JP7180984B2 - 気相成長方法 - Google Patents

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Description

本発明は、ガスを供給して基板上に膜を形成する気相成長方法に関する。
ＧａＮ系半導体（ＧａＮ ｂａｓｅｄ ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ）を用いたＨｉｇｈ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｏｂｉｌｉｔｙ Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ（ＨＥＭＴ）は、高い耐圧と低いオン抵抗を実現する。ＨＥＭＴは、積層されたチャネル層とバリア層との間のヘテロ界面に誘起される二次元電子ガス（２ＤＥＧ）を電流経路として用いる。
例えば、チャネル層には窒化ガリウム（以下、ＧａＮとも称する）、バリア層には窒化アルミニウムガリウム（以下、ＡｌＧａＮとも称する）が用いられる。バリア層に窒化アルミニウムガリウムに代えて、窒化インジウムアルミニウム（以下、ＩｎＡｌＮとも称する）を適用することが検討されている。
ＩｎＡｌＮは大きな自発分極を備えるため、ＩｎＡｌＮとＧａＮの界面の２ＤＥＧ濃度を高くすることができる。したがって、低いオン抵抗のＨＥＭＴが実現できる。また、ＩｎＡｌＮ中のＩｎ組成（Ｉｎ／（Ｉｎ＋Ａｌ））を約１７原子％にすることで、ＧａＮとの格子整合が実現できる。したがって、格子不整合に起因する歪がなくなり、ＨＥＭＴの信頼性が向上する。
また、ＩｎＡｌＮ膜とＧａＮ膜との積層構造は面発光レーザ等に用いられる誘電体ミラーへの応用も期待される。上記の誘電体ミラーへの応用については、ＧａＮ膜とＩｎＡｌＮ膜の界面が明確であること、つまり、上記２つの膜の化合物組成が急峻に変化することが求められる。
しかし、ＩｎＡｌＮ膜の気相成長では、ＩｎＡｌＮ膜中への意図しないガリウム（Ｇａ）の取り込み（ｕｎｉｎｔｅｎｔｉｏｎａｌ Ｇａ ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）が問題となっている。ＩｎＡｌＮ膜中へガリウムが取り込まれると、例えば、ＩｎＡｌＮとＧａＮの界面の２ＤＥＧ密度の低下や、電子の移動度の低下が生ずるおそれがある。また、化合物組成の急峻な変化が得られないため、良好な誘電体ミラーを形成することが困難である。
上記のＩｎＡｌＮ膜に意図しないＧａの取り込みが生じる原因としては、ＩｎＡｌＮ膜の成長前に行うＧａを含む膜の成長時に、成長装置の上流部分にＧａを含む堆積物が生じ、このＧａを含む堆積物からＩｎＡｌＮ膜の成長時にＧａが成長雰囲気に放出され、このＧａがＩｎＡｌＮ膜に取り込まれるものと考えられている。
非特許文献１には、Ｆｉｇ．１（ｂ）に示される分離ガス供給を行う装置を用いて成膜され、意図しないガリウムの取り込みが抑制されたＩｎＡｌＮ膜が記載されている。
米国特許出願公開第２０１０／０１４３５８８号明細書
Ｊ．Ｊｕ ｅｔ ａｌ．"Ｅｐｉｔａｘｉａｌ Ｇｒｏｗｔｈ ｏｆ ＩｎＡｌＮ／ＧａＮ Ｈｅｔｅｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ ｏｎ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｓｕｂｓｔｒａｔｅｓ ｉｎ ａ Ｓｉｎｇｌｅ Ｗａｆｅｒ Ｒｏａｔａｔｉｎｇ Ｄｉｓｋ ＭＯＣＶＤ Ｒｅａｃｔｏｒ"，ＭＲＳ Ａｄｖａｎｃｅｓ，２０１７．１７４，ｐｐ３２９－３３４．
本発明が解決しようとする課題は、意図しないガリウムの取り込みが抑制された良質なＩｎＡｌＮ膜を形成する気相成長方法を提供することにある。
本発明の一態様の気相成長方法は、反応室に第１の基板を搬入し、少なくともガリウムを含むガス及び窒素化合物を含むガスが混合された第１の混合ガスを生成し、前記反応室に前記第１の基板を搬入した後に、前記反応室の上部に設けられたシャワープレートと前記第１の基板の第１の表面との間の距離が３ｃｍ以上の状態で、前記シャワープレートから前記第１の混合ガスを前記反応室の中に供給しながら前記第１の基板を３００ｒｐｍ以上の第１の回転数で回転させ、前記第１の基板の上に第１のガリウム含有窒化膜を形成し、インジウムを含むガス、アルミニウムを含むガス、及び、前記窒素化合物を含むガスが混合された第２の混合ガスを生成し、前記第１のガリウム含有窒化膜を形成した後に前記第１の基板を前記反応室から搬出することなく連続して、前記第２の混合ガスを前記反応室の中に供給しながら前記第１の基板を３００ｒｐｍ以上の前記第１の回転数よりも大きい第２の回転数で回転させて、前記第１の基板の上に第１の窒化インジウムアルミニウム膜を形成する。
上記態様の気相成長方法において、前記反応室は、基板を一枚ずつ成膜処理する反応室であり、前記第１の基板の回転は自転であることが好ましい。
上記態様の気相成長方法において、前記第１のガリウム含有窒化膜を形成した後、前記第１の窒化インジウムアルミニウム膜の厚さよりも薄い窒化アルミニウム膜又は窒化アルミニウムガリウム膜を形成し、前記窒化アルミニウム膜又は窒化アルミニウムガリウム膜を形成した後、前記第１の窒化インジウムアルミニウム膜を形成することが好ましい。
上記態様の気相成長方法において、前記第１の窒化インジウムアルミニウム膜を形成した後に、前記第１の基板を前記反応室から搬出し、前記反応室の洗浄を行うことなく、第２の基板を前記反応室に搬入し、前記反応室に前記第２の基板を搬入した後に、前記シャワープレートから前記第１の混合ガスを前記反応室の中に供給しながら前記第２の基板を前記第１の回転数で回転させ、前記第２の基板の上に第２のガリウム含有窒化膜を形成し、
前記第２のガリウム含有窒化膜を形成した後に前記第２の基板を前記反応室から搬出することなく連続して、前記シャワープレートから前記第２の混合ガスを前記反応室の中に供給しながら前記第２の基板を前記第２の回転数で回転させ、前記第２の基板の上に第２の窒化インジウムアルミニウム膜を形成することが好ましい。
本発明によれば、意図しないガリウムの取り込みが抑制された良質なＩｎＡｌＮ膜を形成する気相成長方法を提供することが可能となる。
第１の実施形態の気相成長方法で用いられる気相成長装置の模式断面図。 第１の実施形態の気相成長方法のプロセスステップを示す図。 第１の実施形態の気相成長方法の効果の説明図。 第２の実施形態の気相成長方法のプロセスステップを示す図。
以下、本発明の実施形態について図面を参照しつつ説明する。
本明細書中、同一又は類似の部材について、同一の符号を付す場合がある。
本明細書中、気相成長装置が、膜の形成が可能に設置された状態での重力方向を「下」と定義し、その逆方向を「上」と定義する。したがって、「下部」とは、基準に対し重力方向の位置、「下方」とは基準に対し重力方向を意味する。そして、「上部」とは、基準に対し重力方向と逆方向の位置、「上方」とは基準に対し重力方向と逆方向を意味する。また、「縦方向」とは重力方向である。
また、本明細書中、「プロセスガス」とは、基板上への膜の形成のために用いられるガスの総称であり、例えば、ソースガス、キャリアガス、希釈ガス等を含む概念とする。
（第１の実施形態）
第１の実施形態の気相成長方法は、反応室に第１の基板を搬入し、インジウムを含むガス、アルミニウムを含むガス、及び、窒素化合物を含むガスが混合された第１の混合ガスを生成し、第１の混合ガスを反応室の中に供給しながら第１の基板を３００ｒｐｍ以上の第１の回転数で回転させて、第１の基板の上に第１の窒化インジウムアルミニウム膜を形成する。さらに、少なくともガリウムを含むガス及び窒素化合物を含むガスが混合された第２の混合ガスを生成し、第２の混合ガスを反応室の中に供給しながら第１の基板を３００ｒｐｍ以上の第２の回転数で回転させて、第１の基板の上に第１のガリウム含有窒化膜を形成し、第１のガリウム含有窒化膜を形成した後、第１の基板を反応室から搬出することなく連続して第１の窒化インジウムアルミニウム膜を形成する。
図１は、第１の実施形態の気相成長方法で用いられる気相成長装置の模式断面図である。第１の実施形態の気相成長装置は、例えば、有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）を用いる枚葉型のエピタキシャル成長装置である。
第１の実施形態の気相成長装置は、反応室１０、第１のガス供給路１１、第２のガス供給路１２、第３のガス供給路１３を備えている。反応室１０は、ホルダ１５、回転体ユニット１６、回転軸１８、回転駆動機構１９、ガス供給口２０、混合ガス室２１、シャワープレート２２、インヒータ２４、アウトヒータ２６、リフレクタ２８、支持柱３４、固定台３６、固定軸３８、ガス排出口４０を備えている。
第１のガス供給路１１、第２のガス供給路１２、及び第３のガス供給路１３は、ガス供給口２０に接続され、混合ガス室２１にプロセスガスを供給する。
第１のガス供給路１１は、例えば、反応室１０にＩＩＩ族元素の有機金属とキャリアガスを含む第１のプロセスガスを供給する。第１のガス供給路１１は複数設けることができる。また、複数の第１のガス供給路１１は一元化されてもよい。第１のプロセスガスは、ウェハ上にＩＩＩ－Ｖ族半導体の膜を形成するための、ＩＩＩ族元素を含むガスである。
ＩＩＩ族元素は、例えば、ガリウム（Ｇａ）、アルミニウム（Ａｌ）、インジウム（Ｉｎ）である。また、有機金属は、例えば、トリメチルガリウム（ＴＭＧ）、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）、トリメチルインジウム（ＴＭＩ）である。
第２のガス供給路１２は、反応室１０に窒素（Ｎ）のソースとなる窒素化合物を含む第２のプロセスガスを供給する。窒素化合物は、例えば、アンモニア（ＮＨ３）である。第２のプロセスガスは、ウェハ上にＩＩＩ－Ｖ族半導体の膜を形成するための、Ｖ族元素のソースガスである。Ｖ族元素は窒素（Ｎ）である。
なお、窒素化合物は、活性な窒素化合物であればよく、アンモニアに限らず、ヒドラジン、アルキルヒドラジン、アルキルアミンなどの他の窒素化合物を含むガスを用いてもよい。
第３のガス供給路１３は、例えば、第１のプロセスガス、及び、第２のプロセスガスを希釈する希釈ガスである第３のプロセスガスを反応室１０へ供給する。希釈ガスで、第１のプロセスガス、及び第２のプロセスガスを希釈することにより、反応室１０に供給されるＩＩＩ族元素及びＶ族元素の濃度を調整する。希釈ガスは、例えば、水素ガス、窒素ガス、又は、アルゴンガス等の不活性ガス又はこれらの混合ガスである。
第１のガス供給路１１、第２のガス供給路１２、及び、第３のガス供給路１３は、ガス供給口２０の前で合流する。したがって、第１のプロセスガス、第２のプロセスガス、及び、第３のプロセスガスは、ガス供給口２０の前で混合されて混合ガスとなる。第１のプロセスガス、第２のプロセスガス、及び、第３のプロセスガスの混合ガスが、ガス供給口２０から混合ガス室２１に供給される。
なお、プロセスガスの混合は、必ずしも混合ガス室２１より上流側の配管内で行う必要はなく、いくつかのプロセスガス配管を混合ガス室２１に個別に接続し、プロセスガスの混合を混合ガス室２１で行ってもよい。
プロセスガスを混合してシャワープレート２２から反応室１０に放出することで、各ガス放出孔から放出されるガスの流量と密度が均一に保たれるため、反応室１０内部のガス流が層流になりやすい。このため、シャワープレート２２の表面に付着物が発生しにくくなると考えられる。
反応室１０は、例えば、ステンレス製で円筒状の壁面１７を備える。シャワープレート２２は反応室１０の上部に設けられる。シャワープレート２２は反応室１０と混合ガス室２１との間に設けられる。
シャワープレート２２には、複数のガス噴出孔が設けられる。混合ガス室２１から複数のガス噴出孔を通って、反応室１０内にプロセスガスの混合ガスが供給される。
さらに、ウェハＷ表面とシャワープレート２２とは、３ｃｍ以上離間している。ウェハＷ表面とシャワープレート２２との間隔が広いため、ウェハＷの表面に到達したプロセスガスが再びシャワープレート２２側に戻り、シャワープレート２２の表面に、反応生成物が付着することが抑制される。言い換えれば、ウェハＷ表面とシャワープレート２２との間隔が広いため、ウェハＷ表面とシャワープレート２２との間で乱流が生じにくく、シャワープレート２２の表面に、反応生成物が付着することが抑制される。
ウェハＷの表面に対向するシャワープレート２２の表面に、反応生成物が付着しにくいことから、ＩｎＡｌＮ膜への意図しないＧａの取り込みが抑制される。またシャワープレート２２に付着した反応生成物が、ウェハＷ表面に落下することに起因する表面欠陥が生じにくい。よって、欠陥密度の低い良質な膜が形成される。
ウェハＷ表面とシャワープレート２２との間の距離は３ｃｍ以上２０ｃｍ以下であることが好ましく、５ｃｍ以上１５ｃｍ以下であることがより好ましい。上記範囲を下回ると、シリコンウェハＷの表面に到達したプロセスガスが再びシャワープレート２２側に戻り、シャワープレート２２の表面に、反応生成物が付着するおそれがある。また、上記範囲を上回ると、反応室１０の内部で熱対流が生じ、ウェハＷの表面に形成される膜５０の膜厚均一性、膜質均一性が低くなるおそれがある。
またシャワープレート２２の表面に設けられたガス放出孔については、最近接の放出孔の間隔が１ｍｍ以上、１５ｍｍ以下が好ましい。より好ましくは３ｍｍ以上、１０ｍｍ以下である。またシャワープレートのガス放出面に凹凸を設けてシャワープレート２２から放出されるガス流を安定させることができる場合がある。ただし、上記の凹凸が大きくなりすぎると却ってシャワープレート２２の表面に反応生成物が付着するので好ましくない。好ましいシャワープレート２２の表面の凹凸は、凹凸部分の表面と水平方向とのなす角度が４５度以下である。より好ましくは３０度以下、最も好ましくは２０度以下である。
またシャワープレート２２のガス放出面におけるガス放出孔の高低差（最も上側にある部分と最も下側にある部分の上下方向の距離の差）が１５ｍｍ以下であることが好ましい。さらに好ましくは１０ｍｍ以下であり、最も好ましくは５ｍｍ以下である。これより高低差が大きい場合にはシャワープレート２２の表面に堆積物が生じ、成膜の際に表面欠陥濃度が増大する。
ホルダ１５は、反応室１０の内部に設けられる。ホルダ１５には、基板の一例であるウェハＷが載置可能である。ホルダ１５は、例えば、環状である。ホルダ１５には、中心部に開口部が設けられる。このような環状のホルダ１５は、例えばＳｉ基板のような不透明基板を用いたとき用いることができ、高い面内均一性を得ることができる。なお、ホルダ１５の形状は、中央部に空洞を有しない略平板型であってもよい。
ホルダ１５は、例えば、炭化珪素（ＳｉＣ）、炭化タンタル（ＴａＣ）、窒化ホウ素（ＢＮ）、パイロリティックグラファイト（ＰＧ）などのセラミックス、又は、カーボンを基材として形成される。ホルダ１５には、例えば、ＳｉＣ、ＢＮ、ＴａＣ、又はＰＧなどをコーティングしたカーボンを用いることができる。
ホルダ１５は、回転体ユニット１６の上部に固定される。回転体ユニット１６は、回転軸１８に固定される。ホルダ１５は、間接的に回転軸１８に固定される。
回転軸１８は、回転駆動機構１９によって回転可能である。回転駆動機構１９により、回転軸を回転させることによりホルダ１５を回転させることが可能である。ホルダ１５を回転させることにより、ホルダ１５に載置されたウェハＷを高速で自転させることが可能である。自転とは、ウェハＷがウェハＷの略中心を通る法線を回転軸として回転することを意味する。
例えば、ウェハＷを３００ｒｐｍ以上３０００ｒｐｍ以下の回転数で自転させる。回転駆動機構１９は、例えば、モータとベアリングで構成される。
インヒータ２４とアウトヒータ２６は、ホルダ１５の下方に設けられる。インヒータ２４とアウトヒータ２６は、回転体ユニット１６内に設けられる。アウトヒータ２６は、インヒータ２４とホルダ１５との間に設けられる。
インヒータ２４とアウトヒータ２６は、ホルダ１５に保持されたウェハＷを加熱する。インヒータ２４は、ウェハＷの少なくとも中心部を加熱する。アウトヒータ２６は、ホルダ１５およびウェハＷの外周領域を加熱する。インヒータ２４は、例えば、円板状である。アウトヒータ２６は、例えば、環状である。
リフレクタ２８は、インヒータ２４とアウトヒータ２６の下方に設けられる。リフレクタ２８とホルダ１５との間に、インヒータ２４とアウトヒータ２６が設けられる。
リフレクタ２８は、インヒータ２４とアウトヒータ２６から下方に放射される熱を反射し、ウェハＷの加熱効率を向上させる。また、リフレクタ２８は、リフレクタ２８より下方の部材が加熱されるのを防止する。リフレクタ２８は、例えば、円板状である。
リフレクタ２８は、耐熱性の高い材料で形成される。リフレクタ２８は、例えば、１１００℃以上の温度に対する耐熱性を有する。
リフレクタ２８は、例えば、ＳｉＣ、ＴａＣ、カーボン、ＢＮ、ＰＧなどのセラミックス、又はタングステンなどの金属を基材として形成される。リフレクタ２８にセラミックスを用いる場合、焼結体や気相成長により作製した基材を用いることができる。リフレクタ２８として、カーボンの基材などに、ＳｉＣ、ＴａＣ、ＢＮ、ＰＧ、ガラス状カーボンなどのセラミックスをコートしたものを用いてもよい。
リフレクタ２８は、例えば、複数の支持柱３４によって、固定台３６に固定される。固定台３６は、例えば、固定軸３８によって支持される。
回転体ユニット１６内には、ウェハＷをホルダ１５から脱着させるために、突き上げピン（図示せず）が設けられる。突き上げピンは、例えば、リフレクタ２８、及び、インヒータ２４を貫通する。
ガス排出口４０は、反応室１０の底部に設けられる。ガス排出口４０は、ウェハＷ表面でプロセスガスが反応した後の余剰の反応生成物、及び、余剰のプロセスガスを反応室１０の外部に排出する。
また、反応室１０の壁面１７には、図示しないウェハ出入口及びゲートバルブが設けられている。ウェハ出入口及びゲートバルブにより、ウェハＷを反応室１０内に搬入したり、反応室１０外に搬出したりすることが可能である。
次に、第１の実施形態の気相成長方法について説明する。第１の実施形態の気相成長方法は、図１に示すエピタキシャル成長装置を用いる。
以下、窒化ガリウム膜（ＧａＮ膜）の上に窒化インジウムアルミニウム膜（ＩｎＡｌＮ膜）を連続して形成する場合を例に説明する。例えば、ＧａＮ膜はＨＥＭＴのチャネル層、ＩｎＡｌＮ膜はＨＥＭＴのバリア層として用いられる。なお、ＨＥＭＴのバリア層の材料のバンドギャップは、チャネル層の材料のバンドギャップよりも大きい。
以下、チャネル層が窒化ガリウムの場合を例に説明する。しかし、チャネル層に、ガリウムを含むガスとアンモニアを含むガスにインジウムを含むガス及びアルミニウムを含むガスを混合して生成した混合ガスを基に形成される窒化ガリウム系膜を適用することも可能である。具体的にはチャネル層はＩｎＧａＮ膜、ＡｌＧａＮ膜などとすることができる。
図２は、第１の実施形態の気相成長方法のプロセスステップを示す図である。第１の実施形態の気相成長方法は、第１の基板搬入ステップ（Ｓ１００）、第１のＧａＮ膜形成ステップ（Ｓ１１０）、第１のＩｎＡｌＮ膜形成ステップ（Ｓ１２０）、第１の基板搬出ステップ（Ｓ１３０）、第２の基板搬入ステップ（Ｓ２００）、第２のＧａＮ膜形成ステップ（Ｓ２１０）、第２のＩｎＡｌＮ膜形成ステップ（Ｓ２２０）、第２の基板搬出ステップ（Ｓ２３０）を備える。
最初に、第１のウェハＷ（第１の基板）を、反応室１０内に搬入する（Ｓ１００）。第１のウェハＷは、表面が｛１１１｝面であるシリコン基板である。第１のウェハＷの面方位の誤差は３度以下であることが好ましく、より好ましくは２度以下である。シリコン基板の厚さは、例えば、７００μｍ以上１．２ｍｍ以下である。なお、｛１１１｝面は、（１１１）面と結晶学的に等価な面を示す。
次に、第１のウェハＷを、ホルダ１５に載置する。次に、第１のウェハＷを回転駆動機構１９により自転させながら、ホルダ１５の下方に設けられたインヒータ２４及びアウトヒータ２６により加熱する。
次に第１のウェハＷの上にＴＭＡ、ＴＭＧ及びアンモニアを用いて、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）及び窒化アルミニウムガリウム（ＡｌＧａＮ）のバッファ層を形成する。
次に、第１のウェハＷの上に第１のＧａＮ膜を形成する（Ｓ１１０）。第１のＧａＮ膜は、単結晶である。第１のＧａＮ膜の厚さは、例えば、１００ｎｍ以上１０μｍ以下である。
第１のＧａＮ膜を形成する際、第１のウェハＷを所定の回転数（第２の回転数）で回転させる。第２の回転数は、例えば、５００ｒｐｍ以上１５００ｒｐｍ以下である。また、第１のウェハＷの温度は、例えば、１０００℃以上１１００℃以下である。
第１のＧａＮ膜を形成する際、第１のガス供給路１１から、例えば、窒素ガスをキャリアガスとするＴＭＧが供給される。また、第２のガス供給路１２から、アンモニアが供給される。また、第３のガス供給路１３から、希釈ガスとして、例えば、窒素ガスが供給される。
窒素ガスをキャリアガスとするＴＭＧ、アンモニア、窒素ガスは混合されて混合ガス（第２の混合ガス）が生成され、混合ガス室２１に供給される。混合ガスは、混合ガス室２１からシャワープレート２２を通って、反応室１０の中に供給される。
混合ガスは反応室１０の中で第１のウェハＷの表面に略垂直な方向の層流となって、第１のウェハＷの表面に供給される。第１のウェハＷの表面に供給された混合ガスは、回転する第１のウェハＷの表面に沿って第１のウェハＷの外周に向かって流れる。混合ガスの化学反応により、第１のＧａＮ膜が第１のウェハＷの上に形成される。
次に、第１のウェハＷを反応室１０から搬出することなく、第１のウェハＷの上に第１のＩｎＡｌＮ膜を形成する（Ｓ１２０）。第１のＩｎＡｌＮ膜は、単結晶である。第１のＩｎＡｌＮ膜の膜厚は、例えば、５ｎｍ以上３０ｎｍ以下である。第１のＩｎＡｌＮ膜の膜厚は、例えば、第１のＧａＮ膜の膜厚よりも薄い。
第１のＩｎＡｌＮ膜のＩｎ組成は、例えば、約１７原子％である。Ｉｎ組成は、第１のＩｎＡｌＮ膜の中のＩＩＩ族元素に占めるインジウムの割合を示す。
第１のＩｎＡｌＮ膜を形成する際、第１のウェハＷを所定の回転数（第１の回転数）で回転させる。第１の回転数は、例えば、１６００ｒｐｍ以上１８００ｒｐｍ以下である。第１の回転数は、例えば、第２の回転数よりも大きい。また、第１のウェハＷの温度は、例えば、７００℃以上９００℃以下である。
第１のＩｎＡｌＮ膜を形成する際、第１のガス供給路１１から、例えば、窒素ガスをキャリアガスとするＴＭＩが供給される。また、第１のガス供給路１１から、例えば、窒素ガスをキャリアガスとするＴＭＡが供給される。また、第２のガス供給路１２から、アンモニアが供給される。また、第３のガス供給路１３から、希釈ガスとして、例えば、窒素ガスを供給する。
窒素ガスをキャリアガスとするＴＭＩ、窒素ガスをキャリアガスとするＴＭＡ、アンモニア、窒素ガスは混合されて混合ガス（第１の混合ガス）が生成され、混合ガス室２１に供給される。混合ガスは、混合ガス室２１からシャワープレート２２を通って、反応室１０の中に供給される。
混合ガスは反応室１０の中で第１のウェハＷの表面に略垂直な方向の層流となって、第１のウェハＷの表面に供給される。第１のウェハＷの表面に供給された混合ガスは、回転する第１のウェハＷの表面に沿って第１のウェハＷの外周に向かって流れる。混合ガスの化学反応により、第１のＩｎＡｌＮ膜が第１のウェハＷの上に形成される。
次に、第１のウェハＷ（第１の基板）を、反応室１０から外に搬出する（Ｓ１３０）。
次に、第２のウェハＷ（第２の基板）を、反応室１０内に搬入する（Ｓ２００）。第１のウェハＷを反応室１０から搬出した後、反応室１０の洗浄（ウエット洗浄）を行わずに、第２のウェハＷを、反応室１０内に搬入する。第２のウェハＷは、第１のウェハＷと同様のシリコン基板である。
次に、第２のウェハＷに、第１のウェハＷに形成したバッファ層と同一のプロセス条件で、ＡｌＮ及びＡｌＧａＮのバッファ層を形成する。
次に、第２のウェハＷの上に第２のＧａＮ膜を形成する（Ｓ２１０）。第２のＧａＮ膜は、単結晶である。第２のＧａＮ膜は、第１のＧａＮ膜と同様のプロセス条件で形成される。
次に、第２のウェハＷを反応室１０から搬出することなく、第２のウェハＷの上に第２のＩｎＡｌＮ膜を形成する（Ｓ２２０）。第２のＩｎＡｌＮ膜は単結晶である。第２のＩｎＡｌＮ膜は、第１のＩｎＡｌＮ膜と同様のプロセス条件で形成される。
第２のＩｎＡｌＮ膜を形成する際、第１のガス供給路１１から、例えば、窒素ガスをキャリアガスとするＴＭＩが供給される。また、第１のガス供給路１１から、例えば、窒素ガスをキャリアガスとするＴＭＡが供給される。また、第２のガス供給路１２から、アンモニアが供給される。また、第３のガス供給路１３から、希釈ガスとして、例えば、窒素ガスを供給する。
窒素ガスをキャリアガスとするＴＭＩ、窒素ガスをキャリアガスとするＴＭＡ、アンモニア、窒素ガスは混合されて混合ガスが生成され、混合ガス室２１に供給される。混合ガスは、混合ガス室２１からシャワープレート２２を通って、反応室１０の中に供給される。
混合ガスは反応室１０の中で第２のウェハＷの表面に略垂直な方向の層流となって、第１のウェハＷの表面に供給される。第２のウェハＷの表面に供給された混合ガスは、回転する第１のウェハＷの表面に沿って第２のウェハＷの外周に向かって流れる。混合ガスの化学反応により、第２のＩｎＡｌＮ膜が第２のウェハＷの上に形成される。
次に、第２のウェハＷ（第２の基板）を、反応室１０から外に搬出する（Ｓ２３０）。
次に、第１の実施形態の気相成長方法の作用及び効果について説明する。
ＩｎＡｌＮ膜の気相成長では、ＩｎＡｌＮ膜中への意図しないガリウムの取り込みが問題となる。ＩｎＡｌＮ膜中へガリウムが取り込まれると、例えば、ＩｎＡｌＮとＧａＮの界面の２ＤＥＧ密度の低下や、電子の移動度の低下が生ずる。このため、例えば、ＧａＮ膜とＩｎＡｌＮ膜の積層膜を用いたＨＥＭＴの特性が劣化する。また、制御されていない量のガリウムがＩｎＡｌＮ膜中に取り込まれるので、ＨＥＭＴの特性の再現性が失われる。
特に、ＩｎＡｌＮ膜をＧａＮ膜の上に連続して形成する場合、ＧａＮ膜を形成する際に反応室１０の壁面等に付着したガリウムを含む物質が、ＩｎＡｌＮ膜中へ取り込まれると考えられる。ＩｎＡｌＮ膜中への意図しないガリウムの取り込みを抑制する方法として、例えば、ＩｎＡｌＮ膜を形成する前に、反応室を洗浄することが考えられる。しかし、ＩｎＡｌＮ膜を形成する度に、反応室を洗浄することで気相成長装置の稼働率が大幅に低下する。
第１の実施形態の気相成長方法では、ＩＩＩ族元素のプロセスガスとＶ族元素のプロセスガスを、反応室１０に供給する前に混合して混合ガスを生成する。そして、混合ガスを反応室１０の中に供給してウェハの上にＧａＮ膜やＩｎＡｌＮ膜を形成する。反応室１０の中のウェハは１枚だけである。そして、１枚のウェハが高速で自転した状態で、ウェハの上にＧａＮ膜やＩｎＡｌＮ膜を形成する。
第１の実施形態の気相成長方法によれば、ＩｎＡｌＮ膜をＧａＮ膜の上に連続して形成する場合であっても、ＩｎＡｌＮ膜中への意図しないガリウムの取り込みを抑制することが可能となる。第１の実施形態の気相成長方法によれば、反応室１０に供給する前にＩＩＩ族元素のプロセスガスとＶ族元素のプロセスガスの混合ガスを生成することにより、反応室１０の中での乱流の発生が抑制される。このため、例えば、ＧａＮ膜の形成中に反応室１０の壁面等へのガリウムを含む物質の付着が抑制されると考えられる。また、反応室１０の中での乱流の発生が抑制され、反応室１０の壁面等へ付着したガリウムを含む物質が、ＩｎＡｌＮ膜の形成中に雰囲気中に脱離することが抑制されると考えられる。
また、高速で自転するウェハによる混合ガスの引き込み効果により、反応室１０の中での乱流の発生が抑制され、反応室１０の壁面等へのガリウムを含む物質の付着や、ガリウムを含む物質の脱離が抑制されると考えられる。また、ウェハを高速で自転させることにより混合ガスの反応及び分解を、ウェハ表面近傍に限定させることができ、反応室１０の壁面等へのガリウムを含む物質の付着が抑制されると考えられる。
図３は、第１の実施形態の気相成長方法の効果の説明図である。第１の実施形態の気相成長方法を用いて、ＧａＮ膜を含む積層膜の形成を、反応室１０の洗浄を行わずに１００回以上行った。図３は、その後、反応室１０の洗浄を行わずに形成したＩｎＡｌＮ膜とＧａＮ膜の積層膜の中の、インジウム（Ｉｎ）、アルミニウム（Ａｌ）、ガリウム（Ｇａ）、窒素（Ｎ）の深さ方向の分布を示す。
図３は、ラザフォード後方散乱分光法（ＲＢＳ）による分析結果である。横軸はＩｎＡｌＮ膜の表面を基準とする深さ、縦軸は各元素の存在割合である。例えば、ガリウムの場合、Ｇａ／（Ｉｎ＋Ａｌ＋Ｇａ＋Ｎ）で表される割合が原子％で示されている。
ＩｎＡｌＮ膜の中のガリウムは、検出限界（６原子％）以下であった。二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）によっても、同じ試料を分析したが、ＩｎＡｌＮ膜の中のガリウムは、１０００ｐｐｍ以下であった。
このことから第１の実施形態の気相成長方法によれば、多数回のガリウムを含む膜の形成を行った後に、反応室１０の洗浄を挟まずにＩｎＡｌＮ膜を形成しても、ＩｎＡｌＮ膜中への意図しないガリウムの取り込みが生じないことが明らかとなった。
第１の実施形態の気相成長方法において、ＩｎＡｌＮ膜を形成する際のウェハの回転数（第１の回転数）は、ＧａＮ膜を形成する際のウェハの回転数（第２の回転数）よりも大きいことが好ましい。
ＩｎＡｌＮ膜をＨＥＭＴのバリア層として用いる場合、薄いＩｎＡｌＮ膜の膜厚の均一性や組成の均一性を高くすることは、ＨＥＭＴの特性を安定させる上で重要である。膜厚の均一性や組成の均一性は、ウェハの回転数が大きい程、高くなる。
ＧａＮ膜をＨＥＭＴのチャネル層として用いる場合、ＧａＮ膜中に取り込まれる炭素の量が多くなると、２ＤＥＧ濃度の低下や電子の移動度の低下が生じるおそれがある。したがって、ＧａＮ膜中の炭素の量は少ないことが好ましい。ＧａＮ膜の形成に用いられるＴＭＧから、炭素がＧａＮ膜中に取り込まれる。
ＧａＮ膜中に取り込まれる炭素の量は、ウェハの回転数が大きい程、多くなる。したがって、ＧａＮ膜中の炭素の量を抑制する観点からは、ウェハの回転数が小さいことが好ましい。
ＩｎＡｌＮ膜を形成する際のウェハの回転数（第１の回転数）を、ＧａＮ膜を形成する際のウェハの回転数（第２の回転数）よりも大きくすることで、ＩｎＡｌＮ膜の膜厚の均一性や組成の均一性の向上と、ＧａＮ膜中の炭素の量の抑制を両立することができる。
なお、ＩｎＡｌＮ膜をＨＥＭＴのバリア層、ＧａＮ膜をＨＥＭＴのチャネル層として用いる場合、ＧａＮ膜の厚さはＩｎＡｌＮ膜の厚さより厚くなる。厚い膜の成膜を大きな回転数で行うと、膜形成に使われる消費電力が増大する。したがって、膜形成のための製造コストが増大する。よって、製造コストを抑制する観点からも、ＩｎＡｌＮ膜を形成する際のウェハの回転数（第１の回転数）を、ＧａＮ膜を形成する際のウェハの回転数（第２の回転数）よりも大きくすることが好ましい。言い換えれば、厚いＧａＮ膜を形成する際のウェハの回転数（第２の回転数）を、薄いＩｎＡｌＮ膜を形成する際のウェハの回転数（第１の回転数）よりも小さくすることが好ましい。
ＩｎＡｌＮ膜を形成する際のウェハの回転数（第１の回転数）は、１６００ｒｐｍ以上２０００ｒｐｍ以下であることが好ましい。上記範囲を下回ると、ＩｎＡｌＮ膜の膜厚の均一性や組成の均一性が低下するおそれがある。上記範囲を上回ると、回転数を安定して制御することが困難となる。
ＧａＮ膜を形成する際のウェハの回転数（第２の回転数）は、５００ｒｐｍ以上１５００ｒｐｍ以下であることが好ましい。上記範囲を下回ると、ＧａＮ膜の膜厚の均一性や組成の均一性が低下するおそれがある。上記範囲を上回ると、ＧａＮ膜中に取り込まれる炭素の量が多くなりすぎるおそれがある。
ＩｎＡｌＮ膜中への意図しないガリウムの取り込みを抑制する観点から、第１の回転数及び第２の回転数は、３００ｒｐｍ以上であることが好ましく、８００ｒｐｍ以上であることがより好ましく、１０００ｒｐｍ以上であることが更に好ましい。
以上、第１の実施形態の気相成長方法によれば、意図しないガリウムの取り込みが抑制されたＩｎＡｌＮ膜を形成することが可能となる。
なお、窒化インジウムアルミニウム膜を形成し、ウェハＷを反応室１０から搬出した後、次のウェハＷの処理の前に、反応室１０内でホルダ１５に付着した堆積物を気相エッチングで除去することが望ましい。或いは、堆積物が付着したホルダ１５を、新たなホルダ１５又は反応室の外部で堆積物を除去したホルダ１５と交換することが望ましい。ホルダをエッチングしたり、交換したりすることにより、成長ランごとに堆積物が付着していないホルダを用いることができ、ホルダの初期状態を同じ状態とすることができるので成膜再現性が向上する。ホルダの搬入は、次に処理するウェハＷを反応室１０に搬入するのと同時でもよい。
（第２の実施形態）
第２の実施形態の気相成長方法は、第１の窒化ガリウム膜を形成した後、第１の窒化インジウムアルミニウム膜を形成する前に、第１の基板の上に、厚さが第１の窒化インジウムアルミニウム膜の厚さよりも薄い窒化アルミニウム膜又は窒化アルミニウムガリウム膜を形成する以外は、第１の実施形態と同様である。以下、第１の実施形態と重複する内容については、一部記述を省略する。
図４は、第２の実施形態の気相成長方法のプロセスステップを示す図である。以下、第１の窒化ガリウム膜を形成した後、第１の窒化インジウムアルミニウム膜を形成する前に、窒化アルミニウム膜を形成する場合を例に説明する。
第２の実施形態の気相成長方法は、第１の基板搬入ステップ（Ｓ１００）、第１のＧａＮ膜形成ステップ（Ｓ１１０）、第１のＡｌＮ膜形成ステップ（Ｓ１１５）、第１のＩｎＡｌＮ膜形成ステップ（Ｓ１２０）、第１の基板搬出ステップ（Ｓ１３０）、第２の基板搬入ステップ（Ｓ２００）、第２のＧａＮ膜形成ステップ（Ｓ２１０）、第２のＡｌＮ膜形成ステップ（Ｓ１２５）、第２のＩｎＡｌＮ膜形成ステップ（Ｓ２２０）、第２の基板搬出ステップ（Ｓ２３０）を備える。
第１の基板搬入ステップ（Ｓ１００）から第１のＧａＮ膜形成ステップ（Ｓ１１０）までは、第１の実施形態と同様である。
次に、第１のウェハＷを反応室１０から搬出することなく、第１のウェハＷの上に第１のＡｌＮ膜を形成する（Ｓ１１５）。第１のＡｌＮ膜は、単結晶である。第１のＡｌＮ膜の厚さは、例えば、０．１ｎｍ以上好ましくは０．３ｎｍ以上５ｎｍ以下である。第１のＡｌＮ膜の厚さは、第１のＩｎＡｌＮ膜の厚さよりも薄い。
第１のＡｌＮ膜を形成する際、第１のウェハＷを所定の回転数で回転させる。回転数は、例えば、１６００ｒｐｍ以上２０００ｒｐｍ以下である。また、第１のウェハＷの温度は、例えば、１０００℃以上１１００℃以下である。
第１のＡｌＮ膜を形成する際、第１のガス供給路１１から、例えば、窒素ガスをキャリアガスとするＴＭＡが供給される。また、第２のガス供給路１２から、アンモニアが供給される。また、第３のガス供給路１３から、希釈ガスとして、例えば、窒素ガスを供給する。
窒素ガスをキャリアガスとするＴＭＡ、アンモニア、窒素ガスは混合されて混合ガスが生成され、混合ガス室２１に供給される。混合ガスは、混合ガス室２１からシャワープレート２２を通って、反応室１０の中に供給される。
混合ガスは反応室１０の中で第１のウェハＷの表面に略垂直な方向の層流となって、第１のウェハＷの表面に供給される。第１のウェハＷの表面に供給された混合ガスは、回転する第１のウェハＷの表面に沿って第１のウェハＷの外周に向かって流れる。混合ガスの化学反応により、第１のＡｌＮ膜が第１のウェハＷの上に形成される。
次に、第１のウェハＷを反応室１０から搬出することなく、第１のウェハＷの上に第１のＩｎＡｌＮ膜を形成する（Ｓ１２０）。第１のＩｎＡｌＮ膜形成ステップ（Ｓ１２０）は、第１の実施形態と同様である。
次に、第１のウェハＷ（第１の基板）を、反応室１０から外に搬出する（Ｓ１３０）。
次に、第２のウェハＷ（第２の基板）を、反応室１０内に搬入する（Ｓ２００）。第２の基板搬入ステップ（Ｓ２００）から第２のＧａＮ膜形成ステップ（Ｓ１２０）までは、第１の実施形態と同様である。
次に、第２のウェハＷを反応室１０から搬出することなく、第２のウェハＷの上に第２のＡｌＮ膜を形成する（Ｓ２１５）。第２のＡｌＮ膜は、単結晶である。第２のＡｌＮ膜は、第１のＡｌＮ膜と同様のプロセス条件で形成される。
次に、第２のウェハＷを反応室１０から搬出することなく、第２のウェハＷの上に第２のＩｎＡｌＮ膜を形成する（Ｓ２２０）。第２のＩｎＡｌＮ膜形成ステップ（Ｓ２２０）は、第１の実施形態と同様である。
次に、第２のウェハＷ（第２の基板）を、反応室１０から外に搬出する（Ｓ２３０）。
次に、第２の実施形態の気相成長方法の作用及び効果について説明する。
第２の実施形態の気相成長方法によれば、第１の実施形態の気相成長方法と同様、ＩｎＡｌＮ膜中への意図しないガリウムの取り込みを抑制することが可能となる。
なお、第１実施形態と同様に、窒化インジウムアルミニウム膜を形成し、ウェハＷを反応室１０から搬出した後、次のウェハＷの処理の前に、反応室内でホルダ１５に付着した堆積物を気相エッチングで除去することが望ましい。或いは、堆積物が付着したホルダ１５を、新たなホルダ１５又は反応室１０の外部で堆積物を除去したホルダ１５と交換することが望ましい。ホルダの搬入は、次に処理するウェハＷを反応室１０に搬入するのと同時でもよい。
ＩｎＡｌＮ膜をＨＥＭＴのバリア層、ＧａＮ膜をＨＥＭＴのチャネル層として用いる場合、ＩｎＡｌＮ膜とＧａＮ膜との間に薄いＡｌＮ膜又はＡｌＧａＮ膜を挟むことにより、電子の散乱が抑制され、電子の移動度が向上する。したがって、第２の実施形態の気相成長方法によれば、ＨＥＭＴへの適用に適した積層膜を形成することが可能となる。
以上、第２の実施形態の気相成長方法によれば、意図しないガリウムの取り込みが抑制されたＩｎＡｌＮ膜を形成することが可能となる。さらに、ＨＥＭＴへの適用に適した積層膜を形成することが可能となる。
第１の実施形態の気相成長方法により第１の試料の作製した後、さらに以下述べる手順を８回連続で繰り返し、８個の試料を作製した。第１の試料の作製から上記の８個の試料の作製まで、および上記の８個の試料の作製の間に、反応室１０の洗浄は行っていない。
ホルダ１５にダミーウェハを載置した状態で反応室１０の内部で加熱してホルダ１５上の付着物を除去した。ホルダ１５を反応室１０から搬出したのち、６インチシリコンウェハＷをホルダ１５に載置し、ホルダ１５とウェハＷを反応室１０に搬入した。
第２の実施形態と同様の手順でウェハＷ上に、第２の実施形態と同様に、バッファ層としてＡｌＮ膜とＡｌＧａＮ膜を成長したのち、ＧａＮチャネル層、ＡｌＮ膜（設計膜厚１ｎｍ）、ＩｎＡｌＮバリア層（設計膜厚１０ｎｍ）を成長した。ただし、バッファ層、チャネル層、及びチャネル層上のＡｌＮ膜の成長時には水素と窒素の混合ガスをキャリアガスとした。またＩｎＡｌＮバリア層の成長時には窒素ガスをキャリアガスとした。
こうして作製した８枚のウェハはいずれも表面のくもりは認められず、良質な膜が形成されていることが確認された。これらの８枚のウェハについてＸ線回折によりＩｎＡｌＮの半径方向（半径０、２０、４０、６０、及び７０ｍｍ）の膜厚分布を評価した。各ウェハのＩｎＡｌＮ膜の膜厚の平均値は１０ｎｍ±０．２ｎｍであった。８枚のウェハのすべての測定点（４０点）に対しての平均値は９．８９ｎｍ、標準偏差は０．２ｎｍであった。
これらの８枚のウェハについて表面欠陥を評価した（ＫＬＡ－Ｔｅｎｃｏｒ社製ＳｕｒｆＳｃａｎ６４２０）。ウェハ周辺の５ｍｍを除外して、１枚当たりの欠陥個数は１００個以下であった（欠陥サイズ０．７μｍ以上）。
以上の結果は、良質なＩｎＡｌＮ膜が再現性良く成長されていることを示している。
以上、具体例を参照しつつ本発明の実施形態について説明した。上記、実施形態はあくまで、例として挙げられているだけであり、本発明を限定するものではない。また、各実施形態の構成要素を適宜組み合わせてもかまわない。
また、実施形態では、プロセスガスが混合ガス室２１に入る前に混合される場合を例に説明したが、プロセスガスが混合ガス室２１の中で混合される構成であってもかまわない。
また、実施形態では、ヒータとして、インヒータ２４とアウトヒータ２６の２種を備える場合を例に説明したが、ヒータは１種のみであっても構わない。
また、基板を一枚ずつ成膜処理する枚葉式の反応室を例に挙げて説明したが、サセプタ上に多数枚のウェハを載置し、同時に成膜処理をするものについても適用可能である。
実施形態では、装置構成や製造方法等、本発明の説明に直接必要としない部分等については記載を省略したが、必要とされる装置構成や製造方法等を適宜選択して用いることができる。その他、本発明の要素を具備し、当業者が適宜設計変更しうる全ての気相成長方法は、本発明の範囲に包含される。本発明の範囲は、特許請求の範囲及びその均等物の範囲によって定義されるものである。
１０ 反応室

Claims (7)

  1. 反応室に第１の基板を搬入し、
    少なくともガリウムを含むガス及び窒素化合物を含むガスが混合された第１の混合ガスを生成し、
    前記反応室に前記第１の基板を搬入した後に、前記反応室の上部に設けられたシャワープレートと前記第１の基板の第１の表面との間の距離が３ｃｍ以上の状態で、前記シャワープレートから前記第１の混合ガスを前記反応室の中に供給しながら前記第１の基板を３００ｒｐｍ以上の第１の回転数で回転させ、前記第１の基板の上に第１のガリウム含有窒化膜を形成し、
    インジウムを含むガス、アルミニウムを含むガス、及び、前記窒素化合物を含むガスが混合された第２の混合ガスを生成し、
    前記第１のガリウム含有窒化膜を形成した後に前記第１の基板を前記反応室から搬出することなく連続して、前記第２の混合ガスを前記反応室の中に供給しながら前記第１の基板を３００ｒｐｍ以上の前記第１の回転数よりも大きい第２の回転数で回転させて、前記第１の基板の上に第１の窒化インジウムアルミニウム膜を形成する気相成長方法。
  2. 前記反応室は、基板を一枚ずつ成膜処理する反応室であり、前記第１の基板の回転は自転である請求項１記載の気相成長方法。
  3. 前記第１のガリウム含有窒化膜を形成した後、前記第１の窒化インジウムアルミニウム膜の厚さよりも薄い窒化アルミニウム膜又は窒化アルミニウムガリウム膜を形成し、
    前記窒化アルミニウム膜又は前記窒化アルミニウムガリウム膜を形成した後、前記第１の窒化インジウムアルミニウム膜を形成する請求項１又は請求項２記載の気相成長方法。
  4. 前記第１の窒化インジウムアルミニウム膜を形成した後に、前記第１の基板を前記反応室から搬出し、
    前記反応室の洗浄を行うことなく、第２の基板を前記反応室に搬入し、
    前記反応室に前記第２の基板を搬入した後に、前記シャワープレートから前記第１の混合ガスを前記反応室の中に供給しながら前記第２の基板を前記第１の回転数で回転させ、前記第２の基板の上に第２のガリウム含有窒化膜を形成し、
    前記第２のガリウム含有窒化膜を形成した後に前記第２の基板を前記反応室から搬出することなく連続して、前記シャワープレートから前記第２の混合ガスを前記反応室の中に供給しながら前記第２の基板を前記第２の回転数で回転させ、前記第２の基板の上に第２の窒化インジウムアルミニウム膜を形成する請求項１ないし請求項３いずれか一項記載の気相成長方法。
  5. 前記シャワープレートは表面に複数のガス放出孔を有し、最近接の放出孔の間隔が１ｍｍ以上１５ｍｍ以下である請求項１ないし請求項４いずれか一項記載の気相成長方法。
  6. 前記シャワープレートは表面に凹凸部分を有する請求項１ないし請求項５いずれか一項記載の気相成長方法。
  7. 前記凹凸部分の表面と水平方向とのなす角度が４５度以下である請求項６記載の気相成長方法。
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