KR20230096338A - Ald 공정을 이용한 산화지르코늄 결정 박막 저온 증착 방법 - Google Patents
Ald 공정을 이용한 산화지르코늄 결정 박막 저온 증착 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 저온에서 형성된 결정상 ZrO2 박막 및 그의 증착방법에 관한 것으로, Zr 전구체를 가열하고 어시스트 가스 적용을 포함하고 있으며 챔버온도를 저온으로 제어하는 ALD 공정에 의한 ZrO2 결정상 박막 증착 방법을 제공한다.
구체적으로, ALD 챔버 내에 기판을 준비하는 제1단계; ALD 챔버를 가열하는 제2단계; Zr 전구체를 캐니스터에 넣고 설치하는 제3단계; 상기 제3단계에서 설치된 Zr 전구체 캐니스터를 가열하는 제4단계; 및 상기 캐니스터에 어시스트 가스를 흘려주어 기판 위에 ZrO2를 코팅하는 제5단계;를 포함하는 결정상 ZrO2 박막 증착방법을 제공한다.
본 발명의 ALD 공정은 불산 등 부식성이 강한 분위기에 노출되는 반도체 공정용 부품의 내부식 특성 향상을 위한 결정상 ZrO2 박막 코팅에 유용하게 사용될 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 ZrO2 박막은 내부식성이 상당히 우수하여 반도체 또는 디스플레이를 제조하는 공정 챔버의 적어도 일부를 구성하는 부품으로 사용될 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 ZrO2 박막을 구비한 부품을 포함하는 반도체 또는 디스플레이 제조 공정 장비를 제공할 수 있다.
구체적으로, ALD 챔버 내에 기판을 준비하는 제1단계; ALD 챔버를 가열하는 제2단계; Zr 전구체를 캐니스터에 넣고 설치하는 제3단계; 상기 제3단계에서 설치된 Zr 전구체 캐니스터를 가열하는 제4단계; 및 상기 캐니스터에 어시스트 가스를 흘려주어 기판 위에 ZrO2를 코팅하는 제5단계;를 포함하는 결정상 ZrO2 박막 증착방법을 제공한다.
본 발명의 ALD 공정은 불산 등 부식성이 강한 분위기에 노출되는 반도체 공정용 부품의 내부식 특성 향상을 위한 결정상 ZrO2 박막 코팅에 유용하게 사용될 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 ZrO2 박막은 내부식성이 상당히 우수하여 반도체 또는 디스플레이를 제조하는 공정 챔버의 적어도 일부를 구성하는 부품으로 사용될 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 ZrO2 박막을 구비한 부품을 포함하는 반도체 또는 디스플레이 제조 공정 장비를 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 ALD(원자층 증착, Atomic Layer Deposition) 공정을 이용한 산화지르코늄(이하, ZrO2) 박막 증착 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 저온에서 결정상의 ZrO2 박막을 증착하는 방법 및 그로부터 제조된 ZrO2 박막에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 ZrO2 박막을 포함하는 부품 및 제조 공정 장비에 관한 것이다.
원자층 증착(Atomic Layer Deposition)이란 단원자층의 화학적 흡착 및 탈착을 이용한 나노스케일의 박막 증착기술로서 각 반응물질들을 개별적으로 분리하여 펄스 형태로 챔버에 공급함으로써 기판표면에 반응물질의 표면포화(surface saturation) 반응에 의한 화학적 흡착과 탈착을 이용한 박막 증착기술이다.
원자층 박막 증착기술의 특징으로는 먼저 반응가스를 펄스 형태로 주입함으로써 박막의 조성 및 두께 조절이 용이하며, 퍼지(purge) 공정을 삽입하기 때문에 불순물이 적고, 화학 반응시 형성될 수 있는 불순물 입자의 형성을 효과적으로 억제할 수 있다는 것이다. 또한, 표면 반응제어가 우수하여 박막의 물리적 성질의 재현성이 우수하고 대면적에 걸쳐 매우 균일한 두께로 박막 형성이 가능하며 우수한 계단 도포성의 특성과 더불어 핀홀 밀도를 매우 낮출 수 있다.
그 외에 기존의 CVD 방법에 비해 상당히 낮은 온도에서 박막을 성장시킬 수 있으며 사이클 수에 두께가 의존하므로 매우 얇은 박막을 증착시킬 수 있는 여러 가지 장점을 갖는다.
특히, ALD 공정은 박막의 원료가 되는 전구체(precursor)와 반응물을 진공상태의 기판 표면에 번갈아 노출시키면서 매 사이클마다 원자층 두께 수준의 얇은 막을 쌓아 올리는 기술이다. 증착되는 물질의 두께를 미세하게 조절 가능할 뿐 아니라 고품질의 박막을 균일하게 형성할 수 있는 장점이 있다. 반도체 공정용 부품 중 불산 등부식성이 강한 분위기에 노출되는 경우 고내식성 산화물 코팅이 필요하며, ALD를 코팅 공정을 활용할 수 있으며, 산에 대한 내식성이 우수한 ZrO2을 코팅 물질로 적용할 수 있다. 하지만, 상대적으로 느린 증착 속도와 우수한 내식성을 구현하기 위해서는 높은 챔버온도를 형성하여 결정상을 증착하는 것이 필요하여 공정 비용이 높다는 단점이 있다.
[선행기술문헌]
한국등록특허 제0459724호
한국등록특허 제0906718호
미국등록특허 제7749574호
미국등록특허 제9540408호
본 발명자들은 Zr 전구체를 이용하여 ALD 공정으로 ZrO2 박막을 증착하는 연구를 수행하던 중, 전구체를 히팅하고 질소를 어시스트 가스로 사용하면 저온에서 결정상 ZrO2 박막이 형성되는 것을 발견하였다.
따라서, 본 발명은 상기의 Zr 전구체 히팅 및 질소 어시스트 가스 적용을 포함하고 있으며 챔버온도를 저온으로 제어하는 ALD 공정에 의한 ZrO2 결정상 박막 증착 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 Zr 전구체를 가열하고, 질소, 아르곤, 헬륨 및 네온으로 이루어진 군에서 선택되는 1종의 가스 하에서 ALD 공정에 의해 저온 증착된 결정상 ZrO2 박막을 제공한다.
상기 Zr 전구체는 C11H23N3Zr, Cp2ZrMe2, (CpMe)2ZrMe2 및 Zr(NEtMe)2(guan-NEtMe2)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종이 사용될 수 있다.
상기 전구체는 60~120도로 가열되는 것이 바람직하다.
상기 저온 증착은 200~350도에서 이루어지는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 ALD 챔버 내에 기판을 준비하는 제1단계; ALD 챔버를 가열하는 제2단계; Zr 전구체를 캐니스터에 넣고 설치하는 제3단계; 상기 제3단계에서 설치된 Zr 전구체 캐니스터를 가열하는 제4단계; 및 상기 캐니스터에 어시스트 가스를 흘려주어 기판 위에 ZrO2를 코팅하는 제5단계;를 포함하는, 결정상 ZrO2 박막 증착방법을 제공한다.
상기 제5단계에서 어시스트 가스는 질소, 아르곤, 헬륨 및 네온으로 이루어진 군에서 선택되는 1종이 사용될 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 결정상 ZrO2 박막을 구비한 고내식성 부품을 제공한다.
상기 부품은 반도체 또는 디스플레이를 제조하는 공정 챔버의 적어도 일부를 구성하는 부품일 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 결정상 ZrO2 박막을 구비한 부품을 포함하는 반도체 또는 디스플레이 제조 공정 장비를 제공한다.
본 발명에 의해, 낮은 챔버온도에서도 ALD 공정을 이용하여 결정상 ZrO2 박막을 증착할 수 있음이 밝혀졌다.
따라서, 본 발명의 ALD 공정은 불산 등 부식성이 강한 분위기에 노출되는 반도체 공정용 부품의 내부식 특성 향상을 위한 결정상 ZrO2 박막 코팅에 유용하게 사용될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 ZrO2 박막은 내부식성이 상당히 우수하여 반도체 또는 디스플레이를 제조하는 공정 챔버의 적어도 일부를 구성하는 부품으로 사용될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 ZrO2 박막을 구비한 부품을 포함하는 반도체 또는 디스플레이 제조 공정 장비를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에서 사용한 ALD 설비의 모식도이다.
도 2는 Zr 전구체의 히팅 및 히팅과 어시스트 가스를 동시에 적용한 경우 발생하는 pulse 정도를 측정한 그래프 이다.
도 3은 Zr 전구체를 100도로 히팅하고 질소를 어시스트 가스로 적용한 상태에서 ALD 챔버 온도를 210도 및 250도로 유지한 상태에서 증착한 ZrO2 박막의 X-ray 회절 패턴이다.
도 4는 실시예 1 및 비교예 1에서 증착된 ZrO2 박막의 미세구조 사진이다.
도 5는 실시예 1 및 비교예 1에서 증착된 ZrO2 박막의 조성분석 결과 이다.
도 2는 Zr 전구체의 히팅 및 히팅과 어시스트 가스를 동시에 적용한 경우 발생하는 pulse 정도를 측정한 그래프 이다.
도 3은 Zr 전구체를 100도로 히팅하고 질소를 어시스트 가스로 적용한 상태에서 ALD 챔버 온도를 210도 및 250도로 유지한 상태에서 증착한 ZrO2 박막의 X-ray 회절 패턴이다.
도 4는 실시예 1 및 비교예 1에서 증착된 ZrO2 박막의 미세구조 사진이다.
도 5는 실시예 1 및 비교예 1에서 증착된 ZrO2 박막의 조성분석 결과 이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 상세한 설명은 생략할 수 있다.
본 명세서 및 특허청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적 의미로 한정되어 해석되지 아니하며, 본 발명의 기술적 사항에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 한다.
본 명세서에 기재된 실시 예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예이며, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것이 아니므로, 본 출원 시점에서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있다.
또한 본 발명에서 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
또한 본 발명에서 사용되는 용어의 단수 형태는 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 해석될 수 있다.
또한 본 발명에서 특별한 언급 없이 불분명하게 사용된 %의 단위는 중량%를 의미한다.
본 발명은 Zr 전구체 히팅 및 질소 어시스트 가스 적용을 포함하고 있으며 챔버온도를 저온으로 제어하는 ALD 공정에 의한 ZrO2 결정상 박막 증착 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 Zr 전구체를 가열하고 질소 가스 하에서 ALD 공정에 의해 저온 증착된 결정상 ZrO2 박막을 제공한다.
상기 Zr 전구체는 C11H23N3Zr, Cp2ZrMe2, (CpMe)2ZrMe2 및 Zr(NEtMe)2(guan-NEtMe2)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종이 사용될 수 있으며, 가장 바람직하게는 C11H23N3Zr이 사용될 수 있다.
상기 가열 온도의 상한을 초과할 경우 기체의 팽창으로 전구체 용기가 폭발하는 문제가 생길 수 있으며, 하한 미만일 경우 Zr 전구체의 기화가 일어나지 않으며, 전구체의 펄스 과정의 문제가 생길 수 있다.
상기 저온 증착은 200~350도에서 이루어지는 것이 바람직하며, 가장 바람직하게는 250도에서 이루어질 수 있다.
상기 증착 온도의 상한을 초과할 경우 전구체의 분해 또는 탈착에 의해 원자단위로의 박막 증착이 안되는 문제가 생길 수 있으며, 하한 미만일 경우 자기제어반응에 필요한 에너지에 도달하지 못함으로써, 낮은 반응성 문제 또는 전구체들의 응결로 원자단위로의 박막 증착이 안되는 문제가 생길 수 있다.
또한, 본 발명은 ALD 챔버 내에 기판을 준비하는 제1단계; ALD 챔버를 가열하는 제2단계; Zr 전구체를 캐니스터에 넣고 설치하는 제3단계; 상기 제3단계에서 설치된 Zr 전구체 캐니스터를 가열하는 제4단계; 및 상기 캐니스터에 어시스트 가스를 흘려주어 기판 위에 ZrO2를 코팅하는 제5단계;를 포함하는, 결정상 ZrO2 박막 증착방법을 제공한다.
상기 준비된 기판은 Si가 가장 바람직하며, 통상적으로 당업계에서 ALD 증착을 위해 사용되는 기판은 모두 적용하여 사용할 수 있다.
상기 제5단계에서 어시스트 가스는 질소, 아르곤, 헬륨 및 네온으로 이루어진 군에서 선택되는 1종이 사용될 수 있으며, 가장 바람직하게는 질소가 사용될 수 있다.
이상의 설명에서는 반도체 제조공정 상에서 Si 기판 상에 결정상 ZrO2 박막을 형성하는 것으로 예시하여 설명하고 있으나, 본 발명의 바람직한 실시예는 결정상 ZrO2 박막을 구비하는 부품을 포함한다.
여기서의 부품은, 반도체 또는 디스플레이를 제조하는 공정 챔버의 적어도 일부를 구성하는 부품일 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예들에 따른 결정상 ZrO2 박막을 구비하는 부품은 사용시 제조 공정 장비의 적어도 일부를 구성한다.
제조 공정 장비는 반도체 제조 공정 장비와 디스플레이 제조 공정장비를 포함한다. 결정상 ZrO2 박막을 구비하는 부품이 구비되는 반도체 제조 공정 장비는 에칭 장비, 세정 장비, 열처리 장비, 이온주입 장비, 스퍼터링 장비, ALD 장비 또는 CVD 장비 등을 포함한다. 또한, 결정상 ZrO2 박막을 구비하는 부품이 구비되는 디스플레이 제조 공정 장비는 에칭 장비, 세정 장비, 열처리 장비, 이온주입 장비, 스퍼터링 장비, ALD 장비 또는 CVD 장비 등을 포함한다.
구체적으로 제조 공정 장비용 부품은 증착 공정용 제조 공정 장비의 내부면, 서셉터, 백킹 플레이트, 디퓨저, 쉐도우 프레임, 배관라인, 가드링 및 슬릿밸브 중 적어도 어느 하나일 수 있다. 또한 제조 공정 장비용 부품은 건식 식각 공정용 제조 공정 장비의 내부면, 하부 전극, 하부 전극의 정전척, 하부 전극의 베플, 상부 전극, 월 라이너 및 공정가스 배기부, 배관라인, 가드링 및 슬릿밸브 중 적어도 어느 하나일 수 있다. 다만 이에 한정되는 것은 아니고, 반도체 또는 디스플레이를 제조하는 제조 공정 장비의 적어도 일부를 구성하는 부품일 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명한 것이다.
실시예 1. ALD 챔버온도 250도에서 ZrO
2
박막 증착
ALD 챔버 내에 Si 기판을 설치하였고, ALD 챔버를 진공으로 설정하였다. 이후 ALD 챔버 온도를 250도로 가열하였다.
Zr 전구체를 캐니스터에 넣고 설치하고, 설치한 Zr 전구체 캐니스터를 100도로 가열하였다.
캐니스터에 어시스트 가스로 질소가스를 흘려주어 Si 기판 위에 ZrO2를 코팅하였다.
비교예 1. ALD 챔버온도 210도에서 ZrO
2
박막 증착
ALD 챔버 내에 Si 기판을 설치하였고, ALD 챔버를 진공으로 설정하였다. 이후 ALD 챔버 온도를 210도로 가열하였다.
Zr 전구체를 캐니스터에 넣고 설치하고, 설치한 Zr 전구체 캐니스터를 100도로 가열하였다.
캐니스터에 어시스트 가스로 질소가스를 흘려주어 Si 기판 위에 ZrO2를 코팅하였다.
도 2를 살펴보면, 전구체를 히팅하지 않은 경우, 전구체를 80도로 히팅한 경우, 전구체를 100도로 히팅한 경우 및 전구체를 100도로 히팅하고 질소를 어시스트 가스로 사용한 경우에 대한 pulse 정도를 측정한 그래프 이다.
전구체를 100도로 히팅하고 질소를 어시스트 가스로 사용한 경우에만 증착에 필요한 압력이 형성되었음을 알 수 있었으며, 이후 이 조건에서 ALD 공정을 진행하였다.
결과적으로, 증착에 필요한 압력이 형성되었을 때 결정상 ZrO2 박막이 증착된 것을 확인할 수 있었다.
이상과 같이, 본 명세서와 도면에는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 개시하였으며, 비록 특정 용어들이 사용되었으나, 이는 단지 본 발명의 기술 내용을 쉽게 설명하고 발명의 이해를 돕기 위한 일반적인 의미에서 사용된 것이지, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
여기에 개시된 실시예 외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형 예들이 실시 가능하다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다.
Claims (12)
- Zr 전구체를 가열하고,
질소, 아르곤, 헬륨 및 네온으로 이루어진 군에서 선택되는 1종의 가스 하에서 ALD 공정에 의해 저온 증착된, 결정상 ZrO2 박막.
- 제1항에 있어서,
상기 Zr 전구체는 C11H23N3Zr, Cp2ZrMe2, (CpMe)2ZrMe2 및 Zr(NEtMe)2(guan-NEtMe2)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종인 것을 특징으로 하는 결정상 ZrO2 박막.
- 제1항에 있어서,
상기 전구체는 200~350도로 가열되는 것을 특징으로 하는 결정상 ZrO2 박막.
- 제1항에 있어서,
상기 저온 증착은 60~120도에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 결정상 ZrO2 박막.
- ALD 챔버 내에 기판을 준비하는 제1단계;
ALD 챔버를 가열하는 제2단계;
Zr 전구체를 캐니스터에 넣고 설치하는 제3단계;
상기 제3단계에서 설치된 Zr 전구체 캐니스터를 가열하는 제4단계; 및 상기 캐니스터에 어시스트 가스를 흘려주어 기판 위에 ZrO2를 코팅하는 제5단계;를 포함하는, 결정상 ZrO2 박막 증착방법.
- 제5항에 있어서,
상기 Zr 전구체는 C11H23N3Zr, Cp2ZrMe2, (CpMe)2ZrMe2 및 Zr(NEtMe)2(guan-NEtMe2)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종인 것을 특징으로 하는 결정상 ZrO2 박막 증착방법.
- 제5항에 있어서,
상기 제2단계에서 가열은 200~350도로 이루어지는 것을 특징으로 하는 결정상 ZrO2 박막 증착방법.
- 제5항에 있어서,
상기 제4단계에서 가열은 60~120도로 이루어지는 것을 특징으로 하는 결정상 ZrO2 박막 증착방법.
- 제5항에 있어서,
상기 제5단계에서 어시스트 가스는 질소, 아르곤, 헬륨 및 네온으로 이루어진 군에서 선택되는 1종인 것을 특징으로 하는 결정상 ZrO2 박막 증착방법.
- 제1항에 따른 결정상 ZrO2 박막을 구비한 고내식성 부품.
- 제10항에 있어서,
상기 부품은 반도체 또는 디스플레이를 제조하는 공정 챔버의 적어도 일부를 구성하는 부품인 것을 특징으로 하는 고내식성 부품.
- 제1항에 따른 결정상 ZrO2 박막을 구비한 부품을 포함하는 반도체 또는 디스플레이 제조 공정 장비.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020210185726A KR102649530B1 (ko) | 2021-12-23 | 2021-12-23 | Ald 공정을 이용한 산화지르코늄 결정 박막 저온 증착 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020210185726A KR102649530B1 (ko) | 2021-12-23 | 2021-12-23 | Ald 공정을 이용한 산화지르코늄 결정 박막 저온 증착 방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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| KR20230096338A true KR20230096338A (ko) | 2023-06-30 |
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ID=86960110
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| KR1020210185726A KR102649530B1 (ko) | 2021-12-23 | 2021-12-23 | Ald 공정을 이용한 산화지르코늄 결정 박막 저온 증착 방법 |
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| KR (1) | KR102649530B1 (ko) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002075989A (ja) * | 2000-06-30 | 2002-03-15 | Hynix Semiconductor Inc | ジルコニウム酸化膜の製造方法 |
| JP2009076542A (ja) * | 2007-09-19 | 2009-04-09 | Tokyo Electron Ltd | 成膜方法および成膜装置 |
| JP2014039045A (ja) * | 2006-06-02 | 2014-02-27 | L'air Liquide Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | 誘電体フィルムを形成する方法、新規前駆体および半導体製造におけるそれらの使用 |
| WO2021029970A1 (en) * | 2019-08-09 | 2021-02-18 | Applied Materials, Inc. | Protective multilayer coating for processing chamber components |
-
2021
- 2021-12-23 KR KR1020210185726A patent/KR102649530B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (4)
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| WO2021029970A1 (en) * | 2019-08-09 | 2021-02-18 | Applied Materials, Inc. | Protective multilayer coating for processing chamber components |
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| KR102649530B1 (ko) | 2024-03-20 |
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