JP4505471B2 - 半導体装置の製造方法及び基板処理装置 - Google Patents
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Description
Hf[OC(CH3)3]4(以下、Hf−(OtBu)4と略す)、
Hf[OC(CH3)2CH2OCH3]4(以下、Hf−(MMP)4と略す)、
但し、MMP:メチルメトキシプロポキシ
Hf[O−Si−(CH3)]4
などが使用されている。
吸着している副生成物やクリーニングガスの除去が十分ではなかった。
維持でき、この状態で改質処理を行うことにより不純物を除去して膜を改質しやすくすることができる。
までを同一装置内で行なうので、薄膜の改質や電極形成を異なる装置で行なう場合に比べて、基板の昇温時間を節約できる。また、膜中の特定元素を速やかに除去して膜を改質でき、薄膜の表面を洗浄な状態のまま電極形成できる。また、電極形成時に行う熱アニールで薄膜が緻密化されるので、薄膜が汚染されにくくなる。
PET(Ta(OC2H5)5)を利用したTaO膜(酸化タンタル膜)
Zr−(MMP)4を利用したZrO膜(酸化ジルコニウム膜)
Al−(MMP)3を利用したAlO膜(酸化アルミニウム膜)
Zr−(MMP)4とSi−(MMP)4を利用したZrSiO膜(酸化Zrシリケート膜)やZrSiON膜(酸窒化Zrシリケート膜)
Zr−(MMP)4とAl−(MMP)3を利用したZrAlO膜やZrAlON膜
Ti−(MMP)4を利用したTiO膜(酸化チタン膜)
Ti−(MMP)4とSi−(MMP)4を利用したTiSiOやTiSiON膜
Ti−(MMP)4とAl−(MMP)3を利用したTiAlO、TiAlON膜
着を防ぐことができる。
oxidation)処理によって行う。ここでRPO処理とは、酸素含有ガス(O2、N2O、NO等)をプラズマによって活性化させて発生させた反応物としての酸素ラジカルを用いて、膜を酸化させるリモートプラズマ酸化処理のことである。改質工程では、供給管53に設けたバルブ59を開き、Ar供給ユニット48から供給したArをマスフローコントローラ56で流量制御して反応物活性化ユニット11へ供給し、Arプラズマを発生させる。Arプラズマを発生させた後、供給管52に設けたバルブ58を開き、酸素供給ユニット47から供給したO2をマスフローコントローラ55で流量制御してArプラズマを発生させている反応物活性化ユニット11へ供給し、O2を活性化する。これにより酸素ラジカルが生成される。ラジカル供給管13に設けたバルブ24を開き、反応物活性化ユニット11から酸素ラジカルを含むガスを、シャワーヘッド6を介して基板4上へ供給する。この間、基板4は回転しながらヒータ3により所定温度(成膜温度と同一温度)に保たれているので、成膜工程において基板4上に形成された15ÅのHfO2膜よりC、H等の不純物を素早く均一に除去できる。
ら安定供給するまでに時間がかかるので、酸素ラジカルの供給を停止させずに、反応室1をバイパスするように流しておくと、次の改質工程では、流れを切換えるだけで、直ちにラジカルを基板4へ供給できる。
形成→…を複数回繰り返すというサイクル処理をしているので、CH、OHの混入が極めて少ない所定膜厚のHfO2膜を形成することができる。以下、これを次の観点から具体的に説明する。
(1)成膜時O2の不使用
(2)RPO処理
(3)サイクル処理
(4)回転機構
(5)シャワーヘッドの共有
(6)バイパス管
(7)トラップの共有
(8)プラズマ源の用途
(9)同一装置内で行う処理
(10)変形例
成膜工程におけるHfO2膜の成膜時に、原料ガス以外には酸素(O2)等の酸素原子を含むガスを用いないようにすると、膜中のCH、OHの混入量を少なくできる。
Hf[OC(CH3)2CH2OCH3]4→Hf(OH)4+4C(CH3)2CH2OCH2↑ (1)
Hf(OH)4→HfO2+2H2O (2)
B.酸素ありで理想的な反応が起こった場合(完全燃焼の場合):
Hf[OC(CH3)2CH2OCH3]4+24O2→HfO2+16CO2↑+22H2O↑ (3)
ただし、↑は揮発性物質を意味する。
上記の反応化学式で、大文字の数値は、そのまま基板上における原料のモル比と考えると、酸素なしでは、
HfO2:(その他の不純物)=1:(4+2)=1:6
となる。酸素ありでは、
HfO2:(その他の不純物)=1:(16+22)=1:38となる。
酸素なしの場合:O−C、C−H、O−Hの切断が各4回、計12回
酸素ありの場合:O−Cが12回、C−Hが44回、計56回
この切断回数が多いほど、ラジカル量が多くなるので、膜中に不純物が混入しやすくなる。
成膜後の改質工程で用いるRPO処理により、膜中の水素(H)や炭素(C)などの不純物を有効に除去でき、その濃度を低減できるので、電気特性を向上させることができる
。また、水素(H)の離脱によってHf原子の移動が抑制され結晶化を防ぎ、電気特性を向上させることができる。また膜の酸化を促進することもでき、さらに膜中の酸素欠陥を補修できる。また、反応室内壁やサセプタ等の基板以外の部分に堆積した累積膜からの離脱ガスを素早く低減でき、再現性の高い膜厚制御が可能となる。
〔1〕Ar(不活性ガス)にO2を混合させて行うRPO処理
〔2〕ArにN2を混合させて行うRPN処理
〔3〕ArにN2とH2を混合させて行うRPNH処理
〔4〕ArにH2を混合させて行うRPH処理
〔5〕ArにH2Oを混合させて行うRPOH処理
〔6〕ArにO2とH2を混合させて行うRPOH処理
〔7〕ArにN2Oを混合させて行うRPON処理
〔8〕ArにN2とO2を混合させて行うRPON処理
サイクル処理により、既述のように膜中の不純物除去効率を向上させることができる。また、膜をアモルファス状態に維持することができ、結果としてリーク電流を低減することができる。また、膜表面の平坦性を改善することができ、膜厚均一性を向上させることができる。この他、膜を緻密化することもできるし(欠陥補修効果の最大化)、堆積速度の精密な制御も可能となる。さらには、成膜の下地と、堆積する膜の界面に形成される望ましくない界面層を薄くできる。
イクル当りの膜厚は15Å程度(5原子層)がより好ましいと考えられる。1サイクルで30Å以上堆積すると膜中の不純物が多くなり、即座に結晶化して多結晶状態となってしまう。多結晶状態というのは隙間がない状態なので、C、H等を除去しにくくなる。しかし、1サイクルにより形成される膜厚が30Åより薄い場合は、結晶化構造を作りにくくなり、不純物があっても薄膜をアモルファス状態に維持できる。アモルファス状態というのは隙間が多い(スカスカな状態)ので、アモルファス状態を維持して薄膜を堆積し、薄膜が結晶化する前にRPO処理を行うことにより膜中のC、H等の不純物を除去し易くなる。すなわち、1サイクル当たりの膜厚を0.5Å〜30Å程度として複数回のサイクル処理で得られた膜は結晶化しにくい状態となる。なおアモルファス状態の方が、多結晶状態よりもリーク電流が流れにくいというメリットがある。
実施の形態では、基板回転ユニット12により基板4を回転させているので、成膜原料供給ユニットから導入する原料ガス及び反応物活性化ユニット11から導入する反応物としてのプラズマにより活性化したガス(以下、ラジカルという)が、それぞれ基板面内に素早く均一にいきわたり、膜を基板面内にわたって均一に堆積させることができ、また膜中の不純物を基板面内で素早く均一に除去して、膜全体を改質できる。
成膜工程で基板に供給する成膜ガスと、改質工程で基板に供給する反応物としてのラジカルとを同一の供給口となるシャワーヘッド6から供給すると、シャワーヘッド6内部に付着した異物(パーティクル源)をHfO2膜で覆ってコーティングすることができ、異物が基板4上へ落ちてくることを抑制できる。また、シャワーヘッド内部にコーティングされた膜は、コーティング後に反応物にさらされ、これによりシャワーヘッド内部のコーティング膜に含まれるC、H等の不純物の混入量を大幅に低減できる。また、反応室1をClF3などのClを含むガスでクリーニングした場合、反応室1内やシャワーヘッド6
内部に残留した副生成物やクリーニングガスが吸着しているが(これをクリーニング残渣という)、原料ガスと反応物の供給口を共用することにより、このクリーニング残渣を有効に除去することができる。
実施の形態では、成膜ガス、ラジカル供給系のそれぞれにバイパス管14(14a、14b)を設置して、ガス/ラジカル供給中に次工程で用いるラジカル/ガスを停止せずバイパス管14より排気するようにしている。原料ガス/ラジカルの供給には準備が必要であり、いずれも供給開始までに時間がかかる。よって処理中は、原料ガス/ラジカルの供給は停止せずに常に供給し続け、使用しないときはバイパス管14より排気することにより、使用時にバルブ21〜24を切り換えるだけで、直ちに原料ガス/ラジカルの供給を開始でき、スループットを向上させることができる。
実施の形態では、成膜ガス、ラジカル排気系でトラップ16を共用している。すなわち、図1のように原料を回収するための原料回収トラップ16を排気管7に設置し、この原料回収トラップ16にバイパス管14を接続しているので、トラップされた液体原料を酸素ラジカルで固体に変換し、排気ポンプ(図示せず)ヘの原料の再気化による流入を防ぐことが可能である。これにより、原料回収率を向上させ、排気ポンプや除害装置(図示せず)への原料流入を少なくすることができ、基板処理装置のメンテナンスサイクルを大幅に延長することができる。
実施の形態では、改質工程のRPO処理でガスを活性化させるために用いるプラズマ源とクリーニング工程でクリーニングガスを活性化させるために用いるプラズマ源とが共用になっている。クリーニング工程では、反応物活性化ユニット11で生成したプラズマにより活性化させたクリーニングガスを用いて反応室1内に付着した膜を除去し、改質工程でも反応物活性化ユニット11で生成したプラズマにより活性化させた反応物を用いて膜を改質しており、反応物活性化用とクリーニングガス活性化用のプラズマ源が共用であるため、プラズマ源の管理が容易となり、半導体装置を安価に製造することができる。
実施の形態によれば、(HfO2成膜→RPO処理)×nサイクルによる金属酸化膜の形成から電極形成までを同一装置内で行なうので、電極形成を異なる装置で行なう場合に比べて、基板の昇温時間を節約できる。また、膜の表面を洗浄な状態のまま電極形成できる。また、電極形成時に行う熱アニールで金属酸化膜が緻密化されるので、金属酸化膜形成後、金属酸化膜の電極形成工程とは別工程としてアニール工程を行うことなく電極を形成でき、しかも膜が汚染されにくくなる。以下、これを具体的に説明する。
、初期(長時間の電気的ストレスがかからない状態)での絶縁特性がRTA前後でほとんど変わらないことがわかる。これより本実施の形態のサイクル処理を行なうことにより、薄膜の電気的絶縁性の向上、およびその安定性を確保するために要求されたRTA処理を削減することができる。
〔2〕電極形成時に行われる700℃以上の熱アニールにより、HfO2膜が緻密化されるため、膜表面が汚染されにくくなる。
〔3〕HfO2膜の表面を清浄な状態のまま電極形成できる。
というようなメリットがある。
なお、HfO2膜を形成(第2反応室)後に基板を装置外に取り出して、別の装置で電
極を形成するようにしてもよい。ただし、このように別の装置で電極を形成する場合には、
〔2〕低温で形成されたHfO2膜は装置外の雰囲気により表面が汚染されやすく、また、経時変化しやすい(デバイスの電気特性劣化の原因になる。)
というようなデメリットがある。
なお、上述した実施の形態では、成膜工程で基板に供給する原料ガスと、改質工程で基板に供給する反応物としての酸素ラジカルとを、シャワーヘッドの共用化で同一の供給口より反応室内に供給するようにしたが、シャワーヘッドの内部空間を成膜用と反応物用とに分割して、原料ガスと反応物はそれぞれ別々の供給口より供給するようにしてもよい。この場合、成膜工程で原料ガス用の供給口より基板に原料ガスを供給する際は反応物用の供給口に非反応性ガスを供給し、改質工程で反応物用の供給口より基板に反応物を供給する際は、原料ガス用の供給口に非反応性ガスを供給するとよい。このように、原料ガスと反応物とを別々の供給口より供給するようにして、各工程で互いに関与しない供給口から不活性ガスなどの非反応性ガスを供給すると、供給口の内部への累積膜形成を十分に抑制することができる。以下、これを図9を用いて詳述する。なお、図9に示す構成は、シャワーヘッド6に仕切板15を設けた点を除いて図1の構成と同じである。
から2つのシャワーヘッド部6a、6bにそれぞれ原料供給管5、ラジカル供給管13が接続されている。
(1)成膜工程で使用する成膜ガスと、改質工程で使用する反応物としてのラジカルとを、同一の供給口(シャワーヘッド)より供給して、両者が混合するようにする。変形例では、異なる供給口(分離されたシャワーヘッド)にて供給して、両者が混合しないようにする。
(2)成膜ガス又は反応物としての酸素ラジカルの供給中に、次工程で用いる反応物としての酸素ラジカル又は成膜ガスをバイパス管より排気しておき、バルブを切換えるだけで、直ちに次工程で用いる酸素ラジカル又は成膜ガスの供給を開始できるようにする。
(3)成膜工程と改質工程とで共用のトラップを使用して、メンテナンスを簡単にする。
しかし、本発明は、上記3つの構成点については、HfO2膜の成膜に限定されない。例えばTa2O5膜などの他の種類の膜の成膜にも適用可能である。
(1)気化器で気化させた気体状のHf−(MMP)4原料(MO−Precursor)か希釈N2と共に反応室内に△Mt秒間導入される。
(2)その後、気体状のHf−(MMP)4原料の導入が停止され、反応室内は希釈N2により△It秒間パージされる。
(3)反応室内のパージ後、リモートプラズマユニットにより活性化された酸素(Remote Plasma Oxygen)が反応室内に△Rt秒間導入される。この間も希釈
N2は導入され続けている。
(4)リモートプラズマで活性化した酸素の導入が停止された後、反応室内は再び希釈
N2により△It秒間パージされる。
(5)この(1)から(4)までのステップ(1cycle)は、膜厚が所望の値(厚さ)に到達するまで(n cycle)繰り返される。
本実施例では、Hf−(MMP)4の流量を0.05g/min、希釈ガスN2の流量を0.5SLM(standard liter per minute)、リモートプラズマユニットに導入する酸素の流量を0.1SLMとした。また、反応室内の圧力は、排気ラインに設けられたAPC(auto pressure control)バルブにより、100Paに保たれるようコントロールした。HfO2膜のデポレート(成膜速度)を測定するために、シリコン基板はその表面の自然酸化膜を1%希釈HF溶液で取り除いて用いた。
自己分解が促進されるからである。なお、使用した液体マスフローコントローラでは流量が安定化するまで時間がかかるので、30秒の△Mtのうち、成膜に実際に寄与しているのは、8秒だけであることが分かっている。そのため、低温ではALDよりも成膜速度が低くなっている。原料が実際に成膜に寄与する時間を増やせれば、成膜速度は低温でもALDより大きくすることができる。
Hf(MMP)4→Hf(OH)+4olefin (4)
または、
Hf(MMP)4→HfO2+2H(MMP)+ 2olefin (5)
ここで、式(4)から、Hf−(MMP)4を用いてMOCVDで成膜したHfO2には、水素が入りやすいことが予想される。このことは、以前測定したMOCVDで成膜したHfO2膜のTDSスペクトルからも確認しており、事実と一致している。しかしながら、図14より、3nm以下の膜厚毎にRPO処理を施した膜は、ほとんど水素が混入していないことから、RPO処理は、完全にHf(OH)を以下に示す式のように酸化しているようである。
Hf(OH)+O*→HfO2+1/2H2 (6)
または、
2Hf(OH)+3O*→2HfO2+H2O (7)
なお、O*は酸素ラジカルである。
ここで、もし、堆積された膜の表面で式(7)の反応が起こっているとしても、薄膜表面から、発生したH2Oが排気されるので、膜中に取りこまれにくいと考えられる。しかし、酸素ラジカル(O*)は、膜中に存在するHf(OH)とも反応するので、HfO2薄膜中には、H2Oが取り込まれることになる。その結果、図14に示されたように、サイクル手法を用いて成膜されたHfO2薄膜でさえも、膜中にはH2Oは存在し、そのH2Oの混入による汚染はRPO処理を施す1サイクルの膜厚が減少するに従い、減少する。
時間120秒および30秒で成膜したサンプルのHRTEM画像である。HfO2薄膜成膜前に、NH3アニールにより、0.8nmの界面層が形成されている。TEM画像で、黒く見える部分がHfを含むHfO2膜である(重い原子ほど黒く見える)。一般に、その部分に規則性がなければアモルファスといい、規則性があれば結晶化しているという。しかし、膜全体(大きな意味)でみれば部分的に結晶化していてもアモルファスであるといって良いと考えられる。
4 基板
5 原料供給管
6 シャワーヘッド
7 排気管
9 成膜原料供給ユニット
11 反応物活性化ユニット
14 バイパス管
15 仕切板
16 トラップ
25 制御装置
Claims (10)
- Hfを含む原料を気化した原料ガスを用いて基板上にHfを含む膜を形成する成膜工程と、
前記原料ガスとは異なる反応物を用いて前記成膜工程において形成した前記Hfを含む膜の改質を行う改質工程と、
を連続して複数回繰り返す半導体装置の製造方法において、
1回の成膜工程で形成する前記Hfを含む膜の膜厚が0.5Å〜30Åであることを特徴とする半導体装置の製造方法。 - Hfを含む原料を気化した原料ガスを用いて基板上にHfを含む膜を形成する成膜工程と、
前記原料ガスとは異なる反応物を用いて前記成膜工程において形成した前記Hfを含む膜の改質を行う改質工程と、
を同一反応室内で連続して複数回繰り返す半導体装置の製造方法において、
1回の成膜工程で形成する前記Hfを含む膜の膜厚が0.5Å〜30Åであり、前記成膜工程で用いる前記原料ガスと、前記改質工程で用いる前記反応物とを、同一の供給口より前記反応室内に供給することを特徴とする半導体装置の製造方法。 - Hf[OC(CH3)2CH2OCH3]4を気化した原料ガスを用いて基板上にHfを含む膜を形成する成膜工程と、
前記原料ガスとは異なる反応物を用いて前記成膜工程において形成した前記Hfを含む膜の改質を行う改質工程と、
を連続して複数回繰り返す半導体装置の製造方法において、
前記成膜工程では、前記原料ガスのC(CH3)2CH2OCH3を分解させることなく成膜することを特徴とする半導体装置の製造方法。 - 前記反応物は酸素含有ガスを活性化させた反応物であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の半導体装置の製造方法。
- 前記反応物は酸素含有ガスをプラズマで活性化させた反応物であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の半導体装置の製造方法。
- 前記反応物はラジカルであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の半導体装置の製造方法。
- 前記反応物は酸素ラジカルであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の半導体装置の製造方法。
- 基板を処理する反応室と、
前記反応室内にHfを含む原料を気化した原料ガスを供給する供給口と、
前記反応室内に前記原料ガスとは異なる反応物を供給する供給口と、
前記反応室内に前記原料ガスを供給して基板上に膜厚が0.5Å〜30ÅであるHfを含む膜を形成し、前記反応室内に前記反応物を供給して基板上に形成された前記Hfを含む膜の改質を行い、これを連続して複数回繰り返すように制御する制御装置と、
を有することを特徴とする基板処理装置。 - 基板を処理する反応室と、
前記反応室内にHfを含む原料を気化した原料ガスを供給する供給口と、
前記反応室内に前記原料ガスとは異なる反応物を供給する供給口と、
前記反応室内に前記原料ガスを供給して基板上に膜厚が0.5Å〜30ÅであるHfを含む膜を形成し、前記反応室内に前記反応物を供給して基板上に形成された前記Hfを含む膜の改質を行い、これを連続して複数回繰り返すように制御する制御装置と、を有し、
前記原料ガスを供給する供給口と前記反応物を供給する供給口とが同一の供給口であることを特徴とする基板処理装置。 - 基板を処理する反応室と、
前記反応室内にHf[OC(CH 3 ) 2 CH 2 OCH 3 ] 4 を気化した原料ガスを供給する供給口と、
前記反応室内に前記原料ガスとは異なる反応物を供給する供給口と、
前記反応室内に前記原料ガスを供給して前記原料ガスのC(CH 3 ) 2 CH 2 OCH 3 を分解させることなく基板上にHfを含む膜を形成し、前記反応室内に前記反応物を供給して基板上に形成された前記Hfを含む膜の改質を行い、これを連続して複数回繰り返すように制御する制御装置と、
を有することを特徴とする基板処理装置。
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