판 상에 제1 반응물의 화학흡착층(chemisorbed layer)을 형성한다. 이어서, 제1 반응물의 화학흡착층 위에 O 및 H를 함유하는 제2 반응물을 제2 염기 촉매와 함께 공급하여 제1 반응물의 화학흡착층과 제2 반응물을 화학 반응시켜서 실리콘 산화막을 형성한다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 제2 실시예에 따른 실리콘 산화막 형성 방법에서는 히드록시기가 결합되어 있는 기판 상에 할로겐화 실리콘 제1 반응물을 지방족 3차 아민 촉매와 함께 공급하여 기판 상에 제1 반응물의 화학흡착층을 형성한다. 이어서, 제1 반응물의 화학흡착층 위에 O 및 H를 함유하는 제2 반응물을 지방족 3차 아민 촉매와 함께 공급하여 제1 반응물의 화학흡착층과 상기 제2 반응물을 화학 반응시켜서 실리콘 산화막을 형성한다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 제3 실시예에 따른 실리콘 산화막 형성 방법에서는 히드록시기가 결합되어 있는 기판 상에 2 이상의 실리콘 원자를 포함하는 할로겐화 실리콘 제1 반응물을 지방족 3차 아민 촉매와 함께 공급하여 기판 상에 제1 반응물의 화학흡착층을 형성한다. 이어서, 제1 반응물의 화학흡착층 위에 O 및 H를 함유하는 제2 반응물을 지방족 3차 아민 촉매와 함께 공급하여 제1 반응물의 화학흡착층과 제2 반응물을 화학 반응시켜 실리콘 산화막을 형성한다.
기타 실시예들의 구체적 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다.
이하 첨부한 도면을 참조하여 본 발명에 따른 실리콘 산화막 형성 방법에 관한 바람직한 실시예들을 설명한다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
도 1은 본 발명의 바람직한 제1 실시예에 따라 원자층 증착 방법(ALD)에 의하여 실리콘 산화막을 형성하는 방법을 설명하기 위한 흐름도이다. 제1 실시예는 실리콘 산화막을 형성하기 위한 실리콘 소스로 2 이상의 실리콘 원자를 포함하는 할로겐화 실리콘을 사용한다.
도 1을 참조하면, 먼저 반도체 소자를 형성할 기판을 박막 형성 장치의 챔버 내에 로딩한다(단계 110). 그 후, 챔버 내에 설치된 히터를 이용하여 기판의 온도가 실리콘 산화막 형성에 적합한 공정 온도, 즉 약 25 ∼ 150℃의 온도가 되도록 예열한다(단계 120). 이 때, 기판의 예열은 챔버의 배기와 동시에 이루어지며, 약 60초 동안 행해진다.
기판이 원하는 공정 온도까지 승온되면, ALD에 의하여 기판 상에 실리콘 산화막을 형성한다(단계 130). 원하는 두께의 실리콘 산화막은 실리콘 산화물 단일막(monolayer) 형성을 위한 증착 공정 사이클(단계 132 내지 단계 138)을 수회 반복하여 형성한다.
먼저 기판 상에 2 이상의 실리콘 원자를 포함하는 할로겐화 실리콘 제1 반응물과 제1 염기 촉매를 함께 공급하여 기판 상에 제1 반응물의 화학흡착층(chemisorbed layer)을 형성한다(단계 132).
제1 반응물로는 SinX2n+2( 2≤n≤25 이고, X는 F, Cl, Br 또는 I)가 적합하다. 이 중, n이 2 또는 3인 Si2F6, Si2Cl6, Si2Br6, Si2I6, Si3F8, Si3Cl8, Si3Br8, Si3I8등이 제1 반응물로 가장 적합하다.
제1 염기 촉매로는 암모니아 또는 아민을 사용하는 것이 적합하다. 아민으로는 1차, 2차, 3차 지방족 아민, 헤테로 고리 아민, 방향족 아민 중 어느 것이라도 사용될 수 있다. 헤테로 고리 아민으로는 N을 1 내지 3개 포함하는 6원자 헤테로 고리 아민이 적합하다. N을 1개 포함하는 6원자 헤테로 고리 아민으로는피리딘(C5H5N)을, N을 2개 포함하는 6원자 헤테로 고리 아민으로는 피리다진(C4H4N2), 피리미딘(C4H4N2) 또는 피라진(C4H4N2)을, N을 3개 포함하는 6원자 헤테로 고리 아민으로는 1,2,3 트리아진(C3H3N), 1,2,4 트리아진(C3H3N), 1,3,5 트리아진(C3H3N) 등을 예로 들 수 있다.
암모니아 또는 아민은 촉매로 작용하여 제1 반응물의 기판 표면에서의 반응 활성화 에너지를 낮추어 준다. 그 결과 공정 온도를 저온, 특히 상온으로까지 낮출 수 있도록 해준다.
제1 반응물의 공급시 챔버 내의 공정 온도를 25 ∼ 150℃, 바람직하게는 90 ∼ 110℃로 유지시킨다. 또한, 제1 반응물의 공급시 챔버 내의 공정 압력을 0.1 ∼ 100torr, 바람직하게는 0.5 ∼ 5 torr로 유지시킨다. 상기 제1 반응물의 공급시 상기 챔버 내에는 불활성 가스, 예를 들면 아르곤(Ar)이 같이 공급될 수 있다.
상기 제1 반응물 및 제1 염기 촉매의 공급에 의하여 기판 상의 -OH 반응 사이트의 H와 제1 반응물을 구성하는 할로겐 원자가 반응하면서 할로겐산(halogen acid)이 생성되고, 생성된 할로겐산은 제1 염기 촉매와 중화 반응을 거쳐 염을 생성하게 된다. 이와 동시에, 제1 반응물의 Si 원자들은 기판 상의 반응 사이트의 O와 반응을 하여 제1 반응물의 화학흡착층을 형성하게 된다.
이어서, 기판 상에 제1 반응물의 화학흡착층이 형성되면, 제1 반응물의 반응 부산물, 예를 들면 산과 염기의 중화 반응에 의하여 형성된 염, 상기 제1 반응물의 물리흡착층(physisorbed layer) 등을 제거한다(단계 134).
계속해서, 제1 반응물의 화학흡착층 위에 O 및 H를 함유하는 제2 반응물과 제2 염기 촉매를 함께 공급하여, 상기 제1 반응물의 화학흡착층과 상기 제2 반응물을 화학 반응시킨다(단계 136).
제2 반응물로는 H2O 또는 H2O2를 예로 들 수 있다. 제2 염기 촉매로는 제1 염기 촉매와 동일한 물질이 사용되는 것이 바람직하다.
제2 반응물의 공급시의 챔버 내의 온도 및 압력 범위는 제1 반응물의 공급시의 온도 및 압력 범위와 실질적으로 동일하게 진행한다.
제2 반응물 및 제2 염기 촉매의 공급에 의하여 제2 반응물의 O와 기판 상에 화학흡착된 Si이 반응하고, 제2 반응물의 H와 할로겐 원소가 반응하여 할로겐산이 형성된다. 그 결과, 산과 염기의 중화 반응을 거쳐 염이 생성된다.
그 후, 상기 제2 반응물의 반응 부산물을 제거한다(단계 138).
단계 132 내지 단계 138은 실리콘 산화물 단일막 형성을 위한 증착 공정 1 사이클을 구성한다. 단계 132 내지 단계 138에 적용되는 가스 펄싱 방법을 도 2를 참조하여 설명한다. 도 2에는 제1 및 제2 염기 촉매로 동일 촉매가 사용된 경우를 도시한다. 먼저, 제1 반응물 공급 단계(단계 132)에서는 제1 반응물과 촉매가 각각의 공급 라인을 통하여 챔버 내에 유입된다. 이 때, 제2 반응물 공급 라인의 퍼지를 위하여 상기 제2 반응물 공급 라인을 통하여 불활성 가스, 예를 들면 아르곤을 상기 챔버 내에 같이 공급할 수 있다.
반응 부산물 제거 단계(단계 134)에서는 상기 제1 반응물 공급 라인, 제2 반응물 공급 라인, 및 촉매 공급 라인에서 각각 퍼지용 불활성 가스가 챔버 내에 공급된다.
제2 반응물 공급 단계(단계 136)에서는 O 및 H를 함유하는 제2 반응물과 촉매가 각각의 공급 라인을 통하여 공급된다. 이 때, 상기 제1 반응물 공급 라인의 퍼지를 위하여 제1 반응물 공급 라인을 통하여 불활성 가스, 예를 들면 아르곤이 챔버 내에 같이 유입된다.
마지막으로, 반응물 제거 단계(단계 138)에서는 제1 반응물 공급 라인, 제2 반응물 공급 라인, 및 촉매 공급 라인에서 각각 퍼지용 불활성 가스가 챔버 내에 공급된다.
한편, 도 3 내지 도 6에는 실리콘 산화물 단일막 형성을 위한 증착 공정 1 사이클에 적용되는 반응 부산물의 제거(단계 134 및 단계 138)에 적합한 방식들이 도시되어 있다. 도 3 내지 도 6은 제1 반응물로 Si2Cl6를 제2 반응물로 H2O를 사용한 경우를 시간을 x축으로 압력을 y축으로 하여 도시한 그래프들이다. 도 3 내지 도 6의 그래프들은 각각 공정 온도가 105℃인 경우에 적합한 압력을 도시한 것이다. 반응 부산물 제거는 불활성 가스(예: Ar)를 사용하는 퍼지를 행하거나(도 3), 제1 및 제2 반응물 공급시의 압력보다 낮은 압력에서의 배기를 행하거나(도 4), 퍼지 후 배기를 행하거나(도 5), 배기 후 퍼지를 행하는(도 6) 방식으로 진행할 수 있다.
도 7은 제1 반응물로 Si2Cl6를, 제2 반응물로서 H2O를, 제1 및 제2 염기 촉매로 각각 피리딘을 사용하는 경우, 실리콘 산화물 단일막 형성을 위한 증착 공정 1사이클(단계 134 및 단계 138)에 따른 반응 과정을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 7을 참조하면, 기판 표면에 -OH 반응 사이트가 결합되어 있는 상태([1]의 상태)에서 단계 132에 의해 상기 기판 상에 Si2Cl6및 피리딘이 공급되면, [2]에서와 같이 -OH 반응 사이트의 H와 Si2Cl6의 Cl이 반응하여 HCl이 생성된다. 이렇게 생성된 HCl은 피리딘과의 중화 반응을 거치면서 염을 생성한다. 이와 동시에, Si2Cl6의 Si 원자들은 -OH 반응 사이트의 O와 반응하여 Si2Cl6화학흡착층을 형성하게 된다. 단계 134에 의해 산 및 염기의 중화 반응에 의하여 생성된 염들은 제거되고, 상기 기판 표면은 [3]의 상태로 된다. [3]의 상태로 된 표면을 가지는 기판 상에, 단계 136에 의해 H2O 및 피리딘을 공급하면, [4]에서와 같이 H2O의 O와 Si 원자가 반응하고, H2O의 H와 Cl이 반응한다. 그 후, 산 및 염기의 중화 반응에 의하여 염이 생성된다. 이들 염은 단계 138을 거치면서 제거되고 탈수화 반응(dehydration)을 거쳐 [5]의 상태와 같이 실리콘 산화물 단일막이 형성된다.
다시 도 1을 참고하면, 기판 상에 원하는 두께를 가지는 실리콘 산화막이 형성될 때까지 단계 132 내지 단계 138을 복수회 반복한다. 이들 단계들이 반복되면 기판 상에 치밀한 실리콘 산화막이 형성된다.
기판 상에 실리콘 산화막이 원하는 두께로 형성되면, 챔버 내에 잔류하는 증착 부산물들을 제거하기 위하여 챔버로부터의 배기 공정을 소정 시간, 예를 들면 약 90초 동안 행한다(단계 140). 이 때, 상기 챔버 내부로는 가스를 공급하지 않는다. 그 후, 상기 챔버로부터 상기 기판을 언로딩한다(단계 150).
이 후, ALD에 의해 형성된 실리콘 산화막의 세정액에 대한 내성을 향상시키기 위하여, 상기 설명한 바와 같은 단계들을 거쳐 얻어진 실리콘 산화막을 어닐링하는 단계(단계 160)를 더 수행할 수 있다. 어닐링은 실온 ∼ 900℃의 온도 및 760torr 이하의 압력, 바람직하기로는 10-9∼ 760torr의 압력 하에서 5분 이하의 시간 동안 행해진다. 어닐링은 열 처리(thermal treatment), 플라즈마 처리(plasma treatment), 오존 처리(O3treatment) 등의 다양한 방법으로 진행할 수 있다. 열 처리의 경우에는 500 ~ 900℃의 온도에서 N2, O2, H2, Ar, N2와 O2의 조합,또는 NH3가스 분위기 하에서 행해질 수 있다. 바람직하게는, 열 처리는 500 ∼ 900℃의 온도 및 10-9∼ 760torr의 압력 하에서 N2분위기로 약 5분 이하의 시간 동안 행해진다. 플라즈마 처리의 경우에는 200 ∼ 700℃의 온도에서 O2또는 H2가스의 플라즈마를 사용하여 진행한다. 오존 처리의 경우에는 실온 ∼ 700℃의 온도에서 오존(O3)을 처리하여 진행한다. 열 처리, 플라즈마 처리 또는 오존 처리 모두 실리콘 산화막 형성을 위한 ALD와 인-시츄로 진행될 수 있다. 특히 인-시츄의 관점에서 플라즈마 처리 또는 오존 처리가 바람직하다.
이상 설명한 바와 같이 본 발명의 제1 실시예와 같이, 2 이상의 실리콘 원자를 포함하는 할로겐화 실리콘을 실리콘 소스로 사용하면 화학흡착 속도가 빨라지고실리콘 산화물단일막의 패킹 밀도(packing density)가 높아진다. 흡착 속도 증가와 패킹 밀도 향상 효과를 Si2Cl6를 예로 들어 설명한다. 종래기술에서 실리콘 소스로 사용되는 SiCl4의 경우에는 실리콘 원자가 기판 표면의 -OH기와 반응하여 Si와 O의 단일 결합(single bonding)을 이룬 후 회전을 한다. 따라서, 반응에 참가하지 않은 Cl의 입체 장애로 인하여 빈 공간이 있더라도 더 이상의 SiCl4분자가 결합을 하지 못한다. 반면, Si2Cl6의 경우에는 Si-Si 결합을 하고 있는 두 개의 Si 원자가 기판 표면의 -OH 기와 각각 결합 고정되므로 실리콘 원자의 표면 커버력(coverage)이 증가한다. 따라서, SiCl4에 비해 화학흡착 속도가 빨라지고, 실리콘 산화물 단일막의 패킹 밀도가 증가한다. 또한 실리콘 소스의 사용량이 감소하며, 실리콘 단일막의 형성시간이 짧아진다. 또, 패킹 밀도가 증가하므로 습식 식각률도 낮아지게 된다.
도 8은 본 발명의 바람직한 제2 실시예에 따라 원자층 증착 방법(ALD)에 의하여 실리콘 산화막을 형성하는 방법을 설명하기 위한 흐름도이다. 제2 실시예는 촉매로 지방족 3차 아민을 사용한다. 제2 실시예에 대한 설명은 도 8을 참조하되, 제1 실시예와 동일한 과정에 대해서는 간략히 설명하고 제1 실시예와 차이가 나는 부분을 상세히 설명한다.
챔버 내에 기판을 로딩하고(단계 210), 기판을 예열한 후(단계 220), 기판이 원하는 공정 온도까지 승온되면 ALD에 의하여 기판 상에 실리콘 산화막을 형성한다(단계 230). 제1 실시예와 마찬가지로 원하는 두께의 실리콘 산화막은 실리콘 산화물단일막 형성을 위한 증착 공정 사이클(단계 232 내지 단계 238)을 수회 반복하여 형성한다.
먼저 기판 상에 할로겐화 실리콘 제1 반응물과 지방족 3차 아민 촉매를 함께 공급하여 제1 반응물의 화학흡착층을 형성한다(단계 232 ).
할로겐화 실리콘 화합물로는 SiX4,Si2X6, Si3X8, Si4X10, Si5X12, Si10X12,Si25X52(X는 F, Cl, Br 또는 I) 등이 사용될 수 있다.
지방족 3차 아민 촉매로는 트리(C1-C6알킬)아민이 적합하다. 트리(C1-C6알킬)아민으로는 트리메틸아민, 트리에틸아민, 트리(t-부틸)아민 등을 예로 들 수 있다. 이 중에서도 기체 상태인 트리메틸아민이 가장 적합하다.
제1 반응물의 공급시 챔버 내의 공정 온도 범위와 압력 범위 및 가스 펄싱 방법 등은 제1 실시예와 동일하게 진행한다.
이어서, 기판 상에 제1 반응물의 화학흡착층이 형성되면 제1 반응물의 반응 부산물 및 제1 반응물의 물리흡착층 등을 제거한다(단계 234).
계속해서, 제1 반응물의 화학흡착층 위에 O 및 H를 함유하는 제2 반응물과 지방족 3차 아민 촉매를 함께 공급하여, 상기 제1 반응물의 화학흡착층과 상기 제2 반응물을 화학 반응시킨다(단계 236).
제2 반응물로는 H2O 또는 H2O2를 예로 들 수 있다.
제2 반응물의 공급시의 챔버 내의 공정 온도 범위와 압력 범위 및 가스 펄싱방법은 제1 반응물의 공급 단계와 동일하게 진행한다.
그 후, 상기 제2 반응물의 반응 부산물을 제거한다(단계 238).
기판 상에 원하는 두께를 가지는 실리콘 산화막이 형성될 때까지 단계 232 내지 단계 238을 복수회 반복하여 기판 상에 치밀한 실리콘 산화막을 형성한다.
기판 상에 실리콘 산화막이 원하는 두께로 형성되면, 챔버 내에 잔류하는 증착 부산물들을 제거하기 위하여 챔버로부터의 배기 공정을 행한 후(단계 240), 챔버로부터 기판을 언로딩한다(단계 250). 이 후, ALD에 의해 형성된 실리콘 산화막의 세정액에 대한 내성을 향상시키기 위하여, 상기 설명한 바와 같은 단계들을 거쳐 얻어진 실리콘 산화막을 어닐링하는 단계(단계 260)를 더 수행할 수 있다. 어닐링 단계는 제1 실시예와 동일하게 진행한다.
본 발명의 제2 실시예와 같이, 촉매로 N-H 결합이 없는 지방족 3차 아민을 사용하면 파티클의 주원인이 되는 Si-N 결합을 가지는 부 반응물의 생성이 일어나지 않는다.
반면, 하기 반응식 1과 같이 N-H 결합을 가지는 아민 촉매를 사용할 경우에는 아민 촉매가 실리콘 소스인 SiCl4와 직접 반응하여 Si-N 결합을 가지는 부 반응물을 생성하여 원하는 실리콘 산화막을 얻을 수 없거나 이들이 파티클로 작용하여 실리콘 산화막의 특성을 열화시킨다.
SiCl4+ NR2H → Cl3Si-NR2+ HCl
또, 하기 반응식 2와 같이 실리콘 산화막 형성시 N-H 결합을 가지는 아민 촉매가 생성하는 반응 부산물인 염(예: NH4 +Cl-)은 친수성 표면에서 N-H 결합에 의한 수소 결합을 할 수 있으므로 공정 중에 염의 제거가 어렵다. 반면, N-H 결합이 없는 지방족 3차 아민의 경우에는 상기한 문제점이 없으므로 염의 제거가 용이하다.
SiCl4+H2O +NH3→ SiO2+ NH4 +Cl_(염)
또, 종래의 기술에서 촉매로 사용되는 피리딘은 특유한 악취를 가지고 있는 독성의 액체이다. 따라서, 취급시 주의가 필요하며, ALD 소스로 사용하기 위해서는 이를 기화시켜야 하므로 취급 장치가 복잡해지고 피리딘 소스 공급관이 쉽게 오염될 가능성이 있다.
반면, 본 발명의 제2 실시예에서 사용되는 지방족 3차 아민의 경우 트리메틸아민 등은 가스 상태이므로 ALD 소스로 사용하기가 용이하며, 독성도 피리딘에 비해 현저히 낮으므로 취급이 용이하다.
본 발명의 제1 실시예의 하나 이상의 구성 요소들이 본 발명의 제2 실시예의 하나 이상의 구성 요소들과 조합될 수 있음은 물론이다. 따라서, 본 발명의 바람직한 제3 실시예는 실리콘 소스로 2 이상의 실리콘 원자를 포함하는 할로겐화 실리콘을 사용하고, 촉매로 지방족 3차 아민을 사용하여 실리콘 산화막을 형성한다. 기타 제3 실시예의 구체적인 단계들은 제1 및 제2 실시예와 동일하게 진행되므로 이에대한 설명은 생략하도록 한다.
한편, 본 발명에 따른 실리콘 산화막 형성 방법에서 제1 반응물로 사용된 할로겐화 실리콘 대신 할로겐화 알루미늄(AlxXy), 할로겐화 하프늄(HfxXy), 할로겐화 티타늄(TixXy), 할로겐화 텅스텐(WxXy), 할로겐화 구리(CuxXy), 할로겐화 아연(ZnxXy), 할로겐화 란탄(LaxXy), 할로겐화 프로세오디뮴(PrxXy) 등을 제1 반응물로 사용하고, 나머지 제2 반응물 및 촉매는 본 발명과 동일하게 사용하여 본 발명에서 개시된 ALD 방식으로 박막을 증착하면, 알루미늄 산화막, 하프늄 산화막, 티타늄 산화막, 텅스텐 산화막, 구리 산화막, 아연 산화막, 란탄 산화막, 프로세오디뮴 산화막 등을 형성할 수 있다.
본 명세서에서 사용된 용어 및 표현들은 서술의 목적으로 사용된 것일 뿐 어떠한 제한을 가지는 것은 아니며, 이와 같은 용어 및 표현의 사용은 도시되고 기술된 구성 요소 또는 그 일부분들의 등가물을 배제하고자 하는 것이 아니며, 청구된 발명의 범주 안에서 다양한 변형이 가능함은 물론이다.
본 발명의 실시예들에 따라 형성된 실리콘 산화막은 고집적 반도체 소자의 제조 공정에서 다양하게 적용될 수 있다. 예를 들면, 실리콘 산화막은 반도체 기판 상에 형성된 게이트 전극의 측벽 스페이서를 구성할 수 있다. 또한, 실리콘 산화막은 반도체 기판 상에서 게이트 절연막을 구성할 수도 있다. 다른 예로서, 실리콘 산화막은 실리사이드화 블로킹막(blocking layer)을 구성할 수도 있다. 또한, 실리콘 산화막은 반도체 기판 상에 형성된 비트라인의 측벽 스페이서를 구성할 수도 있다. 또 다른 예로서, 실리콘 산화막은 반도체 기판 상에 형성되는 층간절연막, 또는 반도체 기판 상의 소정막을 보호하기 위한 식각 방지막을 구성할 수 있다. 상기 실리콘 산화막이 식각 방지막으로 사용되는 경우, 상기 실리콘 산화막 단독으로 사용될 수도 있고, 실리콘 질화막과의 복합막으로 사용될 수도 있다. 보다 상세히 설명하면, 반도체 기판 상에 형성된 소정의 막이 건식 식각 공정시 손상되는 것을 방지하기 위하여 건식 식각 공정시 식각 방지막으로서 주로 실리콘 질화막을 사용한다. 이 때, 상기 실리콘 질화막의 오버 에칭에 의하여 그 하부에 있는 소정의 막의 표면이 파여서 발생되는 리세스(recess) 현상을 방지하기 위하여 상기 소정의 막과 실리콘 질화막 사이에 본 발명에 따른 방법에 의하여 형성된 실리콘 산화막을 개재시킬 수 있다.
본 발명에 따른 방법에 의하여 형성된 실리콘 산화막은 고집적 반도체 소자 제조에 필요한 다양한 공정 단계에서 다양하게 적용될 수 있으며, 예시한 경우에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 관한 보다 상세한 내용은 다음의 구체적인 실험예들을 통하여 설명하며, 여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 설명을 생략한다.
<실험예 1>
도 9는 공정 온도에 따른 실리콘 산화막의 증착 속도를 평가한 결과를 나타내는 그래프이다. 도 9의 평가를 위하여, Si2Cl6(제1 반응물),H2O(제2 반응물) 및피리딘(염기 촉매)을 이용하여 ALD에 의하여 기판 상에 실리콘 산화막을 형성하였으며, 이 때 공정 온도를 다양하게 적용하여 각 공정 온도에 따른 증착 속도를 평가하였다.
도 9의 결과에서 알 수 있는 바와 같이, 공정 온도가 증가할수록 실리콘 산화막의 증착 속도는 감소하는 경향을 나타낸다. 이와 같은 현상은 표면 반응이 진행되는 ALD 공정의 특징 중 하나로서, 공정 온도가 증가할수록 반응에 참여하는 원자들의 표면 탈착 활성화 에너지가 높아져 원자들이 표면에 머물러 있는 시간이 반응에 필요한 최소한의 시간보다 더 짧아지기 때문이다. 또한, 공정 온도가 증가할수록 표면의 -OH기가 탈수화 반응에 의해 제거되기 쉬워진다. 따라서, 기판 표면에서는 반응 사이트인 -OH기가 줄어들어 증착 속도가 감소하게 된다. 반대로, 공정 온도가 낮을수록 실리콘 산화막의 증착 속도는 증가한다. 그러나, 공정 온도가 너무 낮아지면 실리콘 산화막 내의 불순물 함량도 증가하게 되어 불리하게 된다.
<실험예 2>
도 10은 다양한 공정 온도에서 형성된 실리콘 산화막 내에서의 탄소 함량을 SIMS(secondary ion mass spectrometer)를 이용하여 분석한 결과 얻어진 프로파일을 나타낸 도면이다. 도 10에서와 같이 공정 온도가 낮아질수록 실리콘 산화막 내에서 불순물 함량이 증가하는 이유는 비교적 낮은 온도에서는 ALD 공정에 의한 실리콘 산화막 형성시 발생된 반응 부산물들(예: 염)이 낮은 온도에서 충분히 제거되지 않기 때문이다.
상기와 같은 문제를 해결하기 위하여 공정 온도를 높여 반응 부산물 제거를용이하게 하는 방법이 있으나, 공정 온도가 높아질수록 이미 설명한 바와 같이 증착 속도가 떨어지는 경향이 있다. 상기와 같은 경향을 감안하면, 도 9에서 증착 속도의 포화 지점 즉 약 90 ∼ 110℃의 공정 온도 범위가 적절하다고 판단할 수 있다.
<실험예 3>
도 11은 공정 압력에 따른 실리콘 산화막의 증착 속도를 평가한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 11의 평가를 위하여, Si2Cl6(제1 반응물),H2O(제2 반응물) 및 피리딘(염기 촉매)을 이용하여 ALD에 의하여 기판 상에 실리콘 산화막을 형성하였으며, 이 때 각 공정 압력 조건에서 공정 온도는 각각 75℃로 일정하게 하였다. 도 11에는 다양한 공정 압력 하에서 도 1의 단계 132 내지 단계 138의 공정들을 65 사이클 진행한 후 얻어진 두께를 측정하여 나타내었다. 도 11의 결과로부터, 공정 압력이 커질수록 ALD에 의한 실리콘 산화막 형성시 증착 속도가 증가하는 경향을 나타내는 것을 알 수 있다.
<실험예 4>
도 12는 도 11의 평가에 사용된 각각의 샘플들에 대하여 얻어진 실리콘 산화막 표면에서의 비균일도(non-uniformity)를 평가한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 12의 결과로부터, 압력 변화에 따라 균일도(uniformity)에 대한 포화 구간이 존재한다는 것을 알 수 있다. 또한, 압력이 증가할수록 챔버 내에서 잔류 가스들의 정체 시간이 길어진다. 따라서, 챔버 내 잔류 가스들의 반응으로 인하여 파티클 발생이 심화되고, 그 결과 실리콘 산화막 표면에서의 균일도가 불량하게 되는 문제가 있다.
도 11 및 도 12의 평가 결과에서 각각 얻어진 압력 변화에 대한 실리콘 산화막의 증착 속도 변화 및 균일도 특성의 두 가지 측면을 고려하여, 본 발명에 따른 실리콘 산화막 형성 방법에 있어서 약 0.5 ∼ 2torr의 압력 범위를 적용하는 것이 유리하며, 약 0.5 ∼ 1.3torr의 압력 범위를 적용하는 것이 특히 바람직하다.
<실험예 5>
도 13은 본 발명의 방법에 따라 Si 소스로서 Si2Cl6를 사용하여 ALD에 의하여 실리콘 산화막을 형성한 경우와, 종래기술의 방법에 따라 Si 소스로서 SiCl4를 사용하여 ALD에 의하여 실리콘 산화막을 형성한 경우 각각의 실리콘 산화막 증착 속도를 다양한 공정 온도에서 비교한 결과들을 나타낸 그래프이다.
도 13에서, 본 발명의 경우(○)에는 적용된 모든 공정 온도에서 종래기술의 경우(■)에 비하여 증착 속도가 약 2배 향상된 것을 확인할 수 있다. 이는, 본 발명에 따른 방법에서 Si 소스로서 사용된 Si2Cl6의 경우 두 개의 Si 원자가 기판 표면의 -OH기와 각각 결합되어 고정됨으로써 조밀한 패킹 밀도가 제공되고, 그에 따라 증착 속도가 향상된 것으로 해석할 수 있다.
<실험예 6>
도 14는 본 발명의 제1 실시예에 따라 Si 소스로서 Si2Cl6를 사용하여 ALD에의하여 실리콘 산화막을 형성한 경우와, 종래기술의 방법에 따라 Si 소스로서 SiCl4를 사용하여 ALD에 의하여 실리콘 산화막을 형성한 경우 각각의 실리콘 산화막의 조성을 AES(Auger Electron Spectroscopy)로 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
본 발명의 제1 실시예에 따라 Si 소스로서 Si2Cl6를 사용하여 실리콘 산화막을 형성한 경우(-□-,-○-)에 Si:O의 비율이 1:1.84인 반면, 종래기술의 방법에 따라 Si 소스로서 SiCl4를 사용하여 실리콘 산화막을 형성한 경우(-■-,-●-)의 Si:O의 비율이 1:1.95로 측정되었다. 도 14의 결과로부터, 본 발명의 제1 실시예에 따라 실리콘 산화막을 형성할 경우 실리콘 산화막내의 Si 함량이 더 풍부함을 알 수 있다.
<실험예 7>
도 15는 본 발명의 제1 실시예에 따라 형성된 실리콘 산화막과 종래기술에 따라 형성된 실리콘 산화막을 XPS(X-ray Photoemission Spectroscopy)로 분석한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 15의 결과로부터, 본 발명의 제1 실시예에 따라 Si 소스로서 Si2Cl6를 사용하여 실리콘 산화막을 형성한 경우(a)에 종래기술의 방법에 따라 Si 소스로서 SiCl4를 사용하여 실리콘 산화막을 형성한 경우(b)와 달리 Si2Cl6에서 유래된 Si-Si 결합이 존재함을 알 수 있다. c는 a와 b의 차이를 나타낸다.
<실험예 8>
도 16은 본 발명의 방법에 따라 Si 소스로서 Si2Cl6를 사용하여 ALD에 의하여 실리콘 산화막을 형성한 경우와, 종래기술의 방법에 따라 Si 소스로서 SiCl4를 사용하여 ALD에 의하여 실리콘 산화막을 형성한 경우 각각의 실리콘 산화막의 세정액에 대한 식각 내성을 평가한 결과들을 나타낸 그래프이다.
도 16의 평가를 위하여, 본 발명의 경우 및 종래기술의 경우 각각 실리콘 산화막의 증착 직후(As-depo)와, 다양한 어닐링 온도 및 시간 조건 하에서 760torr의 압력에서 N2가스 분위기로 어닐링한 경우, 각각 DHF(diluted HF, H2O:HF = 200:1 부피비) 세정액을 사용하여 딥핑(dipping) 방식으로 90초 동안 세정하였다. 그 후, 각각의 경우에 있어서 상기 DHF 세정액에 의한 식각량을 측정하였다. 도 15에는 대조예들로서 HTO(high temperature oxide) 및 MTO(middle temperature oxide)에 대하여 DHF 세정액으로 90초 동안 세정한 결과를 함께 나타내었다. 대조예로서 평가된 HTO 및 MTO는 SiH4가스를 각각 800℃ 및 750℃의 온도에서 0.65torr의 압력 조건으로 형성한 것이다.
도 16의 결과로부터, 본 발명의 방법에 따라 Si 소스로서 Si2Cl6를 사용하여 실리콘 산화막을 형성한 경우에는 종래기술의 방법에 따라 Si 소스로서 SiCl4를 사용하여 실리콘 산화막을 형성한 경우에 비하여 세정액에 대한 식각 내성이 약 5배 향상된 것을 알 수 있다.
또한 도 16의 결과로부터, N2가스 분위기 하에서 700℃의 온도로 어닐링을행한 경우에는 어닐링하지 않은 경우(As-depo)에 비하여 DHF 세정액에 대한 식각 내성이 현저하게 향상되었으며, 어닐링 시간이 증가할수록 식각 내성이 더욱 향상되는 것을 확인할 수 있었다.
<실험예 9>
도 17은 실리콘 소스로 SiCl4를, 촉매로 N-H 결합을 가지는 디메틸아민((H3C)2NH)을 사용하여 ALD 실리콘 산화막 형성시 ALD 실리콘 산화막 형성용 반응 챔버에 RGA(Residual Gas Analysis)를 연결하여 반응생성물들을 확인한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 17의 결과로부터 디메틸아민의 N-H 결합이 SiCl4와 직접 반응하여 Si-N 결합을 가지는 부 반응물인 Cl3Si-N(CH3)2가 생성되었음을 알 수 있다. 이는 생성하려고 했던 물질인 SiO2가 생기지 않고 SiN 계열의 물질이 생성됨을 의미한다.
<실험예 10>
서로 다른 촉매를 사용하여 ALD 실리콘 산화막을 형성한 후, 실리콘 산화막 표면에 존재하는 파티클의 수를 측정하였다. 그 결과가 하기 표 1에 기재되어 있다.
촉매 염기도(kJ/mol) b.p.(℃) V.P.(Torr＠25℃) 파티클 수
트리메틸아민(H3C)3N 952 3 기체 수십개
트리에틸아민(H5C2)3N 923 89 59.6 수십개
디메틸아민(H3C)2NH 906 -7 기체 수천개
암모니아(NH3) 828 -33 기체 수만개
상기 결과로부터 지방족 3차 아민 촉매가 ALD 실리콘 산화막의 파티클 발생 최소화 측면에서 적합함을 알 수 있다.
본 발명에 따라 ALD에 의하여 실리콘 산화막을 형성할 때, Si 소스로서 2개 이상의 Si 원자를 포함하는 할로겐화 실리콘을 이용하면, 1개의 Si 소스 분자에서 2개 이상의 Si 원자가 기판 상의 -OH기와 각각 결합되어 고정되므로, 실리콘 산화물 단일막에서의 패킹 밀도가 증가되고, 막질 특성이 향상될 수 있으며 증착 속도를 향상시킬 수 있다. 따라서, 공정 시간이 대폭 절감되어 양산 공정시 TAT(turn around time) 관점에서 매우 유리하다. 또한, 본 발명의 방법에 의하여 형성된 실리콘 산화막은 세정액에 대한 식각 내성이 우수하므로 공정 안정성을 향상시킬 수 있다.
또, 본 발명에 따라 ALD에 의하여 실리콘 산화막을 형성할 때, 촉매로 지방족 3차 아민을 사용하면 파티클의 주원인인 되는 부 반응물 및 염의 생성을 최소화할 수 있다. 따라서, 양호한 막 특성을 가지는 실리콘 산화막을 형성할 수 있다.
본 발명에 따른 방법에 의하여 형성된 실리콘 산화막은 상기한 바와 같은 우수한 특성들을 제공하므로, 고집적 반도체 소자 제조 공정시 게이트 스페이서, 비트라인 스페이서, 질화물 라이너의 보호막 등으로 유리하게 적용될 수 있다.

Claims (49)

  1. (a) 히드록시기가 결합되어 있는 기판 상에 2 이상의 실리콘 원자를 포함하는 할로겐화 실리콘 제1 반응물을 제1 염기 촉매와 함께 공급하여 상기 기판 상에 상기 제1 반응물의 화학흡착층을 형성하는 단계; 및
    (b) 상기 화학흡착층 위에 O 및 H를 함유하는 제2 반응물을 제2 염기 촉매와 함께 공급하여 상기 제1 반응물의 화학흡착층과 상기 제2 반응물을 화학 반응시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  2. 제1 항에 있어서, 상기 (a) 단계 전에 상기 기판을 25 ∼ 150℃의 온도로 예열하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  3. 제1 항에 있어서, 상기 제1 반응물은 SinX2n+2( 2≤n≤25 이고, X는 F, Cl, Br 또는 I) 인 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  4. 제1 항에 있어서, 상기 제2 반응물은 H2O 또는 H2O2인 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  5. 제1 항에 있어서, 상기 제1 염기 촉매 및 상기 제2 염기 촉매는 각각 암모니아 또는 아민인 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  6. 제5 항에 있어서, 상기 아민은 질소를 1 내지 3개 포함하는 6원자 헤테로 고리 아민인 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법
  7. 제1 항에 있어서, 상기 (a) 단계 및 상기 (b) 단계는 각각 25 ∼ 150℃의 온도 하에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  8. 제1 항에 있어서, 상기 (a) 단계 및 상기 (b) 단계는 각각 0.1 ∼ 100torr의 압력 하에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  9. 제1 항에 있어서, 상기 (a) 단계 및 (b) 단계시 각각 상기 반응물이 공급되는 동안 상기 기판 상에 불활성 가스가 같이 공급되는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  10. 제1 항에 있어서, 상기 (a) 단계 이후에 상기 제1 반응물의 반응 부산물을 제거하는 단계를,
    상기 (b) 단계 이후에 상기 제2 반응물의 반응 부산물을 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  11. 제10 항에 있어서, 상기 제1 반응물의 반응 부산물을 제거하는 단계 및 상기 제2 반응물의 반응 부산물을 제거하는 단계는 각각 불활성 가스를 사용하는 퍼지를 행하거나, 상기 반응물의 공급시의 압력보다 낮은 압력에서의 배기를 행하거나, 상기 퍼지 후 상기 배기를 행하거나, 상기 배기 후 상기 퍼지를 행하는 방식으로 진행하는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  12. 제1 항 또는 제10 항에 있어서, 상기 (a) 내지 (b) 단계를 복수회 반복하거나 상기 (a) 내지 상기 제2 반응물의 반응 부산물을 제거하는 단계를 복수회 반복하여 소정 두께의 실리콘 산화막을 형성한 후, 상기 실리콘 산화막을 어닐링하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  13. 제12 항에 있어서, 상기 어닐링은 열 처리, 플라즈마 처리 또는 오존 처리를 행하는 방식으로 진행하는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  14. 제13 항에 있어서, 상기 열 처리에 의한 어닐링은 500 ~ 900℃의 온도에서 N2, O2, H2, Ar, N2와 O2의 조합,또는 NH3가스 분위기 하에서 행하는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  15. 제13 항에 있어서, 상기 플라즈마 처리에 의한 어닐링은 200 ∼ 700℃의 온도에서 O2또는 H2가스의 플라즈마를 처리하여 행하는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  16. 제13 항에 있어서, 상기 오존 처리에 의한 어닐링은 실온 ∼ 700℃의 온도에서 상기 오존을 처리하여 행하는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  17. (a) 히드록시기가 결합되어 있는 기판 상에 할로겐화 실리콘 제1 반응물을 지방족 3차 아민 촉매와 함께 공급하여 상기 기판 상에 상기 제1 반응물의 화학흡착층을 형성하는 단계; 및
    (b) 상기 화학흡착층 위에 O 및 H를 함유하는 제2 반응물을 상기 지방족 3차 아민 촉매와 함께 공급하여 상기 제1 반응물의 화학흡착층과 상기 제2 반응물을 화학 반응시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  18. 제17 항에 있어서, 상기 (a) 단계 전에 상기 기판을 25 ∼ 150℃의 온도로 예열하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  19. 제17 항에 있어서, 상기 제1 반응물은 SiX4,Si2X6, Si3X8, Si4X10, Si5X12, Si10X12또는 Si25X52(X는 F, Cl, Br 또는 I) 인 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  20. 제17 항에 있어서, 상기 제2 반응물은 H2O 또는 H2O2인 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  21. 제17 항에 있어서, 상기 지방족 3차 아민은 트리(C1-C6알킬)아민인 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  22. 제21 항에 있어서, 상기 트리(C1-C6알킬)아민은 트리메틸아민, 트리에틸아민 또는 트리(t-부틸) 아민인 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  23. 제17 항에 있어서, 상기 (a) 단계 및 상기 (b) 단계는 각각 25 ∼ 150℃의 온도 하에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  24. 제17 항에 있어서, 상기 (a) 단계 및 상기 (b) 단계는 각각 0.1 ∼ 100torr의 압력 하에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  25. 제17 항에 있어서, 상기 (a) 단계 및 상기 (b) 단계 시 각각 상기 반응물이 공급되는 동안 상기 기판 상에 불활성 가스가 같이 공급되는 것을 특징으로 하는실리콘 산화막 형성 방법.
  26. 제17 항에 있어서, 상기 (a) 단계 이후에 상기 제1 반응물의 반응 부산물을 제거하는 단계를,
    상기 (b) 단계 이후에 상기 제2 반응물의 반응 부산물을 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  27. 제26 항에 있어서, 상기 제1 반응물의 반응 부산물을 제거하는 단계 및 상기 제2 반응물의 반응 부산물을 제거하는 단계는 각각 불활성 가스를 사용하는 퍼지를 행하거나, 상기 반응물의 공급시의 압력보다 낮은 압력에서의 배기를 행하거나, 상기 퍼지 후 상기 배기를 행하거나, 상기 배기 후 상기 퍼지를 행하는 방식으로 진행하는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  28. 제17 항 또는 제26 항에 있어서, 상기 (a) 내지 (b) 단계를 복수회 반복하거나 상기 (a) 내지 상기 제2 반응물의 반응 부산물을 제거하는 단계를 복수회 반복하여 소정 두께의 실리콘 산화막을 형성한 후, 상기 실리콘 산화막을 어닐링하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  29. 제28 항에 있어서, 상기 어닐링은 열 처리, 플라즈마 처리 또는 오존 처리를 행하는 방식으로 진행하는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  30. 제29 항에 있어서, 상기 열 처리에 의한 어닐링은 500 ~ 900℃의 온도에서 N2, O2, H2, Ar, N2와 O2의 조합,또는 NH3가스 분위기 하에서 행하는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  31. 제29 항에 있어서, 상기 플라즈마 처리에 의한 어닐링은 200 ∼ 700℃의 온도에서 O2또는 H2가스의 플라즈마를 처리하여 행하는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  32. 제29 항에 있어서, 상기 오존 처리에 의한 어닐링은 실온 ∼ 700℃의 온도에서 오존을 처리하여 행하는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  33. (a) 히드록시기가 결합되어 있는 기판 상에 2 이상의 실리콘 원자를 포함하는 할로겐화 실리콘 제1 반응물을 지방족 3차 아민 촉매와 함께 공급하여 상기 기판 상에 상기 제1 반응물의 화학흡착층(chemisorbed layer)을 형성하는 단계; 및
    (b) 상기 화학흡착층 위에 O 및 H를 함유하는 제2 반응물을 상기 지방족 3차 아민 촉매와 함께 공급하여 상기 제1 반응물의 화학흡착층과 상기 제2 반응물을 화학 반응시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  34. 제33 항에 있어서, 상기 (a) 단계 전에 상기 기판을 25 ∼ 150℃의 온도로 예열하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  35. 제33 항에 있어서, 상기 제1 반응물은 SinX2n+2( 2≤n≤25 이고, X는 F, Cl, Br 또는 I) 인 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  36. 제35 항에 있어서, 상기 제1 반응물은 Si2Cl6인 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  37. 제33 항에 있어서, 상기 제2 반응물은 H2O 또는 H2O2인 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  38. 제33 항에 있어서, 상기 지방족 3차 아민은 트리(C1-C6알킬)아민인 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  39. 제38 항에 있어서, 상기 트리(C1-C6알킬)아민은 트리메틸아민, 트리에틸아민 또는 트리(t-부틸)아민인 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  40. 제39 항에 있어서, 상기 아민은 트리메틸아민인 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  41. 제33 항에 있어서, 상기 (a) 단계 및 상기 (b) 단계는 각각 25 ∼ 150℃의 온도 하에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  42. 제33 항에 있어서, 상기 (a) 단계 및 상기 (b) 단계는 각각 0.1 ∼ 100torr의 압력 하에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  43. 제33 항에 있어서, 상기 (a) 단계 이후에 상기 제1 반응물의 반응 부산물을 제거하는 단계를,
    상기 (b) 단계 이후에 상기 제2 반응물의 반응 부산물을 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  44. 제43 항에 있어서, 상기 제1 반응물의 반응 부산물을 제거하는 단계 및 상기 제2 반응물의 반응 부산물을 제거하는 단계는 각각 불활성 가스를 사용하는 퍼지를 행하거나, 상기 반응물의 공급시의 압력보다 낮은 압력에서의 배기를 행하거나, 상기 퍼지 후 상기 배기를 행하거나, 상기 배기 후 상기 퍼지를 행하는 방식으로 진행하는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  45. 제33 항 또는 제43 항에 있어서, 상기 (a) 내지 (b) 단계를 복수회 반복하거나 상기 (a) 내지 상기 제2 반응물의 반응 부산물을 제거하는 단계를 복수회 반복하여 소정 두께의 실리콘 산화막을 형성한 후, 상기 실리콘 산화막을 어닐링하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  46. 제45 항에 있어서, 상기 어닐링은 열 처리, 플라즈마 처리 또는 오존 처리를 행하는 방식으로 진행하는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  47. 제46 항에 있어서, 상기 열 처리에 의한 어닐링은 500 ~ 900℃의 온도에서 N2, O2, H2, Ar, N2와 O2의 조합,또는 NH3가스 분위기 하에서 행하는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  48. 제46 항에 있어서, 상기 플라즈마 처리에 의한 어닐링은 200 ∼ 700℃의 온도에서 O2또는 H2가스의 플라즈마를 처리하여 행하는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
  49. 제46 항에 있어서, 상기 오존 처리에 의한 어닐링은 실온 ∼ 700℃의 온도에서 오존을 처리하여 행하는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화막 형성 방법.
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