JP3602072B2 - ヘキサクロロジシランおよびアンモニアを用いた原子層蒸着によるシリコン含有固体薄膜の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、原子層蒸着によるSi3N4薄膜形成に関する。特に本発明は、原子層蒸着方法により、反応物質としてSi2Cl6およびNH3、または、Si2Cl6およびNH3プラズマを用いてSi3N4薄膜を形成する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
Si3N4薄膜は、半導体素子製造における重要技術である。Si/SiO2インターフェースにおけるSi3N4薄膜は、インターフェーストラップを減少させ、ホットキャリアイミューニティーを改善する。従ってSi3N4薄膜は、従来のSiO2ゲート酸化物の信頼性およびパフォーマンスを向上させる。SiO2ゲートインターフェースにおけるSi3N4薄膜は特に、アルカリイオンに対する優れた拡散バリアを提供する。超薄膜素子において、Si3N4薄膜はSiO2より高い誘電率を提供する。さらにSi3N4薄膜は、DRAMSやその他の素子において、高いアスペクト比を有する絶縁層として非常に有用である。
【0003】
そこで近年、成長速度、サーマルバジェット、パターンローディング、純度、厚さの均一度に関して良好な特徴を示し、高いアスペクト比特性を有するSi3N4薄膜を形成する方法が求められている。
【0004】
例えば、化学気相蒸着(CVD)、減圧化学気相蒸着(LPCVD)、プラズマ気相蒸着(PECVD)のような積層方法を、Si3N4薄膜の形成に利用することができる。しかしながら、CVDによる方法で半導体素子を製造した場合、Si3N4薄膜を含むことにより得られる有用性を制限することがある。典型的なCVDにおいて、SiN薄膜は比較的高い温度で積層される。しかしながら、高温での積層は素子へ悪影響を及ぼす可能性があるため、低い温度で工程を実施することがより望ましい。また、CVDによって積層されるSiN薄膜は、幾何学的な妨害要因を生じることがある。これは、素子表面にCVDによって積層されるSiN薄膜の厚さが、ばらつくことを意味する。このばらつきは、表面上に稠密にパッキングされた薄膜の厚さが、それほど稠密でないところより薄くなるためである。これはパターンローディング効果として知られている。
【0005】
さらに、LPCVDは次のような欠点を有している。従来のLPCVDにより製造された薄膜は高い水素含量を示し、ステップカバレージ(step coverage)が良好ではない。さらに薄膜の成長速度が比較的遅いために、所望の厚さまで成長させるには比較的長時間を必要とする。さらに、工程時間が長くなることによって基板が長時間高温に晒されるために、得られる薄膜は高いサーマルバジェットを有するという問題がある。
【0006】
近年、CVDによる製造方法として、原子層蒸着(ALD;Atomic Layer Deposition)が提案されている。ALDとは、原子の表面運動体系(surface kinetic regime)による表面制御工程のことであり、特に、基板表面上に2次元的積層(two−dimensional layer−by−layer deposition)を形成する技術のことである。ジクロロシラン(DCS)およびNH3プラズマを使用するALD積層方法でSi3N4薄膜を形成する例は、Goto等によって開示されている(Goto et al., Appl. Surf. Sci., 112, 75−81(1997); Appl. Phys. Lett. 68(23), 3257−9(1996))。しかしこの方法で製造される薄膜は、不純物である塩素を0.5%程度含み、かつ酸素を許容できないほど多く含むという問題がある。さらにSiおよびNがSi:N=41:37の成分比で結合するために、化学量論的なSi3N4薄膜を形成できない。また薄膜の成長速度が1サイクル(300秒)あたり0.91Åと遅く、工業的生産に不利である。
【0007】
一方、SiCl4およびNH3の反応を利用してSi3N4薄膜を形成するALD方法が、クラウス等(Klaus, et al.)により開示されている[米国特許第6,090,442号、およびSurf.Sci., 418, L14−L19 (1998)を参照]。クラウスの方法による薄膜は、Si:N成分比が1:1.39であり、塩素、水素および酸素含量が適切に低いことから、上記Gotoの方法より優れている。しかし、薄膜の成長速度が1サイクル(10分)あたり2.45Åであり、これも工業的生産に不利である。
【0008】
加えて、ALDによるSi3N4薄膜の積層にSi2Cl6(ヘキサクロロジシラン;HCD)およびN2H4を使用する方法が提案されている[Appl. Surf. Sci., 112, 198−203 (1997)を参照]。この方法は、塩素および水素含量の含量は適切であるが、酸素含量が許容できないほど高い。従ってこの方法による薄膜もその特性の面で好ましくない。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記問題点に鑑みなされたものである。従って本発明の目的は、サーマルバジェットが低く、ステップカバレージに優れ、パターンローディング効果がなく、Si3N4のSi:N比が一定であり、優れた厚さ制御および均一度を実現でき、微細粒子の存在が最小であり、不純物の含量が少なく、薄膜成長速度が工業的に十分実施可能な、Si3N4薄膜の製造方法を提供することである。
【0010】
【課題を解決するための手段】
すなわち本発明は、下記のとおりである。
【0011】
(1)チャンバ内に基板を設置する段階(a)と、
前記チャンバ内にSi2Cl6を含む第1反応物質を導入する段階(b)と、
前記基板上に、前記第1反応物質の一部を化学吸着させ、かつ他の一部を物理吸着させる段階(c)と、
前記チャンバから、段階(c)で化学吸着しなかった反応物質を除去する段階(d)と、
前記チャンバ内にNH3を含む第2反応物質を導入する段階(e)と、
前記基板上に、前記第2反応物質の一部と、化学吸着した前記第1反応物質とを化学的に反応させ、シリコンを含む固体物質を形成する段階(f)と、
前記チャンバから、前記第2反応物質の未反応部分を除去する段階(g)と
を含むことを特徴とする、シリコン含有固体薄膜の製造方法。
【0012】
(2)段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、Si3N4である、(1)に記載の方法。
【0013】
(3)段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、Si3N4薄膜である、(1)に記載の方法。
【0014】
(4)段階(f)における前記シリコンを含む固体物質のN/Si成分比が1〜1.6である、(1)〜(3)のいずれか一つに記載の方法。
【0015】
(5)前記基板を350〜700℃で加熱する段階をさらに含む、(1)〜(4)のいずれか一つに記載の方法。
【0016】
(6)前記チャンバ内の絶対圧力を0.01〜100torrの範囲に維持する段階をさらに含む、(1)〜(5)のいずれか一つに記載の方法。
【0017】
(7)前記チャンバ内の絶対圧力を0.01〜100torrの範囲に維持する、(1)〜(5)のいずれか一つに記載の方法。
【0018】
(8)前記段階の少なくとも一つの段階を実施している間にチャンバ内の圧力を変化させる段階をさらに含む、(1)〜(7)のいずれか一つに記載の方法。
【0019】
(9)段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、シリコン物質に対してドライエッチング選択比を有するアクティブマスク窒化物である、(1)〜(8)のいずれか一つに記載の方法。
【0020】
(10)段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、WSixおよびドープされたポリシリコンからなる群より選択されるゲート物質に対して、ドライエッチング選択比を有するゲートマスク窒化物である、(1)〜(8)のいずれか一つに記載の方法。
【0021】
(11)段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、WおよびTi/TiNからなる群より選択される導電性物質に対して、ドライエッチング選択比を有するビットラインマスク窒化物である、(1)〜(8)のいずれか一つに記載の方法。
【0022】
(12)段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、化学機械研磨阻止膜である、(1)〜(8)のいずれか一つに記載の方法。
【0023】
(13)段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、SiO2に対して、ドライエッチング選択比を有する絶縁層スペーサである、(1)〜(8)のいずれか一つに記載の方法。
【0024】
(14)段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、半導体素子のSiO2に対して、HFを含む溶液によるウエットエッチング選択比を有するウエットエッチングストッパーである、(1)〜(8)のいずれか一つに記載の方法。
【0025】
(15)段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、半導体素子のゲート絶縁体である、(1)〜(8)のいずれか一つに記載の方法。
【0026】
(16)段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、半導体素子キャパシタのストレージノードとTa2O5層との間に形成される層である、(1)〜(8)のいずれか一つに記載の方法。
【0027】
(17)段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、半導体素子キャパシタの絶縁層である、(1)〜(8)のいずれか一つに記載の方法。
【0028】
(18)段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、半導体素子のSTIライナーである、(1)〜(8)のいずれか一つに記載の方法。
【0029】
(19) 段階(e)における前記第2反応物質に含まれるNH3は活性化されたNH3を含む、(1)〜(18)のいずれか一つに記載の方法。
【0030】
(20)リモートプラズマ方法を行う段階をさらに含み、前記リモートプラズマ方法のパワーが100〜300ワットである、(1)〜(19)のいずれか一つに記載の方法。
【0031】
(21)段階(b)〜(g)を少なくとも2回繰り返すことを特徴とする、(1)〜(20)のいずれか一つに記載の方法。
【0032】
(22)チャンバ内に基板を設置する段階(a)と、
前記チャンバ内にSi化合物およびCl化合物のそれぞれ一種以上を含む第1反応物質を導入する段階(b)と、
前記基板上に、前記第1反応物質の一部を化学吸着させ、かつ他の一部を物理吸着させる段階(c)と、
前記チャンバから、段階(c)で化学吸着しなかった反応物質を除去する段階(d)と、
前記チャンバ内にNH3を含む第2反応物質を導入する段階(e)と、
前記基板上に、前記第2反応物質の一部と、化学吸着した前記第1反応物質とを化学的に反応させ、シリコンを含む固体物質を形成する段階(f)と、
前記チャンバから、前記第2反応物質の未反応部分を除去する段階(g)と
を含むことを特徴とする、シリコン含有固体薄膜の製造方法。
【0033】
(23)段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、Si3N4である、(22)に記載の方法。
【0034】
(24)段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、Si3N4薄膜である、(22)に記載の方法。
【0035】
(25)段階(f)における前記シリコンを含む固体物質のN/Si成分比が1〜1.6である、(22)〜(25)のいずれか一つに記載の方法。
【0036】
(26)前記基板を350〜700℃で加熱する段階をさらに含む、(22)〜(25)のいずれか一つに記載の方法。
【0037】
(27)前記チャンバ内の絶対圧力を0.01〜100torrの範囲に維持する段階をさらに含む、(22)〜(26)のいずれか一つに記載の方法。
【0038】
(28)前記チャンバ内の絶対圧力を0.01〜100torrの範囲に維持する、(22)〜(26)のいずれか一つに記載の方法。
【0039】
(29)前記段階の少なくとも一つの段階を実施している間にチャンバ内の圧力を変化させる段階をさらに含む、(22)〜(28)のいずれか一つに記載の方法。
【0040】
(30)段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、シリコン物質に対してドライエッチング選択比を有するアクティブマスク窒化物である、(22)〜(29)のいずれか一つに記載の方法。
【0041】
(31)段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、WSixおよびドープされたポリシリコンからなる群より選択されるゲート物質に対して、ドライエッチング選択比を有するゲートマスク窒化物である、(22)〜(29)のいずれか一つに記載の方法。
【0042】
(32)段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、WおよびTi/TiNからなる群より選択される導電性物質に対して、ドライエッチング選択比を有するビットラインマスク窒化物である、(22)〜(29)のいずれか一つに記載の方法。
【0043】
(33)段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、化学機械研磨阻止膜である、(22)〜(29)のいずれか一つに記載の方法。
【0044】
(34)段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、SiO2に対して、ドライエッチング選択比を有する絶縁層スペーサである、(22)〜(29)のいずれか一つに記載の方法。
【0045】
(35)段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、半導体素子のSiO2に対して、HFを含む溶液によるウエットエッチング選択比を有するウエットエッチングストッパーである、(22)〜(29)のいずれか一つに記載の方法。
【0046】
(36)段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、半導体素子のゲート絶縁体である、(22)〜(29)のいずれか一つに記載の方法。
【0047】
(37)段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、半導体素子キャパシタのストレージノードとTa2O5層との間に形成される層である、(22)〜(29)のいずれか一つに記載の方法。
【0048】
(38)段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、半導体素子キャパシタの絶縁層である、(22)〜(29)のいずれか一つに記載の方法。
【0049】
(39)段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、半導体素子のSTIライナーである、(22)〜(29)のいずれか一つに記載の方法。
【0050】
(40)段階(e)における前記第2反応物質に含まれるNH3は活性化されたNH3を含む、(22)〜(39)のいずれか一つに記載の方法。
【0051】
(41)リモートプラズマ方法を行う段階をさらに含み、前記リモートプラズマ方法のパワーが100〜300ワットである、(22)〜(40)のいずれか一つに記載の方法。
【0052】
(42)段階(b)〜(f)を少なくとも2回繰り返すことを特徴とする、(22)〜(41)のいずれか一つに記載の方法。
【0053】
(43)チャンバ内に基板を設置する段階(a)と、
前記チャンバ内にSi2Cl6を含む第1反応物質を導入する段階(b)と、
前記第1反応物質を導入する途中に前記第1反応物質の供給にSiCl4を添加する段階(c)と、
前記基板上に、前記Si2Cl6および前記SiCl4の一部を化学吸着させる段階(d)と、
前記チャンバから、段階(d)で化学吸着しなかった反応物質を除去する段階(e)と、
前記チャンバ内にNH3を含む第2反応物質を導入する段階(f)と、
前記基板上に、前記第2反応物質の一部と、化学吸着した前記第1反応物質とを化学的に反応させ、シリコンを含む固体物質を形成する段階(g)と、
前記チャンバから、前記第2反応物質の未反応部分を除去する段階(h)と
を含むことを特徴とする、シリコン含有固体薄膜の製造方法。
【0054】
(44)段階(b)〜(h)を少なくとも2回繰り返すことを特徴とする、(43)に記載の方法。
【0055】
(45)段階(f)における前記第2反応物質に含まれるNH3は活性化されたNH3を含む、(43)または(44)に記載の方法。
【0056】
当該方法により形成された薄膜は、優れたステップカバレージを有し、パターンローディング効果がなく、そして優れた厚さ制御および均一度を有している。さらに当該方法は、薄膜または固体物質としてのSi3N4を形成する方法として、低いサーマルバジェットおよび高い成長速度を示す。
【0057】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の望ましい実施例をより詳細に説明する。
【0058】
図1〜5は、本発明による原子層蒸着を利用してSi3N4の薄膜を形成するための工程段階を説明する図面である。図6は、本発明による薄膜製造方法に使用される薄膜製造装置を示す概略的な構成図である。図7は、本発明による薄膜製造方法を説明するためのフローチャートである。
【0059】
図6の装置概略図および図7のフローチャートを参照しながら、本発明の一実施形態における薄膜形成工程(図1〜5)を説明する。
【0060】
まずシリコン等の基板1をチャンバ3(図6)内に設置する(ステップ100)。続いて、チャンバ3を減圧する。ここでチャンバの絶対圧力は、好ましくは0.01〜100torrである。ここで絶対圧力が上記範囲を外れる場合、目的とする薄膜が得られない恐れがある。
【0061】
次に基板1を、好ましくは350〜700℃の範囲に加熱する。ここで温度が上記範囲を外れる場合、目的とする薄膜が得られない恐れがある。
【0062】
次に第1反応物質であるSi2Cl6(ヘキサクロロジシラン)を含むガスストリーム2を、500sccmでチャンバ3内に30秒間導入する(ステップ105)。Si2Cl6はAr等の不活性ガスのキャリアガスを用いて導入され得る。
【0063】
ここで、Si2Cl6を含むガスストリームにSiCl4を添加して、上記同様にチャンバに導入してもよい。
【0064】
さらに、Si2Cl6を含むガスストリームをチャンバ3に導入し、このストリーム供給が維持されている間にSiCl4を含むガスストリームを追加導入してもよい。ここでSiCl4を含むガスストリームは、チャンバ3内に導入する前にSi2Cl6を含むガスストリームと混合してチャンバに導入してもよいし、または、別々かつ同時期に導入されてもよい。
【0065】
ガスストリームの導入中に、Si2Cl6分子(および、場合によってSiCl4分子も含む)の一部が化学吸着により基板1表面上に層4を形成する。さらにSiCl6分子(および、場合によってSiCl4分子)の他の一部が、その上に物理的に接触(物理吸着)して、層4に緩く接触する。
【0066】
次にチャンバ3にN2を5秒間パージし、5秒間減圧パージする。パージによって、Si2Cl6またはSiCl4の化学的に吸着しなかった部分がチャンバ3から除去される(ステップ110)。結果的に、図2に示すように、基板上には化学吸着したSi2Cl6(および場合によってはSiCl4分子)の層4が形成される。
【0067】
次に第二反応物質であるNH3(アンモニア)ストリーム6(図3)を、30秒間、2000sccmでチャンバ3内に導入する(ステップ115)。ここでNH3はAr等の不活性ガスのキャリアガスを用いて導入され得る。その最中、チャンバ内の圧力を、再び上記範囲、具体的には2torrに維持し、基板の温度も上記範囲、具体的には550℃に維持する。これによって、NH3の一部が基板に化学吸着したSi2Cl6と反応して、図4のようなSi3N4層8を形成する。
【0068】
ここで好ましくは、上記NH3は、リモートプラズマ発生装置により活性化されたNH3、すなわちプラズマNH3である(リモートプラズマ法)。この場合、プラズマNH3はArキャリアストリームを伴いチャンバに導入される。NH3プラズマは、リモートプラズマ発生装置によって発生し、約2000sccmでガスライン16およびシャワーヘッド15を通ってチャンバ3内に30秒間導入される。前記リモートプラズマ発生装置の稼動パワーは、好ましくは100〜300ワットである。ここで稼動パワーが上記範囲を外れる場合、目的とする薄膜が得られない恐れがある。
【0069】
次に、上記第2反応物質のNH3ガスストリームをチャンバ内に30秒間供給し、N2でチャンバを5秒間パージし、5秒間減圧パージすることによって、未反応の第2反応物質を除去する(ステップ120)。
【0070】
以上説明した、チャンバ3内にSi2Cl6(および、場合によってはSiCl4)を導入する段階、パージして吸着しなかった物質を除去する段階、チャンバ内にNH3を導入する段階、および、パージして未反応物質を除去するする段階を1サイクルとし、Si3N4層8が適切な厚さになるまで数サイクル、少なくとも2回繰り返すことが好ましい(ステップ105〜125)。図5には2サイクル繰り返した場合を示す。
【0071】
さらに他の実施形態を説明する。ここで上記実施形態と共通部分は、上記説明、例示が適用される。さらにチャンバ内の絶対圧力、基板の温度、プラズマ発生装置の出力についても、上記同様の範囲、説明が適用される。
【0072】
まず基板(例えばシリコン基板)をチャンバ3内に設置した後、チャンバ3を約2torrの圧力にし、ヒータ5を用いて約550℃にする(ステップ100)。この最中、チャンバ3内に第1反応物質であるSi2Cl6を含む反応ストリームを30秒間導入する(ステップ105)。詳しく説明すると、当該反応ストリーム6は、ガスソース19からArキャリアガスを、500sccmで、40℃で液状のSi2Cl6を含む第1バブラー12へ噴射することによってSi2Cl6を気化して得られる。得られたSi2Cl6およびArからなる反応ストリーム6を、第1ガスライン13およびシャワーヘッド15を通って約30秒間チャンバ3内に導入する。
【0073】
次に、チャンバ3を5秒間Arでパージし、続いて例えばポンプ7のポンピング動作によって5秒間減圧パージする。このパージによって、化学吸着したSi2Cl6層表面から、物理吸着した、すなわち化学的に吸着しなかったSi2Cl6が除去される(ステップ110)。
【0074】
さらに、Arキャリアガスストリームを用いた第2反応物質であるNH3ストリームを、約2000sccm、30秒間、ガスライン16およびシャワーヘッド15を通ってチャンバ3内に導入する(ステップ115)。この段階において基板は550℃を維持し、チャンバ圧力は約2torrで維持される。ここで一実施形態として、約25℃の温度で液状のNH3を含むソース19を、第2バブラー14にArによりバブリングさせることで、第2反応物質であるNH3を気化する。好ましい実施形態として、ArキャリアガスとともにプラズマNH3をチャンバ3内に導入してもよい。この場合、NH3プラズマは、リモートプラズマ発生装置(図示せず)によって発生し、約2000sccmでガスライン16およびシャワーヘッド15を通ってチャンバ3内に30秒間導入される。
【0075】
図3および図4に示すように、第2反応物質であるNH3ストリームの一部が、基板上に化学吸着したSi2Cl6(他の実施例においてはSiCl4である)と反応してSi3N4層を形成する。前記基板上にSi3N4が形成されるとき、第2反応物質であるNH3ストリームの他の一部は、Si3N4層上に物理吸着する。
【0076】
次に、5秒間のArストリームでチャンバをパージし、続けてポンプ7のポンピング動作によってチャンバを減圧パージすることにより、物理吸着した第2反応物質を除去する(ステップ120)。また、不活性ガス(ここではAr)を使用した第1のパージを実施しなくても、物理吸着した第2反応物質を減圧パージすることで除去可能である。
【0077】
次に、未反応のNH3をパージして除去した後、Si3N4薄膜の厚さを測定する(ステップ125)。この厚さが、設定した厚さより薄い場合、ステップ105〜ステップ125を数サイクル実施して、設定した厚さに形成する。
【0078】
このようにして所望の薄膜を形成した後、チャンバ3の圧力および温度を常圧常温に戻すことで、製造工程が完了する(ステップ130)。
【0079】
このようにして得られた本発明のシリコンを含む固体物質のN/Si成分比が1〜1.6であることが好ましい。ここで成分比が上記範囲を外れると所望の薄膜が得られない恐れがある。
【0080】
このようにして得られた本発明のシリコンを含む固体物質、特に、シリコン含有薄膜は、例えば、シリコン物質に対してドライエッチング選択比を有するアクティブマスク窒化物;WSixおよびドープされたポリシリコンからなる群より選択されるゲート物質に対して、ドライエッチング選択比を有するゲートマスク窒化物;WおよびTi/TiNからなる群より選択される導電性物質に対して、ドライエッチング選択比を有するビットラインマスク窒化物;化学機械研磨阻止膜;SiO2に対して、ドライエッチング選択比を有する絶縁層スペーサ;半導体素子のSiO2に対して、HFを含む溶液によるウエットエッチング選択比を有するウエットエッチングストッパー;半導体素子のゲート絶縁体;半導体素子キャパシタのストレージノードとTa2O5層との間に形成される層;半導体素子キャパシタの絶縁層;半導体素子のSTIライナー、として用いることができる。
【0081】
【実施例】
以下、実施例を参照して本発明の望ましい製造方法を説明するが、これらの実施例は本発明を説明するために記載されたものであり、本発明の範囲を限定するものではない。
【0082】
[実施例1]
典型的な構成の積層チャンバ内に、シリコン基板を設置した。N2でパージすることにより、チャンバ内の圧力を2torrに維持した。基板を550℃で加熱し、その温度を安定化した。40℃で液状のSi2Cl6に、Arを500sccmでバブリングしてSi2Cl6を気化し、第1反応物質ストリームを調製し、これを30秒間チャンバ内に導入した。チャンバは、N2で5秒間パージし、続いて5秒間減圧パージした。次に、25℃で液状のNH3に、Arを2000sccmでバブリングして気化し、第2反応物質ストリームを調製し、これを30秒間チャンバ内に導入した。次に、チャンバ内の圧力を2torrに維持し、基板を550℃に維持した。チャンバは、N2で5秒間パージし、続いて5秒間減圧パージした。
【0083】
上記段階を1サイクルを90秒未満で実行することによって、1サイクルあたり2.68Åの成長速度でSi3N4薄膜が形成されることがわかった。このSi3N4薄膜は、632.8nmの波長で屈折率が2.0を示し、化学量論的にSi3N4であり、引張強さが5×1010ダイン/cm2であった。ここで積層されたSi3N4は、Si:N成分比が純粋なSi3N4に相似しており、汚染レベルが顕著に低かった。具体的には水素含量が顕著に低く、酸素も検出されなかった。アスペクト比が5:1を有する構造でステップカバレージが98%以上を示し、パターンローディング効果が5%以下であった。
【0084】
さらに、他のシリコンウェーハを用いて上記同様の段階を繰り返し数サイクル実施したところ、図8に示すように、Si3N4薄膜の厚さが上記段階のサイクル回数に比例していることがわかる。
【0085】
従って、実施例1において、1サイクルあたり2.68Åの成長速度で純粋なSi3N4層が形成されることがわかった。Si3N4層の形成は、従来に比べて低い550℃でなされ、従来に比べて短い90秒以下でなされる。
【0086】
[実施例2]
実施例2は、ArキャリアガスにNH3プラズマを含む第2反応物質を使用した以外は、実施例1と同じ方法を用いた。
【0087】
シリコンウェーハを典型的な構成を有する積層チャンバ上に位置させた。チャンバはN2用いてパージし、チャンバ内の圧力を2torrに維持した。基板は550℃で加熱し、安定化させる。実施例1の条件として、Arキャリアガスを使用してSi2Cl6を含む第1反応物質を生成させる。第1反応物質は、チャンバ内に500sccmで30秒間導入させる。チャンバをN2で5秒間パージし、続いて5秒間減圧パージさせる。
【0088】
プラズマチャンバを使用して、ArキャリアガスにNH3ストリームを混合させ、Arキャリアを伴う第2反応物質であるNH3プラズマストリームを調製した。プラズマチャンバは400ワットで稼動させた。得られたNH3プラズマ/Arストリームを、2000sccmで30秒間チャンバ内に導入した。次にチャンバをN2で5秒間パージし、続いて5秒間減圧パージした。
【0089】
この段階を1サイクルすることによって、1サイクルあたり2.51Åの成長速度で、Si3N4薄膜が形成されることが分かった。この際、上記段階を1サイクルするのに要する時間は、90秒以下であった。得られたSi3N4薄膜は、632.8nmの波長で屈折率1.95を示し、化学量論的にSi3N4であることがわかった。このSi3N4薄膜は引張強さが7×1010ダイン/cm2であった。このSi3N4薄膜の水素含量は3%以下であり、酸素は検出されなかった。アスペクト比が5:1である構造でステップカバレージは98%以上を示し、パターンローディング効果は5%以下を示した。
【0090】
実施例2で、他のシリコンウェーハを使用して上記段階を数サイクル実施したところ、図9に示すように、Si3N4薄膜の厚さが上記段階のサイクル回数に比例していることが確認できた。
【0091】
[実施例3]
実施例3は、基板を400℃以下の温度で加熱すること以外は、実施例2と同じ方法を用いた。
【0092】
上記段階を1回行うことによって、1サイクルあたり1.23Åの成長速度で、Si3N4薄膜を形成した。この際、上記段階を1サイクルするのに要する時間は、90秒以下であった。さらに当該薄膜は、波長632.8nmで屈折率が1.95を示し、化学量論的にSi3N4であることを示した。さらに、引張強さが7×1010ダイン/cm2であった。当該Si3N4薄膜の水素含量は3%以下であり、酸素は検出されなかった。
【0093】
しかし400℃の温度での成長速度が550℃の温度での成長速度の1/2を示すことから、実施例3の方法はSi3N4薄膜の成長速度が温度に依存することがわかる。さらに、温度が400℃より低い場合には、Si3N4薄膜に水素が多く含有される結果になり得る。
【0094】
[実施例4]
典型的な構成の積層チャンバ内にシリコン基板を設置した。N2を用いてパージすることによって、チャンバ内の圧力を2torrに維持した。基板を550℃で加熱し、温度を安定化した。40℃で液状のSi2Cl6に、Arを500sccmでバブリングして、第1反応物質のストリームを調製した。20℃で液状のSi2Cl6にArを500sccmでバブリングして、SiおよびClを含むそれぞれ別個のストリームを調製した。これらのストリームを第1反応物質ストリームと同時に30秒間チャンバ内に導入させた後に、供給を中断した。その後に、チャンバをN2で5秒間パージし、続いて5秒間減圧パージした。次に、25℃で液状のNH3に、Arを2000sccmでバブリングして、第2反応物質ストリームを調製し、30秒間チャンバ内に導入させた。チャンバ内の圧力を2torrで維持させ、基板を550℃の温度により維持させる。次に、チャンバをN2で5秒間パージし、続いて5秒間減圧パージさせた。
【0095】
上記段階を90秒未満で1サイクル実行することによって、1サイクルあたり2.72Åの成長速度で、Si3N4薄膜を形成した。当該薄膜は、波長632.8nmで屈折率が2.01を示し、化学量論的にSi3N4であることが示された。Si3N4薄膜のSi:N成分比は、純粋なSi3N4と相似しており、汚染レベルは顕著に低かった。さらに水素含量は1%以下であり、酸素も検出されなかった。アスペクト比が5:1を有する構造でステップカバレージは98%以上を示し、パターンローディング効果が5%以下を示した。
【0096】
実施例4において、上記段階を1サイクル実施することにより、1サイクルあたり2.72Åの成長速度で非常に純粋なSi3N4を形成することができた。本実施例において、Si3N4層の形成は、温度が550℃と低く、さらに1サイクルの時間が90秒未満と短かった。
【0097】
本実施例で、他のシリコンウェーハを用いて上記段階を数サイクル実施した。Si3N4薄膜の厚さは、上記段階のサイクル数に比例していることがわかる。
【0098】
[実施例5]
典型的な構成の積層チャンバ内にシリコン基板を設置した。N2でパージすることによってチャンバ内の圧力を2torrに維持した。基板を550℃で加熱し、温度を安定化した。40℃で液状のSi2Cl6に、Arを500sccmでバブリングして、第1反応物質のストリームを調製した。20℃で液状のSiCl4に、Arを500sccmでバブリングして、SiおよびClを含むそれぞれ別個のストリームを調製した。前記それぞれ別個のストリームを第1反応物質ストリームと同時に30秒間チャンバ内に導入した後に、供給を中断した。その後、チャンバをN2で5秒間パージし、続いて5秒間減圧パージした。
【0099】
プラズマチャンバで、ArキャリアガスにNH3ストリームを導入して、Arキャリアを伴うNH3プラズマの第2反応物質ストリームを調製した。プラズマチャンバは、400ワットで稼動させた。NH3プラズマ/Arストリームを、2000sccmで30秒間チャンバ内に導入した。チャンバを、N2で5秒間パージし、続いて5秒間減圧パージした。
【0100】
上記段階を90秒未満で1サイクル実行することによって、1サイクルあたり2.54Åの成長速度で、Si3N4薄膜を形成した。当該薄膜は、波長632.8nmで屈折率が1.96を示し、薄膜が化学量論的Si3N4であることが示された。Si3N4は、Si:N成分比が純粋なSi3N4に相似しており、さらに、水素含量が2.5%以下であり、酸素が検出されなかった。アスペクト比が5:1を有する構造でステップカバレージは98%以上を示し、パターンローディング効果が5%以下を示した。
【0101】
本実施例で、他のシリコンウェーハを用いて上記段階を数サイクル実施した。Si3N4薄膜の厚さは、上記段階のサイクル数に比例していた。実施例5において、上記段階を1サイクル実施することにより、1サイクルあたり2.54Åの成長速度で非常に純粋なSi3N4薄膜を形成することができた。本実施例において、Si3N4層の形成は、温度が550℃と低く、さらに1サイクルの時間が90秒未満と短かった。
【0102】
[実施例6]
典型的な構成の積層チャンバ内にシリコン基板を設置した。N2でパージすることによって、チャンバ内の圧力を2torrに維持した。基板を550℃で加熱し、温度を安定化した。40℃で液状のSi2Cl6に、Arを500sccmでバブリングして、第1反応物質のストリームを調製した。20℃で液状のSiCl4にArを500sccmでバブリングして、SiおよびClを含むそれぞれ別個のストリームを調製した。前記Si2Cl6を含むストリームを30秒間チャンバ内に導入させた。30秒のうち、初めの15秒はチャンバ内にSi2Cl6を含むストリームが供給され、後の15秒はSi2Cl6を含むストリームおよびSiCl4を含むストリームが、チャンバ内へ同時に供給され、各ストリームの供給が止められた。チャンバをN2で5秒間パージし、続いて5秒間減圧パージした。次に25℃で液状のNH3に、Arを2000sccmでバブリングし、第2反応物質のストリームを調製した。第2反応物質のストリームを30秒間チャンバ内に導入し、この際、チャンバ内の圧力を2torrで維持するようにパージし、基板を550℃で加熱し、温度を安定化した。チャンバをN2で5秒間パージし、続いて5秒間減圧パージした。
【0103】
上記段階を90秒未満で1サイクル実行することによって、1サイクルあたり2.70Åの成長速度で、Si3N4薄膜を形成した。当該薄膜は、波長632.8nmで屈折率が2.00を示し、化学量論的にSi3N4であることが示された。Si3N4薄膜のSi:N成分比は、純粋なSi3N4と相似しており、汚染レベルは顕著に低かった。さらに水素含量は1%以下であり、酸素も検出されなかった。アスペクト比が5:1を有する構造でステップカバレージは98%以上を示し、パターンローディング効果が5%以下を示した。
【0104】
本実施例で、他のシリコンウェーハを用いて上記段階を数サイクル実施した。Si3N4薄膜の厚さは、上記段階のサイクル数に比例していた。実施例6では、上記段階を1サイクル実施することにより、1サイクルあたり2.70Åの成長速度で非常に純粋なSi3N4を形成することができた。Si3N4層の形成は、温度が550℃と低く、さらに1サイクルの時間が90秒未満と短かった。
【0105】
[実施例7]
典型的な構成の積層チャンバ内にシリコン基板を設置した。N2を用いてパージすることによって、チャンバ内の圧力を2torrに維持した。基板を550℃で加熱し、温度を安定化した。40℃で液状のSi2Cl6に、Arを500sccmでバブリングして、第1反応物質のストリームを調製した。20℃で液状のSiCl4に、Arを500sccmでバブリングして、SiおよびClを含むそれぞれ別個のストリームを調製した。前記Si2Cl6を含むストリームを30秒間チャンバ内に導入した。30秒のうち、初めの15秒はチャンバ内にSi2Cl6を含むストリームが供給され、後の15秒はSi2Cl6を含むストリームおよびSiCl4を含むストリームがチャンバ内に同時に供給し、各ストリームの供給を止めた。チャンバをN2で5秒間パージし、続いて5秒間減圧パージした。次に、プラズマチャンバでArキャリアガスにNH3ストリームを導入して、Arキャリアを伴うNH3プラズマの第2反応物質ストリームを調製した。プラズマチャンバは400ワットで稼動させた。NH3プラズマ/Arストリームを、2000sccmで30秒間チャンバ内に導入した。チャンバをN2で5秒間パージし、続いて5秒間減圧パージした。
【0106】
上記段階を90秒未満で1サイクル実行することによって、1サイクルあたり2.53Åの成長速度で、Si3N4薄膜を形成した。当該薄膜は、波長632.8nmで屈折率が2.00を示し、化学量論的にSi3N4であることが示された。Si3N4薄膜のSi:N成分比は、純粋なSi3N4と相似しており、汚染レベルは顕著に低かった。さらに水素含量は2.5%以下であり、酸素も検出されなかった。アスペクト比が5:1を有する構造でステップカバレージは98%以上を示し、パターンローディング効果が5%以下を示した。
【0107】
本実施例で、他のシリコンウェーハを用いて上記段階を数サイクル実施した。Si3N4薄膜の厚さが上記段階のサイクル数に比例していた。実施例7において、上記段階を1サイクル実施することにより、1サイクルあたり2.53Åの成長速度で非常に純粋なSi3N4薄膜を形成することができた。Si3N4層の形成は、温度が550℃と低く、さらに1サイクルの時間が90秒未満と短かった。
【0108】
【発明の効果】
本発明の薄膜製造方法によれば、サーマルバジェットが低く、ステップカバレージが優れて、パターンローディング効果が少なく、Si3N4のSi:N成分比が一定であり、優れた厚さ制御および均一度を有し、微細粒子の存在が最小であり、不純物の含量が少なく、薄膜成長速度が工業的に適用可能であるSi3N4薄膜を容易に形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による原子層蒸着を利用してSi3N4の薄膜を形成するための工程段階を説明する図面である。
【図2】本発明による原子層蒸着を利用してSi3N4の薄膜を形成するための工程段階を説明する図面である。
【図3】本発明による原子層蒸着を利用してSi3N4の薄膜を形成するための工程段階を説明する図面である。
【図4】本発明による原子層蒸着を利用してSi3N4の薄膜を形成するための工程段階を説明する図面である。
【図5】本発明による原子層蒸着を利用してSi3N4の薄膜を形成するための工程段階を説明する図面である。
【図6】本発明による薄膜製造方法に使用される薄膜製造装置を示す概略的な構成図である。
【図7】本発明による薄膜製造方法を説明するためのフローチャートである。
【図8】本発明の実施例1による製造方法を繰り返し数サイクル実施することによって形成される、Si3N4薄膜の厚さを示すグラフである。
【図9】本発明の実施例2による製造方法を繰り返し数サイクル実施することによって形成される、Si3N4薄膜の厚さを示すグラフである。
【符合の説明】
1 基板
2,6 ストリーム
3 チャンバ
4 化学吸着層
5 ヒータ
7 ポンプ
8 Si3N4層
12 第1バブラー
13,16 ガスライン
14 第2バブラー
15 シャワーヘッド
19 ソース
Claims (42)
- チャンバ内に基板を設置する段階(a)と、
前記チャンバ内にSi2Cl6を含む第1反応物質を導入する段階(b)と、
前記基板上に、前記第1反応物質の一部を化学吸着させ、かつ他の一部を物理吸着させる段階(c)と、
前記チャンバから、段階(c)で化学吸着しなかった反応物質を除去する段階(d)と、
前記チャンバ内に活性化されたNH3を含む第2反応物質を導入する段階(e)と、
前記基板上に、前記第2反応物質の一部と、化学吸着した前記第1反応物質とを化学的に反応させ、シリコンを含む固体物質を形成する段階(f)と、
前記チャンバから、前記第2反応物質の未反応部分を除去する段階(g)とを含むことを特徴とする、シリコン含有固体薄膜の製造方法。 - 段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、Si3N4である、請求項1に記載の方法。
- 段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、Si3N4薄膜である、請求項1に記載の方法。
- 段階(f)における前記シリコンを含む固体物質のN/Si成分比が1〜1.6である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記基板を350〜700℃で加熱する段階をさらに含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記チャンバ内の絶対圧力を0.01〜100torrの範囲に維持する段階をさらに含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記チャンバ内の絶対圧力を0.01〜100torrの範囲に維持する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 段階(b)および段階(e)の圧力よりも、段階(c)および段階(g)の圧力を低くするものである、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、シリコン物質に対してドライエッチング選択比を有するアクティブマスク窒化物である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、WSixおよびドープされたポリシリコンからなる群より選択されるゲート物質に対して、ドライエッチング選択比を有するゲートマスク窒化物である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、WおよびTi/TiNからなる群より選択される導電性物質に対して、ドライエッチング選択比を有するビットラインマスク窒化物である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、化学機械研磨阻止膜である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、SiO2に対して、ドライエッチング選択比を有する絶縁層スペーサである、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、半導体素子のSiO2に対して、HFを含む溶液によるウエットエッチング選択比を有するウエットエッチングストッパーである、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、半導体素子のゲート絶縁体である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、半導体素子キャパシタのストレージノードとTa2O5層との間に形成される層である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、半導体素子キャパシタの絶縁層である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、半導体素子のSTIライナーである、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- リモートプラズマ方法を行う段階をさらに含み、前記リモートプラズマ方法のパワーが300〜500ワットである、請求項1〜18のいずれか一項に記載の方法。
- 段階(b)〜(g)を少なくとも2回繰り返すことを特徴とする、請求項1〜19のいずれか一項に記載の方法。
- チャンバ内に基板を設置する段階(a)と、
前記チャンバ内にSi化合物およびCl化合物のそれぞれ一種以上を含む第1反応物質を導入する段階(b)と、
前記基板上に、前記第1反応物質の一部を化学吸着させ、かつ他の一部を物理吸着させる段階(c)と、
前記チャンバから、段階(c)で化学吸着しなかった反応物質を除去する段階(d)と、
前記チャンバ内に活性化されたNH3を含む第2反応物質を導入する段階(e)と、
前記基板上に、前記第2反応物質の一部と、化学吸着した前記第1反応物質とを化学的に反応させ、シリコンを含む固体物質を形成する段階(f)と、
前記チャンバから、前記第2反応物質の未反応部分を除去する段階(g)とを含むことを特徴とする、シリコン含有固体薄膜の製造方法。 - 段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、Si3N4である、請求項21に記載の方法。
- 段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、Si3N4薄膜である、請求項21に記載の方法。
- 段階(f)における前記シリコンを含む固体物質のN/Si成分比が1〜1.6である、請求項21〜23のいずれか一項に記載の方法。
- 前記基板を350〜700℃で加熱する段階をさらに含む、請求項21〜24のいずれか一項に記載の方法。
- 前記チャンバ内の絶対圧力を0.01〜100torrの範囲に維持する段階をさらに含む、請求項21〜25のいずれか一項に記載の方法。
- 前記チャンバ内の絶対圧力を0.01〜100torrの範囲に維持する、請求項21〜25のいずれか一項に記載の方法。
- 段階(b)および段階(e)の圧力よりも、段階(c)および段階(g)の圧力を低くするものである、請求項21〜27のいずれか一項に記載の方法。
- 段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、シリコン物質に対してドライエッチング選択比を有するアクティブマスク窒化物である、請求項21〜28のいずれか一項に記載の方法。
- 段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、WSixおよびドープされたポリシリコンからなる群より選択されるゲート物質に対して、ドライエッチング選択比を有するゲートマスク窒化物である、請求項21〜28のいずれか一項に記載の方法。
- 段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、WおよびTi/TiNからなる群より選択される導電性物質に対して、ドライエッチング選択比を有するビットラインマスク窒化物である、請求項21〜28のいずれか一項に記載の方法。
- 段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、化学機械研磨阻止膜である、請求項21〜28のいずれか一項に記載の方法。
- 段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、SiO2に対して、ドライエッチング選択比を有する絶縁層スペーサである、請求項21〜28のいずれか一項に記載の方法。
- 段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、半導体素子のSiO2に対して、HFを含む溶液によるウエットエッチング選択比を有するウエットエッチングストッパーである、請求項21〜28のいずれか一項に記載の方法。
- 段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、半導体素子のゲート絶縁体である、請求項21〜28のいずれか一項に記載の方法。
- 段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、半導体素子キャパシタのストレージノードとTa2O5層との間に形成される層である、請求項21〜28のいずれか一項に記載の方法。
- 段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、半導体素子キャパシタの絶縁層である、請求項21〜28のいずれか一項に記載の方法。
- 段階(f)における前記シリコンを含む固体物質は、半導体素子のSTIライナーである、請求項21〜28のいずれか一項に記載の方法。
- リモートプラズマ方法を行う段階をさらに含み、前記リモートプラズマ方法のパワーが300〜500ワットである、請求項21〜38のいずれか一項に記載の方法。
- 段階(b)〜(f)を少なくとも2回繰り返すことを特徴とする、請求項21〜39のいずれか一項に記載の方法。
- チャンバ内に基板を設置する段階(a)と、
前記チャンバ内にSi2Cl6を含む第1反応物質を導入する段階(b)と、
前記第1反応物質を導入する途中に前記第1反応物質にSiCl4を添加する段階(c)と、
前記基板上に、前記Si2Cl6および前記SiCl4の一部を化学吸着させる段階(d)と、
前記チャンバから、段階(d)で化学吸着しなかった反応物質を除去する段階(e)と、
前記チャンバ内に活性化されたNH3を含む第2反応物質を導入する段階(f)と、
前記基板上に、前記第2反応物質の一部と、化学吸着した前記第1反応物質とを化学的に反応させ、シリコンを含む固体物質を形成する段階(g)と、
前記チャンバから、前記第2反応物質の未反応部分を除去する段階(h)とを含むことを特徴とする、シリコン含有固体薄膜の製造方法。 - 段階(b)〜(h)を少なくとも2回繰り返すことを特徴とする、請求項41に記載の方法。
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