JP2002075989A - ジルコニウム酸化膜の製造方法 - Google Patents

ジルコニウム酸化膜の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】薄膜内の塩素の残留に起因する薄膜の電気的特
性劣化や凝集現象を防止することのできる原子層蒸着法
を利用したジルコニウム酸化膜の製造方法を提供する 【解決手段】ウェーハ１２を装着した反応器１０内にZr
(OC(CH3)3)4ガスを供給してウェーハ１２上にZr(OC(C
H3)3)4を吸着させた後、ウェーハ１２上に吸着せずに未
反応のままとなっているZr(OC(CH3)3)4ガス及び反応副
産物をパージする。次に、反応器１０内に酸素ソースを
供給して前記Zr(OC(CH3)3)4を吸着させたウェーハ１２
上に酸素を吸着し、ZrO2薄膜を形成した後、ウェーハ１
２上に吸着せず未反応のままとなっている酸素ソース及
び反応副産物をパージする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、原子層蒸着法を利
用したジルコニウム酸化膜の製造方法に関し、特に、薄
膜の電気的特性の劣化や凝集現象を防止できるジルコニ
ウム酸化膜の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、半導体メモリ素子における誘電
体は、ゲート酸化膜やキャパシタ誘電体等に用いられて
おり、誘電体特性は、素子の動作特性に非常に大きい影
響を及ぼしている。そして、半導体メモリ素子の高集積
化、高速動作化されることによって、従来のシリコン酸
化物(SiO2)に代わる誘電体物質に対する研究が盛んに進
められている。
【０００３】このような新しい誘電体物質の一つとし
て、ジルコニウム酸化物（ZrO2）が挙げられる。ZrO2薄
膜は、原子層蒸着法(Atomic Layer Deposition)を介し
て形成される。具体的には、通常、基板を一定温度に保
持しながら、ジルコニウムソースであるZrCl4と酸素ソ
ースである水蒸気とを、交互に基板の表面に注入し、各
ソース物質注入の間にパージ過程を挿入して未反応ソー
ス物質を除去しながらZrO2薄膜を蒸着している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記のような
既存の原子層蒸着法を介して形成されたZrO2薄膜は、ジ
ルコニウムソースとして用いられるZrCl4によってその
内部に塩素(Cl)が残存して薄膜の電気的特性が劣化し、
薄膜の凝集(agglomeration)現象が発生しやすい問題点
があった。また、ZrCl4は、常温で固体状態であり、２
５気圧、４３７℃で融点が存在するため、これを気相状
態で反応器内に供給させることは難しい。
【０００５】したがって本発明は、前記した従来技術の
問題点に鑑みてなされたものであって、薄膜内の塩素の
残留に起因する薄膜の電気的特性の劣化や凝集現象を防
止することのできる原子層蒸着法を利用したジルコニウ
ム酸化膜の製造方法を提供することにその目的がある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】このため、請求項１に係
る発明は、原子層蒸着法を利用したジルコニウム酸化膜
の製造方法において、反応器内にウェーハを装着する第
１ステップと、前記反応器内にジルコニウムソースとし
てZr(OC(CH3)3)4ガスを供給する第２ステップと、未反
応Zr(OC(CH3)3)4ガスをパージする第３ステップと、前
記反応器内に酸素ソースを供給してジルコニウム酸化膜
を形成する第４ステップと、未反応酸素ソースをパージ
する第５ステップと、を含んでなることを特徴とした。
【０００７】また、請求項２に係る発明は、前記第２な
いし第５ステップは、前記ジルコニウム酸化膜が所定の
厚さに形成されるまで繰り返し実施されることを特徴と
した。また、請求項３に係る発明は、前記第５ステップ
後、UV-O3、N2O、O2、及びO3のうち、少なくとも１つを
使用して酸素プラズマ処理を実施する第６ステップをさ
らに含んでなることを特徴とした。
【０００８】また、請求項４に係る発明は、前記第２ス
テップは、前記Zr(OC(CH3)3)4ガスとNH3ガスとが、各々
の供給管を介して前記反応器に同時に供給されることを
特徴とした。また、請求項５に係る発明は、前記NH3ガ
スの流量は、約２０sccmから約１０００sccmで供給され
ることを特徴とした。
【０００９】また、請求項６に係る発明は、前記第２ス
テップは、前記Zr(OC(CH3)3)4ガスと、H2及びN2の混合
ガスと、が各々の供給管を介して前記反応器に同時に供
給されることを特徴とした。また、請求項７に係る発明
は、前記H2及びN2の混合ガスの流量は、約２０sccmから
約１０００sccmで供給されることを特徴とした。
【００１０】また、請求項８に係る発明は、前記第４ス
テップは、前記酸素ソースとNH3ガスとが同じ供給管を
介して前記反応器内に同時に供給されることを特徴とし
た。また、請求項９に係る発明は、前記NH3ガスの流量
は、約２０sccmから約１００００sccmで供給されること
を特徴とした。
【００１１】また、請求項１０に係る発明は、前記第４
ステップは、前記酸素ソースと、H2及びN2の混合ガス
と、が同じ供給管を介して前記反応器内に同時に供給さ
れることを特徴とした。また、請求項１１に係る発明
は、前記H2及びN2の混合ガスの流量は、約２０sccmから
約１０００sccmで供給されることを特徴とした。
【００１２】また、請求項１２に係る発明は、前記酸素
ソースは、水蒸気、O2ガス、N2Oガス、またはO3ガスか
らなることを特徴とした。また、請求項１３に係る発明
は、前記第３ステップは、窒素パージ、あるいは真空パ
ージにより実施されることを特徴とした。
【００１３】また、請求項１４に係る発明は、前記第５
ステップは、窒素パージ、あるいは真空パージにより実
施されることを特徴とした。また、請求項１５に係る発
明は、前記ウェーハの温度は、約２５０℃から約４５０
℃の範囲であることを特徴とした。
【００１４】また、請求項１６に係る発明は、前記反応
器内の圧力は、約１００mTorrから約３Torrの範囲であ
ることを特徴とした。また、請求項１７に係る発明は、
前記第２及び第４ステップは、約０．１秒ないし約５秒
間実施することを特徴とした。
【００１５】また、請求項１８に係る発明は、前記第３
及び第５ステップは、約０．１秒ないし約５秒間実施す
ることを特徴とした。また、請求項１９に係る発明は、
原子層蒸着法を利用したジルコニウム酸化膜の製造方法
において、反応器内にウェーハを装着する第１ステップ
と、前記反応器内にジルコニウムソースとしてZr(OC(CH
3)3)4ガスを供給する第２ステップと、未反応Zr(OC(C
H3)3)4ガスをパージする第３ステップと、前記反応器内
に窒素系ガスを供給してジルコニウム酸化膜を形成する
第４ステップと、前記窒素系ガスをパージする第５ステ
ップとを含んでなることを特徴とした。
【００１６】また、請求項２０に係る発明は、前記窒素
系ガスは、NH3ガス、またはH2及びN 2の混合ガスである
ことを特徴とした。また、請求項２１に係る発明は、前
記第２ないし第５ステップは、前記ジルコニウム酸化膜
が所定の厚さに形成されるまで繰り返し実施されること
を特徴とした。
【００１７】また、請求項２２に係る発明は、前記第５
ステップ後、UV-O3、N2O、O2、及びO3のうち、少なくと
も１つを使用して酸素プラズマ処理を実施する第６ステ
ップをさらに含んでなることを特徴とした。また、請求
項２３に係る発明は、前記第２ステップは、前記Zr(OC
(CH3)3)4ガスとNH3ガスとが、各々の供給管を介して前
記反応器に同時に供給されることを特徴とした。
【００１８】また、請求項２４に係る発明は、前記第２
ステップは、前記Zr(OC(CH3)3)4ガスと、H2及びN2の混
合ガスと、が各々の供給管を介して前記反応器に同時に
供給されることを特徴とした。また、請求項２５に係る
発明は、前記第３ステップは、窒素パージ、あるいは真
空パージにより実施されることを特徴とした。
【００１９】
【発明の実施の形態】以下、本発明が属する技術分野で
通常の知識を有するものが本発明の技術的思想を容易に
実施できるほどに詳細に説明するため、本発明の最も好
ましい実施例を添付した図面を参照しながら説明する。
【００２０】図１は、本発明の好ましい実施例にかかる
ジルコニウム酸化膜を形成するための装置の概略構成図
の一例である。まず、排水ポンプ１１を備えた反応器１
０内にウェーハ１２を装着する。次いで、ウェーハ１２
を約２５０℃から約４５０℃程度に保持したまま、反応
器１０内にZr(OC(CH3)3)4ガスを約０．１秒から約５秒
間供給して、Zr(OC(CH3)3)4がウェーハ１２の表面に吸
着されるようにする。
【００２１】次いで、N2ガスを約０．１秒から約５秒間
反応器１０内に流して未反応のZr(OC(CH3)3)4（zirconi
um tetra-tert-butoxide）ガス及び反応副産物をパー
ジする窒素パージを実施する。尚、この場合、窒素パー
ジの代わりに反応器１０内を真空にして未反応のZr(OC
(CH3)3)4ガス及び反応副産物をパージする真空パージを
実施し得る。
【００２２】次いで、酸素ソースを約０．１秒から約５
秒間反応器１０内に供給してウェーハ１２表面に酸素を
吸着し、ZrO2薄膜が形成されるようにする。好ましく
は、酸素ソースは、水蒸気、O2ガス、N2OガスまたはO3
ガスからなる。
【００２３】次いで、N2ガスを約０．１秒から約５秒間
反応器１０内に流して未反応の酸素ソース及び反応副産
物をパージする窒素パージを実施する。尚、この場合
も、窒素パージ代わりに真空パージを実施し得る。
【００２４】そして、前記のようなZr(OC(CH3)3)4ガス
を供給してから酸素ソース及び反応副産物をパージする
までのステップを１サイクルとして、所定の厚さのZrO2
薄膜が得られるまで前記サイクルを繰り返す。
【００２５】尚、前記のような蒸着反応時の反応器１０
内部の圧力は、約１００mTorrから約３Torrの間に保持
するのが好ましい。図１に付した符号１３、１４は各々
Zr(OC(CH3)3)4貯蔵容器、酸素ソース貯蔵容器を示す。
【００２６】また、ジルコニウムソースであるZr(OC(CH
3)3)4の供給時に、活性化ガスとして、流量が約２０scc
m（standard cubic centimeters per minute）ない
し約１、０００sccmのNH3ガスまたはH2及びN2との混合
ガスを同時に供給することもできる。この場合、NH3ガ
スまたはH2及びN2の混合ガスは、Zr(OC(CH3)3)4が注入
されない供給管を介してウェーハ１２に供給すべきであ
るが、これは、Zr(OC(CH3)3)4と、NH3ガスまたはH2及び
N2の混合ガスと、が供給管内で反応して不純物を生成し
てしまうことを防止するためである。NH3ガス（またはH
2及びN2の混合ガス）は、Zr(OC(CH3)3)4からZrO2を吸着
するための反応ガスとして用いられ、NH3ガスは炭素と
酸素間の結合を壊しCH4ガス及びZr、N、C、Hを含む微紛
を生成し、この微紛は反応器を汚染し蒸着中に多くの微
粒子を生成する。従って、Zr(OC(CH3)3)4とNH3ガス（ま
たはH2及びN2の混合ガス）は、別々の供給管から供給す
べきである。
【００２７】上記のZrO2薄膜蒸着過程の中で、酸素ソー
スである例えば水蒸気の供給時に、活性化ガスとして、
流量が約２０sccmから約１０００sccmのNH3ガスまたはH
2及びN2の混合ガスを同時に供給することも可能であ
る。この場合、NH3ガスは、水蒸気と同じ供給管を介し
て反応器１０に供給すべきであるが、これは、同じ供給
管を介しない状態でNH3ガスまたはH2及びN2の混合ガス
と水蒸気とを供給すると、多量の不純物が発生するため
である。
【００２８】さらに、Zr(OC(CH3)3)4及び水蒸気の各々
の供給時に、NH3ガスまたはH2及びN2の混合ガスを同時
に供給してZrO2薄膜を形成することも可能である。もち
ろん、この場合にも不純物発生を考慮して、NH3ガスま
たはH2及びN2の混合ガスの反応器１０内への供給方法を
決定すべきである。すなわち、NH3ガスまたはH2及びN2
の混合ガスは、Zr(OC(CH3)3)4ガス供給時には、Zr(OC(C
H3)3)4ガスとは別の供給管を介してウェーハ１２に供給
すべきであり、水蒸気供給時には、水蒸気と同じ供給管
を介して供給すべきである。
【００２９】また、上記のように蒸着されたZrO2薄膜に
対して、UV-O3、N2O、O2、及びO3ガスのうち少なくとも
一つをプラズマソースとして使用して酸素プラズマ処理
を実施してもよい。このような酸素プラズマ処理は、薄
膜内に含まれたC、H不純物、有機物などを除去し、酸素
空格子点を埋め込んで薄膜の電気的特性を改善する。
【００３０】一方、Zr(OC(CH3)3)4ガス内には、酸素が
含まれているので、水蒸気、O2ガス、N2Oガス、O3ガス
のような別途の酸素ソースを使用しなくてもZrO2薄膜の
蒸着が可能であり、この場合、上述した酸素ソース供給
工程で酸素ソースの代わりに、NH3ガスまたはH2及びN2
の混合ガス等の窒素系ガスを供給する。すなわち、Zr(O
C(CH3)3)4ガスの供給と、窒素パージまたは真空パージ
と、窒素系ガスの供給と、N2パージまたは真空パージ
と、を１サイクルとして、所定の厚さのZrO2薄膜が得ら
れるまで前記サイクルを多数回繰り返し行うこととな
る。尚、Zr(OC(CH3)3)4ガス供給時に、NH3ガスまたはH2
及びN2の混合ガスを各々の供給管を介して同時に供給す
ることもできる。また、蒸着されたZrO2薄膜に対して、
UV-O3、N2O、O2、及びO3ガスのうち少なくとも一つをプ
ラズマソースとして使用した酸素プラズマ処理を実施す
ることもできる。
【００３１】以上のように、原子層蒸着法を介してZrO2
薄膜を蒸着する場合、Zr(OC(CH3)3) 4ガスをジルコニウ
ムソースとして使用したので、既存のZrCl4使用による
薄膜内部の塩素残留による薄膜の電気的特性の劣化、及
び薄膜の凝集現象を防止することができる。また、Zr(O
C(CH3)3)4ガスは、約９０℃程度の沸点を有するため
に、気相状態で反応器１０内に供給させることが容易に
なる。
【００３２】また、ソースの活性化ガスとして用いたNH
3ガス、またはH2及びN2との混合ガスは、Zr(OC(CH3)3)4
とNH3、またはH2から分解されたH(水素)と反応して、CH
4、CH2などのハイドロカーボン形態に脱着されるように
することによって、ソースの分解を促進し、薄膜内のハ
イドロカーボンの不純物濃度を低くする。
【００３３】本発明の技術思想は、上記好ましい実施例
によって具体的に記述されたが、上記した実施例はその
説明のためのものであって、その制限のためのものでな
いことに留意されるべきである。また、本発明の技術分
野の通常の専門家であるならば、本発明の技術思想の範
囲内で種々の実施例が可能であることを理解されるべき
である。
【００３４】
【発明の効果】上記の通りになされる本発明は、Zr(OC
(CH3)3)4をジルコニウムソースとして使用することによ
って、ジルコニウム酸化膜内の塩素残留の問題点を根本
的に解決して、薄膜の電気的特性劣化及び凝集現象を抑
制する効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の好ましい実施例にかかるジルコニウム
酸化膜を形成するための装置の概略構成図。
【符号の説明】
１０ 反応器 １１ 排出ポンプ １２ ウェーハ １３ Zr(OC(CH3)3)4貯蔵容器 １４ 酸素ソース貯蔵容器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 27/108 Ｆターム(参考） 4G048 AA02 AB01 AC02 AD02 AE05 AE08 4K030 AA11 AA13 AA14 BA22 BA42 DA08 JA05 JA09 JA10 JA11 5F058 BA11 BC03 BF17 BF27 BF29 BH16 BJ01 5F083 JA02 PR21 PR33

Claims (25)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】原子層蒸着法を利用したジルコニウム酸化
    膜の製造方法において、 反応器内にウェーハを装着する第１ステップと、 前記反応器内にジルコニウムソースとしてZr(OC(CH3)3)
    4ガスを供給する第２ステップと、 未反応Zr(OC(CH3)3)4ガスをパージする第３ステップ
    と、 前記反応器内に酸素ソースを供給してジルコニウム酸化
    膜を形成する第４ステップと、 未反応酸素ソースをパージする第５ステップとを含んで
    なることを特徴とするジルコニウム酸化膜の製造方法。
  2. 【請求項２】前記第２ないし第５ステップは、前記ジル
    コニウム酸化膜が所定の厚さに形成されるまで繰り返し
    実施されることを特徴とする請求項１に記載のジルコニ
    ウム酸化膜の製造方法。
  3. 【請求項３】前記第５ステップ後、UV-O3、N2O、O2、及
    びO3のうち、少なくとも１つを使用して酸素プラズマ処
    理を実施する第６ステップをさらに含んでなることを特
    徴とする請求項１に記載のジルコニウム酸化膜の製造方
    法。
  4. 【請求項４】前記第２ステップは、前記Zr(OC(CH3)3)4
    ガスとNH3ガスとが、各々の供給管を介して前記反応器
    に同時に供給されることを特徴とする請求項１に記載の
    ジルコニウム酸化膜の製造方法。
  5. 【請求項５】前記NH3ガスの流量は、約２０sccmから約
    １０００sccmで供給されることを特徴とする請求項４に
    記載のジルコニウム酸化膜の製造方法。
  6. 【請求項６】前記第２ステップは、前記Zr(OC(CH3)3)4
    ガスと、H2及びN2の混合ガスと、が各々の供給管を介し
    て前記反応器に同時に供給されることを特徴とする請求
    項１に記載のジルコニウム酸化膜の製造方法。
  7. 【請求項７】前記H2及びN2の混合ガスの流量は、約２０
    sccmから約１０００sccmで供給されることを特徴とする
    請求項６に記載のジルコニウム酸化膜の製造方法。
  8. 【請求項８】前記第４ステップは、前記酸素ソースとNH
    3ガスとが同じ供給管を介して前記反応器内に同時に供
    給されることを特徴とする請求項１に記載のジルコニウ
    ム酸化膜の製造方法。
  9. 【請求項９】前記NH3ガスの流量は、約２０sccmから約
    １０００sccmで供給されることを特徴とする請求項８に
    記載のジルコニウム酸化膜の製造方法。
  10. 【請求項１０】前記第４ステップは、前記酸素ソース
    と、H2及びN2の混合ガスと、が同じ供給管を介して前記
    反応器内に同時に供給されることを特徴とする請求項１
    に記載のジルコニウム酸化膜の製造方法。
  11. 【請求項１１】前記H2及びN2の混合ガスの流量は、約２
    ０sccmから約１０００sccmで供給されることを特徴とす
    る請求項１０に記載のジルコニウム酸化膜の製造方法。
  12. 【請求項１２】前記酸素ソースは、水蒸気、O2ガス、N2
    Oガス、またはO3ガスからなることを特徴とする請求項
    １に記載のジルコニウム酸化膜の製造方法。
  13. 【請求項１３】前記第３ステップは、窒素パージ、ある
    いは真空パージにより実施されることを特徴とする請求
    項１に記載のジルコニウム酸化膜の製造方法。
  14. 【請求項１４】前記第５ステップは、窒素パージ、ある
    いは真空パージにより実施されることを特徴とする請求
    項１に記載のジルコニウム酸化膜の製造方法。
  15. 【請求項１５】前記ウェーハの温度は、約２５０℃から
    約４５０℃の範囲であることを特徴とする請求項１に記
    載のジルコニウム酸化膜の製造方法。
  16. 【請求項１６】前記反応器内の圧力は、約１００mTorr
    から約３Torrの範囲であることを特徴とする請求項１に
    記載のジルコニウム酸化膜の製造方法。
  17. 【請求項１７】前記第２及び第４ステップは、約０．１
    秒ないし約５秒間実施することを特徴とする請求項１に
    記載のジルコニウム酸化膜の製造方法。
  18. 【請求項１８】前記第３及び第５ステップは、約０．１
    秒ないし約５秒間実施することを特徴とする請求項１に
    記載のジルコニウム酸化膜の製造方法。
  19. 【請求項１９】原子層蒸着法を利用したジルコニウム酸
    化膜の製造方法において、 反応器内にウェーハを装着する第１ステップと、 前記反応器内にジルコニウムソースとしてZr(OC(CH3)3)
    4ガスを供給する第２ステップと、 未反応Zr(OC(CH3)3)4ガスをパージする第３ステップ
    と、 前記反応器内に窒素系ガスを供給してジルコニウム酸化
    膜を形成する第４ステップと、 前記窒素系ガスをパージする第５ステップとを含んでな
    ることを特徴とするジルコニウム酸化膜の製造方法。
  20. 【請求項２０】前記窒素系ガスは、NH3ガス、またはH2
    及びN2の混合ガスであることを特徴とする請求項１９に
    記載のジルコニウム酸化膜の製造方法。
  21. 【請求項２１】前記第２ないし第５ステップは、前記ジ
    ルコニウム酸化膜が所定の厚さに形成されるまで繰り返
    し実施されることを特徴とする請求項１９に記載のジル
    コニウム酸化膜の製造方法。
  22. 【請求項２２】前記第５ステップ後、UV-O3、N2O、O2、
    及びO3のうち、少なくとも１つを使用して酸素プラズマ
    処理を実施する第６ステップをさらに含んでなることを
    特徴とする請求項１９に記載のジルコニウム酸化膜の製
    造方法。
  23. 【請求項２３】前記第２ステップは、前記Zr(OC(CH3)3)
    4ガスとNH3ガスとが、各々の供給管を介して前記反応器
    に同時に供給されることを特徴とする請求項１９に記載
    のジルコニウム酸化膜の製造方法。
  24. 【請求項２４】前記第２ステップは、前記Zr(OC(CH3)3)
    4ガスと、H2及びN2の混合ガスと、が各々の供給管を介
    して前記反応器に同時に供給されることを特徴とする請
    求項１９に記載のジルコニウム酸化膜の製造方法。
  25. 【請求項２５】前記第３ステップは、窒素パージ、ある
    いは真空パージにより実施されることを特徴とする請求
    項１９に記載のジルコニウム酸化膜の製造方法。
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